CN109626955A - 耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，该方法包括以下步骤：1）二氧化硅胶液的配制，所述二氧化硅胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和添加剂；2）玻璃纤维毡醇凝胶的成型；3）成型后的玻璃纤维毡醇凝胶的老化及表面改性；4）老化及表面改性后的玻璃纤维毡醇凝胶的干燥制得耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡；5）耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的性能检测。本发明制备的玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡具有优良的保温性能、机械性能、防火和防水性能（疏水失效温度达450℃以上），施工方便。制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，过程可控，生产可连续化。

Description

耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，属于化工材料制作技术领域。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔性非晶固态材料，其孔隙率高达80%～99.8%，孔洞尺寸为1～100nm，比表面积高达200-1000 m2/g，密度变化范围为3～500kg/m3，常温常压下热导率小于0.013 W/m•K，比静止空气的热导率（0.026 W/m•K）还低，是目前已知热导率最低的固体材料。
目前，二氧化硅气凝胶产业化面临的主要问题包括：制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、废液多、气凝胶强度低、脆性大、疏水失效温度低等缺点，限制了二氧化硅气凝胶的应用，纤维增强且惨杂添加剂型气凝胶可以有效的解决这一问题，实现其工业化具有重大的现实意义。
目前，国外从事气凝胶的研究与商业化的公司和研究机构主要集中在欧美地区和日本。在国内，二氧化硅气凝胶绝热保温行业正在蓬勃发展，目前，工业管道常用的传统保温材料有岩棉、普通玻璃棉毯、高硅酸铝棉、聚氨酯等，岩棉、高硅酸铝棉保温性能差、易吸潮、安装厚度大的缺点；聚氨酯不耐高温，易燃。一种保温性能优良，疏水防火的材料会获得市场的认可并得以推广应用。因此，如果能将耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡应用于建筑、交通、工业设备等行业替代传统的绝热材料，是十分有意义的。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺，以解决二氧化硅气凝胶保温材料产业化面临的制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、废液多、气凝胶强度低、脆性大、疏水失效温度低等技术问题，从而克服现有技术的不足。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明的一种耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，该方法包括以下步骤，
1）二氧化硅胶液的配制，所述二氧化硅胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和添加剂；
2）玻璃纤维毡醇凝胶的成型；
3）成型后的玻璃纤维毡醇凝胶的老化及表面改性；
4）老化及表面改性后的玻璃纤维毡醇凝胶的干燥制得耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡；
工块，测量密度、导热系数、憎水性、的毡状非制造布过滤材料。5）耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的性能检测。
前述方法中，所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇等，质量分数95%以上的直链醇中的一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述水解催化剂包括纯水、盐酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述添加剂包括氢氧化镁、二氧化钛、二氧化锆、氧化铁、滑石粉、炭化硅中的一种或两种以上的组合。
前述方法中，所述玻璃纤维毡是以玻璃纤维为原料，用刺针对梳理后的短切玻纤毡进行针刺，用机械方法使毡层玻纤之间、毡层玻纤与增强玻纤基布之间纤维相互缠结，纤网得以加固而制成的毡状非制造布过滤材料。纤维直径为7～11µm，纤维长度分为长丝和短丝，长丝长度为60～90mm，短丝长度为20～40mm，短丝与长丝用量为1:2。成型密度不大于200kg/m³，导热系数≤0.04 W/m•K，质地均匀。
前述方法中，所述二氧化硅胶液按如下比例配制：V正硅酸乙酯:V工业酒精（99%）:V纯净水:V盐浓酸=10: (40～100) :(1～5):(0.01～0.05)；测出以上几类原料混合后体积，按密度1g/cm3计算质量，将添加剂氢氧化镁和氧化铁按质量比3:4混合，再将混合后的添加剂与前期配制胶液按质量比1‰～7‰混合，搅拌反应2h。
前述方法中，所述玻璃纤维毡醇凝胶的成型是将二氧化硅胶液均匀喷淋在玻璃纤维毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，再送入35～45℃环境中静置15～30min，形成玻璃纤维毡醇凝胶。
前述方法中，所述老化是将玻璃纤维醇凝胶放入35～45℃工业酒精（99%）溶剂中浸泡10～24h，浸泡过程中需保持溶剂具有一定的流动性且需完全没过醇凝胶材料。
前述方法中，所述表面改性是将老化后的玻璃纤维毡的醇凝胶放入加有烷基化试剂的50～60℃工业酒精（99%）溶液中浸泡改性8～12h，表面改性过程中需保持溶液具有一定的流动性，溶液用量为醇凝胶材料体积的2～5。
