CN108975325A - 一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料，由壳聚糖，琼脂，戊二醛，经混合搅拌，冷冻干燥，活化处理，碳化，洗涤，干燥制得，具有三维网状结构，其比表面积为1800~2200 m2g‑1。其制备方法包括：1）自掺氮凝胶的制备和干燥；2）自掺氮凝胶的活化和碳化；3）三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备。作为超级电容器电极材料的应用，电流密度为20~0.5 A/g，比电容达到205.0~300.0 F/g。相较于现有技术合成工艺复杂、合成时间长等技术问题，本发明利用壳聚糖的二维片层结构结合琼脂的孔道结构，通过交联形成三维结构并利用冷冻干燥技术进行保护，获得高循环稳定性、提升导电性和比电容，简化合成工艺，缩减合成时间，在超级电容器领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电化学超级电容器领域，具体涉及一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备方法及应用。
背景技术
随着人口的急剧增长和经济的快速发展，资源与能源的日渐短缺成为当代社会亟待解决的重要问题之一。因此，清洁可再生能源的开发与应用对国家经济发展以及解决环境问题起到关键的作用。电能，风能，太阳能，潮汐能等都受到广泛的关注，而找到合适的储能装置是至关重要的环节。
超级电容器是一种介于传统电容器和充电电池之间的新型储能装置，具有功率密度高，循环寿命长，充放电速率快，使用温度范围宽，对环境无污染等优点，被应用于电动汽车，航空航天以及国防科技等领域。超级电容器的材料主要分为三种：碳材料，导电聚合物以及金属氧化物。其中，碳材料具有比表面积大，成本低，导电性好等优点。纯碳材料表面疏水，增加了电解液离子和孔的接触电阻很大程度的影响了电容特性，并且碳材料只能形成双电层电容，比赝电容低了近100倍，而掺杂氮元素会在碳材料表面引入官能团，可使碳材料表面润湿性得到提高，导电性能大幅度提升，所以掺氮多孔碳作为电极材料引起大家的广泛关注。
三维碳材料由于其微观形貌较好，比表面积较大，三维结构更有利于电子传输而受到广大学者关注，但三维多孔碳材料也面临合成工艺复杂，成本高等缺点。文章《KOH-activated carbon aerogels derived from sodium carboxymethyl cellulose forhigh-performance supercapacitors and dye adsorption》公开的三维多孔碳材料，需要三天时间合成碳气凝胶，并且原料繁多，合成工艺复杂，在0.5 Ag-1时电容量仅达到152.6Fg-1。
如何简便地构建微观形貌良好的三维多孔碳材料，成为近年来研究的热点，壳聚糖价格低廉，导电性能好，交联性能好，本身具有丰富氮元素，不需要另外添加氮源，直接烧结而成的自掺氮多孔碳材料可应用在超级电容器领域，但文章《Graphene-based nitrogenself-doped hierarchical porous carbon aerogels derived from chitosan for highperformance supercapacitors》公开的纯壳聚糖自掺杂多孔碳材料，得到二维片层结构材料，比表面积较小，在0.2 Ag-1时电容量仅达到197 Fg-1。
因此，现有技术亟待解决的技术问题是：利用成本低廉的原料，在其自身具有的微观结构基础上，采用简单的制备工艺，制备出具有三维多孔结构的碳材料。
发明内容
本发明的目的是利用壳聚糖独特的二维片层结构和交联性质，掺杂合适的碳源，构建出具备三维网状结构的多孔碳材料，提升壳聚糖的导电性及电容性的技术效果。
同时，利用琼脂具有丰富的孔道结构，并且同样具备交联的性质，在交联剂戊二醛的作用下，获得交联的壳聚糖/琼脂的复合材料。使材料在碳化过程获得三维网状结构，并且同时大幅提高碳材料的比表面积，进而大幅度提升电化学性能。
最终，实现简化合成工艺，缩减合成时间的技术效果，并且，采用冷冻干燥技术代替常规的真空干燥等干燥手段，起到有效保护材料的三维网状结构的技术效果，从而提高材料的循环稳定性，得到高比电容，低成本的电极材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料，由壳聚糖，琼脂，戊二醛在酸性条件下常温搅拌得到自掺氮凝胶，经冷冻干燥，碱性无机物活化处理，碳化，洗涤，干燥制得，所述的掺氮多孔碳材料比表面积范围为1800~2200 m2g-1。
三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）自掺氮凝胶的制备和干燥，将壳聚糖，琼脂按质量配比为1:（0-1）溶于30ml-50ml的3~6%的醋酸溶液中，在常温下搅拌1~4小时，添加占比为0.02%-0.07%的戊二醛溶液，得到自掺氮凝胶，将自掺氮凝胶在零下40~50℃，进行冷冻干燥40~50小时，得到干燥的自掺氮前驱体；
步骤2）自掺氮凝胶的活化和碳化，将干燥的自掺氮前驱体和氢氧化钾按质量比为1:（1~3）混合，在常温下搅拌0.1~1小时后，放置80~90摄氏度烘箱干燥6~24小时进行活化，得到活化的自掺氮前驱体，将活化后的自掺氮前驱体放入管式炉，在氮气气氛下，以4~6℃/min升温到750~850℃保持2~4 h进行煅烧，得到碳化后的自掺氮凝胶；
