CN102773083A - 一种去除废水中含铵根离子化学吸附材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种去除废水中含铵根离子化学吸附材料的制备方法，属于废水处理领域。本发明先把菱镁矿磨成粉末，经酸洗、碱浸后，生成沉淀，与聚合有机物3～4％聚丙烯腈，15～20％聚己内酰胺和发泡剂3～4％偶氨氮基苯溶液混合，在压力为2.0～3.0MPa，温度为90℃～100℃条件下生成有游离态Mg²⁺存在的吸附材料，本发明应用方法为先用磷酸浸泡吸附材料，再把吸附材料作为填料放入吸附塔；然后让含铵根离子废水流过，在填料塔与吸附材料发生化学反应，最后生成白色结晶体磷酸铵镁。该吸附材料不仅避免了副反应的影响，而且得到了纯度较高的磷酸盐沉淀。避免了传统化学沉淀方法带来的二次污染问题。

Description

一种去除废水中含铵根离子化学吸附材料的制备方法

技术领域

本发明公开了一种去除废水中含铵根离子化学吸附材料的制备方法，属于污水处理领域。

背景技术

传统化学沉淀法除铵根离子，是加入镁离子，磷酸根离子与铵根离子反应生成磷酸铵镁沉淀，需要加入镁盐和磷酸离子，由于废水中存在其它离子，这样减少了直接反应离子镁离子，磷酸根离子与铵根离子的碰撞几率，产生微小沉淀颗粒准平衡现象，造成表观溶度积大大高于真实溶度积，为了达到磷酸盐沉淀的形成条件，需要投加的金属离子沉淀剂浓度往往大于正常溶度积1-2个数量级，因此，药剂费用较高，由此造成残留金属离子浓度也较高，超标的镁离子浓度可能还会对生物产生慢性毒害作用，同时也需要加入大于化学计量摩尔数的磷酸离子，由于反应不充分彻底，这样会导致废水中增加另一种新的污染物，即磷；而且发生沉淀时会发生离子共析现象，废水中溶解的其它离子也会共沉淀出来，这样会导致污泥量大，致使生成的磷酸铵镁含量低，含水率高，污泥不能回收利用，成为固体废弃物污染物。

从以上可知，传统的化学沉淀法除铵根离子存在两个不足：一是要用大量的镁离子与磷酸根离子与废水中的铵根离子反应，操作繁琐，处理费用高；二是污泥产生量大，且含水率高，泥水难以分离。

发明内容

本发明围绕传统化学沉淀法除铵根离子需要过量的镁离子和磷酸根离子加入，且生成的污泥量大、含水量高，同时引入新的磷酸根离子残留，对环境造成二次污染的问题，提出了一种去除废水中含铵根离子化学吸附材料的制备方法，用该吸附材料处理含铵根离子的废水反应效率高，产生的物质纯，大大降低了造成二次污染的风险。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：

(1)把菱镁矿粉碎，用硝酸分解，生成硝酸镁溶液；

(2)在上述溶液中加入氢氧化钠，并不断通入CO₂气体，生成黄白色沉淀物质，过滤，得滤渣；

(3)把所得的滤渣在超声波的作用下分别用角乙醇和甲基酮反复洗涤三篇；

(4)在洗涤后的滤渣中加入与滤渣质量比分别为3～4％的聚丙烯腈、15～20％聚己内酰胺和3～4％的偶氨氮基苯溶液，混合均匀，隔夜待用；

(5)把上述调制好的混合物在压力为2.0～3.0MPa，温度为90℃～100℃下蒸煮3～4小时；

(6)待蒸煮过后，又在真空度为0.02～0.04MPa、常温条件下减压释放，得到蓬松状态多孔的白色物质，即为铵化学吸附材料。

应用方法：

1.先用磷酸处理吸附材料，再把吸附材料作为填料放入吸附塔；

2.然后让含氨氮废水流过，在填料塔与吸附材料发生化学反应，生成白色结晶体磷酸铵镁；

3.用反冲水把白色晶体冲掉，吸附材料得以再生。

本发明基于Mg²⁺+NH₄ ⁺+PO₄ ^3-＝MgNH₄PO₄↓的原理，通过以镁离子为填料，以磷酸为浸泡液，制备得到含铵根离子化学吸附材料，该吸附材料中PO₄ ^3-对NH₄ ⁺直接吸附，然后与填料Mg²⁺直接反应，不仅减少了副反应的产生，而且获得了纯度较高的MgNH₄PO₄沉淀，避免了二次污染的风险，提高了废弃产物的利用率。

具体实施方案

先把菱镁矿粉碎，用硝酸分解，生成硝酸镁溶液；再在上述溶液中加入氢氧化钠，并不断通入CO₂气体，生成黄白色沉淀物质，过滤，得滤渣；接着把所得的滤渣在超声波的作用下分别用角乙醇和甲基酮反复洗涤三篇；再在洗涤后的滤渣中加入与滤渣质量比分别为3～4％的聚丙烯腈、15～20％聚己内酰胺和3～4％的偶氨氮基苯溶液，混合均匀，隔夜待用；然后把上述调制好的混合物在压力为2.0～3.0MPa，温度为90℃～100℃下蒸煮3～4小时；最后待蒸煮过后，又在真空度为0.02～0.04MPa、常温条件下减压释放，得到蓬松状态多孔的白色物质，即为铵化学吸附材料。

