CN109851474A - 一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，其方法包括以下步骤：S1:精馏提纯；S2:浓度及PH测定；S3:中和沉淀；S4:低温冷却；S5:固液分离。利用精馏分离的方法可以有效地去除醇溶液中含有的纤维浸润剂色素，通过盐化沉淀的方法来去除醇溶液中的铵根离子，低温冷却可以最大限度地降低铵根离子及氨盐的溶解度，使得醇溶液中色素的去除率高达98%，氨根离子的去除率高达97%，使得处理过后的醇溶液达到重复使用或出售使用的要求,本方法可以有效地去除醇溶液中含有的纤维浸润剂色素和氨根离子成分，便于回收使用及对外销售，极大地降低了生产回收成本。

Description

一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法

技术领域

本发明涉及醇溶液提纯技术领域，具体为一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法。

背景技术

醇溶液作为重要的溶剂，在各种实验及生产中被使用，而醇溶剂通常不参加反应，只是起到溶解和融合作用，例如在气凝胶复合材料的生产过程中，经过使用后醇溶剂中经常会掺杂一些色素（纤维表面的浸润剂）和铵根离子（碱性催化剂）以及水分（反应物及产生物），使其很难再被重复使用或对外销售，如此导致一方面增加了制造成本，另一方面含纤维浸润剂色素及铵根离子的醇溶液处理上也增加了难度，该类的醇溶液大多数都是被充当燃料燃烧使用，造成了极大的浪费和环境污染，随着社会的发展，气凝胶复合材料的生产用量将会越来越大，如此类型的醇溶液也将会越来越多，为了适应社会的发展，必须尽快解决醇溶液含纤维浸润剂色素及铵根离子问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，同时提供一种流程简单、回收成本低廉的工艺。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，包括如下步骤：

S1:精馏提纯：

将含纤维浸润剂色素及铵根离子的醇溶液放入精馏塔内进行提纯处理，去除95%以上的色素，并且对醇溶液的浓度进行提纯，降低醇溶液中的水含量。

S2:浓度及PH测定：

将提纯好的醇溶液进行浓度和PH测定，测算醇溶液中铵根离子含量，然后计算出需要添加的酸物质量，避免盲目添加造成适得其反的影响；

S3:中和沉淀：

采用酸碱中和原理，将计算好的酸采用机械搅拌的方式边搅拌边加入到醇溶液中，使得中和后的醇溶液PH值在6.0~6.5之间，十分钟之后进行PH核对校准；

S4:低温冷却：

将中和好的醇溶液进行低温冷却处理，使其温度在-15~15℃之间，低温环境下铵根离子及氨盐的溶解度在醇溶液中的溶解度降低，可进一步去除醇溶液中铵根离子含量；

S5:固液分离：

将S4中冷却处理后的醇溶液进行固液分离，即可得到去除纤维浸润剂色素及铵根离子的醇溶液；

醇溶液中纤维浸润剂色素的去除率高达98%，铵根离子的去除率高达97%。

作为本发明再进一步的方案，所述的醇溶液为甲醇或乙醇的任意一种，或两者混合溶液。

作为本发明再进一步的方案，所述的浓度测定采用酒精计或酒精度测定仪其中一种进行测定，PH测定采用PH试纸和PH测定仪其中一种。

作为本发明再进一步的方案，所述的酸为高浓度硫酸、草酸和盐酸中的一种，或者多种混合。

作为本发明再进一步的方案，所述的固液分离先采用重力沉降的方法去除95%以上的的固体，然后再采用离心分离或者真空负压（0.01~0.1MPa）过滤拦截方法的一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用精馏分离的方法可以有效地去除醇溶液中含有的纤维浸润剂色素，通过盐化沉淀的方法来去除醇溶液中的铵根离子，低温冷却可以最大限度地降低铵根离子及氨盐的溶解度，使得醇溶液中色素的去除率高达98%，氨的去除率高达97%，使得处理过后的醇溶液达到重复使用或出售使用的要求,本方法可以有效地去除醇溶液中含有的纤维浸润剂色素和氨根离子成分，便于回收使用及对外销售，极大地降低了生产回收成本。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的说明，但这些实施例不得用于解释对本发明保护范围的限制。

