CN115709037A - 一种卷材类气凝胶材料的制备系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卷材类气凝胶材料的制备系统及方法，其中，卷材类气凝胶材料的制备系统包括：凝胶制备模块，用于获取制备卷材类气凝胶材料所需的湿凝胶；凝胶收卷模块，用于将湿凝胶和导流网以交替层叠卷绕的方式形成卷状复合湿凝胶材料；凝胶改性模块，用于通过改性剂溶液对复合湿凝胶材料进行疏水改性；干燥模块，用于对经疏水改性的复合湿凝胶材料进行超临界干燥；其中，导流网具有若干交错设置并允许改性剂溶液于湿凝胶层间流动的引流通道，其中，引流通道以能够改变改性剂溶液于湿凝胶层间的流动速率的方式构造有多个交替连通的岐形引流部和合并链路。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，尤其涉及一种卷材类气凝胶材料的制备系统及方法。
背景技术
气凝胶是一种具有纳米多孔网络结构的特殊材料，具有低密度和低导热系数等优点，目前在热防护领域以及新能源汽车领域受到广泛关注与应用。在实际使用中，气凝胶的多孔结构，使其易吸收和吸附空气中的水分，这对气凝胶的隔热性能产生较为负面的影响，因此具有良好的疏水性能使气凝胶材料在长期的使用与储存中保持稳定优异的隔热性能。在气凝胶材料的生产制备中，对气凝胶材料实施疏水化处理是极为重要的步骤。
CN107849764A公开了一种高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，包括选择乙醇水溶液作为溶剂，向其中加入氟化铵溶液和氨水溶液作为碱性催化剂；加入异丙醇钛的醇溶液，并溶解到上述溶液中，二氧化钛纳米颗粒在溶液中沉淀析出作为金属纳米粒子；以TEOS与MTMS，单独或混合加入上述溶液得到分散体，并搅拌上述混合物至粘稠状液体；在上述液体中浸泡无机纤维垫，将所得产物在室温下老化处理；将上述产物浸泡在乙醇中，置换步骤第一步使用的所有初始溶剂和水混合物；用次纯溶剂取代步骤第一步中使用的溶剂和水混合物，直至凝胶中的液体完全由溶剂置换出来为止。
在已知的技术中，疏水化处理包括在气凝胶干燥前改性、干燥后改性以及干燥过程中改性。干燥后改性主要是将气凝胶放置在气态疏水剂环境中，由于疏水剂直接与气凝胶接触，对气凝胶造成一定破坏，导致隔热性能降低，且改性效果不完全。干燥过程中改性主要是在超临界乙醇干燥过程中加入疏水剂，该改性过程操作复杂，且对温度和压力要求高，安全隐患大。干燥前改性主要是疏水剂加入前驱体共凝胶或者将湿凝胶浸泡在含有疏水剂的有机溶剂中，该改性不容易控制，经常出现卷材产品无法均匀改性的现象。
此外，一方面由于对本领域技术人员的理解存在差异；另一方面由于申请人做出本发明时研究了大量文献和专利，但篇幅所限并未详细罗列所有的细节与内容，然而这绝非本发明不具备这些现有技术的特征，相反本发明已经具备现有技术的所有特征，而且申请人保留在背景技术中增加相关现有技术之权利。
发明内容
针对现有技术之不足，本发明提供了一种卷材类气凝胶材料的制备系统及方法，旨在解决现有技术中存在的至少一个或多个技术问题。
本发明提供一种气凝胶材料高效液相疏水改性的方法，通过改性剂流道的设计，使改性剂均匀流到湿凝胶的每个部分，确保产品疏水，同时，该方法还适用于不憎水或憎水不完全气凝胶产品。在提升气凝胶材料生产效率，有效降低生产成本，且所制备得到的气凝胶材料具有优异的隔热、阻燃、疏水等性能，在新能源汽车等诸多领域有广阔前景。该方法可广泛应用于气凝胶行业大批量生产中。
为实现上述目的，本发明提供了一种卷材类气凝胶材料的制备系统，包括：
凝胶制备模块，用于获取制备卷材类气凝胶材料所需的湿凝胶；
凝胶收卷模块，用于将湿凝胶和导流网以交替层叠卷绕的方式形成卷状复合湿凝胶材料；
凝胶改性模块，用于通过改性剂溶液对复合湿凝胶材料进行疏水改性；以及
干燥模块，用于对经疏水改性的复合湿凝胶材料进行超临界干燥；
其中，
导流网具有若干交错设置且允许改性剂溶液于湿凝胶层间流动的引流通道，其中，引流通道以能够改变改性剂溶液于湿凝胶层间的流动速率的方式构造有多个交替连通的岐形引流部和合并链路。
优选地，岐形引流部包括多条分流主链路，其中，分流主链路以先展开后收缩的方式连通轴向相邻的合并链路，且多条分流主链路中的至少一条与合并链路线形连通。本发明中，引流通道的合流链路通过分流主链路划分为多条口径缩小的流路，由此增强了改性剂溶液在引流通道内的流动性，有利于改性剂溶液在湿凝胶层与层之间的迅速流动，同时也有利于改性置换出的其他溶剂或溶质从复合湿凝胶层内流出以便于外排，避免改性剂溶液及其他溶剂滞留在层间无法与湿凝胶充分接触而导致改性效果下降。
优选地，岐形引流部还包括多条按照能够连通径向相邻的分流主链路的方式设置的分流支链路。本发明中，分流支链路能够进一步控制或改善改性剂溶液在引流通道各输入或输出节点处的流速和压强变化，利用压强差促使改性剂溶液在引流通道内部连续且顺畅地流动，以能够引导改性剂溶液连续地流经并扩散至导流网层间的湿凝胶从而完成湿凝胶材料的疏水改性。
