CN106115654A - 一种杂原子掺杂的三维多孔碳材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，将碳量子点、碱金属氢氧化物和杂原子源混合后，置于惰性气体氛围下煅烧，煅烧产物依次经过中和、固液分离、干燥，即得杂原子掺杂的三维多孔碳材料；所述的杂原子源选自硼化合物、硫化合物、氮化合物、磷化合物中的至少一种。此外，本发明还包括采用所述的制备方法制得的三维多孔碳材料、及采用该三维多孔碳材料作为电极材料在制备储能器件中的应用。本发明提供的制备方法操作简单快速、高效高产，条件可控，且成本低廉、有利于实现工业化生产；制备的三维多孔碳材料作为储能器件电极材料，具有高容量、高功率、长寿命等优异性能。

Description

一种杂原子掺杂的三维多孔碳材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种杂原子掺杂的三维多孔碳材料、制备方法及其在作为电极材料在制备储能器件中的应用。
背景技术
碳材料来源丰富、成本低廉、无毒且稳定性好，在众多领域均有广泛应用。碳材料被认为是电化学储能器件(锂离子电池、钠离子电池、超级电容器)最具应用前景的电极材料之一，开发具有高容量、长寿命、低成本的碳材料对促进新型高性能电化学储能器件的发展意义重大。
具备三维多孔特性的碳材料的比表面积大、导电性高、化学稳性好，尤其适合应用于能量存储与转换系统中，如锂离子电池、超级电容器、太阳能电池、燃料电池等。但，现有三维多孔碳材料的生产技术尚不成熟。
碳量子点尺寸小于10nm，具有准球形的结构，为一种可稳定发光的纳米碳材料。碳量子点具有独特的荧光性质，发光稳定、且无光漂白现象。碳量子点还具有低毒性和良好的生物兼容性，因此，在生物成像，荧光传感，光催化和有机光伏器件等方面具有广泛的应用。
现有技术中，报道了较多碳量子点与金属氧化物(或聚合物等)的复合，如[Angew.Chem.Int.Ed，49(2010)：4430.]，该类复合物主要应用在光学器件、生物和光催化等领域；此外，也有一些关于碳量子点制备成电极材料应用于超级电容器的报道，如，通过电泳沉积法将石墨烯量子点修饰到金电极上，研究了其超级电容行为[Adv.Funct.Mater，2013，DOI：10.1002/adfm.201203771]。
公开号为CN103325579 A的中国专利文献公开了一种还原碳量子点/RuO2复合材料及其制备和应用方法，将水合无定型二氧化钌纳米颗粒加入到还原碳量子点溶液中搅拌后，将混合物干燥即得还原碳量子点/RuO2复合材料；所述的还原碳量子点溶液是由碳量子点粉末在经过低温热还原得到的还原碳量子点粉末的溶液。该复合材料相对于纯的RuO2具有一定的超级电容性能，其比容量、倍率和循环性能均有一定的提高，但该方法是将碳量子作为添加剂，辅助改善RuO2的电容性能。
发明内容
针对现有技术在碳材料质量及性能等方面的缺陷，本发明提供了一种杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，该方法以碳量子点为原料，操作简单、制备条件可控、成本低廉，有利于工业化放大生产。此外，本发明还包括所述的三维多孔碳材料在制备储能器件中的应用。
一种杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，将碳量子点、碱金属氢氧化物和杂原子源混合后，置于惰性气体氛围下煅烧，煅烧产物依次经过中和、固液分离、干燥，即得杂原子掺杂的三维多孔碳材料；所述的杂原子源选自硼化合物、硫化合物、氮化合物、磷化合物中的至少一种。
本发明中，将丙酮与氢氧化钠混合反应得到富含含氧官能团的碳量子点，将其作为直接原料(碳源)，其与杂原子源、碱金属氢氧化物(简称为碱)在惰性气体(如氩气)的氛围下进行高温煅烧处理，使活性基团相互反应。煅烧处理完成后，将煅烧反应的产物研磨成粉末，加入酸使pH调节至中性；然后进行固液分离(固液分离手段为现有常规手段，如真空抽滤、离心等)；固液分离的固体部分用去离子水清洗多次；最后在真空下干燥，即得到具备三维多孔结构的碳材料(黑色粉末)。本发明中，首次以碳量量子点为碳源制备杂原子掺杂的三维多孔碳材料，制得的材料具有良好的电学性能；且所述的制备方法操作简便、高效、条件可控、成本低廉；有利于实现工业化生产。
所用的碳量子点的制备方法参照文献：Adv.Mater.2015，27，7861-7866.
