CN103396081A - 一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法 - Google Patents

一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，属于隔热材料制备成型技术领域。该方法包括：纤维毡热处理、SiO2溶胶配制、浸渍、凝胶老化、表面处理、超临界干燥以及后处理七个步骤。利用该方法制备出的SiO2气凝胶隔热材料为纳米级，并且有良好的疏水性，同时综合性能良好。

Description

一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料制备成型技术领域，具体涉及一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法。
背景技术
随着现代航天产品的快速发展，对航天产品的舱段气动外形的要求越来越高，现有碳/碳、碳/酚醛以及玻璃/酚醛等为代表的烧蚀型防热材料越来越无法满足使用需求，零烧蚀外防热层+轻质高效隔热层+内承力层的多层防隔热结构将会成为未来发展的趋势之一，而传统的隔热材料如泡沫、软木、隔热纤维毡等在隔热效果、耐高温性能、力学性能等综合性能方面不能成为理想的隔热材料。因此，研究隔热性能优异、耐温等级高、具有一定力学性能的轻质高效隔热材料势在必行。
SiO2气凝胶隔热材料具有密度小、热导率低等优点，是一种使用环境温度在800℃以内的理想的隔热材料。采用一般工艺方法制备的SiO2气凝胶隔热材料表面含有大量的亲水性羟基基团，使其极易吸收空气中的水分，吸收的水分对材料表面纳米孔洞结构造成破坏，影响材料的综合性能，限制了SiO2气凝胶隔热材料的工程化应用。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供了一种提高综合性能高的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纤维毡置于热处理炉中，热处理炉中温度为300～800℃，保温3～5小时，冷却至常温，根据模具型腔尺寸，将纤维毡装入模具内密封，在60℃恒温干燥箱中保温2～4小时；
（2）以正硅酸已酯、去离子水、无水乙醇、盐酸以及氨水配制硅溶胶，上述化学试剂均为分析纯，各组分的摩尔比为1moL：4moL：3～8moL：1.8×10－3moL：3.6×10－3moL，其配制步骤如下：
1）将正硅酸已酯与总量三分之一的无水乙醇混合，匀速搅拌5～10min得到溶液A；
2）另取总量三分之一的无水乙醇、总量三分之一的去离子水、所有的盐酸匀速搅拌5～10min得到溶液B；
3）将溶液B缓慢加到快速搅拌的溶液A中，继续匀速搅拌30～60min，得到溶液C；
4）将剩余总量三分之一的无水乙醇、三分之二的去离子水和所有的氨水混合，并匀速搅拌5～10min，得到溶液D；
5）将溶液D缓慢加到快速搅拌的溶液C中，加完后继续搅拌5～10min，形成硅溶胶；
（3）将步骤（2）得到的SiO2溶胶均匀倒入模具内，使其充分浸渍纤维毡后，再次将模具进行密封；
（4）将模具置于50～80℃干燥箱中保温24～48小时后，打开模具，取出纤维毡增强SiO2凝胶体，置于无水乙醇溶液中密封浸泡不少于48～72小时，每隔24小时更换一次乙醇溶液，使纤维毡增强SiO2凝胶体充分老化；
（5）将表面改性剂与无水乙醇混合均匀，得到表面改性溶液，表面改性剂与无水乙醇的质量百分比为1%～5%，将经过老化的纤维毡增强SiO2凝胶体置于改性溶液中浸泡12～24小时；
（6）在气凝胶材料超临界干燥装置中加入的无水乙醇和步骤（5）得到的纤维毡增强SiO2凝胶体，在常温下用氮气置换装置内的空气后关闭装置的出气口，使装置内预充0.5～2MPa压力氮气，然后加热升温，当装置内温度达到245～255℃，压力达到7～8MPa时停止升高温度，保持10～20min后，快速打开装置的出气口释放无水气体，当装置内外压力平衡达到平衡时，继续向装置内通入氮气，直至没有明显的无水乙醇排出为止，待装置内温度降至60℃以下时，从装置内取出材料；
（7）将取出的材料置于干燥箱中，升温至200～300℃，保温0.5～1小时后降至常温，得到疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料。
