CN112340725A - 碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料及制备方法 - Google Patents

碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料及制备方法，属于掺氮多级孔碳材料制备领域。本发明分别以蔗糖和三聚氰胺为碳源和氮源，以氢氧化钙为模板，辅以氢氧化钾调节合成体系碱度制备碳氮前驱体，随后直接两步高温碳化制备高性能超级电容器用高氮掺杂的多级孔碳材料；本发明首先将蔗糖、KOH、氢氧化钙和三聚氰胺按一定比例加入蒸馏水中形成均匀的悬浮液，随后将该悬浮液搅拌加热蒸干得到粘性胶状碳氮前驱体，再将该碳氮前驱体置于高温炉中两步高温碳化后得到高氮掺杂多级孔碳材料。本发明高氮掺杂多级孔碳材料具有高氮掺杂量，且具有微孔、介孔和大孔等多级孔结构，在应用中具有优良的超级电容器充放电倍率特性和循环稳定性。

Description

碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料及制备 方法
技术领域：
本发明属于掺氮多级孔碳材料制备领域，具体涉及一种碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料及制备方法。
背景技术：
随着全球能源的日趋短缺和环境污染问题的日益严重，能够有效地存储可再生资源的能量储存系统的研制和开发具有重要的社会价值和意义。超级电容器具有充放电速度快、功率密度大、循环寿命长和安全廉价等优点，具有广泛的应用前景。电极材料是影响超级电容器性能好坏的决定性因素。目前使用的纯碳电极材料虽然具有很多优良性能，但仍存在导电性较差和孔结构单一等致命结构缺陷，严重阻碍了碳材料电极在超级电容器中的实际应用。
在多孔碳材料中掺杂氮原子可调变碳材料的元素构成，调变材料的表面活性，提高碳材料的电子导电性，优化材料的孔结构，有效增加碳材料的电容量和能量密度，是提高超级电容器性能的有效方法之一。与此同时，具有微孔、介孔和大孔中的两种或两种以上孔的多级孔碳材料，因具有发达的孔隙结构，能够缩短电子传输通道，降低离子扩散阻力，增加电极与电解液的接触面积，有利于材料电化学性能的提高。目前合成掺氮多级孔碳材料主要有两类方法，一类是后处理法，即采用含氮的气氛(氨气、尿素和三聚氰胺等)对预先采用模板制备的多级孔碳材料进行高温处理以引入氮，但是该方法存在制备过程复杂、氮掺杂量低、孔结构难以与氮掺杂同时调控等问题；另一类是采用三聚氰胺甲醛树脂作为碳源与氮源，高温活化煅烧以制备含氮多孔碳材料，但是该方法合成过程复杂，且合成中需大量使用有毒、易挥发的甲醛，对人体和环境污染危害大。因此开发绿色简便的新方法制备高氮掺杂且孔径可控的多孔碳材料仍然是亟需解决的问题。
发明内容：
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料及制备方法。本发明解决了以往掺氮多级孔碳材料制备中存在的原料毒性大、制备工序复杂、氮掺杂含量低，以及孔径分布不均匀等问题。本发明合成路线简单，绿色环保，成本低，为掺氮多级孔碳材料的大规模工业制备提供了可行路线，本发明得到的高氮掺杂多级孔碳材料能够用于超级电容器的电极材料。
本发明提供的碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料采用蔗糖与三聚氰胺在碱溶液中与氢氧化钙加热混合制备成胶状碳氮前驱体，该碳氮前驱体在高温碳化过程中直接原位聚合构筑出相互连通的石墨化碳网络，并将碳原位掺杂到碳网络结构上，最终制备得到高氮掺杂的，且含有微孔、介孔和大孔的多级孔碳材料；该高氮掺杂多孔碳材料具有优异的超电性能，在5Ag-1的电流密度下循环10000次后仍具有95.2％的保持率。
本发明提供的碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)称取3～9g蔗糖和0.5～3.6g氢氧化钾溶解于40～80ml的蒸馏水中得溶液A；
(2)称取2～12g氢氧化钙和9～45g三聚氰胺分别加入所述溶液A中，采用超声处理5～20min，随后磁力搅拌0.5～1h得到混合均匀的悬浮液B；
(3)将所述悬浮液B置于95℃恒温浴锅内动态搅拌直至蒸发烘干，得到胶状碳氮前驱体；
(4)将所述胶状碳氮前驱体置于管式炉中，以5～40ml/min的速率通入氮气，以5～20℃/min的升温速率升温至160～220℃，并在160～220℃下保持1h，随后继续升温至800～1000℃并恒温碳化1～3小时，固体产物进行洗涤、干燥、研磨后得到高氮掺杂的多级孔碳材料。
所述蔗糖为碳源、所述三聚氰胺为氮源、所述氢氧化钙为模板，同时加入所述氢氧化钾调节体系碱性。
本发明以蔗糖、三聚氰胺为原料，廉价氢氧化钙为模板，在氢氧化钾调节下直接原位聚合制备高性能超级电容器用的高氮掺杂多孔碳材料。本发明中不需要使用易挥发的致癌物甲醛，采用绿色环保且成本低的蔗糖蔗糖作为碳源，将蔗糖与三聚氰胺在碱辅助调节作用下直接自聚合制备碳材料，制备过程简便且更加绿色环保；本发明制备得到的碳材料中氮掺杂含量高，通过改变氮源三聚氰胺的用量及氢氧化钾的用量可实现对氮掺杂量的调节；所制备的高氮多级孔碳材料中含有微孔、介孔及大孔，且可通过改变氮源三聚氰胺的用量实现对孔径分布范围的调控。
附图说明：
图1是实施例子1中制备的高氮掺杂的多级孔碳材料的扫描电镜图(SEM)；
图2是实施例子1中制备的高氮掺杂的多级孔碳材料的透射电镜图(TEM)；
图3是实施例子1中制备的高氮掺杂的多级孔碳材料的孔径分布图；
