CN110415992A - 一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法，包括以下步骤：S1：依次将桃胶、KOH和硫脲溶解于水中，在搅拌下反应，得到反应前体；S2：将反应的前体进行多次离心之后放入冷冻干燥机进行冻干；S3：将冻干后的反应前体在600℃～800℃下煅烧1h～5h，冷却至室温，得到煅烧后产物；S4：将煅烧产物通过盐酸溶液进行酸洗，并用去离子水洗至中性，干燥。与现有技术相比，本发明使用KOH和硫脲一步活化桃胶的方法合成多孔结构的氮、硫掺杂碳材料，合成的碳材料含有丰富的中孔和微孔，可达到良好的电化学性能；其中采用的KOH和硫脲对增强比表面积和改变材料的孔径起到协同作用。

Description

一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及电化学和纳米材料技术领域，尤其是涉及一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法及其应用。
背景技术
减少化石燃料消耗和建立低碳循环已成为我们社会和经济可持续发展的全球必要条件。开发清洁和可再生能源是实现这一目标的最有效解决方案。超级电容器是一种介于传统电容器与电池之间的一种新型的绿色储能装置，其具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。超级电容器的性能主要取决于电极材料。常用的超级电容器的电极材料有碳材料、过渡金属氧化物、氢氧化物和导电聚合物等，其中碳材料以其良好的充放电能力被科研工作者深度研究。
多孔碳材料因为具有较高的比表面积，经济易得的制备过程，较强的稳定性，使用的较为广泛。但现有的多孔碳材料结构不稳定，氮、硫等元素掺杂不均匀导致电性能不稳定。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法及其应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法，包括以下步骤：
S1：依次将桃胶、KOH和硫脲溶解于水中，在搅拌下反应，得到反应前体；(桃胶吸水膨胀后可以使加入的KOH和硫脲与之均匀反应，便于增加孔的种类和形成氢键)
S2：将反应的前体进行多次离心之后放入冷冻干燥机进行冻干；
S3：将冻干后的反应前体在600℃～800℃下煅烧1h～5h，冷却至室温，得到煅烧后产物；
S4：将煅烧产物通过盐酸溶液进行酸洗，并用去离子水洗至中性，干燥。
进一步地，其特征在于，S1中桃胶、KOH和硫脲的摩尔投料比为质量比为1:1:1。(三种物质相当的比例有利于形成多孔碳，增加电极材料的比电容，提高材料的性能)
进一步地，S1中桃胶加入水中后其摩尔浓度为2％～6％。
进一步地，S1中的桃胶为天然桃胶。
进一步地，S3中的煅烧为在惰性气体为氮气或氩气，惰性气体流量为20mL/min～50mL/min。
本发明中多孔结构的氮、硫掺杂碳材料在快速、大规模电子运输材料中的应用。
本发明中多孔结构的氮、硫掺杂碳材料在超级电容器的电极材料中的应用。
本发明中多孔结构的氮、硫掺杂碳材料在超级电容器的电极材料中的应用，其特征在于，将多孔结构的氮、硫掺杂碳材料与炭黑、聚四氟乙烯按质量比8:1:1混合均匀压合在泡沫镍片(1cm×1cm)上，在60℃的烘箱中干燥12h制得工作电极。
图1显示了以不同扫描速率记录的电极的CV。所有曲线都显示出类似矩形形状，说明是按双电层原理进行的，还有一部分是赝电容。随着扫描速率的增加，CV曲线的面积和峰值电流密度逐渐增强。此外，当扫描速率高达100mVs-1时，形状不会改变。这表明基于桃胶的电极的低极化和有效的电子离子转移。在-1～0V(Ag/AgCl)的电位范围内，在0.5到10Ag-1的不同电流密度下测得的GCD曲线如图2所示，它显示出良好的接近线性的放电曲线，放电时间大于充电时间，说明了材料优秀的性能。此外，从GCD曲线没有观察到明显的电位下降，进一步证实了电极的低内阻。
桃胶可作为碳源，因为它是一种丰富的生物质材料，含有多种氨基、羟基和羧基，有利于将氮、硫原子引入到合成材料中。KOH和硫脲浸入水溶液后可渗透到植物纤维中，植物纤维显着膨胀。在渗透之后，硫脲可以与官能团相互作用，例如来自纤维素和木质素的-OH和-COOH，以形成氢键。这种相互作用可以有助于形成用于材料制备过程的内置活化剂。因此，从高温活化过程获得具有超高比表面积和大孔体积的材料。