进一步地，所述模具包括上模板和下模板，所述上模板和下模板之间形成模腔。
进一步地，所述上模板和下模板通过O型密封圈密封。
进一步地，所述气凝胶材料超临界干燥装置，包括釜体，所述釜体的外侧注有循环油，所述循环油内安装有电阻丝，所述釜体的顶部安装有釜盖，所述釜盖上开有进气口和出气口，所述进气口和出气口与所述釜体的内侧相连，所述出气口与冷凝装置相连。
优选地，所述釜体的内侧安装有校温传感器，所述釜体的外侧循环油内安装有控温传感器，所述校温传感器和所述控温传感器采用K型热电阻。
进一步地，所述进气口底部安装有进气管，所述进气管伸入到所述釜体的内侧，所述进气口、出气口和冷凝装置的管道上安装有流量调节器，所述气口的管道上安装有温度传感器。
进一步地，所述釜盖上安装有压力表，所述压力表与所述釜体的内侧相连，所述釜盖上安装有爆破口，所述爆破口与所述釜体的内侧相连，所述爆破口内安装有爆破片。
进一步地，所述釜体与所述釜盖之间的开启和密封，采用电动液压的方式，所述釜体外端安装有支架。
进一步地，所述步骤（6）中，快速打开装置的出气口释放酒精气体，排出的酒精气体经冷凝装置冷却后排出装置外。
优选地，所述步骤（1）中纤维毡的密度为0.2～0.3g/cm3，所述步骤（5）中表面改性剂为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷或者六甲基二硅胺烷。
本发明具有以下优点：
本发明的方法制备出得到SiO2气凝胶隔热材料为纳米级，并且有良好的疏水性，同时该疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料综合性能良好，其密度不大于0.35g/cm3，压缩强度（10%压缩量）不小于0.4MPa，热导率（800℃）不大于0.06W/m·K。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法中气凝胶材料超临界干燥装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法中模具的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
参照图1和图2，本实施例提供了一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法。在该方法中需要两种装置，一种是模具，一种是气凝胶材料超临界干燥装置。
模具包括上模板13和下模板14，上模板13和下模板14之间形成模腔15。上模板13和下模板14通过O型密封圈密封，上模板13和下模板14的材料为不锈钢。
气凝胶材料超临界干燥装置包括釜体1。釜体1的外侧注有循环油，循环油内安装有电阻丝2，釜体1的顶部安装有釜盖3。釜体1和釜盖3的材料均采用316不锈钢，釜体1的有效容积为20L，内径为φ300mm，釜体1最大承受压力按照15MPa、最高承受温度为350℃。釜盖1上开有进气口和出气口5，进气口4底部安装有进气管6，进气管6出气口4与釜体1的内侧相连，出气口4与冷凝装置7相连。釜体1的内侧安装有校温传感器9，釜体1的外侧循环油内安装有控温传感器8。控温传感器8和校温传感器9采用K型热电偶，其中控温传感器8的控制仪表采用FP93型温度控制仪，具备程序控温功能，通过调试建立控温传感器8与校温传感器9温度显示值之间的关联性后，设定FP93型温度控制仪升温程序，控制釜体1内温度。釜盖3上安装有压力表10，压力表10与釜体1的内侧相连，釜体1内压最高压力为15MPa，当釜体1内压力高于此压力时，自动切断电阻丝2。釜盖3上安装有爆破口11，爆破口11与釜体1的内侧相连。爆破口11选用规格为12MPa爆破片，当釜体1内压力超过15MPa时，可以自动爆破卸压。进气口4、出气口5和冷凝装置7的管道上安装有流量调节器，出气口4的管道上安装有温度传感器，温度传感器控制的温度范围设定为30℃～40℃，自动调节流量的大小控制出气口4的温度范围。釜体1与釜盖3之间的开启和密封，采用电动液压的方式，最大密封压力为15MPa。釜体1外端安装有支架12，支架12使该装置放置更加平稳。
该疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将纤维毡置于热处理炉中，纤维毡的密度为0.2g/cm3，热处理炉中温度为300℃，保温不小于5小时，冷却至常温，根据模具型腔尺寸，裁剪纤维毡大小，装入模具型腔后将上模板13、上模板14密封，在60℃恒温干燥箱中保温2小时；
（2）配制硅溶胶，其配置过程如下：
1）取1mol的正硅酸已酯和1.3mol的无水乙醇混合，匀速搅拌5min得到溶液A；
2）另取1.3mol的无水乙醇、1.3mol的去离子水、1.8×10-3mol的盐酸匀速搅拌5min得到溶液B；
3）将溶液B缓慢加到快速搅拌的溶液A中，继续匀速搅拌30min，得到溶液C；
4）将1.3mol的无水乙醇、2.7mol的去离子水和3.6×10-3mol的氨水混合，并匀速搅拌5min，得到溶液D；
5）将溶液D缓慢加到快速搅拌的溶液C中，加完后继续搅拌5～10min，形成硅溶胶；
（3）将步骤（2）得到的SiO2溶胶均匀倒入模具内，使其充分浸渍纤维毡后，再次将模具进行密封；
（4）将模具置于60℃干燥箱中保温24小时后，打开模具，取出纤维毡增强SiO2凝胶体，置于乙醇溶液中密封浸泡不少于72小时，每隔24小时更换一次乙醇溶液，使纤维毡增强SiO2凝胶体充分老化；
（5）将六甲基二硅氮烷与无水乙醇混合均匀，得到表面改性溶液，六甲基二硅氮烷与乙醇的质量百分比为2%，将经过老化的纤维毡增强SiO2凝胶体置于改性溶液中浸泡48小时；
（6）在气凝胶材料超临界干燥装置中的釜体1加入的无水乙醇和步骤（5）得到的纤维毡增强SiO2凝胶体，在常温下用氮气置换装置内的空气后关闭装置的出气口4，使装置内预充0.5MPa压力的氮气，然后加热升温，当釜体1内温度达到245℃，压力达到7MPa以上时停止升高温度，保持10min后，快速打开装置的出气口释放无水乙醇气体，排出的无水乙醇气体经冷凝装置7冷却后排出装置外，当釜体1内外压力平衡达到平衡时，继续向釜体1内通入氮气，直至没有明显的无水乙醇排出为止，待釜体1内温度降至60℃以下时，从装置内取出材料；
（7）将取出的材料置于干燥箱中，升温至300℃，保温1小时后降至常温，得到疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料。
实施例2
本实施例中模具和气凝胶材料超临界干燥装置的结构与实施例1中的相同。
本实施例中疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将纤维毡置于热处理炉中，纤维毡的密度为0.3g/cm3，热处理炉中温度为800℃，保温3小时，冷却至常温，根据模具型腔尺寸，裁剪纤维毡大小，装入模具型腔后将上模板、上模板密封，在60℃恒温干燥箱中保温2小时；
（2）配制硅溶胶，具体操作如下：
1）取1mol的正硅酸已酯和2.6mol的无水乙醇混合，匀速搅拌10min得到溶液A；
2）另取2.6mol的无水乙醇、1.3mol的去离子水、1.8×10-3mol的盐酸匀速搅拌10min得到溶液B；
3）将溶液B缓慢加到快速搅拌的溶液A中，继续匀速搅拌60min，得到溶液C；
4）将2.6mol的无水乙醇、2.7mol的去离子水和3.6×10-3mol的氨水混合，并匀速搅拌10min，得到溶液D；
5）将溶液D缓慢加到快速搅拌的溶液C中，加完后继续搅拌10min，形成硅溶胶；
（3）将步骤（2）得到的SiO2溶胶均匀倒入模具内，使其充分浸渍纤维毡后，再次将模具进行密封；
（4）将模具置于60℃干燥箱中保温48小时后，打开模具，取出纤维毡增强SiO2凝胶体，置于乙醇溶液中密封浸泡不少于72小时，每隔24小时更换一次乙醇溶液，使纤维毡增强SiO2凝胶体充分老化；
（5）将六甲基二硅氮烷与无水乙醇混合均匀，得到表面改性溶液，六甲基二硅氮烷与无水乙醇的质量百分比为5%，将经过老化的纤维毡增强SiO2凝胶体置于改性溶液中浸泡24小时；
（6）在气凝胶材料超临界干燥装置中的釜体1加入的无水乙醇和步骤（5）得到的纤维毡增强SiO2凝胶体，在常温下用氮气置换装置内的空气后关闭装置的出气口4，使装置内预充2MPa压力氮气，然后加热升温，当釜体1内温度达到255℃，压力达到7.5M时停止升高温度，保持20min，然后快速打开装置的出气口释放酒精气体，排出的酒精气体经冷凝装置7冷却后排出装置外，当釜体1内外压力平衡达到平衡时，继续向釜体1内通入氮气，直至没有明显的无水乙醇排出为止，待釜体1内温度降至60℃时，从装置内取出材料；
