CN112808185A - 一种微波辐照加速的溶剂置换方法及气凝胶制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波辐照加速的溶剂置换方法及气凝胶制备方法，采用非极性溶剂置换湿凝胶中的溶剂，且置换过程中采用微波辐照加热；所述非极性溶剂表面张力不大于18dyn/cm、分子极性小于15、且不易燃。本发明通过合理选择的非极性且极低表面张力的有机溶剂，无需加入其他极性物质，仅依靠较小量的微波辐照，即可将微波的能量精准地作用于凝胶内部需要置换出的水和甲醇(或乙醇)分子，通过这些分子的高速运动，使其从凝胶内部逃逸出来且由低表面张力的非极性溶剂填补空缺，从而实现溶剂分子的快速“萃取”效果，利于提高置换效率，保证生产安全。

Description

一种微波辐照加速的溶剂置换方法及气凝胶制备方法

技术领域

本发明涉及凝胶材料技术领域，具体涉及一种微波辐照加速的溶剂置换方法及气凝胶制备方法。

背景技术

在气凝胶的常压干燥过程中，为了减少干燥过程中的毛细管力对骨架结构的破坏，需要使用低表面张力溶剂将湿凝胶中的水和其他反应物置换出来，这一过程被称为溶剂置换。在传统气凝胶制备过程中，通常用数倍甚至数十倍于湿凝胶体积的溶剂进行置换，且需要多次置换。此外，为了尽可能减小干燥时因溶剂的表面张力引起的毛细管力，通常在用乙醇或甲醇进行溶剂置换后，还需要再用正己烷等低表面张力溶剂进行二次溶剂置换。

因此，该过程需要消耗大量的时间(约2～4天)，并且消耗大量溶剂，使得气凝胶制备的时间和制备成本大幅增加。导致这一问题的主要原因是因为该溶剂置换过程仅靠不同溶剂之间的浓度梯度而引起的分子扩散来实现溶剂的置换，这是效率极低的一种置换方式，不但速度慢且难以实现完全置换。

为此，有研究尝试通过加热、搅拌等方式提升置换速度，但是效果不尽如人意。例如，发明专利CN102557052A通过在溶剂中加入干燥剂吸附溶剂中的水/醇，保证水分子扩散的浓度梯度，从而强化溶剂置换，但容易引入杂质甚至填塞内部孔径。

微波辐照是化工工艺中常用的一种方法，多用于加热过程。该方法在气凝胶的制备过程中已有少量应用，例如，发明专利CN107082431A、CN107246783A中都采用了微波来加速气凝胶干燥的方法，发明专利CN101633505A中采用微波辐照加速溶胶-凝胶过程的水解缩聚反应，发明专利CN109529735A公开了一种生产气凝胶材料的微波一体机及连续生产气凝胶材料的方法，该方法凝胶生成、溶剂置换和干燥阶段全部采用了微波技术加快制备过程。

但是，在现有的微波辐照溶剂置换方法中，多利用极性分子或极性物质对整个溶剂进行加热，这也是微波技术最普遍的应用。例如发明专利CN109529735A是在凝胶中加入微波吸收剂来吸收微波能量，之后再将能量传递给溶剂分子，实际上是通过强化加热的方式来加速溶剂置换。在这种应用方法中，微波将对整个凝胶和溶剂加热，容易引起溶剂温度的快速升高而导致爆炸，且消耗的能量较高。此外，传统溶剂置换方法中采用的多为易燃的有机溶剂，例如甲醇、乙醇、异丙醇、正戊烷、正己烷等，在微波条件下非常容易发生燃烧、爆炸等事故，因此除了实验室小量使用外，微波辐照加速置换技术在气凝胶的工业生产中基本没有应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：基于浓度梯度的溶剂置换，耗时长、需要消耗大量的溶剂；基于加热加速置换，如微波加热过程，极易发生爆炸，不利于大规模工业化生产，本发明提供了解决上述问题的一种微波辐照加速的气凝胶制备方法。

