CN115874444A - 一种疏水气凝胶复合卷材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水气凝胶复合卷材及其制备方法。所述方法包括：使用前驱体溶胶胶液浸渍基体卷材并老化，得到湿凝胶复合卷材；将湿凝胶复合卷材展开并在展开的湿凝胶复合卷材上铺覆导液网层，得到复层卷材；将复层卷材卷起并使用疏水改性液浸渍，得到疏水浸渍卷材；将疏水浸渍卷材进行干燥，得到疏水气凝胶复合卷材。本发明还提供了由所述方法制得的疏水气凝胶复合卷材。本发明大幅度减少改性过程时间，提高疏水改性剂使用效率，减少疏水改性剂和溶剂的用量，降低废液量排放，减轻环保压力，减少生产成本，特别有利于批量生产和规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及疏水改性气凝胶复合材料技术领域，尤其涉及一种疏水气凝胶复合卷材及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有纳米多孔网络结构的非晶固体材料，目前在热防护领域以及新能源汽车领域受到广泛关注与应用。
纯气凝胶由于机械强度低，因此需要与纤维复合形成气凝胶复合材料来使用。用于与气凝胶复合的纤维材料通常也称为增强纤维或增强纤维材料，其制品形式有例如纤维毡或纤维垫等。
在制备气凝胶复合材料时，可以使用气凝胶前驱体溶胶浸渍增强纤维材料，然后进行老化、干燥，获得气凝胶复合材料。气凝胶前驱体溶胶的浸渍方式包括平铺折叠方式、真空浸胶式和整卷常压浸胶式等。其中，真空浸胶方式操作比较复杂，平铺折叠方式需要大型容器和大量的前驱体溶胶。整卷常压浸胶方式尽管可以使用较少的前驱体溶胶，但是往往存在浸胶不均匀等问题，从而影响了气凝胶复合材料的隔热性等性能。
二氧化硅气凝胶复合材料是研究相对深入，应用比较成熟的气凝胶复合材料，具有密度低、比表面积大、孔隙率高和热导率小等特点，是综合隔热性能比较好的复合材料。二氧化硅复合气凝胶的制备工艺包括硅源水解反应。由于水解过程产生了大量的硅羟基，这些硅羟基在凝胶过程中往往不能完全交联，残留的硅羟基使得二氧化硅气凝胶具有比较突出的亲水性，容易吸附空气中的水分。而且，气凝胶具有丰富的多孔结构，也容易吸收空气中的水分。所吸收和吸附的水分影响了气凝胶复合材料的隔热性能，因此需要对气凝胶复合材料进行疏水化处理。
疏水化处理可以分为表面后处理法和原位法，前者用疏水消除凝胶所存在的羟基，后者将在溶胶-凝胶体系加入含有疏水基团的疏水试剂，经溶胶-凝胶过程直接形成疏水凝胶。疏水化处理还可以以相对于干燥的处理时间点来划分，分为干燥前改性、干燥后改性和干燥过程中改性。在现有技术中，无论是干燥前改性或干燥后改性，还是干燥过程中改性，都还存在一些问题。例如，干燥后改性容易对气凝胶结构造成破坏，导致隔热性能降低，而且存在改性效果不完全的问题。干燥过程中改性存在改性过程操作复杂，对温度和压力要求高，有比较大的安全隐患。干燥前改性存在不容易控制，尤其是采用整卷浸胶方式进行浸渍改性液时往往存在难以实现均匀改性等问题。
因此，如何实现疏水改性液的均匀浸渍以获得改性充分的二氧化硅气凝胶复合材料是本领域中面临的迫切需要解决的重大技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在一个或多个上述技术问题，本发明在第一方面提供了一种疏水气凝胶复合卷材的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)使用前驱体溶胶胶液浸渍基体卷材并老化，得到湿凝胶复合卷材；
(2)将所述湿凝胶复合卷材展开并在展开的湿凝胶复合卷材上铺覆导液网层，得到复层卷材；
(3)将所述复层卷材卷起并使用疏水改性液浸渍，得到疏水浸渍卷材；
(4)将所述疏水浸渍卷材进行干燥，得到疏水气凝胶复合卷材。
在一些优选的实施方式中，所述前驱体溶胶胶液包含硅源、乙醇、水和催化剂。
在另一些优选的实施方式中，所述前驱体溶胶胶液包含催化量的催化剂，并且其中的硅源、乙醇和水的质量比为1：(1～10)：(0.1-0.5)，例如1：(2、3、4、5、6、7、8或9)：(0.2、0.3或0.4)。
在一些优选的实施方式中，所述硅源可以为有机硅源。另外优选的是，所述硅源选自原硅酸、硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述催化剂为选自氨水、氟化铵和盐酸中的一种或多种。优选的是，所述催化剂为氨水和氟化铵的组合，如此可以更好的控制凝胶过程，凝胶效果更好。
在一个优选的实施方式中，所述硅源为原硅酸，采用氨水作为催化剂，并且改性时间不超过10小时，例如5小时至8小时。