（7）将取出的材料置于干燥箱中，升温至200℃，保温0.5小时后降至常温，得到疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料。
实施例3
本实施例中模具和气凝胶材料超临界干燥装置的结构与实施例1和2中的相同。
本实施例中疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将纤维毡置于热处理炉中，纤维毡的密度为0.25g/cm3，热处理炉中温度为500℃，保温4小时，冷却至常温，根据模具型腔尺寸，裁剪纤维毡大小，装入模具型腔后将上模板、上模板密封，在60℃恒温干燥箱中保温3小时；
（2）配制硅溶胶，具体操作如下：
1）取1mol的正硅酸已酯和2mol的无水乙醇混合，匀速搅拌5min得到溶液A；
2）另取2mol的无水乙醇、1.3mol的去离子水、1.8×10-3mol的盐酸匀速搅拌10min得到溶液B；
3）将溶液B缓慢加到快速搅拌的溶液A中，继续匀速搅拌50min，得到溶液C；
4）将2mol的无水乙醇、2.7mol的去离子水和3.6×10-3mol的氨水混合，并匀速搅拌10min，得到溶液D；
5）将溶液D缓慢加到快速搅拌的溶液C中，加完后继续搅拌10min，形成硅溶胶；
（3）将步骤（2）得到的SiO2溶胶均匀倒入模具内，使其充分浸渍纤维毡后，再次将模具进行密封；
（4）将模具置于60℃干燥箱中保温36小时后，打开模具，取出纤维毡增强SiO2凝胶体，置于乙醇溶液中密封浸泡不少于72小时，每隔24小时更换一次乙醇溶液，使纤维毡增强SiO2凝胶体充分老化；
（5）将六甲基二硅氮烷与无水乙醇混合均匀，得到表面改性溶液，六甲基二硅氮烷与无水乙醇的质量百分比为1%，将经过老化的纤维毡增强SiO2凝胶体置于改性溶液中浸泡18小时；
（6）在气凝胶材料超临界干燥装置中的釜体1加入的无水乙醇和步骤（5）得到的纤维毡增强SiO2凝胶体，在常温下用氮气置换装置内的空气后关闭装置的出气口4，使装置内预充1MPa压力氮气，然后加热升温，当釜体1内温度达到250℃，压力达到7.5MPa以上时停止升高温度，保持15min后，快速打开装置的出气口释放无水乙醇气体，排出的无水乙醇气体经冷凝装置7冷却后排出装置外，当釜体1内外压力平衡达到平衡时，继续向釜体1内通入氮气，直至没有明显的无水乙醇排出为止，待釜体1内温度降至60℃以下时，从装置内取出材料；
（7）将取出的材料置于干燥箱中，升温至200℃，保温0.5小时后降至常温，得到疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料。
本发明的方法制备出得到SiO2气凝胶隔热材料为纳米级，并且有良好的疏水性，同时该疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料综合性能良好，其密度不大于0.35g/cm3，压缩强度（10%压缩量）不小于0.4MPa，热导率（800℃）不大于0.06W/m·K。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纤维毡置于热处理炉中，热处理炉中温度为300～800℃，保温3～5小时，冷却至常温，根据模具型腔尺寸，将纤维毡装入模具内密封，在60℃恒温干燥箱中保温2～4小时；
（2）以正硅酸已酯、去离子水、无水乙醇、盐酸以及氨水配制硅溶胶，上述化学试剂均为分析纯，各组分的摩尔比为1moL：4moL：3～8moL：1.8×10－3moL：3.6×10－3moL，其配制步骤如下：
1）将正硅酸已酯与总量三分之一的无水乙醇混合，匀速搅拌5～10min得到溶液A；
2）另取总量三分之一的无水乙醇、总量三分之一的去离子水、所有的盐酸匀速搅拌5～10min得到溶液B；
3）将溶液B缓慢加到快速搅拌的溶液A中，继续匀速搅拌30～60min，得到溶液C；
4）将剩余总量三分之一的无水乙醇、三分之二的去离子水和所有的氨水混合，并匀速搅拌5～10min，得到溶液D；