本发明通过下述技术方案实现：

一种微波辐照加速的溶剂置换方法，采用非极性溶剂置换湿凝胶中的溶剂，且置换过程中采用微波辐照加热；所述非极性溶剂表面张力不大于18dyn/cm、分子极性小于15。

针对上述技术问题，常规的做法是改进凝胶的制备过程、加热过程、改进对极性置换溶剂的选择及后续干燥过程等。本发明分析研究发现，湿凝胶中所涉及到的水、甲醇、乙醇、异丙醇等有机溶剂都是极性溶剂，例如水是80.4，乙醇是24.3，具有应用微波辐照技术非常好的条件。因此，通过合理选择的非极性和极低表面张力的有机溶剂，无需加入其他极性物质，仅依靠较小量的微波辐照，即可将微波的能量精准地作用于凝胶内部需要置换出的水和甲醇(或乙醇)分子，通过这些分子的高速运动，使其从凝胶内部逃逸出来，由低表面张力的非极性溶剂填补空缺，从而实现溶剂分子的快速“萃取”效果，利于提高置换效率，保证生产安全。

非极性溶剂的量应大于所述湿凝胶体积的2倍，且保证所述湿凝胶在置换过程中始终浸没在所述非极性溶剂中。

进一步优选，所述非极性溶剂不溶或微溶于水。

进一步优选，所述非极性溶剂包括含氟有机溶剂，可以是单独采用含氟有机溶剂，也可以是以含氟有机溶剂为主的混合溶剂。其中，含氟有机溶剂包括但不限于1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)、1,1,1,3,3-五氟丁烷(HFC-365mfc)、甲基九氟丁醚(甲氧基九氟丁烷)、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷(HFC-4310mee)等，可以是包括上述一种或两种、或两种以上的非极性溶剂组合。

进一步优选，采用非极性溶剂置换湿凝胶中的溶剂时，间隔更换非极性溶剂，且在后更换的非极性溶剂的纯度等于或大于在先更换的非极性溶剂的纯度。优选在后更换的非极性溶剂的纯度大于在先更换的非极性溶剂的纯度；如在前置换和在后置换的非极性溶剂纯度都很高，则可以设计为两者纯度相等。

随着溶剂置换的进行，湿凝胶内的水分、甲醇或乙醇等极性有机溶剂会从内部排出，使非极性溶剂纯度降低，置换效率下降，因此需要更换置换溶剂(即非极性溶剂)或对其进行精馏后循环使用，以保证置换速度和效果。

进一步优选，每5min～30min更换一次非极性溶剂，总更换次数不少于2次；第一次更换前所述非极性溶剂的纯度不低于80％，最后一次更换后非极性溶剂的纯度不低于95％。

进一步优选，所述微波辐照加热过程中，微波辐照的功率设置在1min～5min内使非极性溶剂温度达到设定温度，设定温度低于非极性溶剂的沸点0～15℃；微波辐照时间为10min～120min。

微波辐照的功率根据气凝胶的体积决定；辐照时间优选20min～60min。

进一步优选，所述湿凝胶包括二氧化硅湿凝胶、有机无机杂化二氧化硅湿凝胶及基于二氧化硅的功能材料。

进一步优选，所述二氧化硅湿凝胶的制备原料包括：硅源、催化剂和助剂；一个及以上甲基基团的硅氧烷单体或聚硅氧烷单独作为硅源；或一个及以上甲基基团的硅氧烷单体或聚硅氧烷、添加硅酸酯共同作为硅源。

二氧化硅湿凝胶是将上述原料进行反应，经水解和缩聚过程制备获得。其中，硅氧烷单体包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷等；聚硅氧烷包括但不限于聚乙烯基聚二甲基甲氧基硅烷、聚乙烯基聚甲基二甲氧基硅烷等；催化剂包括但不限于酸性催化剂和碱性催化剂；其他助剂包括但不限于干燥控制剂、致孔剂等。

进一步优选，还包括结构支撑材料；所述结构支撑材料包括但不限于无机纤维、有机纤维、多孔材料、布、网、膜等。

一种气凝胶制备方法，采用上述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，置换湿凝胶中的溶剂；然后经过干燥处理，获得凝胶产品。

进一步优选，干燥处理过程依次包括预干燥、低温干燥和高温干燥；预干燥是在充满非极性溶剂的环境中进行，干燥温度为25℃～70℃，干燥时间为1h～12h；低温干燥是在空气、惰性气体保护、负压或真空环境中进行，干燥温度为25℃～80℃，干燥时间为1h～24h；高温干燥是在空气、惰性气体保护、负压或真空环境中进行，干燥温度为120℃～250℃，干燥时间为60min～240min。

