CN104496402A - 一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，它主要利用玻璃纤维毡饱和吸收二氧化硅气凝胶胶液并于特定条件凝胶，超临界流体CO2干燥形成增强型气凝胶材料。本发明制备的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡具有优良的保温性能、机械性能、防火和防水性能，施工方便。制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，过程可控，生产可连续化。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，尤其涉及一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺。
背景技术
SiO2气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔性非晶固态材料，其孔隙率高达80%～99.8%，孔洞尺寸为1～100nm，高比表面积200-1000 m2/g，低密度变化范围3～500kg/m3，常温常压下热导率小于0.013 W/mK，比静止空气的热导率（0.026 W/mK）还低，是目前热导率最低的固体材料。
目前，二氧化硅气凝胶产业化面临的主要问题包括：制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、废液多、气凝胶强度低、脆性大等缺点，限制了二氧化硅气凝胶的应用。纤维增强型气凝胶可以有效的解决这一问题，实现其工业化具有重大的现实意义。
目前，国外从事气凝胶的研究与商业化的公司和研究机构主要集中在欧美地区和日本；在国内，自2012年以来相继有4～6家企业进入SiO2气凝胶绝热保温行业。而现工业管道常用的传统保温材料有岩棉、普通玻璃棉毡、高硅酸铝棉、聚氨酯等，岩棉、高硅酸铝棉保温性能差、易吸潮、安装厚度大的缺点；普通玻璃棉毡不耐高温；聚氨酯不耐高温，易燃。一种保温性能优良，疏水防火的材料会获得市场的认可并得以推广应用。因此，如果能将SiO2气凝胶应用于工业中的保温毡上，是十分有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，以解决二氧化硅气凝胶保温材料产业化面临的制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、废液多、气凝胶强度低、脆性大等技术问题。
本发明的方法是将饱和吸收二氧化硅气凝胶胶液的玻璃纤维毡于特定条件凝胶、超临界流体CO2干燥，形成具有保温性能优良、机械强度高、防火和防水性能的增强型气凝胶保温材料。制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，生产可连续化。
本发明的技术方案如下：
一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，该方法是采用溶胶——凝胶法制备二氧化硅气凝胶胶液，喷淋法使玻璃纤维毡饱和吸收二氧化硅气凝胶胶液，于特定条件下凝胶，特定溶剂中陈化，特定溶液中表面改性，超临界流体CO2干燥，从而得到增强型气凝胶保温材料。包括以下步骤：
1）二氧化硅气凝胶胶液的配制；
2）玻璃纤维毡气凝胶的成型；
3）玻璃纤维毡气凝胶的陈化及表面改性；
4）玻璃纤维毡气凝胶的干燥及检测。
前述方法中，所述二氧化硅气凝胶胶液的原料包括硅源前驱体、水解催化剂、添加剂和溶剂。
前述方法中，所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述水解催化剂包括纯水、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述玻璃纤维毡包括玻纤针刺毡、玻纤离心棉、玻纤压合板等以直径为纳米级的玻璃纤维材质制成的，密度不大于300kg/m3，质地均匀的板或毡。
前述方法中，所述添加剂包括乙基纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化试剂中的一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇等，质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述二氧化硅气凝胶胶液的配制包括如下体积比的组分：正硅酸乙酯:99%工业酒精:水催化剂:添加剂=10:(30～200):(2～5):(0.1～1.5)。
前述方法中，所述玻璃纤维毡气凝胶成型是将二氧化硅气凝胶胶液喷淋在玻璃纤维毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，再送入35～45℃碱性氛围中静置15～25min，形成玻璃纤维毡气凝胶湿材料。
前述方法中，所述陈化是将玻璃纤维气凝胶湿材料放入乙醇溶液中35～45℃浸泡24h。
前述方法中，所述表面改性是将陈化的玻璃纤维气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂（为添加剂中的一种或两种以上的混合物，用量为1～1.3%倍材料湿材料体积）的乙醇溶液中50～60℃浸泡12h。
前述方法中，所述干燥是将陈化或表面改性的玻璃纤维气凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从萃取釜的萃取出口收集流体。
前述方法中，所述超临界温度为45～55℃，压力为10～18MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为200～250kg/h，萃取时间为8～12h。
前述方法中，所述检测步骤是将最佳工艺条件下萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、机械强度。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：用超临界态下的二氧化碳流体作为干燥介质，该溶剂在同一系统中循环使用，溶剂消耗少，且售价便宜，因此萃取成本低，无环境污染等特点。制备周期短，仅3d，就可以制备出一卷完整的玻纤复合型气凝胶保温材料，而现有技术需要6～7d。玻璃纤维毡用做气凝胶增强基材，能很好的降低玻璃纤维的导热性能，使气凝胶松脆性改善，本发明生产出的玻纤复合型气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.015～0.018W/mK。本发明工艺简单，生产连续性强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺包括以下步骤：二氧化硅胶液配制→玻璃纤维毡气凝胶成型→陈化→干燥→检测。配制如下体积比的二氧化硅气凝胶胶液：正硅酸乙酯:99%工业酒精:水催化剂:添加剂=10:60:2:0.1。水催化剂分别为0.02mol/l盐酸溶液、0.01mol/l氨水溶液，添加剂为乙基纤维素，反应时间1h。将反应胶液喷淋于厚度为10mm，密度为165kg/m3的玻璃纤维针刺毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，再送入38℃碱性氛围中静置20min，形成玻璃纤维毡气凝胶湿材料。将玻璃纤维气凝胶湿材料放入35℃乙醇溶液中浸泡24h。将陈化过的玻璃纤维气凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，超临界温度为45℃，压力为10MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为200kg/h，从萃取釜的萃取出口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
将萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、机械强度。测其相关数据：材料厚度10mm，密度200kg/m3，常温导热系数0.018W/mK，憎水性为0，燃烧等级S4级。
实施例2：
玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺包括以下步骤：二氧化硅胶液配制→玻璃纤维毡气凝胶成型→陈化→表面改性→干燥→检测。配制如下体积比的二氧化硅气凝胶胶液：正硅酸乙酯:99%工业酒精:水催化剂:添加剂=10:100:5:0。水催化剂分别为0.02mol/l盐酸溶液、0.01mol/l碳酸铵溶液，反应时间1.5h。将反应液喷淋于厚度为10mm，密度为110kg/m3的玻璃纤维针刺毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，再送入40℃碱性氛围中静置18min，形成玻璃纤维毡气凝胶湿材料。将玻璃纤维气凝胶湿材料放入乙醇溶液中38℃浸泡24h。将陈化的玻璃纤维气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂的乙醇溶液中60℃浸泡12h。将表面改性过的玻璃纤维气凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，超临界温度为50℃，压力为16MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为230kg/h，从萃取釜的萃取出口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
将萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、燃烧性能。测其相关数据：材料厚度10mm，密度142kg/m3，常温导热系数0.016W/mK，憎水性为99%，燃烧等级S4级。
实施例3：
玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺包括以下步骤：二氧化硅胶液配制→玻璃纤维毡气凝胶成型→陈化→表面改性→干燥→检测。配制如下体积比的二氧化硅气凝胶胶液：正硅酸乙酯:99%工业酒精:水催化剂:添加剂=10:200:3:0.001。水催化剂分别为纯水、0.02mol/l碳酸氢铵，添加剂为N,N-二甲基甲酰胺，反应时间1h。将反应液喷淋于厚度为10mm，密度为110kg/m3的玻璃纤维针刺毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，再送入45℃碱性氛围中静置25min，形成玻璃纤维毡气凝胶湿材料。将玻璃纤维气凝胶湿材料放入乙醇溶液中45℃浸泡24h。将陈化的玻璃纤维气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂的甲醇溶液中60℃浸泡12h。将表面改性过的玻璃纤维气凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，超临界温度为55℃，压力为18MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为250kg/h，从萃取釜的萃取出口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
将萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、机械强度。其相关数据略优于实施例2。
当然，以上只是本发明的具体应用范例，本发明还有其他的实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤，
1）二氧化硅气凝胶胶液的配制；
2）玻璃纤维毡气凝胶的成型；
3）玻璃纤维毡气凝胶的陈化及表面改性；
4）玻璃纤维毡气凝胶的干燥及检测。
2.根据权利要求1所述的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶胶液由如下体积比的组分配制而成：正硅酸乙酯:99%工业酒精:水催化剂:添加剂=10:(30～200):(2～5):(0.1～1.5)。
3.根据权利要求2所述的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶胶液的原料包括硅源前驱体、水解催化剂、添加剂和溶剂；所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上混合物；所述水解催化剂包括纯水、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合；所述添加剂包括乙基纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化试剂中的一种或两种以上的组合；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于：所述玻璃纤维毡气凝胶的成型是将二氧化硅气凝胶胶液喷淋在玻璃纤维毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，再送入35～45℃碱性氛围中静置15～25min，形成玻璃纤维毡气凝胶湿材料。
5.根据权利要求4所述的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于：所述玻璃纤维毡是以直径为纳米级的玻璃纤维材质制成的，密度不大于300kg/m3，质地均匀的板或毡；包括玻纤针刺毡、玻纤离心棉、玻纤压合板。
6.根据权利要求1所述的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于：所述陈化是将玻璃纤维毡气凝胶湿材料放入乙醇溶液中35～45℃浸泡24h；所述表面改性是将陈化的玻璃纤维毡气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂的乙醇溶液中50～60℃浸泡12h。
7.根据权利要求1所述的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于：所述干燥是将陈化的玻璃纤维毡气凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从萃取釜的萃取出口收集流体；以制备亲水型玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡；
所述干燥是将表面改性后的玻璃纤维毡气凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从萃取釜的萃取出口收集流体；以制备疏水型玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡。
8.根据权利要求7所述的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于：所述二氧化碳气体的超临界状态温度为45～55℃，压力为10～18MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为200～250kg/h，萃取时间为8～12h。
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