CN112919449A - 一种硼氮共掺杂多孔碳微球材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼氮共掺杂多孔碳微球材料及其制备方法，属于多孔碳材料技术领域。本发明通过对葡萄糖、三聚氰胺、硼酸和可溶性盐的混合溶液进行喷雾干燥得到复合碳微球前驱体，并将该复合碳微球前驱体在惰性气氛保护下热解碳化、洗涤去除可溶性盐后得到硼氮共掺杂多孔碳微球。本发明制备工艺简单、绿色环保、原料成本低；制备的硼氮共掺杂多孔碳微球比表面积大，具有良好电化学性质和表面湿润性，用于制备超级电容器电极材料，具有高比电容和高循环稳定性等优点。

Description

一种硼氮共掺杂多孔碳微球材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔碳材料技术领域，特别涉及一种硼氮共掺杂多孔碳微球材料及其制备方法，制备的硼氮共掺杂多孔碳微球材料可作为超级电容器电极材料。
背景技术
超级电容器作为新一代储能设备，因其功率密度高、循环寿命长、充放电时间短等特点，展现出良好的应用前景。碳材料具有导电率高、比表面积大，材料来源广和形貌可调控等优点，可以用作超级电容器电极材料。目前单一碳材料的理论比电容仅有240F g-1，且在实际应用中，其比电容往往难以突破200F g-1。杂原子掺杂剂掺入碳材料可显著改善其电化学和机械性能，但是目前还缺少高效简便制备共掺杂多孔碳材料的方法。
喷雾热解法是通过在溶液中形成液滴，然后在反应器中蒸发并分解而制备颗粒的方法，由于其工艺简单、设备要求低和绿色环保而成为合成复合材料的重要技术。由于喷雾过程特殊的物理机制，可以获得球形材料且分布均匀，省去了传统材料粉碎研磨加工过程。但是通过喷雾干燥技术制备的碳材料颗粒通常内部结构紧实，不利于电解质离子扩散到电极内部，使得大部分电化学反应只存在于材料外表面，限制了其作为电极材料的性能，会导致材料循环稳定性较差。因此，开发简便高效制备具有高比电容且循环稳定性好的碳基电极材料成为该领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种硼氮共掺杂多孔碳微球材料及其制备方法，制备的碳微球可用于超级电容器电极材料。
本发明的技术方案：
一种硼氮共掺杂多孔碳微球材料的制备方法，步骤如下：
步骤1.将三聚氰胺分散于无水乙醇中，在50～90℃下搅拌2～4h，加入适量浓盐酸，继续搅拌1～3h；离心分离得到白色沉淀并用无水乙醇洗涤数次，去除残留的盐酸后烘干得到改性三聚氰胺。所述三聚氰胺和盐酸的物质的量之比为1：3～4。
步骤2.将葡萄糖、改性三聚氰胺、硼酸和可溶性无机盐溶于去离子水中，搅拌均匀，配置成混合液。所述葡萄糖、改性三聚氰胺、硼酸和可溶性无机盐的质量比为4～7：2～5：1：1～3。
步骤3.将步骤2制得的混合液通过喷雾发生装置产生雾滴，由载气(N2)带入预热好的管式炉中，干燥后通过管式炉尾部滤膜分离收集得到含无机盐的复合碳微球前驱体。所述管式炉的温度为200～300℃。
步骤4.将步骤3制备的含无机盐的复合碳微球前驱体置于管式炉中，在N2保护下升温至550℃，保温2～4h；再升温至700～900℃，并恒温热解2～3h，之后随管式炉自然冷却至室温；将热解后的样品用去离子水洗涤3～5次，干燥后即可得到硼氮共掺杂多孔碳微球。
进一步的，所述步骤1中，三聚氰胺相对于无水乙醇的添加量为20～50g L-1；盐酸的质量分数为36％～38％。
进一步的，所述步骤2中，可溶性无机盐为氯化钠、碳酸钠和氯化钾中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述步骤4中，热解升温速率为2～5℃min-1；干燥温度为80～120℃。
上述制备方法得到的硼氮共掺杂多孔碳微球，其内部构造了分级多孔结构，比表面积达到954～2000m2g-1，孔体积为0.53～1.19cm3g-1。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供了一种硼氮共掺杂多孔碳微球材料及其制备方法，该方法制备硼氮共掺杂多孔碳微球的制备原料易得、工艺流程短、成本低、绿色环保；制备的硼氮共掺杂多孔碳微球中硼、氮含量可以通过原料比例调节；且微球内部构造了分级多孔结构，比表面积可以达到954～2000m2g-1，孔体积为0.53～1.19cm3g-1。本发明制得的硼氮共掺杂多孔碳微球具有良好电化学性质和表面湿润性，可用于制备超级电容器电极材料，具有高比电容、高循环稳定性等优点。
附图说明