预干燥温度优选所述非极性溶剂的沸点，干燥时间优选4h～6h，干燥初始时置换容器内充满述非极性溶剂饱和蒸汽。预干燥过程中，通过控制非极性溶剂的挥发速度，使干燥容器内的非极性溶剂蒸汽压力从饱和状态缓慢降低，从而减少因溶剂快速挥发导致的湿凝胶孔隙的收缩和塌陷。

预干燥、低温干燥和高温干燥可以采用包括但不限于红外加热、远红外加热或热风循环等方式加热，干燥产生的非极性溶剂蒸汽可通过冷凝装置进行回收。

由于非极性溶剂与水不互溶，且水的密度一般小于所述非极性溶剂，因此可以通过水分离器将溶剂置换出的水提前排出，减少了后期非极性溶剂精馏的能耗。

本发明具有如下的优点和有益效果：

1、本发明利用被置换溶剂和置换溶剂分子极性的差异，采用微波辐照对极性分子进行加热，使湿凝胶内部的极性分子主动运动出来，从而快速实现溶剂的置换，将原本需要1天～2天的溶剂置换时间缩短到0.5h～2h，大大缩短了溶剂置换的时间，强化了溶剂置换效果，大幅减少了溶剂用量。在该过程中，高极性的溶剂位于湿凝胶内部空隙中，而非极性的置换溶剂位于湿凝胶外部。在微波的作用下，湿凝胶内部高极性的水和溶剂分子受到微波作用后，高极性的水和溶剂分子运动速度远远高于外部的低极性(或非极性)溶剂分子，升温速度要远远快于外部非极性有机溶剂，因而会加速向湿凝胶的外部运动，而其留下的空隙则会逐渐被外部的非极性有机溶剂填充，从而实现了溶剂的快速置换。这种微波作用下溶剂的置换速度要远高于传统方法仅靠浓度差的扩散置换。传统溶剂置换方法依靠分子浓度差扩散作用，因此湿凝胶内部存在大量因小孔隙、表面吸附等原因无法置换的水和溶剂分子，而微波辐照加速置换可以将微波直接作用于这些分子，使其有足够的能量摆脱束缚并运动到湿凝胶外部，强化了溶剂置换的效果。此外，因为不需要靠浓度差扩散置换，所以置换溶剂的用量也可大幅减少，仅需原有溶剂用量的十分之一到五分之一。

2、本发明使用不燃或不易燃的有机溶剂取代了传统溶剂置换方法中经常采用的乙醇、甲醇、异丙醇、正己烷等易燃的有机溶剂。因为这些易燃有机溶剂的存在，使得其在应用微波技术时，非常容易因为电火花、过热等原因导致着火或爆炸，存在非常大的安全隐患。而使用不易燃有机溶剂则很好地解决了这个问题。即使在微波辐照过程中使得置换出来的甲醇、乙醇等溶剂受热挥发，其在蒸汽中的占比一般不会超过爆炸极限值。

3、本发明利用与水不互溶的非极性有机溶剂，使得置换出来的水与溶剂的分离变得非常简单。通过水分离器可以实现大部分置换出来的水的快速分离，从而减少了溶剂蒸馏的能耗和废液的排放。

4、本发明实现了置换溶剂的梯级利用，大幅减少了置换溶剂的用量。在置换的不同阶段，对置换溶剂的纯度要求不同。置换前期对溶剂纯度要求较低，而置换后期对溶剂纯度要求较高。在需要批量制备气凝胶时，利用这个特点，只在置换后期使用新的或精馏回收的高纯度置换溶剂，而在置换前期使用已经使用过的纯度较低的置换溶剂，而这些使用过的、纯度较低的置换溶剂才进行精馏回收或废弃。这样大幅减少了置换溶剂的使用，也减少了溶剂精馏回收的能耗。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明工作流程图；

图2为本发明置换容器和微波装置适配结构示意图；

图3为本发明干燥容器结构示意图；其中图A表示侧视截面结构示意图，图B表示俯视图；

图4为本发明气凝胶制备设备整体结构示意图。

附图中标记及对应的零部件名称：1-置换容器，2-多孔隔板I，3-上盖板，4-温度传感器，5-微波装置，6-回流装置，7-管路，8-分离器，21-微孔盖板，22-干燥容器，23-多孔隔板II，24-通孔，9-非极性溶剂，10-溶胶，11-低温干燥箱，12-高温干燥箱，13-冷凝器。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1