物料配比对制得的碳材料的性能具有一定的影响，碳量子点、碱金属氢氧化物和杂原子源的质量比为1∶1～20∶1～20。
作为优选，碳量子点、碱金属氢氧化物和杂原子源的质量比为1∶3～15∶1～10。
本发明人发现，所述的杂原子源的掺杂可以提高碳材料的电化学性能。
作为优选，所述的杂原子源选自硼酸盐、B2O3、NaBH4、硫酸盐、二苄基二硫、二苯二硫醚、硝酸盐、三聚氰胺、尿素、磷酸盐、三苯基膦中的至少一种。在该物料选取范围下，为了减少废料，碳量子点与杂原子源的质量比优选为1∶1～10。
进一步优选，所述的杂原子源选自磷酸盐、硫酸盐、B2O3、三聚氰胺中的至少一种。配合该优选物料，所述的碳量子点与杂原子源的质量比优选为1∶4～9。
现有的强碱都可应用到本发明中，解决技术问题，作为优选，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。在该优选的碱金属氢氧化物下，碳量子点和碱金属氢氧化物的质量比1∶3～15，优选为1∶5～10。
作为优选，煅烧温度为300～1500℃温度。在所述的物料投料配比和煅烧温度下，煅烧时间为1～10h。
作为优选，煅烧温度为400～1200℃。在该煅烧温度下，煅烧时间优选为1～8h。
进一步优选，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为2～5h。
煅烧过程的升温速率对制得的碳材料的理化性能具有一定的影响，作为优选，煅烧过程的升温速率为1～15℃/min。进一步优选，所述的升温速率为5～15℃/min。
本发明还包括一种采用所述的制备方法制得的杂原子掺杂的三维多孔碳材料。该材料为大面积的多孔碳框架材料。
此外，本发明还包括一种所述制备方法得到的杂原子掺杂的三维多孔碳材料的应用，将所得到的杂原子掺杂的三维多孔碳材料作为电极材料应用于制备电化学储能器件。
将本发明制备的杂原子掺杂的三维多孔碳材料作为电极材料，采用现有技术装配成电化学储能器件。本发明中，将所述的三维多孔碳材料作为电化学储能器件电极，其三维多孔结构有利于增大电极与电解液的接触面积，有利于离子的高效、快速扩散传输，能够提供良好的电子传输通道，在充放电过程中还可提供应变松弛，是优良的电化学储能器件电极材料。利用所述的三维多孔碳材料的高比表面积等性能来改善电化学储能器件性能，有助于制备高容量、高功率、长寿命的电化学储能器件。
所述的储能器件为钠离子电池、锂离子电池、超级电容器中的一种或几种。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1、首次以碳量子点为直接原料制备出杂原子掺杂的三维多孔碳材料，具有广泛的应用价值；
2、所述的制备方法简单快速、高效高产，条件可控，且成本低廉、有利于实现工业化生产；
3、制备的杂原子掺杂三维多孔碳材料作为储能器件电极材料，具有高容量、高功率、长寿命等优异性能。
附图说明
图1是实施例1制得的磷掺杂的三维多孔碳材料的扫描电镜照片；
图2是实施例1制得的磷掺杂的三维多孔碳材料的光学照片；
图3是实施例1制得的磷掺杂的三维多孔碳材料的电池性能图；
图4是实施例2制得的硼掺杂的三维多孔碳材料的扫描电镜照片；
图5是实施例3制得的氮掺杂的三维多孔碳材料的扫描电镜照片；
图6是实施例3制得的氮掺杂的三维多孔碳材料的电池性能图。
具体实施方式
所用的碳量子点的制备方法参照文献：Adv.Mater.2015，27，7861-7866.
实施例1
将0.2g碳量子点和1.0g氢氧化钠及0.8g的磷酸钠混合均匀，然后将其在惰性气体保护下，900℃煅烧2h，升温速率为10℃/min，自然降温。将煅烧后的产物研磨成粉末，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，真空抽滤分离、用去离子水清洗5次，在100℃下真空干燥12h，得到的黑色粉末即为磷掺杂的三维多孔碳材料。图1为该磷掺杂的三维多孔碳材料的扫描电镜照片，可以观察到多孔三维结构。图2为制得的磷掺杂的三维多孔碳材料粉末的光学照片，呈现为蓬松的黑色粉末状。
将得到的碳材料、羧甲基纤维素钠、导电炭黑按质量比70∶15∶15混合均匀，加入适量超纯水制成浆料并涂于铜箔上，待水挥发后置于真空干燥箱中100℃下干燥12h，然后将涂有活性材料的铜箔裁剪成直径13mm的圆片。以涂有活性材料的直径为13mm的圆片为工作电极，金属钠为对电极，Celgard 2400复合膜为隔膜，在惰性气体手套箱中组装扣式电池。检查制得的钠离子电池的性能。如图3所示，在2A g-1的大电流密度下，1000个充放电循环后其可逆比容量仍保持有125.4mAh g-1，容量保持率近100％。首次库仑效率为48.66％，经历几次充放电循环后其库仑效率接近100％。可认为，制得的磷掺杂三维多孔碳材料具有优异的电化学性能。
实施例2
将0.2g碳量子点和3.0g氢氧化钠及1.6g的B2O3混合均匀，然后将其在惰性气体保护下，1000℃煅烧2h，升温速率为10℃/min，自然降温。将煅烧后的产物研磨成粉末，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，真空抽滤分离、用去离子水清洗5次，在100℃下真空干燥12h，得到的黑色粉末即为硼掺杂的三维多孔碳材料。图4为该硼掺杂的三维多孔碳材料的扫描电镜照片；为三维多孔材料。电化学测试结果表明，在2A g-1的电流密度下，1000个循环后容量保持率高达97％。
