CN108597910A - 一种氮硼共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮硼共掺杂多孔碳材料，以葡萄糖、三聚氰胺和硼酸为原料，反应制得含氮硼前驱体后，煅烧活化制得。其比表面积其范围在1027~1432 m2 g‑1，平均孔径分布分布在1.686‑3.826 nm，且微孔含量为77‑81%。其制备方法为：1）含氮硼前驱体的制备；2）含氮硼前驱体的活化；3）含氮硼前驱体的后处理。作为超级电容器电极材料的应用，当电流密度为0.5 A g‑1时，比电容值范围在230~309 F g‑1。利用三聚氰胺具有独特的、丰富的大孔框架结构，对材料的微观形貌进行控制，得到了类似乳酪的蜂窝状且呈现厚切片结构的多孔微观形貌，使得本发明具有优良的电化学性能。本发明在超级电容器、燃料电池等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体涉及一种氮硼共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着化石能源的日益枯竭和人类赖以生存的环境污染的更加严重，人类迫切需要一种绿色的动力能源。超级电容器，是一类介于二次电池和物理电容器之间的绿色新型的储能器件。超级电容器具有充放电时间快、循环寿命长、温度特性好、功率密度高等特点，被应用于移动通讯、电动汽车、航空航天和国防科技等领域。超级电容器的电极材料主要包括：金属氧化物、导电聚和碳材料。
由于碳材料的价格低廉、比表面积高、导电性好等优势而受到了人们的广泛关注，多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料,因具有分子尺寸的均匀孔道结构，连续的孔道体系和大的比表面积等特性，在吸附、离子交换、特别是在催化等领域有广泛的应用。为了进一步改进电化学性能，在多孔碳材料中引入原子，如N、B、P、S等非金属原子可以显著地改善其机械、导电或电化学性。可以很大程度上提高超级电容器的比电容，也改善材料表面的湿润性，导电性也得到提高，电解液离子扩散阻力降低，因此氮硼共掺杂多孔碳作为电极材料引起了大家的高度重视。
目前，寻找廉价原料，制备出特殊微观形貌的多孔碳材料作为电容器的电极材料，利用氮硼共掺杂材料产生的表面官能团能增加电极和电解质之间的润湿性，提高材料的比电容，成为重要的研究内容。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮硼共掺杂多孔碳材料及其制备方法和作为双电层电容器的应用，通过对多孔碳材料进行改性，提高孔径分布，制得具有类似乳酪的蜂窝状且呈现厚切片结构的多孔微观形貌的电极材料，同时解决目前的电容存储低，高容量电极材料制备过程繁琐，成本高的问题。
葡萄糖是一种廉价易得自然界分布最广，绿色无毒的可再生能源。作为电极材料的来源，在工业化生产中具有节约成本和减少资源浪费的的优势。
三聚氰胺是一种氮含量极高的物质，碳氮比为1：2，较高骨架的氮含量。相对于其他高氮含量物质，如尿素等，三聚氰胺具有独特的、丰富的大孔框架结构。在作为氮源的同时，可以在制备多孔碳材料的时候，对其微观形貌进行控制。
硼酸在100 ℃开始脱水生成偏硼酸，继续加热在200 ℃左右脱水过程结束，偏硼酸转化成氧化硼，由于氧化硼热稳定性较好，超过450 ℃才开始分解。
高温条件下葡萄糖表面的C-O键断开使得碳原子变得活泼，可以与B2O3反应，产生带有极性的-B=O基。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案利用葡萄糖为碳源，三聚氰胺为氮源，硼酸为硼源制备氮硼共掺杂多孔碳材料，其合成的过程是采用一步水热法发合成碳前驱体，用碱性无机物KOH等为活化剂，高温热解方法制备出氮硼共掺杂多孔碳材料。制备出氮硼二元共掺杂的电极材料从而解决电容存储低，制备过程繁琐，成本高的问题。
本发明采用的技术方案为：
一种氮硼共掺杂多孔碳材料，以葡萄糖、三聚氰胺和硼酸为原料，经溶解、加热反应、过滤、洗涤、干燥得含氮硼前驱体，然后加入到碱性无机物溶液浸泡后煅烧活化后，经研磨、洗涤、干燥制得，所得氮硼共掺杂多孔碳材料的比表面积其范围在1027~1432 m2 g-1，平均孔径分布分布在1.686-3.826 nm，且微孔含量为77-81 %。
一种氮硼共掺杂多孔碳材料的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）含氮硼前驱体的制备，按葡萄糖、三聚氰胺和硼酸的质量比为4.0：（1.0~4.0）：0.5，将葡萄糖、三聚氰胺和硼酸依次加入到去离子水中搅拌溶解，之后在150-180℃条件下反应6-10 h，将产物过滤、洗涤、烘干得到含氮硼前驱体；
步骤2）含氮硼前驱体的活化，按含氮硼前驱体和碱性无机物的质量比为1.0：（1.0~4.0），将含氮硼前驱体和碱性无机物放入水中浸泡去离子水中搅拌，干燥，之后以升温速率为3-5 ℃/min ，在600-800 ℃下煅烧活化活化2-4小时，得到活化的含氮硼前驱体的材料，所述碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氯化锌中的任意一种或两种的混合；
步骤3）含氮硼前驱体的后处理，将上述活化的含氮硼前驱体的材料洗涤至中性后，过滤、烘干、研磨得到氮硼共掺杂多孔碳材料。
氮硼共掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用时，当电流密度为0.5 Ag-1时，比电容值范围在230 F g-1~309 F g-1。
本发明经扫描电子显微镜测试，结果表明，该氮硼共掺杂多孔碳材料呈现出一种蜂窝状多孔的结构。
本发明经等温吸附曲线和孔径分布测试，结果表明，其比表面积可达1027~1432m2 g-1、大量的微孔和适量的介孔，平均孔径为1.686-3.826 nm，微孔含量为77-81 %。
