CN109020474A - 二氧化硅气凝胶复合材料生产系统及生产方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种二氧化硅气凝胶生产系统及生产方法，该生产系统包括配料模块、装模模块、浸渍模块、导热进气格栅设置模块、超临界干燥模块和导热进气格栅取出模块，这些模块科学组合，通过在装模模块对纤维毡装模之前对纤维毡设置导热进气格栅，或者在浸渍模块得到复合凝胶之后对复合凝胶设置导热进气格栅，这些导热进气格栅在复合凝胶进入超临界干燥模块后作为超临界流体的溢出通道，可大大提高超临界干燥过程中超临界流体与复合凝胶的换热效率，缩短复合凝胶的干燥时间，从而大大缩短二氧化硅气凝胶复合材料的生产周期，提高生产效率。

Description

二氧化硅气凝胶复合材料生产系统及生产方法

技术领域

本发明涉及气凝胶生产技术领域，特别是涉及一种二氧化硅气凝胶复合材料生产系统及生产方法。

背景技术

气凝胶是世界上已知的最轻的固体材料，因其具有极低的导热系数，坚固耐用，耐高温，防爆等特点，在航空航天、国防军工、绿色建筑、性能源、环境治理、太阳能热利用等领域有着广泛的应用前景。被称为改变世界的神奇材料，列入20世纪90年代以来10大热门科学技术之一，是具有巨大应用价值的军民两用技术。

气凝胶因成分不同，主要有二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶和碳气凝胶等。当前，二氧化硅气凝胶的绝热性能最为引人注目，技术也最为成熟，国内外气凝胶的产业化发展大多围绕二氧化硅气凝胶绝热应用展开。

传统的二氧化硅气凝胶的生产系统包括配胶、凝胶、超临界干燥处理等模块，该生产系统存在生产周期长，生产效率低等特点，越来越难以满足人们对二氧化硅气凝胶的需求。

发明内容

基于此，有必要提供一种生产周期短、生产效率高的二氧化硅气凝胶复合材料生产系统。

一种二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，包括：

配料模块，用于形成二氧化硅溶胶；

装模模块，用于将纤维毡装模；

浸渍模块，用于将装模后的纤维毡于所述二氧化硅溶胶中浸渍，静置，密封老化，得到纤维和二氧化硅的复合凝胶；

导热进气格栅设置模块，用于在所述装模模块对所述纤维毡装模之前对所述纤维毡设置导热进气格栅，或所述导热进气格栅设置模块用于在所述浸渍模块得到所述复合凝胶之后对所述复合凝胶设置导热进气格栅；

超临界干燥模块，用于将设有所述导热进气格栅的复合凝胶进行超临界干燥，得到设有所述导热进气格栅的二氧化硅气凝胶复合材料；

导热进气格栅取出模块，用于将设有所述导热进气格栅的二氧化硅气凝胶复合材料中的导热进气格栅取出，得到二氧化硅气凝胶复合材料。

上述二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，将配料模块、装模模块、浸渍模块、导热进气格栅设置模块、超临界干燥模块和导热进气格栅取出模块科学组合，通过在装模模块对纤维毡装模之前对纤维毡设置导热进气格栅，或者在浸渍模块得到复合凝胶之后对复合凝胶设置导热进气格栅，这些导热进气格栅在复合凝胶进入超临界干燥模块后作为超临界流体的溢出通道，可大大提高超临界干燥过程中超临界流体与复合凝胶的换热效率，缩短复合凝胶的干燥时间，从而大大缩短二氧化硅气凝胶复合材料的生产周期，提高生产效率。