本实施例提供了一种微波辐照加速的气凝胶制备方法，具体步骤如下所示：

步骤1，溶剂置换：

将预备好的湿凝胶A放入到1L玻璃容器中，加入纯度为99％的非极性溶剂杜邦Vertrel XF(十氟戊烷)至基本充满容器，在湿凝胶A上方覆盖上盖板，同时保障湿凝胶浸没在非极性溶剂液面以下。将玻璃容器放入到微波反应器中，进行微波加热。设置微波加热时间为15min，微波功率为500W，微波加热温度为45℃；每隔15min更换全新的Vertrel XF(十氟戊烷)继续微波加热15min，更换两次，得到的凝胶命名为湿凝胶B。使用后的十氟戊烷经过水分离器分离出置换出的水以后，统一收集后用精馏塔进行精馏回收。

步骤2，预干燥：

将湿凝胶B放在玻璃盒中，用移液器滴注20ml十氟戊烷在湿凝胶B的表面。将玻璃盒放在干燥箱中，在45℃条件下干燥2h进行预干燥，得到预干燥后的湿凝胶命名为湿凝胶C。

步骤3，低温干燥：

将湿凝胶C在60℃条件下干燥12h，进行低温干燥，得到半干燥的气凝胶D。

步骤4，高温干燥：

取出玻璃盒，将低温干燥后的气凝胶D放到不锈钢托盘中，在150℃的干燥箱中烘干30min进行高温干燥，得到完全干燥的气凝胶E。制备的气凝胶呈块状，导热系数为0.0162W/(m·K)，密度为0.013g/cm³。

备注：(1)上述的质量份可以是mg、g或kg，本实施例指“g”。

(2)对于湿凝胶A，本实施例以如下湿凝胶为例：在40℃水浴条件下，依次向500mL的容量瓶中加入55.3质量份的甲基三甲氧基硅烷、6.4质量份的十六烷基三甲基溴化铵、83.2质量份的浓度为0.01mol/L的醋酸、5.8质量份的尿素、166.5质量份的甲醇，匀速搅拌30min形成透明溶胶，倒入模具中，密封后将模具放入70℃的干燥箱中并老化24h，得到的湿凝胶命名为湿凝胶A。

实施例2

所有原料与工艺与实施例1相同，但将每次微波置换的时间设定为30min。制备的气凝胶呈块状，导热系数为0.0160W/(m·K)，密度为0.013g/cm³。

实施例3

所有原料与工艺与实施例1相同，但将所用的非极性溶剂改为Enasolv 365F(主要成分为1,1,1,3,3-五氟丁烷)，微波加热温度设置为40℃。制备的气凝胶呈块状，导热系数为0.0165W/(m·K)，密度为0.014g/cm³。

实施例4

所有原料与工艺与实施例1相同，但将其中所用硅源改为41.47质量份的甲基三甲氧基硅烷和13.83质量份的硅酸甲酯的混合物。制备的气凝胶呈块状，导热系数为0.0171W/(m·K)，密度为0.015g/cm³。

实施例5

所有原料与工艺与实施例1相同，但将其中所用硅源改为36.87质量份的甲基三甲氧基硅烷和18.43质量份的多聚硅氧烷的混合物。制备的气凝胶呈块状，导热系数为0.0192W/(m·K)，密度为0.018g/cm³。

实施例6

采用与实施例1相同的原料制备透明溶胶，将一块边长为10cm、厚度为0.2mm的无纺布在溶胶中充分浸渍后再放入模具中，后续工艺与实施例1相同。制备得到气凝胶隔热布。

实施例7

将1质量份的直径3μm～10μm以下、长度2mm～10mm短切玻璃纤维与2质量份的乙醇在高速分散机中高速分散15min。采用与实施例1相同的原料制备透明溶胶。在分散物中加入2质量份的透明溶胶并搅拌均匀，倒入模具中并平铺成0.8mm厚的薄膜，后续工艺与实施例1相同。制备得到气凝胶隔热阻燃膜。

对比例1

所有原料与工艺与实施例1相同，区别在于：置换溶剂采用甲醇(极性溶剂)，在置换前要抽空置换容器中的空气，做好微波装置的接地和附近的通风，严防爆炸。制备的气凝胶呈碎块状，导热系数为0.0203W/(m·K)，密度为0.016g/cm³。

对比例2

所有原料与工艺与实施例1相同，区别在于：置换过程中的加热方式、加热温度与时间不同，将置换容器直接放入干燥箱中，加热温度设定为60℃，加热时间为24h。制备的气凝胶呈碎块状，导热系数为0.022W/(m·K)，密度为0.020g/cm³。