先用磷酸处理吸附材料，再把吸附材料作为填料放入吸附塔；然后让含铵根离子废水流过，在填料塔与吸附材料发生化学反应，生成白色结晶体磷酸铵镁；最后用反冲水把白色晶体冲掉，吸附材料得以再生。

实例1

先把菱镁矿粉碎，用硝酸分解，生成硝酸镁溶液；再在上述溶液中加入氢氧化钠，并不断通入CO₂气体，生成黄白色沉淀物质，过滤，得滤渣；接着把所得的滤渣在超声波的作用下分别用角乙醇和甲基酮反复洗涤三篇；再在洗涤后的滤渣中加入与滤渣质量比分别为3％的聚丙烯腈、15％聚己内酰胺和3％的偶氨氮基苯溶液，混合均匀，隔夜待用；然后把上述调制好的混合物在压力为2.0MPa，温度为90℃下蒸煮3小时；最后待蒸煮过后，又在真空度为0.02MPa、常温条件下减压释放，得到蓬松状态多孔的白色物质，即为铵化学吸附材料。

先用磷酸处理吸附材料，再把吸附材料作为填料放入吸附塔；然后让含2200ml/g浓度铵根离子废水流过，在填料塔与吸附材料发生化学反应，生成白色结晶体磷酸铵镁；最后用反冲水把白色晶体冲掉，吸附材料得以再生。最后测定得到的废水中的磷浓度为6mg/L，除磷率达到99.97％。

实例2

先把菱镁矿粉碎，用硝酸分解，生成硝酸镁溶液；再在上述溶液中加入氢氧化钠，并不断通入CO₂气体，生成黄白色沉淀物质，过滤，得滤渣；接着把所得的滤渣在超声波的作用下分别用角乙醇和甲基酮反复洗涤三篇；再在洗涤后的滤渣中加入与滤渣质量比分别为4％的聚丙烯腈、20％聚己内酰胺和4％的偶氨氮基苯溶液，混合均匀，隔夜待用；然后把上述调制好的混合物在压力为3.0MPa，温度为100℃下蒸煮4小时；最后待蒸煮过后，又在真空度为0.04MPa、常温条件下减压释放，得到蓬松状态多孔的白色物质，即为铵化学吸附材料。

先用磷酸处理吸附材料，再把吸附材料作为填料放入吸附塔；然后让含1800mg/L浓度铵根离子废水流过，在填料塔与吸附材料发生化学反应，生成白色结晶体磷酸铵镁；最后用反冲水把白色晶体冲掉，吸附材料得以再生。最后测定得到的废水中的磷浓度为7mg/L，除磷率达到99.96％。

实例3

先把菱镁矿粉碎，用硝酸分解，生成硝酸镁溶液；再在上述溶液中加入氢氧化钠，并不断通入CO₂气体，生成黄白色沉淀物质，过滤，得滤渣；接着把所得的滤渣在超声波的作用下分别用角乙醇和甲基酮反复洗涤三篇；再在洗涤后的滤渣中加入与滤渣质量比分别为3％的聚丙烯腈、18％聚己内酰胺和4％的偶氨氮基苯溶液，混合均匀，隔夜待用；然后把上述调制好的混合物在压力为2.0MPa，温度为95℃下蒸煮3.5小时；最后待蒸煮过后，又在真空度为0.03MPa、常温条件下减压释放，得到蓬松状态多孔的白色物质，即为铵化学吸附材料。

先用磷酸处理吸附材料，再把吸附材料作为填料放入吸附塔；然后让含2000mg/L铵根离子废水流过，在填料塔与吸附材料发生化学反应，生成白色结晶体磷酸铵镁；最后用反冲水把白色晶体冲掉，吸附材料得以再生。最后测定得到的废水中的磷浓度为8mg/L，除磷率达到99.95％。

Claims (1)

1.一种去除废水中含铵根离子化学吸附材料的制备方法，其特征在于：

(1)把菱镁矿粉碎，用硝酸分解，生成硝酸镁溶液；

(2)在上述溶液中加入氢氧化钠，并不断通入CO₂气体，生成黄白色沉淀物质，过滤，得滤渣；

(3)把所得的滤渣在超声波的作用下分别用乙醇和甲基酮反复洗涤三篇；

(4)在洗涤后的滤渣中加入与滤渣质量比分别为3～4％的聚丙烯腈、15～20％聚己内酰胺和3～4％的偶氨氮基苯溶液，混合均匀，隔夜待用；

(5)把上述调制好的混合物在压力为2.0～3.0MPa，温度为90℃～100℃下蒸煮3～4小时；

(6)待蒸煮过后，又在真空度为0.02～0.04MPa、常温条件下减压释放，得到蓬松状态多孔的白色物质，即为铵化学吸附材料。