在其中一个实施例中，所述导热进气格栅为至少一端开口的中空管。

在其中一个实施例中，所述中空管的管壁上还设有连通中空区域的通孔。

在其中一个实施例中，所述生产系统还包括：

换热模块，用于将冷却水和所述超临界干燥模块产生的高温醇蒸汽进行换热，以得到蒸馏水和冷却后的醇溶剂。

在其中一个实施例中，所述生产系统还包括：

脱色模块，用于将所述冷却后的醇溶剂脱色。

在其中一个实施例中，所述脱色模块与所述配料模块相连，用于将所述脱色后的醇溶剂通入所述配料模块以循环利用。

在其中一个实施例中，所述超临界干燥模块包括供热装置和超临界反应装置；

所述供热装置，用于对所述超临界反应装置加热，以使所述超临界反应装置内的温度和压力达到复合凝胶中醇溶剂的超临界温度和压力以上。

在其中一个实施例中，所述超临界干燥模块还包括冷却装置，用于所述超临界反应装置进行冷却。

本申请还提供一种二氧化硅气凝胶复合材料生产方法，具体技术方案如下：

一种二氧化硅气凝胶复合材料生产方法，包括以下步骤：

制备二氧化硅溶胶；

将装模后的纤维毡于所述二氧化硅溶胶中浸渍，静置，密封老化，得到纤维和二氧化硅的第一复合凝胶；

在所述第一复合凝胶中设置导热进气格栅，再进行超临界干燥，干燥完成后取出所述导热进气格栅，得到二氧化硅气凝胶复合材料；或者

所述方法包括以下步骤：

制备二氧化硅溶胶；

在纤维毡中设置导热进气格栅，并将设有所述导热进气格栅的纤维毡装模后于所述二氧化硅溶胶中浸渍，静置，密封老化，得到纤维和二氧化硅的第二复合凝胶；

将所述第二复合凝胶进行超临界干燥，干燥完成后取出所述导热进气格栅，得到二氧化硅气凝胶复合材料。

在其中一个实施例中，上述二氧化硅气凝胶复合材料生产方法，相应地，还包括以下步骤：

将冷却水和超临界干燥过程中产生的高温醇蒸汽进行换热，以得到蒸馏水和冷却后的醇溶剂；

将所述冷却后的醇溶剂脱色。

附图说明

图1为一实施方式的二氧化硅气凝胶复合材料生产流程示意图；

图2为一实施方式的导热进气格栅的结构示意图；

图3为一实施方式的导热进气格栅在展开的纤维毡中的分布示意图；

图4为一实施方式的导热进气格栅在复卷后的纤维毡中的俯视分布示意图；

图5为另一实施方式的导热进气格栅的示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参阅图1，一实施方式的二氧化硅气凝胶生产系统，包括：配料模块10、装模模块20、浸渍模块30、导热进气格栅设置模块40、超临界干燥模块50、导热进气格栅取出模块60、换热模块70和脱色模块80。

进一步的，配料模块10，用于形成二氧化硅溶胶。

具体的，在本实施方式中，配料模块10包括有机硅储罐、乙醇储罐、蒸馏水储罐、酸催化剂储罐、碱催化剂储罐和溶胶配制罐，且有机硅储罐、乙醇储罐、蒸馏水储罐、酸催化剂储罐和碱催化剂储罐分别与溶胶配制罐相连，用于有机硅在乙醇中进行酸性条件下的水解反应再在碱性条件下进行缩聚反应，得到二氧化硅溶胶。

在本实施方式中，配料模块10还包括自动化计量装置，用于控制各原料加入量。

可以理解，配料模块10不限于以上所描述的结构，在其他实施方式中，配料模块10还可以是其他结构，只要能够得到二氧化硅气凝胶即可。

进一步的，装模模块20，用于将纤维毡装模。

具体的，在本实施方式中，装模模块20用于将纤维毡复卷于浸渍轴上。

浸渍模块30，用于将装模后的纤维毡于二氧化硅溶胶中浸渍，静置，密封老化，得到纤维和二氧化硅的复合凝胶。

具体的，在本实施方式中，浸渍模块30包括真空浸渍罐和防爆型真空泵，并且真空浸渍罐分别与防爆型真空泵和溶胶配制罐相连。

其中，真空浸渍罐用于装入装模后的纤维毡，并采用防爆型真空泵抽真空之后，利用真空负压吸入二氧化硅溶胶至液面没过装模后的纤维毡的最高点。

在本实施方式中，导热进气格栅设置模块40，用于在装模模块20对纤维毡装模之前对纤维毡设置导热进气格栅。即，在本实施方式中，导热进气格栅设置模块40先对纤维毡设置导热进气格栅，再通过装模模块20，将设置了导热进气格栅的纤维毡装模。