优选地，岐形引流部中部的与相邻合并链路线形连通的分流主链路的直径小于岐形引流部两侧的与相邻合并链路曲形连通的分流主链路的直径。本发明中，由于径向相邻的分流主链路间形成的压强差迫使中部的分流主链路具有更大的流动速率，而由于岐形引流部中部的分流主链路与轴向两侧相邻的合并链路为线性直接连通，相比两侧弧形弯流通道，改性剂溶液更不易于滞留堵塞，继而能够为改性剂溶液提供更顺畅的流体通道。
优选地，多条分流支链路的直径小于分流主链路和/或合并链路的直径。
优选地，相邻引流通道内的岐形引流部构造为沿引流通道轴向交错设置，其中，沿引流通道径向观察，相邻引流通道内任意两个相邻的岐形引流部分别处于不同截面。当相邻引流通道内的岐形引流部以上述交错方式布设时，径向以及轴向交错的岐形引流部彼此间能够再次产生压强差，而这种压强差促使相邻的引流通道中改性剂溶液的扩散流动。
优选地，凝胶收卷模块包括用于卷绕卷状复合湿凝胶材料的导流托盘，导流托盘包括：
直段管，用于承载湿凝胶和导流网经交替层叠卷绕的方式形成的卷状复合湿凝胶材料，并具有若干允许改性剂溶液流动的孔洞；
圆盘，作为连接直段管的基座，并具有若干允许改性剂溶液循环流动的孔洞。
优选地，直段管配置为能够于圆盘表面转动，且直段管具有容置并允许改性剂溶液流向孔洞的流体通道。特别地，当直段管能够转动时，直段管转动产生离心力加速了改性剂溶液在湿凝胶层与层之间的流动，能够提升及改善改性剂溶液对湿凝胶材料的疏水改性，使得最终制备出的复合气凝胶材料具有良好的疏水性能。
优选地，凝胶改性模块包括改性罐，改性罐用于容置导流托盘并提供可循环的改性剂溶液至卷绕有卷状复合湿凝胶材料的导流托盘。
优选地，本发明涉及一种卷材类气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括：
提供用于制备卷材类气凝胶材料的湿凝胶；
将湿凝胶和导流网以交替层叠卷绕的方式形成卷状复合湿凝胶材料；
通过改性剂溶液对卷状复合湿凝胶材料进行疏水改性；
对经疏水改性的复合湿凝胶材料进行超临界干燥；
其中，
导流网具有若干交错设置且允许改性剂溶液于湿凝胶层间流动的引流通道，其中，引流通道以能够改变改性剂溶液于湿凝胶层间的流动速率的方式构造有多个交替连通的岐形引流部和合并链路。
与现有技术相比，本发明通过流道的结构设计，可保证产品性能稳定的情况下，通过采用导流网间隔与循环泵循环打液的方法，提高疏水改性液与湿凝胶反应效率，大幅度减少改性过程时间，提高疏水改性剂使用效率，减少疏水改性剂用量；通过疏水改性剂的的循环使用，减少溶剂使用量，降低废液量，减轻环保压力。本发明可有效降低气凝胶生产时间，减少生产成本，可落实于实际大批量生产中，显著提高气凝胶产品市场竞争力。
附图说明
图1是本发明提供的一种优选实施方式的收卷复卷机的结构示意图；
图2是本发明提供的一种优选实施方式的缠绕盘的结构示意图，其中，图(a)为缠绕盘的正视图，图(b)为缠绕盘的俯视图；
图3是本发明提供的一种优选实施方式的改性罐的结构示意图；
图4是本发明提供的一种优选实施方式的湿凝胶与导流网收卷的结构示意图；
图5是本发明提供的一种优选实施方式的导流网的内部引流通道的结构示意图；
图6是图4中A处的放大示意图。
附图标记列表
1：湿凝胶；2：收卷复卷机；3：导流网；4：导流托盘；5：改性罐；6：液位计；7：循环泵；8：控制阀；9：流量计；10：过滤器；11：接头；12：托盘支架；13：喷头；31：引流通道；32：歧形引流部；321；分流主链路；322：分流支链路；41：直段管；42：圆盘；51：注液口；52：出液口；53：监测口；54：上循环接口；55：下循环接口；56：循环管道。
具体实施方式
下面结合附图进行详细说明。
实施例1
根据一种优选实施方式，本发明提供一种高效液相疏水改性方法，可用于气凝胶材料制备过程中的湿凝胶的改性。具体而言，本发明所述气凝胶材料制备过程中的湿凝胶的改性是指对卷材湿凝胶表面羟基基团的修饰，以达到疏水改性效果。
根据一种优选实施方式，利用高效液相疏水改性方法对气凝胶材料制备过程中的湿凝胶改性具体可包括如下步骤：
步骤一：湿凝胶的制备
将有机硅源、乙醇、水和催化剂按照一定比例进行混合，得到前驱体溶液A。将前驱体溶液A与基材充分接触，并排除基材的空气以使前驱体溶液A能够完全填充在基材的缝隙中。进一步地，对填充在基材缝隙中的前驱体溶液A进行老化处理从而得到湿凝胶B。
步骤二：液相疏水改性
将湿凝胶B进行拆卷复卷，其中，拆卷复卷过程中在湿凝胶材料层与层之间铺设至少一层导流网，湿凝胶和导流网同时缠绕于导流托盘上，并将层叠卷绕有湿凝胶和导流网的导流托盘置于改性罐内，利用疏水改性剂将导流托盘在改性罐内充分浸泡从而完成气凝胶改性过程。
步骤三：超临界干燥
将疏水改性完成后的湿凝胶进行超临界干燥处理，最终得到疏水化的气凝胶复合材料。
根据一种优选实施方式，步骤一所述的有机硅源、乙醇和水的比例通常为动态比例。
根据一种优选实施方式，步骤一所述的基材可以为玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维表面毡、预氧化纤维针刺毡和陶瓷纤维毡中的一种或多种。或者，基材还可以是有机开孔结构泡棉，例如三聚氰胺泡棉、聚氨酯泡棉等。