图1为本发明制备的硼氮共掺杂多孔碳微球样品的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明制备的硼氮共掺杂多孔碳微球样品在不同电流密度下的充放电曲线。
图3为本发明制备的硼氮共掺杂多孔碳微球样品在5Ag-1电流密度下的循环稳定性。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图进一步叙述本发明的具体实施方式，但不限定本发明的范围。
实施例1
(1)将15g三聚氰胺分散于500mL无水乙醇中，在50℃下搅拌3h，加入28.8mL质量分数为38％的浓盐酸，继续搅拌2h，待白色沉淀完全析出后停止搅拌，离心分离得到白色沉淀并用无水乙醇洗涤数次，去除残留的盐酸后烘干得到盐酸处理后的三聚氰胺；
(2)将10g葡萄糖、6g盐酸处理后的三聚氰胺、2g硼酸和2g氯化钠溶于500mL去离子水中搅拌均匀，形成澄清混合液；
(3)将步骤(2)制备的混合液通过喷雾发生装置产生雾滴，由载气(N2)带入预热好的管式炉中，管式炉温度为300℃，干燥后通过管式炉尾部滤膜分离收集得到复合碳微球前驱体；
(4)将所述复合碳微球前驱体置于管式炉中，在N2保护下以2℃min-1的升温速率升温至550℃，保温3h后，再以2℃min-1升温至800℃，保温2h之后在N2气氛下随管式炉自然冷却至室温，用去离子水洗涤热解后的复合碳微球数次，去除其中的可溶性氯化钠，离心分离沉淀并在80℃烘箱中干燥12h，即可得到硼氮共掺杂多孔碳微球；
(5)制备的硼氮共掺杂多孔碳微球扫描电镜如图1所示，碳球表面布满特殊的孔结构，且内部充满互联的孔结构，经比表面积测试仪测定其比表面积为1848m2g-1，孔体积为1.19cm3g-1。；将所制得的硼氮共掺杂多孔碳微球与乙炔黑(Super P)、聚四氟乙烯(PTFE)乳液按照质量比为8:1:1混合在高沸点溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，研磨均匀后刷涂在直径为1cm的泡沫镍集流体上，在10MPa压力下压制5min，再放入真空干燥箱中在120℃温度下干燥12h，冷却至室温后，制得超级电容器电极。在6M KOH溶液中，采用三电极体系进行电化学测试。图2GCD曲线中放电曲线和充电曲线基本对称，表明硼氮共掺杂多孔碳微球电极具有良好的电化学可逆性，且在1Ag-1的电流密度下测得的比电容为476Fg-1；图3可以看出在电流密度为5Ag-1下循环10000次后，其容量保持率高达94.5％；具有较高的比电容和较好的循环稳定性。
实施例2
(1)将10g三聚氰胺分散于500mL无水乙醇中，在60℃下搅拌3h，加入27.3mL质量分数为36％的浓盐酸，继续搅拌2h，待白色沉淀完全析出后停止搅拌，离心分离得到白色沉淀并用无水乙醇洗涤数次，去除残留的盐酸后烘干得到盐酸处理后的三聚氰胺；
(2)将8g葡萄糖、6g盐酸处理后的三聚氰胺、2g硼酸和4g碳酸钠于500mL去离子水中搅拌均匀，形成澄清混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液通过喷雾发生装置产生雾滴，由载气(N2)带入预热好的管式炉中，管式炉温度为300℃，干燥后通过管式炉尾部滤膜分离收集得到复合碳微球前驱体；
(4)将所述复合碳微球前驱体置于管式炉中，在N2保护下以4℃min-1的升温速率升温至550℃，保温3h后，再以4℃min-1升温至900℃，保温2h后在N2气氛下随管式炉自然冷却至室温，用去离子水洗涤热解后的复合碳微球数次，去除其中的可溶性碳酸钠，离心分离沉淀并在80℃烘箱中干燥12h，即可得到硼氮共掺杂多孔碳微球；
(5)将上述硼氮共掺杂碳微球制成超级电容器电极，并测试其电化学性能，其比电容为356F g-1，在电流密度为5Ag-1下循环10000次后，其容量保持率为90.1％(图3)。
实施例3
(1)将25g三聚氰胺分散于500mL无水乙醇中，在90℃下搅拌3h，加入57.8mL质量分数为37％的浓盐酸，继续搅拌2h，待白色沉淀完全析出后停止搅拌，离心分离得到白色沉淀并用无水乙醇洗涤数次，去除残留的盐酸后烘干得到盐酸处理后的三聚氰胺；
(2)将10g葡萄糖、6g盐酸处理后的三聚氰胺、2g硼酸、3g氯化钠和3g碳酸钠溶于500mL去离子水中搅拌均匀，形成澄清混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液通过喷雾发生装置产生雾滴，由载气(N2)带入预热好的管式炉中，管式炉温度为200℃，干燥后通过管式炉尾部滤膜分离收集得到复合碳微球前驱体；