前述方法中，所述干燥是将表面改性后的玻璃纤维毡的醇凝胶放入超临界CO2萃取釜中，将CO2流体注入萃取釜，调节萃取釜内温度和压力在CO2流体的超临界状态与材料接触，不断补充新的CO2流体，保持萃取釜内压力、温度恒定，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从分离釜的出口收集溶剂，以制备疏水型耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡。
前述方法中，所述萃取釜内CO2流体的控制温度为45～55℃，压力为10～18MPa；CO2流体通过萃取釜的流量为2000～4000kg/h，萃取时间为3～8h。
前述方法中，所述检测步骤是将最佳工艺条件下萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、机械强度。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，本发明具有以下特点：用超临界态下的CO2流体作为干燥介质，该溶剂在同一系统中循环使用，溶剂消耗少，且售价便宜，因此具有萃取成本低，无环境污染等特点；制备周期短，仅1.5天就可以制备出一卷完整的耐高温玻璃纤维复合型气凝胶保温毡，而现有技术需要6～7天；本发明工艺简单，生产连续性强，生产出的耐高温玻璃纤维复合型气凝胶保温毡在常温下的导热系数为0.016～0.022W/m·K，疏水失效温度达450℃以上，能有效地改善SiO2气凝胶复合材料的高温性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的一种耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）二氧化硅胶液的配制，所述二氧化硅胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和添加剂，所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上的混合物；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇等，质量分数95%以上的直链醇中的一种或两种以上的混合物，所述水解催化剂包括纯水、盐酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物，所述添加剂包括氢氧化镁、二氧化钛、二氧化锆、氧化铁、滑石粉、炭化硅中的一种或两种以上的组合，所述二氧化硅胶液按如下比例配制：V正硅酸乙酯:V工业酒精（99%）:V纯净水:V盐浓酸=10: (40～100) :(1～5):(0.01～0.05)；测出以上几类原料混合后体积，按密度1g/cm3计算质量，将添加剂氢氧化镁和氧化铁按质量比3:4混合，再将混合后的添加剂与前期配制胶液按质量比1‰～7‰混合，搅拌反应2h；
2）玻璃纤维毡醇凝胶的成型，所述玻璃纤维毡是以玻璃纤维为原料，用刺针对梳理后的短切玻纤毡进行针刺，用机械方法使毡层玻纤之间、毡层玻纤与增强玻纤基布之间纤维相互缠结，纤网得以加固而制成的毡状非制造布过滤材料。纤维直径为7～11µm，纤维长度分为长丝和短丝，长丝长度为60～90mm，短丝长度为20～40mm，短丝与长丝用量为1:2。成型密度不大于200kg/m³，导热系数≤0.04 W/m•K，质地均匀；所述玻璃纤维毡醇凝胶的成型是将二氧化硅胶液均匀喷淋在玻璃纤维毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，再送入35～45℃环境中静置15～30min，形成玻璃纤维毡醇凝胶；
3）成型后的玻璃纤维毡醇凝胶的老化及表面改性，所述老化是将玻璃纤维醇凝胶放入35～45℃工业酒精（99%）溶剂中浸泡10～24h，浸泡过程中需保持溶剂具有一定的流动性且需完全没过醇凝胶材料，所述表面改性是将老化后的玻璃纤维毡的醇凝胶放入加有烷基化试剂的50～60℃工业酒精（99%）溶液中浸泡改性8～12h，表面改性过程中需保持溶液具有一定的流动性，溶液用量为醇凝胶材料体积的2～5；
4）老化及表面改性后的玻璃纤维毡醇凝胶的干燥制得耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡，所述干燥是将表面改性后的玻璃纤维毡的醇凝胶放入超临界CO2萃取釜中，将CO2流体注入萃取釜，调节萃取釜内温度和压力在CO2流体的超临界状态与材料接触，不断补充新的CO2流体，保持萃取釜内压力、温度恒定，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从分离釜的出口收集溶剂，以制备疏水型耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡，所述萃取釜内CO2流体的控制温度为45～55℃，压力为10～18MPa；CO2流体通过萃取釜的流量为2000～4000kg/h，萃取时间为3～8h；
工块，测量密度、导热系数、憎水性、的毡状非制造布过滤材料。5）耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的性能检测，所述检测步骤是将最佳工艺条件下萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、机械强度。
实施例1：
耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺包括以下步骤：二氧化硅胶液配制→玻璃纤维毡醇凝胶成型→玻璃纤维毡醇凝胶老化→玻璃纤维毡醇凝胶表面改性→玻璃纤维毡醇凝胶干燥→耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡检测。按如下比例配制二氧化硅胶液：V正硅酸乙酯:V工业酒精（99%）:V纯净水:V盐浓酸=10:60:1.2:0.025；测出以上几类原料混合后体积，按密度1g/cm3计算质量，将添加剂氢氧化镁和氧化铁按质量比3:4混合，再将混合后的添加剂和前期配制胶液按质量比7：1000混合，搅拌反应2h。将胶液均匀喷淋于厚度为10mm，密度为140kg/m3的玻璃纤维针刺毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整、无明显花斑，再送入40℃环境中静置15min，形成玻璃纤维毡醇凝胶。将玻璃纤维毡醇凝胶放入装有40℃工业酒精（99%）溶剂的储罐中进行24h老化，保证溶剂没过材料表面，老化过程中通过循环电机及管路实现溶剂自循环。将老化后的玻璃纤维醇凝胶放入装有添加过烷基化试剂的55℃工业酒精（99%）溶液的储罐中进行表面改性8h，溶液体积为材料体积的3倍，且保证溶液没过材料表面，表面改性过程中通过循环电机及管路实现溶液自循环。将表面改性过的玻璃纤维醇凝胶放入超临界CO2流体萃取釜中，将CO2流体注入萃取釜，调节萃取釜内温度和压力在CO2流体的超临界状态与材料接触，不断补充新的CO2流体，保持萃取釜内压力、温度恒定，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，超临界温度为50℃，压力为14MPa；CO2流体通过萃取釜的流量为2500kg/h，从分离釜出口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
将萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、燃烧性能。测其相关数据：材料厚度10mm，密度200kg/m³，常温导热系数0.018W/m·K，憎水性99.5%，燃烧性能等级A1级。
本发明公开了一种耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，它主要利用玻璃纤维毡吸收二氧化硅胶液并于特定条件凝胶、老化、干燥，超临界CO2流体干燥形成增强型气凝胶材料。本发明制备的玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡具有优良的保温性能、机械性能、防火和防水性能（疏水失效温度达450℃以上），施工方便。制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，过程可控，生产可连续化。
当然，以上只是本发明的具体应用范例，本发明还有其他的实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1）二氧化硅胶液的配制，所述二氧化硅胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和添加剂；
2）玻璃纤维毡醇凝胶的成型；
3）成型后的玻璃纤维毡醇凝胶的老化及表面改性；
4）老化及表面改性后的玻璃纤维毡醇凝胶的干燥制得耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡；
5）耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的性能检测。
2.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备方法，其特征在于：所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上混合物；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、质量分数95%以上的直链醇中的一种或两种以上的组合；所述水解催化剂包括纯水、盐酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合；所述添加剂包括氢氧化镁、二氧化钛、二氧化锆、氧化铁、滑石粉、炭化硅中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅胶液按如下体积比例配制：V正硅酸乙酯:V99%工业酒精:V纯净水:V盐浓酸等于10: 40～100 :1～5:0.01～0.05；测出以上几类原料混合后体积，按密度1g/cm3计算质量，将添加剂氢氧化镁和氧化铁按质量比3:4混合，再将混合后的添加剂与前期配制胶液按质量比1‰～7‰混合，搅拌反应2h。
4.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述玻璃纤维毡醇凝胶的成型是将二氧化硅胶液喷淋在玻璃纤维毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，于35～45℃环境中静置15～30min，形成玻璃纤维毡的醇凝胶。
5.根据权利要求4所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述玻璃纤维毡是以玻璃纤维为原料，用刺针对梳理后的短切玻纤毡进行针刺，用机械方法使毡层玻纤之间、毡层玻纤与增强玻纤基布之间纤维相互缠结，纤网得以加固而制成的毡状非制造布过滤材料，纤维直径为7～11µm，纤维长度分为长丝和短丝，长丝长度为60～90mm，短丝长度为20～40mm，短丝与长丝用量为1:2，成型密度不大于200kg/m³，导热系数≤0.04 W/m•K，质地均匀。
6.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述老化是将玻璃纤维毡的醇凝胶置于35～45℃99%工业酒精溶液中浸泡10～24h；所述表面改性是将老化后的玻璃纤维毡的醇凝胶置于加有烷基化试剂的50～60℃99%工业酒精溶液中浸泡改性8～12h。
7.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述玻璃纤维毡醇凝胶的干燥是将表面改性后的玻璃纤维毡的醇凝胶放入超临界CO2萃取釜中，将CO2流体注入萃取釜，调节萃取釜内温度和压力在CO2流体的超临界状态与材料接触，不断补充新的CO2流体，保持萃取釜内压力、温度恒定，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从分离釜的出口收集溶剂，以制备疏水型耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡。
8.根据权利要求7所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述萃取釜内CO2流体的控制温度为45～55℃，压力为10～18MPa；CO2流体通过萃取釜的流量为2000～4000kg/h，萃取时间为3～8h。
9.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述检测步骤是将萃出材料随机选取三点，取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性和/或机械强度。
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