实施例3
将0.2g碳量子点和1.0g氢氧化钠及1.2g的三聚氰胺混合均匀，然后将其在惰性气体保护下，1000℃煅烧2h，升温速率为15℃/min，自然降温。将煅烧后的产物研磨成粉末，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，真空抽滤分离、用去离子水清洗5次，在100℃下真空干燥12h，得到的黑色粉末即为氮掺杂的三维多孔碳材料。图5为该氮掺杂的三维多孔碳材料的扫描电镜照片，为多孔三维结构。如图6所示，电化学测试结果表明，在2A g-1的电流密度下，1000个充放电循环后其可逆比容量仍保持有117.7mAh g-1，1000个循环后容量保持率高达96.7％。首次库仑效率为52.56％，几个循环后库仑效率快速升至接近100％的水平。
实施例4
将0.2g碳量子点和0.6g氢氧化钠及1.8g的硫酸钠混合均匀，然后将其在惰性气体保护下，800℃煅烧2h，升温速率为8℃/min，自然降温。将煅烧后的产物研磨成粉末，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，真空抽滤分离、用去离子水清洗5次，在100℃下真空干燥12h，得到的黑色粉末即为硫掺杂的三维多孔碳材料。电化学测试结果表明，在2A g-1的电流密度下，1000个循环后容量保持率高达96％。
实施例5
将0.2g碳量子点和1.0g氢氧化钠及0.8g的磷酸钠混合均匀，然后将其在惰性气体保护下，800℃煅烧2h，升温速率为10℃/min，自然降温。将煅烧后的产物研磨成粉末，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，真空抽滤分离、用去离子水清洗5次，在100℃下真空干燥12h，得到的黑色粉末即为磷掺杂的三维多孔碳材料。电化学测试结果表明，在2A g-1的电流密度下，1000个循环后容量保持率高达96.5％。
实施例6
将0.2g碳量子点和1.0g氢氧化钠及1.2g的磷酸钠混合均匀，然后将其在惰性气体保护下，900℃煅烧2h，升温速率为10℃/min，自然降温。将煅烧后的产物研磨成粉末，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，真空抽滤分离、用去离子水清洗5次，在100℃下真空干燥12h，得到的黑色粉末即为磷掺杂的三维多孔碳材料。电化学测试结果表明，在2A g-1的电流密度下，1000个循环后容量保持率高达98％。
实施例7
将0.4g碳量子点和1.0g氢氧化钠、0.8g的磷酸钠及0.8g的三聚氰胺混合均匀，然后将其在惰性气体保护下，900℃煅烧2h，升温速率为10℃/min，自然降温。将煅烧后的产物研磨成粉末，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，真空抽滤分离、用去离子水清洗5次，在100℃下真空干燥12h，得到的黑色粉末即为磷氮共掺杂的三维多孔碳材料。电化学测试结果表明，在2A g-1的电流密度下，1000个循环后容量保持率高达97％。

Claims (10)

1.一种杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将碳量子点、碱金属氢氧化物和杂原子源混合后，置于惰性气体氛围下煅烧，煅烧产物依次经过中和、固液分离、干燥，即得杂原子掺杂的三维多孔碳材料；所述的杂原子源选自硼化合物、硫化合物、氮化合物、磷化合物中的至少一种。
2.如权利要求1所述的杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，碳量子点、碱金属氢氧化物和杂原子源的质量比为1∶1～20∶1～20。
3.如权利要求2所述的杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的杂原子源选自硼酸盐、B2O3、NaBH4、硫酸盐、二苄基二硫、二苯二硫醚、硝酸盐、三聚氰胺、尿素、磷酸盐、三苯基膦中的至少一种。
4.如权利要求3所述的杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的杂原子源选自磷酸盐、硫酸盐、B2O3、三聚氰胺中的至少一种。
5.如权利要求1所述的杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。
6.如权利要求1～5任一项所述的杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，煅烧温度为300～1500℃温度。
7.如权利要求6所述的杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为2～5h。
8.如权利要求1所述的杂原子掺杂的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，煅烧过程的升温速率为1～15℃/min。
9.一种如权利要求1～8任一项所述制备方法得到的杂原子掺杂的三维多孔碳材料。
10.一种如权利要求9所述制备方法得到的杂原子掺杂的三维多孔碳材料的应用，其特征在于，作为电极材料应用于制备电化学储能器件。
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