图4是实施例子1中制备的高氮掺杂的多级孔碳材料在6MKOH中的循环稳定性(电流密度为5Ag-1，循环10000次)；
图5是实施例子2中制备的高氮掺杂的多级孔碳材料的X射线光电子能谱全谱表征(XPS)，该碳材料的氮原子百分比含量高达41.77％。
图6是实施例子3中制备的高氮掺杂的多孔碳材料的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1：称取3g蔗糖和1.2g氢氧化钾溶解于40ml的蒸馏水中，再称取6g氢氧化钙和30g三聚氰胺分别加入上述溶液中，采用超声处理20min和磁力搅拌0.5h后得到混合均匀的悬浮液，将该悬浮液置于95℃恒温浴锅内动态磁力搅拌直至蒸发烘干得到胶状碳氮前驱体，将该胶状碳氮前驱体置于管式炉中，以5ml/min的速率通入氮气，以5℃/min的升温速率升温至160℃，并在160℃下保持1h，随后继续升温至900℃并恒温碳化1小时，固体产物进行洗涤、干燥、研磨后得到高氮掺杂的多孔碳材料。
对本实施例制备的高氮掺杂的多孔碳材料进行表征，图1为样品的扫描电镜照片，可以看出该材料的表面孔隙结构丰富，呈现出孔径不等的多级孔结构，图2为样品的透射电镜照片，可见样品内部由层状碳构成，且该层状碳上布满孔隙，图3为样品的孔径分布图，可以看出该材料中含有丰富的微孔和介孔，以及少量大孔，具有明显的多级孔孔径分布规律。
对制备得到的高氮掺杂的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比容量为290.4Fg-1，循环10000次容量保持率为95.2％(图4)。
实施例2：称取3g蔗糖和2.4g氢氧化钾溶解于40ml的蒸馏水中，再称取9g氢氧化钙和30g三聚氰胺分别加入上述溶液中，采用超声处理20min和磁力搅拌0.5h后得到混合均匀的悬浮液，将该悬浮液置于95℃恒温浴锅内动态搅拌直至蒸发烘干，得到胶状碳氮前驱体，随后将该胶状碳氮前驱体置于管式炉中，以5ml/min的速率通入氮气，以5℃/min的升温速率升温至160℃，并在160℃下保持1h，随后继续升温至900℃并恒温碳化1小时，固体产物进行洗涤、干燥、研磨后得到高氮掺杂的多孔碳材料。对制备得到的高氮掺杂的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比容量为282.3Fg-1，循环10000次容量保持率为95.6％。
对比实施例1，本实施例中提高了氢氧化钾用量。附图5为本实施例所制备材料的XPS表征，样品中的氮含量高达41.77at％，可见氢氧化钾加入量对样品中氮含量的提高有很大影响。
实施例3：称取3g蔗糖和2.4g氢氧化钾溶解于40ml的蒸馏水中，再称取6g氢氧化钙和45g三聚氰胺分别加入上述溶液中，采用超声处理20min和磁力搅拌0.5h后得到混合均匀的悬浮液，将该悬浮液置于95℃恒温浴锅内动态搅拌直至蒸发烘干，得到胶状碳氮前驱体，随后将该胶状碳氮前驱体置于管式炉中，以5ml/min的速率通入氮气，以5℃/min的升温速率升温至160℃，并在160℃下保持1h，接着继续升温至900℃并恒温碳化1小时，固体产物进行洗涤、干燥、研磨后得到掺氮多级孔碳材料。制备得到的高氮掺杂的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比容量为270.8Fg-1，循环10000次容量保持率为94.9％。
对比实施例1，本实施例提高了氮源三聚氰胺的用量。图6是样品的扫描电镜图，由图可见该样品中含有丰富的孔隙结构，说明氮含量适量提高的情况下也可与蔗糖形成较好的碳氮前驱体，进而得到高氮含量且含有多级孔结构的多孔碳材料。
实施例4：称取3g蔗糖,1.2g氢氧化钾溶解于40ml的蒸馏水中，再称取9g氢氧化钙和30g三聚氰胺分别加入上述溶液中，采用超声处理20min和磁力搅拌1h后得到混合均匀的悬浮液，将该悬浮液置于95℃恒温浴锅内动态搅拌直至蒸发烘干，得到胶状碳氮前驱体，随后将该胶状碳氮前驱体置于管式炉中，以5ml/min的速率通入氮气，以5℃/min的升温速率升温至160℃，并在160℃下保持1h，接着继续升温至1000℃并恒温碳化1小时，固体产物进行洗涤、干燥、研磨后得到掺氮多级孔碳材料。制备得到的高氮掺杂的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比容量为260.7Fg-1，循环10000次容量保持率为95.7％。
对比实施例1，本实施例将第二段高温碳化的温度提高至1000℃，对比高温碳化温度对掺氮的影响，发现样品中的氮含量依然有11.3at％，说明前期碳氮前驱体的制备有助于氮掺杂，能将降低高温碳化带来的含氮物质挥发而降低氮掺杂含量的影响。
实施例5：称取9g蔗糖和1.2g氢氧化钾溶解于80ml的蒸馏水中，再称取12g氢氧化钙和30g三聚氰胺分别加入上述溶液中，采用超声处理20min，磁力搅拌1h得到混合均匀的悬浮液，将该悬浮液置于95℃恒温浴锅内动态搅拌直至蒸发烘干，得到胶状碳氮前驱体，随后将该胶状碳氮前驱体置于管式炉中，以5ml/min的速率通入氮气，以5℃/min的升温速率升温至220℃，并在220℃下保持1h，接着继续升温至900℃并恒温碳化1小时，固体产物进行洗涤、干燥、研磨后得到掺氮多级孔碳材料。制备得到的高氮掺杂的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比容量为289.7Fg-1，循环10000次容量保持率为93.7％。对比实施例1，本实施例提高了蔗糖和氢氧化钙用量，并相应调高第一段碳化温度至220℃。