由于是先设置导热进气格栅，再将设置了导热进气格栅的纤维毡装模之后于二氧化硅溶胶中浸渍，为了避免二氧化硅溶胶进入导热进气格栅将其堵塞，在本实施方式中，导热进气格栅为一端开口的中空管，且开口端向上(如图2所示)。

具体的，导热进气格栅可以沿展开的纤维毡的长度方向(即幅宽)均匀布置(如图3所示)。更具体的，多个导热进气格栅沿展开的纤维毡的长度方向(即幅宽)依次间隔设置，且导热进气格栅的未开口的一端与纤维毡的底部边缘对齐，导热进气格栅的开口的一端向上且露出于纤维毡的顶部边缘。需要说明的是，后续浸渍是需保持该开口向上。进一步的，导热进气格栅露出纤维毡的长度在5cm～10cm(如图3～4所示)。再将设置有导热进气格栅的纤维毡复卷于浸渍轴上，以使导热进气格栅在纤维毡中以浸渍轴为中心呈放射状分布(如图4所示)，以此作为超临界流体的溢出通道，使超临界流体能够均匀且同时充斥于纤维毡的各个部分，提高复合凝胶与超临界流体之间的换热效率，从而缩短干燥时间，达到提高缩短生产周期，提高生产效率的目的。

需要说明的是，在其他实施方式(未图示)中，上述导热进气格栅设置模块40还可以用于在浸渍模块30得到复合凝胶之后对复合凝胶设置导热进气格栅。

由于是在得到复合凝胶之后设置导热进气格栅，因此，导热进气格栅可以是两端均开口的中空管，且管壁上可以开设连通中空区域的通孔(如图5所示)，以此作为超临界流体的溢出通道，可进一步提高复合凝胶与超临界流体之间的换热效率，从而进一步缩短干燥时间。

进一步的，导热进气格栅的直径为3mm～8mm。

进一步的，超临界干燥模块50，用于将设有导热进气格栅的复合凝胶进行超临界干燥，得到设有导热进气格栅的二氧化硅复合气凝胶复合材料。

在本实施方式中，超临界干燥模块50包括供热装置、冷却装置和超临界反应装置。

其中，供热装置，用于对超临界反应装置加热，以使超临界反应装置内的温度和压力达到复合凝胶中醇溶剂的超临界温度和压力以上(如乙醇超临界条件为243℃，7.3MPa)，以实现复合凝胶的零表面张力萃取。

冷却装置，用于对超临界反应装置进行强制冷却换热，以实现超临界反应装置的快速冷却。

在本实施方式中，超临界反应装置包括至少三组超临界反应釜组，每组超临界反应釜组包括至少三台超临界反应釜。

上述超临界干燥模块50的设计年产能大于8000m³，设备总投资远低于达到同等产能规模的其他工艺。

随着设计年产能的增加，发明人在生产实践中发现，凝胶的超临界干燥，尺寸越大，干燥周期越长；如幅宽1.5m，卷径0.3m的大块体凝胶，要完成干燥工序，干燥周期约需要24小时；而幅宽1.5m，卷径0.5m的凝胶，要完成干燥工序，干燥周期大于48小时。发明人经过大量工作发现，产生这种工艺周期巨大差异的原因是：由于超临界干燥过程中，热量是从凝胶外表面向内部逐渐传递的，随着传热进程的持续，凝胶会从外表面向内部逐渐变成气凝胶，而气凝胶是很好的绝热材料，会阻止热量向内部传递，因此超临界流体向凝胶内部传质换热的进程会随着卷径的增加而变慢，而且趋势是越来越慢。通过在纤维毡装模之前对纤维毡设置导热进气格栅或是在得到复合凝胶之后对复合凝胶设置导热进气格栅，可以使导热进气格栅在复合凝胶进行超临界干燥时作为超临界流体的溢出通道，以加快复合凝胶内部与周围超临界流体的换热效率，从而缩短超临界干燥时间，达到缩短生产周期，提高生产效率的目的。