在一些优选的实施方式中，所述基体卷材选自玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维表面毡、预氧化纤维针刺毡、陶瓷纤维毡和有机开孔结构泡棉中的一种或多种。更优选的是，所述有机开孔结构泡棉为三聚氰胺泡棉和/或聚氨酯泡棉。
在一些优选的实施方式中，所述老化为常温常压老化或加热老化；优选的是，所述加热老化的温度为40至60℃，例如45至55℃(如50℃)。
在一个优选的实施方式中，所述硅源为硅酸乙酯，并且采用氨水作为催化剂，并且老化在40至50℃的范围内进行2小时至4小时。
在一些优选的实施方式中，所述导液网层的厚度不低于所述基体卷材的厚度的5％，优选不低于15％。进一步优选的是，所述导液网层的厚度为0.1mm至5.0mm(例如0.2、0.5、1.0、2.0、3.0或4.0mm)。
在一些优选的实施方式中，所述导液网层选自尼龙网层、涤纶网层、绢网层、棉纱网层中的一种或多种；优选的是，所述导液网层为平纹编织网层、斜纹编织网层、缎纹编织网层、半绞织网层或全绞织网中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述疏水改性液的溶剂为乙醇。
在另外优选或进一步优选的一些实施方式中，所述疏水改性液中的溶质(即改性剂)选自六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷中的一种。进一步优选的是，溶质与溶剂的质量比为1：(10～100)(例如为1:20、1:30、1:40、1:50、1：60、1:70、1:80或1:90)。
在一些优选的实施方式中，在使用所述疏水改性液浸渍所述复层卷材卷的过程中，所述疏水改性液是保持流动的。更优选的是，所述疏水改性液循环流经待改性的复层卷材。
本发明在第二方面提供了根据本发明第一方面所述的方法制得的疏水气凝胶复合卷材。优选的是，所述疏水气凝胶复合卷材具有低于0.01931(W/(m·K)的室温导热系数，不超过180Kg/m3的密度，95％以上的憎水率以及不超过1.5％的30分钟浸水率。
与现有技术相比，本发明通过提供导液网层并利用循环泵循环打液的方式，提高疏水改性液与湿凝胶的反应效率，大幅度减少改性过程时间，提高疏水改性剂使用效率，减少疏水改性剂和溶剂的用量，降低所产生的废液量，减轻环保压力。特别是在某些优选的实施方式中，通过选用适当的硅源与催化剂的组合，优化老化方式，可以使二氧化硅气凝胶复合材料具有预料不到的性能并且缩短改性时间。通过本发明方法制备二氧化硅气凝胶复合材料，可以显著降低气凝胶生产时间，减少生产成本，特别有利于大批量生产中，从而实现二氧化碳气凝胶复合材料的大规模应用。
具体实施方式
下面进行详细说明。
实施例1
本实施例制备一种疏水气凝胶复合卷材，具体如下：
分别称取77.6Kg硅酸乙酯(硅含量为40％)和451.6Kg乙醇(无水乙醇，99.5％)，混合加入反应釜中，搅拌5min，搅拌均匀后，再称取19.1Kg去离子水加入反应釜，继续搅拌10min，得到第一溶胶胶液。
称取7.76Kg氨水溶液(0.5mol/L)，缓慢加入第一溶胶胶液中并搅拌，5min后，将9.7Kg氟化铵溶液(0.5mol/L)，缓慢加入混合溶液中继续搅拌5min，得到第二溶胶胶液作为前驱体溶胶胶液。
将一卷厚度为3.5mm、密度为95Kg/m3、卷径为0.7m、幅宽为1.2m的预氧丝针刺纤维毡放入凝胶容器中，将第二溶胶胶液注入容器并循环通过复层卷材，使纤维毡充分浸渍吸收胶液。第二溶胶胶液循环结束约2h后凝胶完成，继续静置老化10h，得到湿凝胶复合卷材。
将湿凝胶复合卷材从容器中转移出来，将其展开并用厚度为0.8mm、宽度为1.2m的平纹编织尼龙导液网层铺覆，然后将铺覆有导液网层的湿凝胶复合卷材卷绕至缠绕盘上。将卷绕好的湿凝胶复合卷材垂直放置在改性罐中，使导液网层的流道方向与疏水改性剂流动方向一致。分别称取45L二甲基二乙氧基硅烷、900L乙醇(无水乙醇，99.5％)混合均匀获得疏水改性液，然后将疏水改性液注入改性罐内。利用循环泵将疏水改性液从改性罐底抽出，并从湿凝胶缠绕盘轴心部位注入，循环泵流量为20m3/h，如此循环改性22h，得到疏水浸渍卷材。将改性完毕的疏水浸渍卷材进行CO2超临界干燥，干燥12h后得到预氧丝气凝胶毡作为疏水气凝胶复合卷材。
该实施例所制备的预氧丝气凝胶毡的室温导热系数为0.01931W/(m·K)，密度为179Kg/m3，憎水率为98.7％，30分钟浸水率为1.3％，防火阻燃等级满足94-V0级，满足RoHS指令和REACH法规。
实施例2
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于，采用等硅含量的硅酸甲酯代替实施例1中使用的硅酸乙酯。
实施例3
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于，采用等硅含量的原硅酸代替实施例1中使用的硅酸乙酯。
实施例4