检测方法：

(1)导热系数的测试方法：导热系数采用湘潭湘仪DRPL-III导热系数测试仪(平板热流计法)，在测试前将待测样品磨成粒径约30μm～100μm的粉末。

(2)密度的测试方法：密度采用舜宇恒平电子密度天平AE124J测试。

表1实施例1-5获得的气凝胶产品性能参数

样品	导热系数W/(m·K))	密度(g/cm<sup>3</sup>)
			实施例1	0.0162	0.013
实施例2	0.0160	0.013
			实施例3	0.0165	0.014
实施例4	0.0171	0.015
			实施例5	0.0192	0.018
对比例1	0.0203	0.016
			对比例2	0.0220	0.020

综上所述，本发明提供了一种微波辐照加速的溶剂置换方法及气凝胶制备方法，该方法充分利用了溶剂置换时，溶剂分子之间极性和表面张力的差异，采用微波辐照方法，将气凝胶内部的高极性高表面张力的水和甲醇(或乙醇)，置换为非极性低表面张力的含氟有机溶剂，使得溶剂置换的时间大幅缩短，溶剂置换的效果大幅提升，置换所消耗的溶剂大幅减少。

实施例8

本实施例提供了用于实现上述实施例(如实施例1、或实施例2-7中任一项)置换方法的一种凝胶溶剂置换装置，包括置换容器1和微波装置5，置换容器1内用于盛放置换溶剂和湿凝胶；微波装置5包围置换容器1，用于发射微波对置换容器1内的置换溶剂和湿凝胶加热。置换容器1置于微波装置5内部，作为微波装置5包围置换容器1设计；或者设置多个微波装置在置换容器1的外围均匀布置，作为微波装置5包围置换容器1设计，用于对置换容器1内的置换溶剂和湿凝胶加热。本实施例采用一个可封闭的微波装置5，将置换容器1直接放置在微波装置5内加热。

置换容器1包括容器本体、上盖板3和多孔隔板I2；容器本体用于容纳置换溶剂和湿凝胶，上盖板3覆盖在容器本体的顶部开口处，多孔隔板I2用于设置在湿凝胶上方，限制湿凝胶受浮力向上移动。上盖板3覆盖在容器本体顶部开口处，形成密闭的置换容器1；多孔隔板I2的外围周向侧壁与容器本体中部的内壁轴向连接，使容器本体分为上下两层，多孔隔板I2可通过自身重力设置在容器本体中部，或者通过可拆卸连接件(如螺栓、卡扣等)固定。

在上盖板3上设置三个通孔，分别用于安装温度传感器4、一条管路7作为输出管路，另一条管路7作为输入管路。温度传感器4用于检测置换容器1内溶剂的温度。输出管路的入口端与置换容器1内部连通，用于将置换容器1内使用后的置换溶剂排出；输入管路的出口端与置换容器1的内部连通，用于将新的置换溶剂输入置换容器1内。还包括分离器8和回流装置6；分离器8的输入端与输出管路的出口端连接，用于分离置换溶剂和湿凝胶内被置换出来的水；所述回流装置6的输出端与输入管路的入口端连接，用于将冷凝后的置换溶剂或者新的置换溶剂经输入管路输入至置换容器1内。

进一步地，本实施例提供了一种实现上述实施例气凝胶制备的设备，包括上述的一种凝胶溶剂置换装置，还包括干燥容器22、微孔盖板21、多孔隔板II23；干燥容器22内安装多孔隔板II23，多孔隔板II23上用于放置待干燥的溶剂置换后的湿凝胶；干燥容器22的顶部敞口端覆盖微孔盖板21，微孔盖板21上设置多个通孔24，用于流通气体或汽体。微孔盖板21可拆卸设置在干燥容器22上端口，微孔干板21上开有若干0.5mm～1.5mm微孔，微孔数量根据干燥容器22的容积确定，平均每升0.5个～6个微孔，微孔盖板21在高温干燥过程中移除。

还包括低温干燥箱11和高温干燥箱12，此处所述的“低温”和“高温”是指低温干燥箱11和高温干燥箱12相对工作温度，是两者相对而言、且与置换溶剂的沸点有关，并非干燥设备本身能够达到的干燥温度。低温干燥箱11的实际工作温度低于高温干燥箱12的工作温度；低温干燥箱11内用于放置干燥容器22；高温干燥箱12用于对经低温干燥箱11干燥后的凝胶进行干燥。