根据一种优选实施方式，步骤一所述的老化处理可以为常温常压老化。或者，步骤一所述的老化处理可以为预定温度下的加速老化。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的液相疏水改性可由拆卷复卷机、导流托盘、液相疏水改性罐以及改性循环泵共同完成。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的导流网可以为尼龙网、涤纶网、绢网和棉纱网中的一种或多种。进一步地，导流网可以为平纹编织网、斜纹编织网、缎纹编织网、半绞织网或全绞织网等。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的拆卷复卷操作可由湿凝胶放卷机构、导流网放卷机构、收卷机构以及驱动机构共同完成。具体地，收卷过程中，通过驱动导流网放卷机构工作，以确保湿凝胶层与层之间都有导流网。
根据一种优选实施方式，具体收卷过程可参见图1，将湿凝胶1绕在湿凝胶放卷机构上形成湿凝胶卷，将导流网3绕在导流网放卷机构形成导流网卷3。进一步地，例如通过驱动机构(如驱动电机)驱动湿凝胶放卷机构、导流网放卷机构和处于两者间的收卷复卷机2顺时针转动，以将湿凝胶1卷绕在收卷复卷机2上，并同时在湿凝胶1上卷绕至少一层导流网3，从而使湿凝胶1层与层之间铺设有至少一层导流网3，参见图4。
根据一种优选实施方式，将湿凝胶1和导流网3同时复卷于收卷复卷机2上。特别地，收卷复卷机2可以为如图2所示的导流托盘4。具体地，导流托盘4大致呈一“丁”字结构托盘。进一步地，如图2所示，“丁”字托盘可由直段管41部分和圆盘42部分两部分组成。圆盘42部分作为底座，直段管41部分大致垂直连接于圆盘42部分的中心。特别地，在一些可选实施方式中，直段管41部分也可偏心设置在圆盘42部分的表面。
根据一种优选实施方式，直段管41和圆盘42可以是一体成型。或者，直段管41和圆盘42可以是可拆卸连接。进一步地，直段管41和圆盘42部分或全部表面都设有大量用于引流的孔洞。优选地，直段管41和圆盘42表面的孔洞的孔径大小是各异的。举例而言，如直段管41表面的孔洞的孔径沿其顶部向底部呈线性或非线性增大。或者，在一些可选实施方式中，直段管41表面的孔洞的孔径沿其中部向两端呈线性或非线性减小。进一步地，对于圆盘42表面的孔洞，其孔径可按照由其中心沿半径延伸方向呈线性或非线性增大的趋势。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的导流网的厚度优选根据实际使用基材的厚度来确定。在一些可选实施方式中，步骤二所述的导流网可多层叠加使用。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的导流网的宽度应不小于湿凝胶宽度的85％～95％。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的疏水改性剂为一种或多种以六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷为溶质的乙醇溶液。
根据一种优选实施方式，步骤二疏水改性剂的流道优选为从改性罐底抽出，通过改性泵转移到改性罐的顶部，通过“花洒”结构使改性液从湿凝胶上部均匀流入下部。或者，步骤二疏水改性剂的流道优选为从改性罐底抽出，通过改性泵转移到改性罐的顶部后从湿凝胶轴心部位注入，后返回湿凝胶上部以“喷泉”的方式使改性液从湿凝胶上部均匀流入下部。
根据一种优选实施方式，步骤二疏水改性剂的改性循环泵在整个疏水改性过程中可一直处于开启状态，以确保疏水改性剂的流道一直按上述的“花洒”或“喷泉”进行。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的湿凝胶放置在改性罐内，其放置方向需保证导流网流道方向与疏水改性剂流动方向一致，以确保改性液的有效流动。
根据一种优选实施方式，步骤三中所述的超临界干燥流体采用二氧化碳。
根据一种优选实施方式，本发明提供一种高效液相疏水改性方法，可用于气凝胶材料的二次改性。
具体地，利用高效液相疏水改性方法对气凝胶材料进行二次改性具体可包括如下步骤：
步骤一：改性液的配制
在改性罐中配制以改性剂为溶质的乙醇溶液。
步骤二：液相疏水改性
将未改性完成的气凝胶材料进行拆卷复卷，拆卷复卷过程中在未改性完成的气凝胶材料层与层之间铺设一层导流网，未改性完成的气凝胶材料和导流网同时缠绕于导流托盘上，并将其转移至改性罐内，利用疏水改性剂将导流托盘在改性罐内充分浸泡从而完成气凝胶的二次改性过程。
步骤三：超临界干燥
将疏水改性完成后的湿凝胶进行超临界干燥处理，最终得到疏水化的气凝胶复合材料。
根据一种优选实施方式，步骤一所述的改性液为配制一种或多种以六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷为溶质的乙醇溶液。