步骤3）三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备，将碳化后的自掺氮凝胶，用1mol/L的盐酸溶液与去离子水反复洗涤3~5次后，在80~90℃条件下烘干10~20小时，得到三维网状结构的自掺氮多孔碳材料。
本发明经美国（Quantachrome Instruments） Autosorb-1 型物理吸附仪，荷兰的IVIUM 电化学工作站测试可知：本发明三维网状结构的自掺氮多孔碳材料比表面积1800~2200 m2g-1。本发明三维网状结构的自掺氮多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，电流密度为20~0.5 A/g，比电容达到200.0~350.0 F/g.
本发明三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的循环伏安法测试结果表明，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线保持良好的类似于矩形形状，具有较好的双电层电容行为和电化学可逆性。
本发明三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的扫描电镜测试结果表明，在放大倍率为10k时可以看出，该材料为三维网状结构。
本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1、本发明使用戊二醛作为交联剂，利用戊二醛上的羰基与壳聚糖上的氨基与羟基发生反应，使该体系在常温下形成碳气凝胶，极大程度地缩减了碳气凝胶的合成时间，降低了反应温度，获得交联的壳聚糖/琼脂复合材料，在碳化过程中获得了良好的三维网状结构；
2、本发明利用了冷冻干燥技术，不同于常规的真空干燥技术，将材料中的水分子直接升华，不仅留下了孔洞还有效的保护了碳气凝胶的形状，维持了材料的三维网状结构；
3、在水系电解液（6M KOH溶液）中，具有高比电容，在20~0.5 A/g 时，比电容达到200~350 F/g；
4、本发明利用琼脂的网状结构及其丰富的孔道结构，使合成的多孔碳材料，具有良好的三维网状结构，含有大量的介孔和微孔结构，有利于电子的传输。
因此，本发明相较于常规的掺氮多孔碳材料，具有高比电容，简便的合成工艺，良好的微观形貌等优点。
附图说明
图1为本发明实施例中不含琼脂的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料组装的三电极体系的超级电容器的循环伏安曲线；
图2为本发明实施例中不含琼脂的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料组装的三电极体系的超级电容器在不同电流密度的充放电循环性能曲线；
图3为本发明实施例中制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料组装的三电极体系的超级电容器的循环伏安曲线；
图4为本发明实施例中制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料组装的三电极体系的超级电容器在不同电流密度的充放电循环性能曲线；
图5为本发明实施例中制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的吸脱附等温线；
图6为本发明实施例中制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的扫描电子显微图像图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例
一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备方法：
步骤1）自掺氮凝胶的制备和干燥，将1g壳聚糖溶于40ml 5%的醋酸溶液中，添加0.75g的琼脂，常温搅拌3小时，添加40微升的戊二醛溶液，得到自掺氮凝胶，将自掺氮凝胶放在零下40度的条件下进行冷冻干燥48小时，得到干燥的自掺氮前驱体；
步骤2）自掺氮凝胶的活化和碳化，将干燥的自掺氮凝胶与碱性无机物氢氧化钾按质量比1:2混合，加入适量蒸馏水，常温搅拌0.5小时，放置85摄氏度烘箱干燥12小时，得到活化的自掺氮前驱体，将自掺氮前驱体，在氮气气氛下碳化，以5℃/min 上升至800℃，保持2小时，冷却至室温，得到碳化后的自掺氮凝胶；
步骤3）三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备，用1 mol/L 的盐酸溶液与去离子水清洗4次碳化后的自掺氮多孔碳材料，将样品放入85℃烘箱，烘干12小时，得到三维网状结构的自掺氮多孔碳材料。
为了对比加入琼脂，对三维网状结构的自掺氮多孔碳材料性能显著提升的效果，制备了不含琼脂的多孔碳材料。未特别说明的步骤与上述实施例相同，不同之处在于：
所述步骤1）不添加琼脂，将1g壳聚糖溶于5%的醋酸溶液中，常温搅拌3小时，添加40微升的戊二醛溶液，得到干燥的不含琼脂的自掺氮凝胶；
所述步骤2）得到碳化后的不含琼脂的多孔碳材料；