进一步的，导热进气格栅取出模块60，用于将设有导热进气格栅的二氧化硅气凝胶复合材料中的导热进气格栅取出，以得到二氧化硅气凝胶复合材料。

具体的，将设有导热进气格栅的二氧化硅气凝剂复合材料拆卷，取出导热进气格栅复卷即可。

进一步的，换热模块70，用于将冷却水和高温醇蒸汽换热，以得到蒸馏水和冷却后的醇溶剂。

可以理解，高温醇蒸汽为超临界干燥模块50在得到设有导热进气格栅的二氧化硅气凝胶复合材料的过程中产生。

进一步的，换热模块70包括内盘管式蒸馏水装置和冷凝器，其中内盘管式蒸馏水装置用于高温醇蒸汽引入其盘管，与冷却水进行换热，得到蒸馏水，换热后的醇蒸汽若还有余热，通过冷凝器冷凝。

上述换热模块70可大大降低醇蒸汽冷却所需要的冷却量，且产生的蒸馏水可通过管道接入蒸馏水储罐直接使用。

进一步的，脱色模块80，用于将冷却后的醇溶剂脱色。

在本实施方式中，脱色模块60包括无机纤维初滤器、袋式过滤器和活性炭过滤器。

可以理解，超临界流体具有很强的溶解性，复合凝胶经超临界干燥过程中，高温醇蒸汽会携带出一定量的纳米二氧化硅颗粒，可先后通过无机纤维初滤器和袋式过滤器去除，且高温醇蒸汽会使玻璃纤维表面浸润剂变成深黄色，影响醇溶剂的回收再利用，采用活性炭处理器进行脱色处理，简单、易行；活性炭可多次活化再利用，经济性好。脱色后的醇溶剂可通过管道接入乙醇储罐中直接使用。

可以理解，若不考虑乙醇的回收利用，则换热模块70和脱色模块80可省略。

上述二氧化硅气凝胶生产系统，通过将配料模块10、装模模块20、浸渍模块30、导热进气格栅40、超临界干燥模块50、导热进气格栅取出模块60、换热模块70和脱色模块80科学组合，具有生产周期短、生产效率高、设备投入低、产量高、单位产能占地小等优势，极具产业化价值。