5）将溶液D缓慢加到快速搅拌的溶液C中，加完后继续搅拌5～10min，形成硅溶胶；
（3）将步骤（2）得到的SiO2溶胶均匀倒入模具内，使其充分浸渍纤维毡后，再次将模具进行密封；
（4）将模具置于50～80℃干燥箱中保温24～48小时后，打开模具，取出纤维毡增强SiO2凝胶体，置于无水乙醇溶液中密封浸泡不少于48～72小时，每隔24小时更换一次乙醇溶液，使纤维毡增强SiO2凝胶体充分老化；
（5）将表面改性剂与无水乙醇混合均匀，得到表面改性溶液，表面改性剂与无水乙醇的质量百分比为1%～5%，将经过老化的纤维毡增强SiO2凝胶体置于改性溶液中浸泡12～24小时；
（6）在气凝胶材料超临界干燥装置中加入的无水乙醇和步骤（5）得到的纤维毡增强SiO2凝胶体，在常温下用氮气置换装置内的空气后关闭装置的出气口，使装置内预充0.5～2MPa压力氮气，然后加热升温，当装置内温度达到245～255℃，压力达到7～8MPa时停止升高温度，保持10～20min后，快速打开装置的出气口释放无水气体，当装置内外压力平衡达到平衡时，继续向装置内通入氮气，直至没有明显的无水乙醇排出为止，待装置内温度降至60℃以下时，从装置内取出材料；
（7）将取出的材料置于干燥箱中，升温至200～300℃，保温0.5～1小时后降至常温，得到疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料。
2.根据权利要求1所述的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述模具包括上模板和下模板，所述上模板和下模板之间形成模腔。
3.根据权利要求2所述的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述上模板和下模板通过O型密封圈密封。
4.根据权利要求1所述的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述气凝胶材料超临界干燥装置，包括釜体，所述釜体的外侧注有循环油，所述循环油内安装有电阻丝，所述釜体的顶部安装有釜盖，所述釜盖上开有进气口和出气口，所述进气口和出气口与所述釜体的内侧相连，所述出气口与冷凝装置相连。
5.根据权利要求4所述的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述釜体的内侧安装有校温传感器，所述釜体的外侧循环油内安装有控温传感器，所述校温传感器和所述控温传感器采用K型热电阻。
6.根据权利要求4所述的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述进气口底部安装有进气管，所述进气管伸入到所述釜体的内侧，所述进气口、出气口和冷凝装置的管道上安装有流量调节器，所述气口的管道上安装有温度传感器。
7.根据权利要求4所述的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述釜盖上安装有压力表，所述压力表与所述釜体的内侧相连，所述釜盖上安装有爆破口，所述爆破口与所述釜体的内侧相连，所述爆破口内安装有爆破片。
8.根据权利要求4所述的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法置，其特征在于，所述釜体与所述釜盖之间的开启和密封，采用电动液压的方式，所述釜体外端安装有支架。
9.根据权利要求1或4所述的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，快速打开装置的出气口释放酒精气体，排出的酒精气体经冷凝装置冷却后排出装置外。
10.根据权利要求1所述的疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中纤维毡的密度为0.2～0.3g/cm3，所述步骤（5）中表面改性剂为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷或者六甲基二硅胺烷。
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