在本发明中，利用一步法，即碳化，活化和氮、硫掺杂同时发生，合成了具有可控厚度的含氮、硫微孔碳纳米片，通过N，S-掺杂碳纳米片的致密层堆叠形成互连的多孔网络，KOH和硫脲对桃胶的活化起协同作用。电解质离子的优异导电性和较短的扩散路径赋予了以桃胶为基础的三维微孔碳纳米薄片，在高电流密度下具有优异的超级电容性能，并可能为实际的超级电容器应用和其他需要快速电子或大规模运输的应用奠定基础。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明通过使用KOH和硫脲一步活化桃胶的方法合成多孔结构的氮、硫掺杂碳材料，合成的碳材料含有丰富的中孔和微孔，可达到良好的电化学性能，相比常规碳纳米超级碳材料其具有较低的加工温度，制备环境温和，可实现工业化的生产推广。
2、本发明利用桃胶作为前驱体，制备了一种含氮、硫掺杂三维微孔碳材料。在搅拌碳化过程中，KOH和硫脲对增强比表面积和改变材料的孔径起到协同作用。
3、本发明制备的超级电容器电极碳材料的比表面积能达到1900m2/g，比表面积的大小与电极材料的性能相关联，比表面积越大，所得的电极材料的孔容越大，就越容易被电解液浸润，使得本技术方案获得材料的导电性能优异。
4、同时作为超级电容器的电极材料，其比电容可达到227F/g，可满足超级电容器的电极材料的电容要求。
5、本发明中制备的超级电容器的电极材料具有高电流密度，除了用于超级电容电极材料外，还可广泛的用于要求电子快速传输的领域中。
附图说明
图1是本发明中合成的循环伏安测试曲线；
图2是恒流充放电的测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
第一步搅拌，依次将桃胶、KOH和硫脲混合在装有去离子水80mL～150mL的烧瓶中，在磁力搅拌下反应；第二步离心，将反应的前体进行多次离心，离心的转速为12000r/s，时间为5min～20min，次数为5～10次；第三步冻干，将离心后的物质放入冷冻干燥机进行冻干，冻干温度为-25～-70℃，真空度为50Pa～500Pa，时间为24h～36h；第四步碳化，将冻干后的前体放入管式炉中，在惰性气体保护下以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～800℃，然后在惰性气体保护和温度为800℃的条件下煅烧1h～5h；第五步酸洗，向步骤四的煅烧产物中倒入1mol/L盐酸溶液进行超声处理5min～10min，用去离子水洗涤直至中性；第六步干燥，在温度为50℃～120℃的条件下鼓风干燥6h～12h，从而得到多孔材料。将得到的多孔活性材料充分研磨，与碳黑、聚四氟乙烯按质量比8:1:1混合，搅拌均匀，压合在泡沫镍片(1cm×1cm)上，60℃烘烤12h制得工作电极。
经辰华CHI760e电化学工作站采用循环伏安法和恒流充放电的方法，检测该材料的比电容和循环稳定性的性能，循环伏安法测试，显示了材料具备优异的氧化还原能力。利用电子扫描显微镜(表征该电极材料的表面微观结构)，为超电材料的高比表面积提供了基础。在6mol/L KOH溶液中和在1A/g的电流密度下，本发明电极材料的比电容达到了171F/g。
实施例2
第一步搅拌，依次将桃胶、KOH和硫脲混合在装有去离子水80mL～150mL的烧瓶中，在磁力搅拌下反应；第二步离心，将反应的前体进行多次离心，离心的转速为12000r/s，时间为5min～20min，次数为5～10次；第三步冻干，将离心后的物质放入冷冻干燥机进行冻干，冻干温度为-25～-70℃，真空度为50Pa～500Pa，时间为24h～36h；第四步碳化，将冻干后的前体放入管式炉中，在惰性气体保护下以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～800℃，然后在惰性气体保护和温度为700℃的条件下煅烧1h～5h；第五步酸洗，向步骤四的煅烧产物中倒入1mol/L盐酸溶液进行超声处理5min～10min，用去离子水洗涤直至中性；第六步干燥，在温度为50℃～120℃的条件下鼓风干燥6h～12h，从而得到多孔材料。将得到的多孔活性材料充分研磨，与碳黑、聚四氟乙烯按质量比8:1:1混合，搅拌均匀，压合在泡沫镍片(1cm×1cm)上，60℃烘烤12h制得工作电极。
经辰华CHI760e电化学工作站采用循环伏安法和恒流充放电的方法，检测该材料的比电容和循环稳定性的性能，循环伏安法测试，显示了材料具备优异的氧化还原能力。利用电子扫描显微镜(表征该电极材料的表面微观结构)，为超电材料的高比表面积提供了基础。在6mol/L KOH溶液中和在1A/g的电流密度下，本发明电极材料的比电容达到了194F/g。