本申请还提供一种二氧化硅气凝胶复合材料的生产方法，具体包括以下步骤S110～S150：

S110、制备二氧化硅溶胶。

具体的，将有机硅在乙醇中进行酸性条件下的水解反应再在碱性条件下进行缩聚反应，得到二氧化硅溶胶。

S120、在纤维毡中装模，将装模后的纤维毡于二氧化硅溶胶中浸渍，静置，密封老化，得到纤维和二氧化硅的第一复合凝胶。

S130、在上述第一复合凝胶中设置导热进气格栅，再进行超临界干燥，干燥完成后取出导热进气格栅，得到二氧化硅气凝胶复合材料和高温醇蒸汽。

S140、将高温醇蒸汽与冷却水进行换热，以得到蒸馏水和冷却后的醇溶剂。

S150、将冷却后的醇溶剂进行脱色。

可以理解，若不考虑乙醇的回收利用，则步骤S140和S150可省略。

本申请还提供另外一种产二氧化硅气凝胶复合材料的生产方法，包括以下步骤包括S210～S250：

S210、制备二氧化硅溶胶。

具体的，将有机硅在乙醇中进行酸性条件下的水解反应再在碱性条件下进行缩聚反应，得到二氧化硅溶胶。

S220、在纤维毡中设置导热进气格栅，并将设有导热进气格栅的纤维毡装模后于二氧化硅溶胶中浸渍，静置，密封老化，得到纤维和二氧化硅的第二复合凝胶。

S230、将上述第二复合凝胶进行超临界干燥，干燥完成后取出导热进气格栅，得到二氧化硅气凝胶复合材料和高温醇蒸汽。

S240、将高温醇蒸汽与冷却水进行换热，以得到蒸馏水和冷却后的醇溶剂。

S250、将冷却后的醇溶剂进行脱色。

可以理解，若不考虑乙醇的回收利用，则步骤S240和步骤S250可省略。

上述二氧化硅气凝剂复合材料生产方法，生产周期短、生产效率高、设备投入低、产量高、单位产能占地小，极具产业化价值。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，其特征在于，包括：

配料模块，用于形成二氧化硅溶胶；

装模模块，用于将纤维毡装模；

浸渍模块，用于将装模后的纤维毡于所述二氧化硅溶胶中浸渍，静置，密封老化，得到纤维和二氧化硅的复合凝胶；

导热进气格栅设置模块，用于在所述装模模块对所述纤维毡装模之前对所述纤维毡设置导热进气格栅，或所述导热进气格栅设置模块用于在所述浸渍模块得到所述复合凝胶之后对所述复合凝胶设置导热进气格栅；

超临界干燥模块，用于将设有所述导热进气格栅的复合凝胶进行超临界干燥，得到设有所述导热进气格栅的二氧化硅气凝胶复合材料；

导热进气格栅取出模块，用于将设有所述导热进气格栅的二氧化硅气凝胶复合材料中的导热进气格栅取出，以得到二氧化硅气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，其特征在于，所述导热进气格栅为至少一端开口的中空管。

3.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，其特征在于，所述中空管的管壁上还设有连通中空区域的通孔。

4.根据权利要求1～3任一项所述的二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括：

换热模块，用于将冷却水和所述超临界干燥模块产生的高温醇蒸汽换热，以得到蒸馏水和冷却后的醇溶剂。

5.根据权利要求4所述的二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括：

脱色模块，用于将所述冷却后的醇溶剂脱色。

6.根据权利要求5所述的二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，其特征在于，所述脱色模块与所述配料模块相连，用于将脱色后的醇溶剂通入所述配料模块以循环利用。

7.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，其特征在于，所述超临界干燥模块包括供热装置和超临界反应装置；

所述供热装置，用于对所述超临界反应装置加热，以使所述超临界反应装置内的温度和压力达到所述复合凝胶中醇溶剂的超临界温度和压力以上。

8.根据权利要求7所述的二氧化硅气凝胶复合材料生产系统，其特征在于，所述超临界干燥模块还包括冷却装置，用于对所述超临界反应装置进行冷却。

9.一种二氧化硅气凝胶复合材料生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备二氧化硅溶胶；

将纤维毡装模，将装模后的纤维毡于所述二氧化硅溶胶中浸渍，静置，密封老化，得到纤维和二氧化硅的第一复合凝胶；

在所述第一复合凝胶中设置导热进气格栅，再进行超临界干燥，干燥完成后取出所述导热进气格栅，得到二氧化硅气凝剂复合材料；或者

所述方法包括以下步骤：

制备二氧化硅溶胶；

在纤维毡中设置导热进气格栅，并将设有所述导热进气格栅的纤维毡装模后于所述二氧化硅溶胶中浸渍，静置，密封老化，得到纤维和二氧化硅的第二复合凝胶；

将所述第二复合凝胶进行超临界干燥，干燥完成后取出所述导热进气格栅，得到二氧化硅气凝胶复合材料。

10.根据权利要求9所述的二氧化硅气凝胶复合材料生产方法，其特征在于，相应地，还包括以下步骤：

将冷却水和超临界干燥过程中产生的高温醇蒸汽进行换热，以得到蒸馏水和冷却后的醇溶剂；

将所述冷却后的醇溶剂脱色。