所述步骤3）得到不含琼脂的多孔碳材料。
对实施例中制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用时，其电化学的性能测试在电化学工作站上进行。
实施例制备的不含琼脂的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的循环伏安法测试，结果如图1所示，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线保持良好的类似于矩形形状，但电流密度较小，相较于实施例矩形面积较小。
实施例制备的不含琼脂的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料，测试结果如图2所示，在电流密度为0.5 A/g时，比电容为215 F/g，当电流密度为20 A/g时，比电容分别为96.0F/g；
上述实施例制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的循环伏安法测试，结果如图3所示，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线保持良好的类似于矩形形状，具有较好的双电层电容行为和电化学可逆性。
上述实施例制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料，测试结果如图4所示，在电流密度为0.5 A/g时，比电容为300 F/g；当电流密度为20 A/g时，比电容分别为204.0 F/g。
对上述实施例制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料，在低温氮气等温吸脱附性能测试条件在 160℃条件下脱气 10 小时，然后在77 K条件下进行氮气等温吸脱附测试。
对上述实施例制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料，在低温氮气等温吸脱附性能测试条件在 160℃条件下脱气 10 小时，然后在77 K条件下进行氮气等温吸脱附测试。
实施例中制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料测试结果如图5所示，其比表面积为1846 m2 g-1。
上述实施例制备的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的扫描电镜测试，如图6所示，在放大倍率为10 k时可以看出，该材料为三维网状结构。
Claims (7)
1.一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料，其特征在于：由壳聚糖，琼脂，戊二醛在酸性条件下常温搅拌得到自掺氮凝胶，经冷冻干燥，碱性无机物活化处理，碳化，洗涤，干燥制得，具有三维网状结构。
2. 根据权利要求1所述的三维网状结构的自掺氮多孔碳材料，其特征在于：所述的三维自掺氮多孔碳材料比表面积为1800~2200 m2g-1。
3.一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）自掺氮凝胶的制备和干燥，将壳聚糖、琼脂按一定质量比例配制溶液，在酸性条件下常温搅拌一定时间，再滴入戊二醛，得到自掺氮凝胶后，进行冷冻干燥，得到干燥的自掺氮前驱体；
步骤2）自掺氮凝胶的活化和碳化，将干燥的自掺氮前驱体和氢氧化钾按一定质量比混合，在一定条件下进行活化，得到活化的自掺氮前驱体，再放入管式炉，在一定条件下进行煅烧，得到碳化后的自掺氮凝胶；
步骤3）三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备，将碳化后的自掺氮凝胶，在一定条件下进行洗涤和干燥，得到基于壳聚糖的三维自掺氮多孔碳材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）壳聚糖，琼脂，的质量比为1:（0~1），醋酸溶液的体积百分比为3%~6%，戊二醛的占比为0.02%-0.07%，所述步骤1）常温搅拌的时间为1~4小时，所述步骤1）冷冻干燥条件为，冷冻温度为零下40~50℃，干燥时间为40~50小时。
5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）自掺氮前驱体：氢氧化钾的质量比为1:（1~3），所述步骤2）活化的条件为在常温下搅拌0.1~1小时后，放置80~90摄氏度烘箱干燥6~24小时，所述步骤2）碳化的条件为氮气气氛下，以4~6℃/min升温到750~850℃保持2~4 h进行煅烧。
6. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）洗涤和干燥的条件为用1mol/L 的盐酸溶液与去离子水反复洗涤3~5次后，在80~90℃条件下烘干10~20小时。
7. 一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：电流密度为20~0.5 A/g，比电容达到200.0-350.0 F/g。
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