CN116983914B - 疏水气凝胶材料及其制备方法和隔热材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水气凝胶材料及其制备方法和隔热材料。疏水气凝胶材料的制备方法包括以下步骤：使载体布吸附疏水剂，得改性载体布；在所述改性载体布上依次放置隔离层和气凝胶材料，所述隔离层允许所述疏水剂穿过，得改性组合体；使所述改性组合体中的疏水剂与所述气凝胶材料于密闭条件下反应，除去所述改性载体布和所述隔离层，得所述疏水气凝胶材料。该制备方法的选择性高，避免了疏水剂消耗量大、利用率低、能耗高的问题，极大地降低改性成本。同时不会产生大量有机废液，减少了废液处理过程；疏水改性的反应条件温和，能耗少，安全性高，操作简单快捷，非常有利于大批量生产和规模化应用。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶的技术领域，特别是涉及一种疏水气凝胶材料及其制备方法和隔热材料。
背景技术
气凝胶是一种纳米级多孔网状材料，具有质量轻、密度低、孔隙率高、热导率低的特点，能够有效地削弱固体热传导，是一种优质的隔热材料。
良好的疏水性对气凝胶材料至关重要，能保证其在长期储存和使用过程中稳定地发挥优异的隔热性能，特别是在石油化工、建筑工业、航天航空等领域都需要具有防水防潮功能的高疏水性气凝胶材料。然而，目前气凝胶材料的疏水改性方法存在着疏水剂消耗量大和利用率低、成本高、能耗大等问题，成为了疏水气凝胶材料规模化生产应用的桎梏。
发明内容
基于此，有必要提供一种疏水气凝胶材料及其制备方法和隔热材料，以克服目前气凝胶材料的疏水改性方法存在着疏水剂消耗量大和利用率低、成本高、能耗大等的问题。
本发明的上述目的是通过如下技术方案进行实现的：
本发明第一方面，提供一种疏水气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
使载体布吸附疏水剂，得改性载体布；
在所述改性载体布上依次放置隔离层和气凝胶材料，所述隔离层允许所述疏水剂穿过，得改性组合体；
使所述改性组合体中的疏水剂与所述气凝胶材料于密闭条件下反应，除去所述改性载体布和所述隔离层，得所述疏水气凝胶材料。
在其中一个实施例中，所述疏水剂选自六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述使载体布吸附疏水剂包括以下步骤：
混合所述疏水剂和溶剂，得改性液；
将所述改性液冷却至5℃～10℃，再渗透至所述载体布中。
在其中一个实施例中，所述改性载体布上的改性液的质量为所述气凝胶材料的质量的1％～15％。
在其中一个实施例中，使改性液渗透至所述载体布中的方法为浸轧法、浸渍法、喷雾法和涂刷法中的一种或多种。
在其中一个实施例中，使所述改性组合体中的疏水剂穿过所述隔离层渗透至所述气凝胶材料中的方法为静置所述改性组合体。
在其中一个实施例中，所述改性组合体还包括放置于所述气凝胶材料上的隔离层，在静置前还包括以下步骤：将所述改性组合体卷绕成卷材。
在其中一个实施例中，所述改性组合体的数量为多个，在静置前还包括以下步骤：于相邻的两个改性组合体之间放置隔离层，并将若干个所述改性组合体层叠放置。
在其中一个实施例中，所述隔离层满足以下条件中的一个或多个：
1)所述隔离层选自聚酯网和/或金属网；
2)所述隔离层的厚度为0.5mm～3mm；
3)所述隔离层的网孔尺寸为0.5mm～5mm。
在其中一个实施例中，所述气凝胶材料满足以下条件中的一个或多个：
1)所述气凝胶材料的厚度为0.5mm～15mm；
2)所述气凝胶材料为气凝胶片材或气凝胶粉末；
3)所述气凝胶材料包括氧化硅气凝胶、氧化钛气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化铁气凝胶、氧化镁气凝胶、氧化钙气凝胶、氧化锆气凝胶和纤维复合气凝胶中的一种或多种。
本发明第二方面，提供一种疏水气凝胶材料，其采用上述所述的疏水气凝胶材料的制备方法制得。
本发明第三方面，提供一种隔热材料，其含有上述所述的疏水气凝胶材料。
本发明具有以下有益效果：