实施例1：

一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，其制备工艺步骤如下：

S1:精馏提纯：

将含纤维浸润剂色素及铵根离子的乙醇溶液放入精馏塔内进行提纯处理，使其醇溶液浓度大于95%；

S2:浓度及PH测定：

将提纯好的乙醇溶液进行用酒精计浓度进行浓度测定，并用PH测定仪进行PH测定；

S3:中和沉淀：

采用酸碱中和原理，将计算好的硫酸量采用机械搅拌的方式边搅拌边加入到乙醇溶液中，使得中和后的乙醇溶液PH值为6.0，十分钟之后进行PH核对校准；

S4:低温冷却：

将中和好的乙醇溶液进行低温冷却处理，使其温度在5℃；

S5:固液分离：

将S4中中和处理后的溶液进行固液分离，先利用重力沉降的方法去除大部分沉淀物，然后再采用0.1Mpa真空负压过滤拦截方法进行进一步分离；

分离得到的溶液即为色素的去除率高达97%，铵根离子的去除率高达97%的乙醇溶液。

实施例2：

一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，其制备工艺步骤如下：

S1:精馏提纯：

将含纤维浸润剂色素及铵根离子的甲醇溶液放入精馏塔内进行提纯处理，使其醇溶液浓度大于95%；

S2:浓度及PH测定：

将提纯好的乙醇溶液进行用酒精计浓度进行浓度测定，并用PH测定仪进行PH测定；

S3:中和沉淀：

采用酸碱中和原理，将计算好的硫酸量采用机械搅拌的方式边搅拌边加入到乙醇溶液中，使得中和后的乙醇溶液PH值为6.0，十分钟之后进行PH核对校准；

S4:低温冷却：

将中和好的乙醇溶液进行低温冷却处理，使其温度在5℃；

S5:固液分离：

将S4中中和处理后的溶液进行固液分离，先利用重力沉降的方法去除大部分沉淀物，然后再采用0.1Mpa真空负压过滤拦截方法进行进一步分离；

分离得到的溶液即为色素的去除率高达97%，铵根离子的去除率高达97%的乙醇溶液；

实施例3：

一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，其制备工艺步骤如下：

S1:精馏提纯：

将含纤维浸润剂色素及铵根离子的乙醇溶液放入精馏塔内进行提纯处理，使其醇溶液浓度大于95%；

S2:浓度及PH测定：

将提纯好的乙醇溶液进行用酒精计浓度进行浓度测定，并用PH测定仪进行PH测定；

S3:中和沉淀：

采用酸碱中和原理，将计算好的草酸量采用机械搅拌的方式边搅拌边加入到乙醇溶液中，使得中和后的乙醇溶液PH值为6.0，十分钟之后进行PH核对校准；

S4:低温冷却：

将中和好的乙醇溶液进行低温冷却处理，使其温度在5℃。

S5:固液分离：

将S4中中和处理后的溶液进行固液分离，先利用重力沉降的方法去除大部分沉淀物，然后再采用0.1Mpa真空负压过滤拦截方法进行进一步分离；

分离得到的溶液即为色素的去除率高达97%，铵根离子的去除率高达95%的乙醇溶液。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1:精馏提纯：

将含纤维浸润剂色素及铵根离子的醇溶液放入精馏塔内进行提纯处理，去除95%以上的色素，并且对醇溶液的浓度进行提纯，降低醇溶液中的水含量；

S2:浓度及PH测定：

将提纯好的醇溶液进行浓度和PH测定，测算醇溶液中铵根离子含量，然后计算出需要添加的酸物质量；

S3:中和沉淀：

采用酸碱中和原理，将计算好的酸采用机械搅拌的方式边搅拌边加入到醇溶液中，使得中和后的醇溶液PH值在6.0~6.5之间，十分钟之后进行PH核对校准；

S4:低温冷却：

将中和好的醇溶液进行低温冷却处理，使其温度在-15~15℃之间，低温环境下铵根离子及氨盐的溶解度在醇溶液中的溶解度降低，可进一步去除醇溶液中铵根离子含量；

S5:固液分离：

将S4中冷却处理后的醇溶液进行固液分离，即可得到去除纤维浸润剂色素及铵根离子的醇溶液，醇溶液中纤维浸润剂色素的去除率高达98%，铵根离子的去除率高达97%。

2.根据权利要求1所述的一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，其特征在于：所述的醇溶液为甲醇或乙醇的任意一种，或两者混合溶液。

3.根据权利要求1所述的一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，其特征在于：所述的浓度测定采用酒精计或酒精度测定仪其中一种进行测定，PH测定采用PH试纸或PH测定仪其中一种。

4.根据权利要求1所述的一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，其特征在于：所述的酸为高浓度硫酸、草酸和盐酸中的一种，或者多种混合。

5.根据权利要求1所述的一种去除醇溶液中纤维浸润剂色素及铵根离子的方法，其特征在于：所述的固液分离先采用重力沉降的方法去除95%以上的的固体，然后再采用离心分离或者真空负压（0.01~0.1MPa）过滤拦截方法的一种。