Claims (3)

1.碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料，其特征在于该多级孔碳材料采用蔗糖与三聚氰胺在碱溶液中与氢氧化钙加热混合制备成胶状碳氮前驱体，该碳氮前驱体在高温碳化过程中直接原位聚合构筑出相互连通的石墨化碳网络，并将碳原位掺杂到碳网络结构上，最终制备得到高氮掺杂的，且含有微孔、介孔和大孔的多级孔碳材料。
2.如权利要求1所述的碱辅助原位聚合直接合成高氮掺杂的多级孔碳材料的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：
(1)称取3～9g蔗糖和0.5～3.6g氢氧化钾溶解于40～80ml的蒸馏水中得溶液A；
(2)称取2～12g氢氧化钙和9～45g三聚氰胺分别加入所述溶液A中，采用超声处理5～20min，随后磁力搅拌0.5～1h得到混合均匀的悬浮液B；
(3)将所述悬浮液B置于95℃恒温浴锅内动态搅拌直至蒸发烘干，得到胶状碳氮前驱体；
(4)将所述胶状碳氮前驱体置于管式炉中，以5～40ml/min的速率通入氮气，以5～20℃/min的升温速率升温至160～220℃，并在160～220℃下保持1h，随后继续升温至800～1000℃并恒温碳化1～3小时，固体产物进行洗涤、干燥、研磨后得到高氮掺杂的多级孔碳材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述蔗糖为碳源、所述三聚氰胺为氮源、所述氢氧化钙为模板，同时加入所述氢氧化钾调节体系碱性。
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