CN112038112A - 一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,包括以下步骤:制备氮化硼和碳材料的复合材料BN/C;制备BN/C复合材料电解质:将BN/C复合材料,乙炔炭黑和PVDF加入到有机溶剂中,搅拌混合均匀,得BN/C复合材料电解质;制备KOH凝胶电解质,将PVA和KOH加入去离子水中,加热并搅拌溶液至透明,得KOH凝胶电解质;制备微型超级电容器:在基底上通过丝网印刷法刷导电银浆作为集流体,在集流体的表面通过丝网印刷法刷复合材料BN/C电解质作为电解质,在电解质的表面通过丝网印刷法刷KOH凝胶电解质,干燥得所述的微型超级电容器。本发明的有益效果为:本发明将平时的工业碳材料改为生物碳材料,将生物碳和BN复合,大大地提高了电极的容量。
Description
技术领域
本发明属于电池领域,具体涉及一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法。
背景技术
超级电容器,是一种介于普通电容器和二次电池之间的快速充电、放电的储能器件,近年来,超级电容器作为一种新型的储能设备,以其功率密度大、循环寿命长,在储能技术上扮演着重要的角色。
影响超级电容器的性能主要在电极材料上,因此一种具有高导电率高可逆性的电极材料成为了研究的重点。虽然相关报道中已有各种超级电容器的模型出现,然而由于电极材料发展迅速,新型的纳米复合材料通过协同作用可产生更为优越的电容性能,这能为新一代超级电容器的研制开辟了广阔的前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高功率密度和高能量密度的基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法。
为实现本发明的上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备氮化硼和碳材料的复合材料BN/C;
(2)制备BN/C复合材料电解质:将BN/C复合材料,乙炔炭黑和PVDF 加入到有机溶剂中,搅拌混合均匀,得BN/C复合材料电解质;
(3)制备KOH凝胶电解质,将PVA和KOH加入去离子水中,加热并搅拌溶液至透明,得KOH凝胶电解质;
(4)制备微型超级电容器:在基底上通过丝网印刷法刷导电银浆作为集流体,在集流体的表面通过丝网印刷法刷复合材料BN/C电解质作为电解质,在电解质的表面通过丝网印刷法刷KOH凝胶电解质,干燥得所述的微型超级电容器。
本发明所述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,将 BN和生物炭结合在一起,制备出一种BN/C复合结构,将它作为微型固体电容器的电解质。常见的碳材料电解质在水系里具有较好的导电性和较好的容量,本发明将平时的工业碳材料改为生物碳材料,一方面在环境保护方面做出了相应的贡献,另一方面,将生物碳和BN复合,B原子和N原子的引入使得电解质离子能够更好的传输,大大地提高了电极的容量。
此外,本发明所述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,通过巧妙的结构设计,将BN/C复合材料电解质通过丝网印刷的方法可设计出不同图案的平面微型超级电容器,该电容器相比于传统的三电极体系能更好的方便人类的生活,方便携带、美观。
本发明所述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法所得微型超级电容器具有很低的电阻,且具有高功率密度和高能力密度,本发明所述的方法扩宽了生物材料在电容储能、有机压电、电能转换等方面的应用。
上述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,作为一种优选的实施方案,步骤(1)中,氮化硼和碳材料的复合材料BN/C的制备方法,包括以下步骤:
a、干燥含碳有机物,并进行粉碎得含碳有机物粉末;
b、将硼酸和三聚氰胺加入去离子水中,加热、搅拌均匀反应得白色絮状 BN前驱体;
c、将含碳有机物粉末加入到BN前驱体中,混合搅拌均匀,煅烧得氮化硼和碳材料的复合材料BN/C。
上述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,作为一种优选的实施方案,步骤a中,所述含碳有机物为水果皮,优选地,所述含碳有机物为柚子皮;含碳有机物依次经去离子水和无水乙醇洗涤,再进行干燥,优选地,所述干燥温度为50-65℃,干燥时间为24-48h;所得含碳有机物粉末的细度为90-110目。
上述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,作为一种优选的实施方案,步骤b中,硼酸与三聚氰胺的重量比为1-1.9:1,加热搅拌的温度为75-85℃,在此温度下搅拌的时间为25-35min。
上述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,作为一种优选的实施方案,步骤c中,含碳有机物粉末与BN前驱体的重量比为8:1,煅烧的温度为700℃-900℃,在此温度下煅烧的时间为5h。
煅烧,只能在煅烧的条件下才能除去生物质中的其它有机杂质,也才能让 BN/C更好的复合。
上述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,作为一种优选的实施方案,步骤(2)中,BN/C复合材料、乙炔炭黑和PVDF的重量比为8:1:1;所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;搅拌混合的温度为25℃,在此温度下搅拌的时间为4h。