根据一种优选实施方式，步骤二所述未改性完成的气凝胶材料可为不憎水或憎水不完全气凝胶玻璃纤维针刺毡、不憎水或憎水不完全气凝胶璃纤维表面毡、不憎水或憎水不完全气凝胶预氧化纤维针刺毡、不憎水或憎水不完全气凝胶陶瓷纤维毡中的一种或多种。特别地，未改性完成的气凝胶材料还可包括不憎水或憎水不完全气凝胶有机开孔结构泡棉，如三聚氰胺泡棉、聚氨酯泡棉等。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的液相疏水改性可由拆卷复卷机、导流托盘、液相疏水改性罐以及改性循环泵共同完成。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的导流网可以为尼龙网、涤纶网、绢网和棉纱网中的一种或多种。进一步地，导流网可以为平纹编织网、斜纹编织网、缎纹编织网、半绞织网或全绞织网等。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的拆卷复卷操作可由湿凝胶放卷机构、导流网放卷机构、收卷机构以及驱动机构共同完成。具体地，收卷过程中，通过驱动导流网放卷机构工作，以确保湿凝胶层与层之间都有导流网。
根据一种优选实施方式，具体收卷过程可参见图1，将湿凝胶1绕在湿凝胶放卷机构上形成湿凝胶卷，将导流网3绕在导流网放卷机构形成导流网卷。进一步地，例如通过驱动机构(如驱动电机)驱动湿凝胶放卷机构、导流网放卷机构和处于两者间的收卷复卷机2顺时针转动，以将湿凝胶1卷绕在收卷复卷机2上，并同时在湿凝胶1上卷绕至少一层导流网3，从而使湿凝胶1层与层之间铺设有至少一层导流网3，参见图4。
根据一种优选实施方式，将湿凝胶1和导流网3同时复卷于收卷复卷机2上。特别地，收卷复卷机2可以为如图2所示的导流托盘4。具体地，导流托盘4大致呈一“丁”字结构托盘。进一步地，如图2所示，“丁”字托盘可由直段管41部分和圆盘42部分两部分组成。圆盘42部分作为底座，直段管41部分大致垂直连接于圆盘42部分的中心。特别地，在一些可选实施方式中，直段管41部分也可偏心设置在圆盘42部分的表面。
根据一种优选实施方式，直段管41和圆盘42可以是一体成型。或者，直段管41和圆盘42可以是可拆卸连接。进一步地，直段管41和圆盘42部分或全部表面都设有大量用于引流的孔洞。优选地，直段管41和圆盘42表面的孔洞的孔径大小是各异的。举例而言，如直段管41表面的孔洞的孔径沿其顶部向底部呈线性或非线性增大。或者，在一些可选实施方式中，直段管41表面的孔洞的孔径沿其中部向两端呈线性或非线性减小。进一步地，对于圆盘42表面的孔洞，其孔径可按照由其中心沿半径延伸方向呈线性或非线性增大的趋势。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的导流网的厚度优选根据实际使用基材的厚度来确定。在一些可选实施方式中，步骤二所述的导流网可多层叠加使用。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的导流网的宽度应不小于湿凝胶宽度的85％～95％。
根据一种优选实施方式，步骤二疏水改性剂的流道优选为从改性罐底抽出，通过改性泵转移到改性罐的顶部，通过“花洒”结构使改性液从气凝胶卷状类产品上部均匀流入下部。或者，步骤二疏水改性剂的流道优选为从改性罐底抽出，通过改性泵转移到改性罐的顶部后从湿凝胶轴心部位注入，后返回湿凝胶上部以“喷泉”的方式使改性液从湿凝胶上部均匀流入下部。
根据一种优选实施方式，步骤二疏水改性剂的改性循环泵在整个疏水改性过程中可一直处于开启状态，以确保疏水改性剂的流道一直按上述的“花洒”或“喷泉”进行。
根据一种优选实施方式，步骤二所述的湿凝胶放置在改性罐内，其放置方向需保证导流网流道方向与疏水改性剂流动方向一致，以确保改性液的有效流动。
根据一种优选实施方式，步骤三中所述的超临界干燥流体采用二氧化碳。
实施例2
本发明提供了一种卷材类气凝胶材料的制备系统，可以包括凝胶制备模块、凝胶收卷模块、凝胶改性模块以及干燥模块。
根据一种优选实施方式，凝胶制备模块可以包括反应釜、循环泵、换热器、冷凝器及回收罐等装置。因凝胶混合反应系统技术已较为成熟，因此本发明不再对其具体结构进行阐述。特别地，本发明中，凝胶制备模块主要是用于获取制备卷材类气凝胶材料所需的前置材料，即湿凝胶1。具体而言，湿凝胶1的制备可参考实施例1中步骤一所述内容。
进一步地，通过凝胶制备模块制得的湿凝胶1可以通过凝胶收卷模块进行拆卷复卷，以同导流网3卷绕形成未经疏水改性的卷状复合湿凝胶材料。
根据一种优选实施方式，凝胶收卷模块可以包括如实施例1所述的湿凝胶放卷机构、导流网放卷机构以及收卷机构(如导流托盘4)。具体地，凝胶收卷模块配置为执行湿凝胶1和导流网3于导流托盘4的直段管41周向的交替层叠卷绕。换而言之，通过凝胶收卷模块可以在导流托盘4上初步形成未经改性或二次改性的卷状复合湿凝胶材料。该卷状复合湿凝胶材料包括彼此叠层卷绕的湿凝胶1和导流网3。或者，如上所述的湿凝胶1层与层之间铺设有至少一层导流网3。
根据一种优选实施方式，凝胶改性模块配置为对卷绕有卷状复合湿凝胶材料的导流托盘4的提供可循环浸泡该导流托盘4的改性剂。换而言之，凝胶改性模块利用改性剂循环浸泡导流托盘4，从而可用于制备疏水改性后的卷状复合湿凝胶材料。
根据一种优选实施方式，干燥模块配置为对疏水改性后的湿凝胶复合材料进行超临界干燥，从而形成复合气凝胶材料。
根据一种优选实施方式，本发明中，凝胶改性模块可以包括改性罐5。特别地，改性罐5的具体结构可参见图3。
根据一种优选实施方式，如图3所示，改性罐5上、下盖可分别设有注液口51和出液口52。具体而言，注液口51和出液口52分别用于改性剂溶液的注入和废液的排出。进一步地，注液口51和出液口52处可分别设置有用于控制改性剂注入和排出流量的可操作阀门。