本发明经恒电流充放电测试结果，结果表明，当电流密度为0.5 A g-1时，比电容值达309 F g-1。
本发明经循环伏安测试，结果表明，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线明显的碳的氧化还原峰且类似于矩形形状，表明有良好的双电层电容的性能。
本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1、本发明利用三聚氰胺具有独特的、丰富的大孔框架结构，对材料的微观形貌进行控制，得到了类似乳酪的蜂窝状且呈现厚切片结构的多孔微观形貌，使得本发明具有优良的电化学性能；
2、本发明作为超级电容器电极材料的应用时，当电流密度为0.5 A g-1时，比电容可达309 F g-1，已有研究（New Carbon Materials（2017）32(5)：442-450）中氮硼共掺杂碳材料的比电容（0.5 A g-1时比电容为176 F g-1）高1.76倍左右，具有良好的循环稳定性和电化学性能稳定；
3、本发明制备工艺简单；制备条件可控；原料来源广；绿色清洁能源；可实现工业生产；
4、本发明氮硼共掺杂多孔碳材料具有较高比表面积，有利于电子传输，以及能量储存，且提供良好的电容。
因此，本发明制备的氮硼共掺杂多孔碳材料，具有更高的比电容，更优良的电化学性能，在超级电容器领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为实施例中的扫描电子显微镜图片；
图2为实施例中的低温氮气等温吸附曲线；
图3为实施例中的孔径分布曲线；
图4为实施例中的在不同电流密度的充放电循环性能曲线；
图5为实施例中的电容循环伏安图；
图6为实施例中的Nyquist交流阻抗谱图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限制。
实施例
氮硼共掺杂多孔碳材料的制备方法如下：
步骤1）含氮硼前驱体的制备，将4 g葡萄糖、2 g三聚氰胺、0.5 g硼酸依次加入到去离子水中搅拌溶解，之后放入反应釜中在180 ℃条件下反应，之后将产物过滤、洗涤、烘干得到含氮硼前驱体；
步骤2）含氮硼前驱体的活化，将含氮硼前驱体和KOH按1.0：2.0的质量比混合浸泡去离子水中搅拌，放入鼓风干燥箱中干燥，之后在氮气保护下600 ℃煅烧2 h，降温后取出焙烧后样品研磨，得到活化的含氮硼前驱体的材料；
步骤3）含氮硼前驱体的后处理，将上述产物用去离子水洗至中性，过滤、烘干、研磨得到氮硼掺杂多孔碳材料。
实施例中的扫描电子显微镜图片如图1所示，可以看出，该碳材料呈现一种类似乳酪的蜂窝状结构，在这种结构中存在大量的多孔结构，微孔含量较多，有丰富的孔洞，有利于电解液，电子转移和能量的储存。
实施例中的等温吸附曲线和孔径分布，如图2和3所示，结果显示，比表面积为1327m2 g-1，总孔体积为0.545 cm3 g-1。
实施例中的不同倍率恒流充放电下的比容量测试结果，如图4所示，当电流密度为0.5 A g-1时，比电容值达309 F g-1。
实施例中的循环伏安测试结果，如图5所示，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线明显的碳的氧化还原峰且类似于矩形形状，表明有良好的双电层电容的性能。
Claims (7)
1. 一种氮硼共掺杂多孔碳材料，其特征在于：以葡萄糖、三聚氰胺和硼酸为原料，经溶解、加热反应、过滤、洗涤、干燥得含氮硼前驱体，然后加入到碱性无机物溶液浸泡后煅烧活化后，经研磨、洗涤、干燥制得，所得氮硼共掺杂多孔碳材料的比表面积其范围在1027~1432m2 g-1，平均孔径分布分布在1.686-3.826 nm，且微孔含量为77-81 %。
2.一种氮硼共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）含氮硼前驱体的制备，按一定质量比，将葡萄糖、三聚氰胺和硼酸依次加入到去离子水中搅拌溶解，之后在一定条件下反应，将产物过滤、洗涤、烘干得到含氮硼前驱体；
步骤2）含氮硼前驱体的活化，按一定质量比，将含氮硼前驱体和碱性无机物放入水中浸泡去离子水中搅拌，干燥，之后在一定条件下煅烧活化，得到活化的含氮硼前驱体的材料；
步骤3）含氮硼前驱体的后处理，将上述活化的含氮硼前驱体的材料洗涤至中性后，过滤、烘干、研磨得到氮硼共掺杂多孔碳材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的葡萄糖、三聚氰胺和硼酸的质量比为4.0：（1.0~4.0）：0.5。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的一定条件为反应温度为150-180 ℃，反应时间为6-10 h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的含氮硼前驱体和碱性无机物的质量比为1.0：（1.0~4.0），所述步骤2）的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氯化锌中的任意一种或两种的混合。
6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的活化条件为活化温度为600-800 ℃，升温速率为3-5 ℃/min，活化时间为2-4小时。
7. 一种氮硼共掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：当电流密度为0.5 A g-1时，比电容值范围在230~309 F g-1。
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