PVDF为聚偏氟乙烯,外观为半透明或白色粉体或颗粒,其兼具氟树脂和通用树脂的特性,除具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐候性、耐射线辐射性能外,还具有压电性、介电性、热电性等特殊性能。
上述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,作为一种优选的实施方案,步骤(3)中,PVA与去离子水的重量比为1:8;再加入KOH, 加热搅拌的温度为80-90℃。
PVA为聚乙烯醇,白色片状、絮状或粉末状固体,属于一种生物可降解高分子材料,价格低廉,其耐油、耐溶剂及气体阻隔性能出众。
上述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,作为一种优选的实施方案,步骤(4)中,所述基底为PET基底,优选地,所述基底的尺寸为长7.5cm、宽2.5cm、高220mm。
PET为聚对苯二甲酸乙二醇酯,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能,长期使用温度可达120℃,电绝缘性优良,甚至在高温高频下,其电性能仍较好,但耐电晕性较差,抗蠕变性,耐疲劳性,耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
上述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,作为一种优选的实施方案,步骤(4)中,所述干燥的温度为80-90℃,在此温度下干燥的时间为2h。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明所述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,本发明将平时的工业碳材料改为生物碳材料,一方面在环境保护方面做出了相应的贡献,另一方面,将生物碳和BN复合,B原子和N原子的引入使得电解质离子能够更好的传输,大大地提高了电极的容量。
本发明一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,通过巧妙的结构设计,将BN/C复合材料电解质通过丝网印刷的方法可设计出不同图案的平面微型超级电容器,该电容器相比于传统的三电极体系能更好的方便人类的生活,方便携带、美观。
附图说明
图1为BN在水系三电极体系下扫描速率为100Mv/s的CV扫描图;
图2为C在水系三电极体系下扫描速率为100Mv/s的CV扫描图;
图3为C/BN为3:1时在水系三电极体系下扫描速率为100Mv/s的CV 扫描图;
图4为C/BN为8:1时在水系三电极体系下扫描速率为100Mv/s的CV 扫描图;
图5为不同扫描速率时C/BN为8:1时在水系三电极体系下的CV扫描图;图5中根据箭头的方向,依次表示为10mV/s,30mV/s,50mV/s,70mV/s, 100mV/s。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,下面将结合案例对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本申请保护的范围。
本发明所述一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,将工业碳材料改为生物碳材料,在环境保护方面做出了相应的贡献,且将生物碳和BN复合,B原子和N原子的引入使得电解质离子能够更好的传输,大大地提高了电极的电容量。
实施例1
实施例1所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备氮化硼和碳材料的复合材料BN/C;
收集柚子皮,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,再在50℃的温度下干燥 48h,并粉碎过筛得细度为90目的含碳有机物粉末;
将2.48g的硼酸和1.26g的三聚氰胺加入去离子水中,在水浴温度为75℃的条件下、搅拌25min反应得白色絮状BN前驱体;
将重量比为8:1的含碳有机物粉末加入到BN前驱体中,混合搅拌均匀,在700℃℃的温度下煅烧5h得氮化硼和碳材料的复合材料BN/C;
(2)制备BN/C复合材料电解质:将重量比为8:1:1的BN/C复合材料,乙炔炭黑和PVDF加入到N,N-二甲基乙酰胺中,在25℃的温度下搅拌4h 混合均匀,得BN/C复合材料电解质;
(3)制备KOH凝胶电解质,将PVA去离子水以质量1;8,再加入一定量的KOH,在加热温度为80℃的条件下搅拌溶液至透明,得1mol/L KOH凝胶电解质;
(4)制备微型超级电容器:在尺寸为长7.5cm、宽2.5cm、高220mm的 PET基底上通过丝网印刷法刷导电银浆作为集流体,在集流体的表面通过丝网印刷法刷复合材料BN/C电解质作为电解质,在电解质的表面通过丝网印刷法刷KOH凝胶电解质,再在温度为80℃的条件下干燥2h得所述的微型超级电容器。
实施例2
实施例2所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备氮化硼和碳材料的复合材料BN/C;
收集柚子皮,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,再在60℃的温度下干燥 30h,并粉碎过筛得细度为100目的含碳有机物粉末;
将2.48g的硼酸和1.26g的三聚氰胺加入去离子水中,在水浴温度为80℃的条件下、搅拌30min反应得白色絮状BN前驱体;