根据一种优选实施方式，改性罐5的上盖和下盖可以和改性罐5的罐体可拆卸连接。具体而言，改性罐5的上、下盖可以通过密封圈搭配螺栓与罐体连接。
根据一种优选实施方式，如图3所示，改性罐5的上盖还可设置有监测口53。具体地，监测口53可用于安装数据采集器。举例而言，监测口53处可以安装温度传感器，该温度传感器可用于实时监测改性罐5的腔室温度。特别地，温度传感器可以通过密封圈和卡箍固定在监测口53处。
根据一种优选实施方式，如图3所示，改性罐5的上、下盖还分别设有上循环接口54和下循环接口55。具体而言，改性罐5的上、下盖与各自对应的循环接口可以通过密封圈和螺栓进行连接。
进一步地，改性罐5的上循环接口54和下循环接口55通过外置的循环管道56彼此连通。特别地，改性剂溶液可通过注液口51进入改性罐5内部，并通过改性罐5下盖的下循环接口55输送至循环管道56中，抽离出的改性剂溶液经由循环管道56通过改性罐5上盖的上循环接口54重新注入改性罐5内，从而对改性罐5中的导流托盘4上卷绕的复合湿凝胶层进行循环浸泡以完成疏水改性。
根据一种优选实施方式，如图3所示，循环管道56上设置有一循环泵7。具体地，该循环泵7可用于将改性罐5内的改性剂溶液循环抽出并重新泵送至改性罐5。
根据一种优选实施方式，如图3所示，循环管道56上还设有控制阀8。进一步地，该控制阀8可设置在循环泵7下游。具体地，通过控制阀8可以控制改性剂溶液在改性罐5内的循环泵送流量。
根据一种优选实施方式，如图3所示，循环管道56与改性罐5的上循环接口54连接的部分管道上可依次设有流量计9、过滤器10和接头11。
根据一种优选实施方式，接头11靠近改性罐5的上循环接口54。特别地，该接头11可用于实现循环管道56和改性罐5的上循环接口54的可拆卸连接。
根据一种优选实施方式，如图3所示，流量计9可设在控制阀8下游。进一步地，流量计9可用于监测改性剂溶液进入改性罐5的泵入流量。
根据一种优选实施方式，如图3所示，过滤器10可设在流量计9下游。具体地，过滤器10可用于过滤随改性剂溶液流出的气凝胶粉末，防止其堵塞循环管道56。另一方面，循环管道56与改性罐5的下循环接口55连接的部分管道上也可设置有过滤器10。
根据一种优选实施方式，如图3所示，改性罐5可设有液位计6。具体地，液位计6可用于监控改性罐5内的实时液位值。
根据一种优选实施方式，改性罐5外部可设有加热套。具体地，加热套可利用循环流体(如水)为改性罐5升温加热。进一步地，加热套可由现场控制器(如PLC)操控以用于控制改性罐5的罐内温度。
根据一种优选实施方式，如图3所示，改性罐5内设置有托盘支架12。进一步地，导流托盘4可通过该托盘支架12固定于改性罐5内。具体而言，托盘支架12设置于改性罐5的大致靠近底部区域，导流托盘4的圆盘42部分安装至托盘支架12上，并使得导流托盘4的直段管41部分的轴心能够大致正对改性罐5顶部安装的喷头13。
根据一种优选实施方式，如图3所示，改性罐5内腔顶部可安装有一喷头13。该喷头13可用于将改性剂溶液喷洒至导流托盘4的直段管41部分卷绕的未经改性的复合气凝胶材料上。或者，经喷头13喷出的改性剂溶液可以沿导流托盘4的直段管41轴向从上部均匀流入下部，以呈“花洒”式的完全浸润直段管41上卷绕的复合湿凝胶材料。通过循环泵送改性剂溶液使其浸润直段管41从而完成对复合湿凝胶材料的改性过程。进一步地，导流托盘4的圆盘42部分具有若干孔洞，这些孔洞允许改性剂溶液穿过并经由改性罐5底部的下循环接口55被抽出以作再循环。
另一方面，导流托盘4的直段管41也可具有沿其轴向延伸的允许改性剂溶液流动的流体通道。进一步地，改性罐5内腔顶部的喷头13也可对接到直段管41的流体通道的入口。喷头13提供的改性剂溶液通过直段管41的流体通道入口填充整个流体通道。特别地，由于直段管41外周具有大小相同或各异的若干孔洞，故流体通道内的改性剂溶液可经由这些孔洞沿流体通道沿径向向直段管41外周的复合湿凝胶材料流动，改性剂溶液交替流过湿凝胶1和导流网1，从而完成对整个复合湿凝胶材料的疏水改性。
在一些可选实施方式中，导流托盘4的直段管41配置为可转动的。具体而言，在喷头13向直段管41的流体通道提供改性剂溶液的同时，因直段管41为可转动的，故借助离心力可促进改性剂溶液从流体通道内沿直段管41径向流出并依次流经湿凝胶1和导流网1。特别地，此种情况下，可以大大提高改性剂溶液的流动效率，防止改性剂溶液在复合湿凝胶材料中的流动受阻，从而提高复合湿凝胶材料的疏水改性效果。举例而言，例如导流托盘4的直段管41与圆盘42的中心可拆卸连接，在直段管41与圆盘42的中心连接部位可布设一旋转电机，该旋转电机的输出轴可连接到直段管41底部，从而可驱动直段管41自转。
特别地，浸润过程中，可以通过控制阀控制改性剂溶液的抽出和泵入流量，使得在改性罐5内至少有部分含量/体积的改性剂溶液浸泡的导流托盘4的同时，有另一部分含量/体积的改性剂溶液通过再循环被重新泵入改性罐5，并从改性罐5顶部自上而下浸润导流托盘4的直段管41部分，这种交替轮作式的浸润方式提升了改性剂溶液与复合湿凝胶材料的接触机率，特别是部分未被充分利用或未能充分浸润复合湿凝胶材料的改性剂溶液将有更多机会与复合湿凝胶材料接触从而对其进行疏水改性。进一步地，静态浸泡和动态冲刷式的组合浸润方式提高了对复合湿凝胶材料疏水改性效率及效果，也使得改性剂溶液充分发挥其效能，减少资源耗费及相应成本。