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于，采用摩尔量为实施例1中的氨水和氟化铵的总和的氨水作为催化剂。
实施例5
采用与实施例4基本相同的方式进行，不同之处在于，采用等硅含量的原硅酸代替实施例4中使用的硅酸乙酯。
实施例6
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于，改性时间为5h。
实施例7
采用与实施例5基本相同的方式进行，不同之处在于，改性时间为5h。
表1.各实施例中所制得的二氧化硅气凝胶复合材料的性能。
从表1可以看出，除了实施例3和5的疏水性相对不足之外，其他实施例都获得了疏水性改性充分的复合材料。另外，经检测，实施例1至7所制得的二氧化碳气凝胶复合材料的防火阻燃等级都满足94-V0级，满足RoHS指令和REACH法规。
需要注意的是，上述具体实施例是示例性的，本领域技术人员可以在本发明公开内容的启发下想出各种解决方案，而这些解决方案也都属于本发明的公开范围并落入本发明的保护范围之内。本领域技术人员应该明白，本发明说明书均为说明性而并非构成对权利要求的限制。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。本发明说明书包含多项发明构思，诸如“优选地”、“根据一个优选实施方式”或“可选地”均表示相应段落公开了一个独立的构思，申请人保留根据每项发明构思提出分案申请的权利。
Claims (10)
1.一种疏水气凝胶复合卷材的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)使用前驱体溶胶胶液浸渍基体卷材并老化，得到湿凝胶复合卷材；
(2)将所述湿凝胶复合卷材展开并在展开的湿凝胶复合卷材上铺覆导液网层，得到复层卷材；
(3)将所述复层卷材卷起并使用疏水改性液浸渍，得到疏水浸渍卷材；
(4)将所述疏水浸渍卷材进行干燥，得到疏水气凝胶复合卷材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶胶胶液包含硅源、乙醇、水和催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述前驱体溶胶胶液包含催化量的催化剂，并且其中的硅源、乙醇和水的质量比为1：(1～10)：(0.1-0.5)；
优选的是，所述硅源选自原硅酸、硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯中的一种或多种；
另外优选的是，所述催化剂为选自氨水、氟化铵和盐酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述基体卷材选自玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维表面毡、预氧化纤维针刺毡、陶瓷纤维毡和有机开孔结构泡棉中的一种或多种；优选的是，所述有机开孔结构泡棉为三聚氰胺泡棉和/或聚氨酯泡棉。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述老化为常温常压老化或加热老化；优选的是，所述加热老化的温度为40至60℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导液网层的厚度不低于所述基体卷材的厚度的5％，优选不低于15％；更优选的是，所述导液网层的厚度为0.1mm至5.0mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导液网层选自尼龙网层、涤纶网层、绢网层、棉纱网层中的一种或多种；优选的是，所述导液网层为平纹编织网层、斜纹编织网层、缎纹编织网层、半绞织网层或全绞织网中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述疏水改性液的溶剂为乙醇；和/或所述疏水改性液中的溶质选自六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷中的一种；优选的是，溶质与溶剂的质量比为1：(10～100)。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在使用所述疏水改性液浸渍所述复层卷材卷的过程中，所述疏水改性液是保持流动的。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法制得的疏水气凝胶复合卷材。
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2022
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