还包括冷凝器13，低温干燥箱11的排气孔或高温干燥箱12的排气孔连接至冷凝器13。低温干燥箱11的排气孔和高温干燥箱12的排气孔均连接至冷凝器13，且连接至同一冷凝器13或者分别连接至不同的冷凝器13。

采用实施例8提供的气凝胶制备设备制备气凝胶的过程为：

步骤1，将预先制备好的二氧化硅湿凝胶置于置换容器1中，在置换容器1中加入非极性溶剂作为置换溶剂(如1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、甲基九氟丁醚、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷中的一种或多种)，使二氧化硅湿凝胶浸没在非极性溶剂中，并通过多孔隔板I罩在湿凝胶上方，防止湿凝胶受非极性溶剂浮力上浮；

步骤2，将置换容器1置于微波装置5内，开启微波装置，对置换容器1内的非极性溶剂及湿凝胶进行加热。

步骤3，预干燥：将经步骤2处理的湿凝胶放在充满非极性溶剂蒸汽的微孔干燥容器中预干燥。

步骤4，低温干燥：将经步骤3预干燥的湿凝胶进行低温干燥；预干燥和低温干燥均是将干燥容器11置于低温干燥箱11内进行。

步骤5，高温干燥：高温干燥过程可直接将湿凝胶置于不锈钢托盘上放在干燥箱12内进行。

预干燥、低温干燥和高温干燥可以采用包括但不限于红外加热、远红外加热或热风循环等方式加热，干燥产生的非极性溶剂蒸汽需通过冷凝器13进行回收。

在通过输入管路向置换容器1内输入新的置换溶剂进行更换操作、或者通过输入管路与回流装置6向置换容器1内输入分离处理后的置换溶剂进行更换操作时，每5～30min循环或更换一次，循环或更换次数不少于2次，第一次更换前所述非极性溶剂纯度不低于80％，最后一次更换后纯度不低于95％。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种微波辐照加速的溶剂置换方法，其特征在于，采用非极性溶剂置换湿凝胶中的溶剂，且置换过程中采用微波辐照加热；

所述非极性溶剂表面张力不大于18dyn/cm、分子极性小于15。

2.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，其特征在于，所述非极性溶剂不溶或微溶于水。

3.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，其特征在于，所述非极性溶剂包括含氟有机溶剂。

4.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，其特征在于，采用非极性溶剂置换湿凝胶中的溶剂时，间隔更换非极性溶剂，且在后更换的非极性溶剂的纯度等于或大于在先更换的非极性溶剂的纯度。

5.根据权利要求4所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，其特征在于，每5min～30min更换一次非极性溶剂，总更换次数不少于2次；第一次更换前所述非极性溶剂的纯度不低于80％，最后一次更换后非极性溶剂的纯度不低于95％。

6.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，其特征在于，所述微波辐照加热过程中，微波辐照的功率设置在1min～5min内使非极性溶剂温度达到设定温度，设定温度低于非极性溶剂的沸点0～15℃；微波辐照时间为10min～120min。

7.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，其特征在于，所述湿凝胶包括二氧化硅湿凝胶、有机无机杂化二氧化硅湿凝胶及基于二氧化硅的功能材料。

8.根据权利要求7所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，其特征在于，所述二氧化硅湿凝胶的制备原料包括：硅源、催化剂和助剂；一个及以上甲基基团的硅氧烷单体或聚硅氧烷单独作为硅源；或一个及以上甲基基团的硅氧烷单体或聚硅氧烷、添加硅酸酯共同作为硅源。

9.根据权利要求8所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，其特征在于，还包括结构支撑材料；所述结构支撑材料包括无机纤维、有机纤维、多孔材料、布、网、膜。

10.一种气凝胶制备方法，其特征在于，采用权利要求1至9任一项所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法，置换湿凝胶中的溶剂；然后经过干燥处理，获得凝胶产品。

11.根据权利要求10所述的一种气凝胶制备方法，其特征在于，干燥处理过程依次包括预干燥、低温干燥和高温干燥；

所述预干燥是在充满非极性溶剂的环境中进行，干燥温度为25℃～70℃，干燥时间为1h～12h；

所述低温干燥，干燥温度为25℃～80℃，干燥时间为1h～24h；

所述高温干燥，干燥温度为120℃～250℃，干燥时间为60min～240min。

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