在一些可选实施方式中，当导流托盘4置于改性罐5中时，导流托盘4的直段管41配置为偏心设置的。进一步地，导流托盘4的直段管41可被配置为能够沿圆盘42周向转动，且直段管41自身可转动。换而言之，导流托盘4的直段管41以圆盘42中心为轴沿周向转动的同时，可以自身轴线为中心自转。特别地，本实施例中，使导流托盘4的直段管41产生周向转动和自转的具体结构不做限定，即能够实现相应运动模式的结构即可。举例而言，例如可在圆盘42表面构造一环形滑道，直段管41可滑动地容置于该环形滑道内，并可通过圆盘42中心的设置的驱动电机的输出轴连接到直段管41以驱动该直段管41沿圆盘周转。进一步地，驱动电机及其转轴可利用壳体进行封装以避免溶液侵蚀。
在一些可选实施方式中，导流托盘4的直段管41可以配置为仅能够产生周转。在其他可选实施方式中，导流托盘4的直段管41可以配置为仅能够产生自转。优选地，导流托盘4的直段管41配置为产生周转的同时能够自转。
具体地，在改性罐5内腔顶部的喷头13以大致“花洒”形式向导流托盘4提供改性剂溶液之时，导流托盘4可以圆盘42中心为轴沿周向转动，并产生自转。此种情况下，导流托盘4的直段管41以自身产生周转和/或自转的方式从不同角度接收来自于喷头13供给的改性剂溶液，以使改性剂溶液能够充分浸润直段管41上卷绕的复合湿凝胶材料的各处。其次，借助于导流托盘4的直段管41周转产生的第一离心力和自转产生的第二离心力，能够显著改善改性剂溶液沿导流网流道在湿凝胶1和导流网3之间的交替流动，从而提高针对复合湿凝胶材料的疏水改性效率及效果。
根据一种优选实施方式，待复合湿凝胶材料在改性罐5内疏水改性完成后，将卷绕有复合湿凝胶材料的导流托盘转移至干燥模块。具体而言，干燥模块可以包括干燥釜、加热装置和温度控制器。
根据一种优选实施方式，利用超临界干燥用介质对导流托盘4上的复合湿凝胶材料进行超临界干燥具体可包括：将导流托盘4转移至干燥釜中，利用制冷机组将超临界干燥用介质(如CO2)制冷，采用低温进料的方式将经制冷机组制冷后的超临界干燥用介质经加压泵输送至干燥釜中，并通过温度控制器控制干燥釜底部或外部的加热装置工作以对干燥釜进行加热。进一步地，利用临界干燥用介质对导流托盘4上的复合湿凝胶材料进行超临界干燥，然后将超临界干燥后产生的溶剂及改性剂溶液从干燥釜排出，从而制得气凝胶。特别地，超临界干燥的温度可以为40℃～50℃。超临界干燥的压力可以为10.0MPa～15.0MPa。
在一些可选实施方式中，干燥模块可以是改性罐5本体。具体而言，可将改性罐5中的改性剂溶液部分或全部抽出，并利用循环泵7输送干燥介质(如CO2)至改性罐5，以对改性罐5中导流托盘4上的复合湿凝胶材料进行超临界干燥。
根据一种优选实施方式，利用超临界干燥用介质对改性罐5中导流托盘4上的复合湿凝胶材料进行超临界干燥具体可包括：利用制冷机组将超临界干燥用介质(如CO2)制冷，采用低温进料的方式将经制冷机组制冷后超临界干燥用介质经加压泵输送至改性罐5中，通过温度控制器控制改性罐5外部的加热套工作以对改性罐5进行加热。进一步地，利用临界干燥用介质对导流托盘4上的复合湿凝胶材料进行超临界干燥，然后将超临界干燥后产生的溶剂及改性剂溶液通过出液口52排出，从而制得气凝胶。特别地，超临界干燥的温度可以为40℃～50℃。超临界干燥的压力可以为10.0MPa～15.0MPa。
根据一种优选实施方式，本发明中，参见图5，具有一定厚度的导流网3布设有若干用于引导改性剂溶液在湿凝胶1层与层之间连续且无阻碍地流动的引导流通31。特别地，引导流通31允许改性剂溶液在湿凝胶层与层之间通畅地流动，从而实现针对卷状复合湿凝胶材料疏水改性。
根据一种优选实施方式，如图5所示，引导流通31由若干连续的岐形引流部32构成。具体地，各岐形引流部32可以包括多条分流主链路321和分流支链路322。
根据一种优选实施方式，本发明中，分流主链路321可以为三条或者多于三条。通过分流主链路321将引导流通31分隔为多条独立的引流链路。
根据一种优选实施方式，分流主链路321将引导流通31构造为先扩张后收缩的形式。具体而言，如图5所示，三条分流主链路321将引导流通31构造为先分流后合流的三叉形通路。
根据一种优选实施方式，相邻岐形引流部32之间形成合流链路。进一步地，本发明中，多条分流主链路321的直径之和小于或等于合流链路的直径。或者，任意分流主链路321的直径小于合流链路的直径。鉴于此，本发明中，改性剂溶液流经分流主链路321和合并链路时的流速具有如下关系：ν主＞ν合。
特别地，在改性剂溶液经由导流网3内的引流通道31而沿湿凝胶层流动时，引流通道31的合流链路通过分流主链路321划分为多条口径缩小的流路，由此增强了改性剂溶液在引流通道31内的流动性(即增加改性剂溶液的流速)，有利于改性剂溶液在湿凝胶层与层之间的迅速流动，同时也有利于改性置换出的其他溶剂或溶质从复合湿凝胶层内流出以便于外排，避免改性剂溶液及其他溶剂滞留在层间无法与湿凝胶充分接触而导致改性效果下降，因这对于疏水性气凝胶材料的制备而言是至关重要的。