(4)将所述复合碳微球前驱体放置在管式炉中，在N2保护下以3℃min-1的升温速率升温至550℃，保温4h后，再以3℃min-1升温至700℃，保温2h后随管式炉自然冷却至室温，用去离子水洗涤热解后的复合碳微球数次，去除其中的可溶性氯化钠和碳酸钠，离心分离沉淀并在120℃烘箱中干燥12h，即可得到硼氮共掺杂多孔碳微球；
(5)将上述硼氮共掺杂多孔碳微球制备成超级电容器电极，测得其比电容为298Fg-1，在电流密度为5A g-1下循环10000次后，其容量保持率为93.2％。
实施例4
(1)将20g三聚氰胺分散于500mL无水乙醇中，在80℃下搅拌3h，加入38.4mL质量分数为38％的浓盐酸，继续搅拌2h，待白色沉淀完全析出后停止搅拌，离心分离得到白色沉淀并用无水乙醇洗涤数次，去除残留的盐酸后烘干得到盐酸处理后的三聚氰胺；
(2)将14g葡萄糖、10g盐酸处理后的三聚氰胺、2g硼酸、3g氯化钾溶于500mL去离子水中搅拌均匀，形成澄清混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液通过喷雾发生装置产生雾滴，由载气(N2)带入预热好的管式炉中，管式炉温度为250℃，干燥后通过管式炉尾部滤膜分离收集得到复合碳微球前驱体；
(4)将所述复合碳微球前驱体放置在管式炉中，在N2保护下以5℃min-1的升温速率升温至550℃，保温4h后，再以5℃min-1升温至900℃，保温2h后随管式炉自然冷却至室温，用去离子水洗涤热解后的复合碳微球数次，去除其中的可溶性氯化钾，离心分离沉淀并在100℃烘箱中干燥12h，即可得到硼氮共掺杂多孔碳微球；
(5)将上述硼氮共掺杂多孔碳微球制备成超级电容器电极，测得其比电容为342Fg-1，在电流密度为5Ag-1下循环10000次后，其容量保持率为92.8％。

Claims (9)

1.一种硼氮共掺杂多孔碳微球材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤1：将三聚氰胺分散于无水乙醇中，在50～90℃下搅拌2～4h，加入浓盐酸，继续搅拌1～3h；离心分离得到白色沉淀并用无水乙醇洗涤数次，去除残留的盐酸后烘干得到改性三聚氰胺；其中，三聚氰胺和盐酸的物质的量之比为1：3～4；
步骤2：将葡萄糖、改性三聚氰胺、硼酸和可溶性无机盐溶于去离子水中，搅拌均匀，配置成混合液；其中，葡萄糖、改性三聚氰胺、硼酸和可溶性无机盐的质量比为4～7：2～5：1：1～3；
步骤3：将步骤2制得的混合液通过喷雾发生装置产生雾滴，由载气带入预热好的管式炉中，管式炉温度为200～300℃；干燥后通过管式炉尾部滤膜分离收集得到含无机盐的复合碳微球前驱体；
步骤4：将步骤3制备的含无机盐的复合碳微球前驱体置于管式炉中，在N2保护下升温至550℃，保温2～4h；再升温至700～900℃，并恒温热解2～3h，之后随管式炉自然冷却至室温；将热解后的样品用去离子水洗涤3～5次，干燥后得到硼氮共掺杂多孔碳微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，三聚氰胺相对于无水乙醇的添加量为20～50g L-1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，盐酸的质量分数为36％～38％。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，可溶性无机盐为氯化钠、碳酸钠和氯化钾中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，可溶性无机盐为氯化钠、碳酸钠和氯化钾中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，热解升温速率为2～5℃min-1，干燥温度为80～120℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，热解升温速率为2～5℃min-1，干燥温度为80～120℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，热解升温速率为2～5℃min-1，干燥温度为80～120℃。
9.一种采用如权利要求1-8任一所述制备方法得到的硼氮共掺杂多孔碳微球材料，其特征在于，该硼氮共掺杂多孔碳微球材料内部构造了分级多孔结构，比表面积为954～2000m2 g-1，孔体积为0.53～1.19cm3 g-1。
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