实施例3
第一步搅拌，依次将桃胶、KOH和硫脲混合在装有去离子水80mL～150mL的烧瓶中，在磁力搅拌下反应；第二步离心，将反应的前体进行多次离心，离心的转速为12000r/s，时间为5min～20min，次数为5～10次；第三步冻干，将离心后的物质放入冷冻干燥机进行冻干，冻干温度为-25～-70℃，真空度为50Pa～500Pa，时间为24h～36h；第四步碳化，将冻干后的前体放入管式炉中，在惰性气体保护下以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～800℃，然后在惰性气体保护和温度为600℃的条件下煅烧1h～5h；第五步酸洗，向步骤四的煅烧产物中倒入1mol/L盐酸溶液进行超声处理5min～10min，用去离子水洗涤直至中性；第六步干燥，在温度为50℃～120℃的条件下鼓风干燥6h～12h，从而得到多孔材料。将得到的多孔活性材料充分研磨，与碳黑、聚四氟乙烯按质量比8:1:1混合，搅拌均匀，压合在泡沫镍片(1cm×1cm)上，60℃烘烤12h制得工作电极。
经辰华CHI760e电化学工作站采用循环伏安法和恒流充放电的方法，检测该材料的比电容和循环稳定性的性能，循环伏安法测试，显示了材料具备优异的氧化还原能力。利用电子扫描显微镜(表征该电极材料的表面微观结构)，为超电材料的高比表面积提供了基础。在6mol/L KOH溶液中和在1A/g的电流密度下，本发明电极材料的比电容达到了227F/g。
对比例1
为了进行对比，将不进行活化处理，直接进行碳化。
第一步碳化，将称取的干燥的桃胶放入管式炉中，在惰性气体保护下以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～800℃，然后在惰性气体保护和温度为600℃～800℃的条件下煅烧1h～5h；第五步酸洗，向步骤四的煅烧产物中倒入1mol/L盐酸溶液进行超声处理5min～10min，用去离子水洗涤直至中性；第六步干燥，在温度为50℃～120℃的条件下鼓风干燥6h～12h，从而得到多孔材料。将得到的多孔活性材料充分研磨，与碳黑、聚四氟乙烯按质量比8:1:1混合，搅拌均匀，压合在泡沫镍片(1cm×1cm)上，60℃烘烤12h制得工作电极。
经辰华CHI760e电化学工作站采用循环伏安法和恒流充放电的方法，检测该材料的比电容和循环稳定性的性能，循环伏安法测试，显示了材料具备优异的氧化还原能力。利用电子扫描显微镜(表征该电极材料的表面微观结构)，为超电材料的高比表面积提供了基础。在6mol/L KOH溶液中进行测试，电化学对比数据如下表：
表1不同温度下活化剂对电极材料比电容的影响
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：依次将桃胶、KOH和硫脲溶解于水中，在搅拌下反应，得到反应前体；
S2：将反应的前体进行多次离心之后放入冷冻干燥机进行冻干；
S3：将冻干后的反应前体在600℃～800℃下煅烧1h～5h，冷却至室温，得到煅烧后产物；
S4：将煅烧产物通过盐酸溶液进行酸洗，并用去离子水洗至中性，干燥。
2.根据权利要求1所述的一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法，其特征在于，S1中桃胶、KOH和硫脲的摩尔投料比为质量比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法，其特征在于，S1中桃胶加入水中后其摩尔浓度为2％～6％。
4.根据权利要求1所述的一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法，其特征在于，S1中的桃胶为天然桃胶。
5.根据权利要求1所述的一种多孔结构的氮、硫掺杂碳材料制备方法，其特征在于，S3中的煅烧为在惰性气体为氮气或氩气，惰性气体流量为20mL/min～50mL/min。
6.一种权利要求书1中多孔结构的氮、硫掺杂碳材料在快速、大规模电子运输材料中的应用。
7.一种权利要求书1中多孔结构的氮、硫掺杂碳材料在超级电容器的电极材料中的应用。
8.一种权利要求书7中多孔结构的氮、硫掺杂碳材料在超级电容器的电极材料中的应用，其特征在于，将多孔结构的氮、硫掺杂碳材料与炭黑、聚四氟乙烯按质量比8:1:1混合均匀压合在泡沫镍片(1cm×1cm)上，在60℃的烘箱中干燥12h制得工作电极。
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