根据一种优选实施方式，如图5所示，由多条分流主链路321构成的岐形引流部32为大致中央隆起的椭球形流道。进一步地，位于岐形引流部32两侧的分流主链路321的侧面大致为流线型结构。位于岐形引流部32中部的分流主链路321与相邻两侧的合流链路连通。特别地，岐形引流部32前端的曲率半径优选大于其后端的曲率半径。鉴于此，在改性剂溶液流经岐形引流部32后端之时，引流通道31内能够形成涡流以防止改性剂溶液滞留在引流通道31。
根据一种优选实施方式，本发明中，引导流通31的岐形引流部32还包括按照能够连通径向相邻的分流主链路321的方式设置的多条分流支链路322。特别地，多条分流支链路322的直径可以小于多条分流主链路321或者合并链路的直径。优选地，本发明中，分流支链路322的直径构造为小于分流主链路321和合并链路的直径。
根据一种优选实施方式，如图5所示，多条分流支链路322在相邻分流主链路321间形成大致呈“Y”形的分流歧路。具体地，改性剂溶液经合并链路进入各分流主链路321中，并以流速大于合并链路中的改性剂溶液流动速率的方式在各分流主链路321中流动，以通过经分流主链路321先分流再合流的方式向后端的合并链路及岐形引流部32流动。进一步地，在改性剂溶液于各分流主链路321中流动的同时，因流速差异引起的压强变化使得分流主链路321中的改性剂溶液进入分流支链路322中，并再次经由分流支链路322回流或合流至相应的分流主链路321中。换而言之，分流主链路321中的改性剂溶液通过直径更小的分流支链路322完成二次分流及合流。
根据一种优选实施方式，本发明中分流支链路322的设置主要是为了进一步控制或改善改性剂溶液在引流通道31各输入或输出节点处的流速和压强变化，利用压强差促使改性剂溶液在引流通道31内部连续且顺畅地流动，以能够引导改性剂溶液连续地流经并扩散至导流网3层间的湿凝胶从而完成湿凝胶材料的疏水改性。
根据一种优选实施方式，本发明中，处于岐形引流部32中部的分流主链路321的直径可小于岐形引流部32两侧的分流主链路321的直径。具体而言，岐形引流部32中部的分流主链路321相较两侧的分流主链路321具有更大的改性剂溶液流速，以及更小的压强。鉴于此，岐形引流部32两侧的分流主链路321中的改性剂溶液将更多地涌向中部的分流主链路321。或者，由于径向相邻分流主链路321间形成的压强差迫使中部的分流主链路321具有更大的流动速率，而由于岐形引流部32中部的分流主链路321与轴向两侧相邻的合并链路为线性直接连通，相比两侧弧形弯流通道，改性剂溶液更不易于滞留堵塞，继而能够为改性剂溶液提供更顺畅的流体通道。
根据一种优选实施方式，本发明中，改性剂溶液流经分流主链路321、分流支链路322以及合并链路时的流速具有如下关系：ν支＞ν主＞ν合。
根据一种优选实施方式，本发明中，导流网3中的若干引流通道31优选交错设置。具体地，如图6所示，在沿导流网3厚度方向观察的横截面上，若干引流通道31径向交错排布。或者，在沿导流网3厚度方向观察的横截面上，同一水平面的相邻引流通道31之间包括至少一个径向交错的引流通道31。特别地，当导流网3中的若干引流通道31以上述方式布设时，径向交错和/或相邻的引流通道31彼此间能够再次产生压强差，而这种压强差促使相邻的引流通道31中改性剂溶液的扩散流动，不仅能够使改性剂溶液连续流经并浸润各湿凝胶层，同时也有利于疏水置换后的溶剂或溶质的流动。
进一步地，本发明中，相邻引流通道31内的岐形引流部32可构造为沿引流通道31轴向交错设置。具体而言，如图5所示，沿引流通道31径向观察，相邻引流通道31内任意两个相邻的岐形引流部32分别处于不同截面上。同样地，当相邻引流通道31内的岐形引流部32以上述交错方式布设时，径向以及轴向交错的岐形引流部32彼此间能够再次产生压强差，而这种压强差促使相邻的引流通道31中改性剂溶液的扩散流动。
根据一种优选实施方式，本发明中，导流托盘4的直段管41可以是可转动的。进一步地，在利用改性罐5对导流托盘4上卷绕的复合湿凝胶材料进行疏水改性时，可通过改性罐5顶部的喷头13向导流托盘4的直段管41内的流体通道注入改性剂溶液。进一步地，在向导流托盘4的直段管41注入改性剂溶液的同时，可利用直段管41底部设置的驱动电机驱动直段管41转动。改性剂溶液可通过直段管41周向的若干孔洞向外部的卷状复合湿凝胶层流动，并且在湿凝胶层与层之间的导流网3内的引流通道31的分流及合流作用下，改性剂溶液可向外侧的湿凝胶层的流动。特别地，当直段管41能够转动时，直段管41转动产生离心力加速了改性剂溶液在湿凝胶层与层之间的流动，能够提升及改善改性剂溶液对湿凝胶材料的疏水改性，使得最终制备出的复合气凝胶材料具有良好的疏水性能。
实施例5
本实施例是对实施例1、实施例2、实施例3和/或实施例4的进一步改进，重复的内容在此不再赘述。
基于上述实施例4提供的卷材类气凝胶材料的制备系统，本实施例提供一种卷材类气凝胶材料的制备方法。具体地，该方法可包括如下步骤：
提供用于制备卷材类气凝胶材料的湿凝胶1。
将所述湿凝胶1和导流网3以交替层叠卷绕的方式形成卷状复合湿凝胶材料。
通过改性剂溶液对所述卷状复合湿凝胶材料进行疏水改性。
对经疏水改性的所述复合湿凝胶材料进行超临界干燥。
根据一种优选实施方式，本实施例中，导流网3可采用上述实施例4提供的具有若干交替连通的岐形引流部32和合并链路的引流通道31。