将重量比为8:1的含碳有机物粉末加入到BN前驱体中,混合搅拌均匀,在800℃的温度下煅烧5得氮化硼和碳材料的复合材料BN/C;
(2)制备BN/C复合材料电解质:将重量比为8:1:1的BN/C复合材料,乙炔炭黑和PVDF加入到N,N-二甲基乙酰胺中,在25℃的温度下搅拌4h 混合均匀,得BN/C复合材料电解质;
(3)制备KOH凝胶电解质,将PVA与去离子水以重量比为1:8的比例混合,再加入KOH,在加热温度为80-90℃的条件下搅拌溶液至透明,得KOH 凝胶电解质;
(4)制备微型超级电容器:在尺寸为长7.5cm、宽2.5cm、高220mm的 PET基底上通过丝网印刷法刷导电银浆作为集流体,在集流体的表面通过丝网印刷法刷复合材料BN/C电解质作为电解质,在电解质的表面通过丝网印刷法刷KOH凝胶电解质,再在温度为80℃的条件下干燥2h得所述的微型超级电容器。
实施例3
实施例3所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备氮化硼和碳材料的复合材料BN/C;
收集柚子皮,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,再在65℃的温度下干燥 24h,并粉碎过筛得细度为110目的含碳有机物粉末;
将2.48g的硼酸和1.26g的三聚氰胺加入去离子水中,在水浴温度为85℃的条件下、搅拌35min反应得白色絮状BN前驱体;
将重量比为8:1的含碳有机物粉末加入到BN前驱体中,混合搅拌均匀,在900℃的温度下煅烧5h,得氮化硼和碳材料的复合材料BN/C;
(2)制备BN/C复合材料电解质:将重量比为8:1:1的BN/C复合材料,乙炔炭黑和PVDF加入到N,N-二甲基乙酰胺中,在25℃的温度下搅拌4h 混合均匀,得BN/C复合材料电解质;
(3)制备KOH凝胶电解质,将PVA与去离子水以重量比为1:8的比例混合,再加入KOH,在加热温度为90℃的条件下搅拌溶液至透明,得KOH 凝胶电解质;
(4)制备微型超级电容器:在尺寸为长7.5cm、宽2.5cm、高220mm的 PET基底上通过丝网印刷法刷导电银浆作为集流体,在集流体的表面通过丝网印刷法刷复合材料BN/C电解质作为电解质,在电解质的表面通过丝网印刷法刷KOH凝胶电解质,再在温度为90℃的条件下干燥2得所述的微型超级电容器。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备氮化硼和碳材料的复合材料BN/C;
(2)制备BN/C复合材料电解质:将BN/C复合材料,乙炔炭黑和PVDF加入到有机溶剂中,搅拌混合均匀,得BN/C复合材料电解质;
(3)制备KOH凝胶电解质,将PVA和KOH加入去离子水中,加热并搅拌溶液至透明,得KOH凝胶电解质;
(4)制备微型超级电容器:在基底上通过丝网印刷法刷导电银浆作为集流体,在集流体的表面通过丝网印刷法刷复合材料BN/C电解质作为电解质,在电解质的表面通过丝网印刷法刷KOH凝胶电解质,干燥得所述的微型超级电容器。
2.根据权利要求1所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氮化硼和碳材料的复合材料BN/C的制备方法,包括以下步骤:
a、干燥含碳有机物,并进行粉碎得含碳有机物粉末;
b、将硼酸和三聚氰胺加入去离子水中,加热、搅拌均匀反应得白色絮状BN前驱体;
c、将含碳有机物粉末加入到BN前驱体中,混合搅拌均匀,煅烧得氮化硼和碳材料的复合材料BN/C。
3.根据权利要求2所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述含碳有机物为水果皮,优选地,所述含碳有机物为柚子皮;含碳有机物依次经去离子水和无水乙醇洗涤,再进行干燥,优选地,所述干燥温度为50-65℃,干燥24-48h;所得含碳有机物粉末的细度为90-110目。
4.根据权利要求2所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,其特征在于,步骤b中,硼酸与三聚氰胺的重量比为1-1.9:1,加热搅拌的温度为75-85℃,在此温度下搅拌的时间为25-35min。
5.根据权利要求2所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,其特征在于,步骤c中,含碳有机物粉末与BN前驱体的重量比为8:1,煅烧的温度为700℃-900℃,在此温度下煅烧的时间为5h。
6.根据权利要求1所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,BN/C复合材料、乙炔炭黑和PVDF的重量比为8:1:1;所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;搅拌混合的温度为25℃,在此温度下搅拌的时间为4h。
7.根据权利要求1所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,PVA与去离子水的重量比为1:8;再加入KOH,加热搅拌的温度为80-90℃。
8.根据权利要求1所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述基底为PET基底,优选地,所述基底的尺寸为长7.5cm、宽2.5cm、高220mm。
9.根据权利要求1所述基于碳复合氮化硼材料的微型超级电容器的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述干燥的温度为80-90℃,在此温度下干燥的时间为2h。
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