进一步地，导流托盘4的直段管41可以是可转动的。进一步地，在利用如实施例4所述的改性罐5对导流托盘4上卷绕的复合湿凝胶材料进行疏水改性时，可通过改性罐5顶部的喷头13向导流托盘4的直段管41内的流体通道注入改性剂溶液。进一步地，在向导流托盘4的直段管41注入改性剂溶液的同时，可利用直段管41底部设置的驱动电机驱动直段管41转动。改性剂溶液可通过直段管41周向的若干孔洞向外部的卷状复合湿凝胶层流动，并且在湿凝胶层与层之间的导流网3内的引流通道31的分流及合流作用下，改性剂溶液可向外侧的湿凝胶层的流动。特别地，当直段管41能够转动时，直段管41转动产生离心力加速了改性剂溶液在湿凝胶层与层之间的流动，能够提升及改善改性剂溶液对湿凝胶材料的疏水改性，使得最终制备出的复合气凝胶材料具有良好的疏水性能。
需要注意的是，上述具体实施例是示例性的，本领域技术人员可以在本发明公开内容的启发下想出各种解决方案，而这些解决方案也都属于本发明的公开范围并落入本发明的保护范围之内。本领域技术人员应该明白，本发明说明书及其附图均为说明性而并非构成对权利要求的限制。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。本发明说明书包含多项发明构思，诸如“优选地”、“根据一个优选实施方式”或“可选地”均表示相应段落公开了一个独立的构思，申请人保留根据每项发明构思提出分案申请的权利。
Claims (10)
1.一种卷材类气凝胶材料的制备系统，其特征在于，包括：
凝胶制备模块，用于获取制备所述卷材类气凝胶材料所需的湿凝胶(1)；
凝胶收卷模块，用于将所述湿凝胶(1)和导流网(3)以交替层叠卷绕的方式形成卷状复合湿凝胶材料；
凝胶改性模块，用于通过改性剂溶液对所述复合湿凝胶材料进行疏水改性；以及
干燥模块，用于对经疏水改性的所述复合湿凝胶材料进行超临界干燥；
其中，
所述导流网(3)具有若干交错设置且允许所述改性剂溶液于所述湿凝胶(1)层间流动的引流通道(31)，其中，所述引流通道(31)以能够改变所述改性剂溶液于所述湿凝胶(1)层间的流动速率的方式构造有多个交替连通的岐形引流部(32)和合并链路。
2.根据权利要求1所述的卷材类气凝胶材料的制备系统，其特征在于，所述岐形引流部(32)包括多条分流主链路(321)，其中，所述分流主链路(321)以先展开后收缩的方式连通轴向相邻的合并链路，且所述多条分流主链路(321)中的至少一条与所述合并链路线形连通。
3.根据权利要求1或2所述的卷材类气凝胶材料的制备系统，其特征在于，所述岐形引流部(32)还包括多条按照能够连通径向相邻的所述分流主链路(321)的方式设置的分流支链路(322)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的卷材类气凝胶材料的制备系统，其特征在于，所述岐形引流部(32)中部的与相邻合并链路线形连通的分流主链路(321)的直径小于所述岐形引流部(32)两侧的与相邻合并链路曲形连通的分流主链路(321)的直径。
5.根据权利要求1～4任一项所述的卷材类气凝胶材料的制备系统，其特征在于，多条所述分流支链路(322)的直径小于所述分流主链路(321)和/或合并链路的直径。
6.根据权利要求1～5任一项所述的卷材类气凝胶材料的制备系统，其特征在于，相邻所述引流通道(31)内的岐形引流部(32)构造为沿所述引流通道(31)轴向交错设置，其中，沿所述引流通道(31)径向观察，相邻所述引流通道(31)内任意两个相邻的岐形引流部(32)分别处于不同截面。
7.根据权利要求1～6任一项所述的卷材类气凝胶材料的制备系统，其特征在于，所述凝胶收卷模块包括用于卷绕所述卷状复合湿凝胶材料的导流托盘(4)，所述导流托盘(4)包括：
直段管(41)，用于承载所述湿凝胶(1)和导流网(3)经交替层叠卷绕的方式形成的卷状复合湿凝胶材料，并具有若干允许改性剂溶液流动的孔洞；
圆盘(24)，作为连接所述直段管(41)的基座，并具有若干允许改性剂溶液循环流动的孔洞。
8.根据权利要求1～7任一项所述的卷材类气凝胶材料的制备系统，其特征在于，所述直段管(41)配置为能够于所述圆盘(24)表面转动，且所述直段管(41)具有容置并允许改性剂溶液流向所述孔洞的流体通道。
9.据权利要求1～8任一项所述的卷材类气凝胶材料的制备系统，其特征在于，所述凝胶改性模块包括改性罐(5)，所述改性罐(5)用于容置所述导流托盘(4)并提供可循环的改性剂溶液至卷绕有卷状复合湿凝胶材料的所述导流托盘(4)。
10.一种卷材类气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括：
提供用于制备卷材类气凝胶材料的湿凝胶(1)；
将所述湿凝胶(1)和导流网(3)以交替层叠卷绕的方式形成卷状复合湿凝胶材料；
通过改性剂溶液对所述卷状复合湿凝胶材料进行疏水改性；
对经疏水改性的所述复合湿凝胶材料进行超临界干燥；
其中，
所述导流网(3)具有若干交错设置且允许所述改性剂溶液于所述湿凝胶(1)层间流动的引流通道(31)，其中，所述引流通道(31)以能够改变所述改性剂溶液于所述湿凝胶(1)层间的流动速率的方式构造有多个交替连通的岐形引流部(32)和合并链路。
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