本发明将改性载体布、隔离层和气凝胶材料依次层叠设置形成改性组合体，然后使改性组合体中的疏水剂穿过隔离层逐渐渗透至气凝胶材料中，并与气凝胶材料中的亲水基团进行取代反应，从而获得疏水气凝胶材料。整个疏水改性过程为汽化的疏水剂与干燥的气凝胶之间的直接反应，反应选择性高，避免了疏水剂消耗量大、利用率低的问题，极大地降低改性成本，同时不会产生大量有机废液，减少了废液处理过程；密闭的反应条件能够防止疏水剂逃逸到环境中导致疏水改性反应不够充分，同时减少了环境污染和疏水剂的额外损耗；隔离层的引入，减少了改性载体布和气凝胶材料之间的直接液体接触，使得疏水剂只能汽化后通过隔离层进行缓慢地挥发扩散，保证了疏水改性过程的反应均匀性；此外，疏水改性的反应条件温和，能耗少，安全性高，操作简单快捷，非常有利于大批量生产和规模化应用。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
气凝胶材料具有多孔结构，表面大多含有羟基、羧基等亲水性基团，容易吸附水分而使得热导率升高，还可能会破坏其孔隙结构，导致力学性能降低，并严重缩短其使用寿命。因此，良好的疏水性是保证气凝胶材料在长期的储存和使用过程中稳定地发挥优异的隔热性能的关键因素。
目前，气凝胶材料的疏水改性方法主要有原位共凝胶改性法、干燥前湿凝胶改性法和干燥后气凝胶改性法。其中，原位共凝胶改性法是在前驱体中加入疏水剂，共同经过溶胶-凝胶反应，从而在气凝胶材料中引入疏水基团，但改性过程中疏水剂消耗量大、利用率低，而且凝胶质量受反应过程影响大，制得的产品在高温下收缩率比较大，可能会出现材料缺陷。干燥前湿凝胶改性法是在湿凝胶干燥之前，将湿凝胶浸泡于改性液中来引入疏水基团，这种改性方法需要消耗大量疏水剂，并且浸泡后的改性液通常无法重复使用，容易产生大量污染有机废液，对废液后处理带来较大的困难。干燥后气凝胶改性法是在热处理或真空热处理的条件下，将气凝胶置于疏水剂所形成的热蒸汽中进行疏水改性处理，但这个方法需要提前将疏水剂加热至其沸点以上使其汽化形成热蒸汽，并且改性条件对设备要求高，能耗高，安全隐患大。
基于此，本发明第一方面，提供一种疏水气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
使载体布吸附疏水剂，得改性载体布；
在所述改性载体布上依次放置隔离层和气凝胶材料，所述隔离层允许所述疏水剂穿过，得改性组合体；
使所述改性组合体中的疏水剂与所述气凝胶材料于密闭条件下反应，除去所述改性载体布和所述隔离层，得所述疏水气凝胶材料。
本发明将改性载体布、隔离层和气凝胶材料依次层叠设置形成改性组合体，然后使改性组合体中的疏水剂穿过隔离层逐渐渗透至气凝胶材料中，并与气凝胶材料中的亲水基团进行取代反应，从而获得疏水气凝胶材料。整个疏水改性过程为汽化的疏水剂与干燥的气凝胶之间的直接反应，反应选择性高，避免了疏水剂消耗量大、利用率低的问题，极大地降低改性成本，同时不会产生大量有机废液，减少了废液处理过程；密闭的反应条件能够防止疏水剂逃逸到环境中导致疏水改性反应不够充分，同时减少了环境污染和疏水剂的额外损耗；隔离层的引入，减少了改性载体布和气凝胶材料之间的直接液体接触，使得疏水剂只能汽化后通过隔离层进行缓慢地挥发扩散，保证了疏水改性过程的反应均匀性；此外，疏水改性的反应条件温和，能耗少，安全性高，操作简单快捷，非常有利于大批量生产和规模化应用。
在一些实施方式中，所述疏水剂选自六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷中的一种或多种。
六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷均属于有机硅烷试剂，能够与羟基等亲水基团发生取代反应，减少气凝胶材料中的亲水基团含量，使得改性后的产品疏水性好、憎水率高。此外，这些有机硅烷试剂易挥发扩散，不需要额外热源，能耗较低。
在一些实施方式中，所述使载体布吸附疏水剂包括以下步骤：
混合所述疏水剂和溶剂，得改性液；
将所述改性液冷却至5℃～10℃，再渗透至所述载体布中。
将疏水剂和溶剂混合配制成改性液，并在渗透到载体布前进行冷却，减少吸附过程中的挥发，能够减少疏水剂的用量，使得疏水剂更容易吸附到载体布上和更容易扩散至气凝胶材料中。此外，在改性液渗透至载体布的过程中，改性液没有与载体布发生化学反应，其有效成分不变，可直接回收并重复使用，进一步降低了疏水剂的消耗量，使得疏水剂的利用率大幅度提升。
优选地，所述溶剂选自乙醇、正己烷和正庚烷中的一种或多种。
优选地，所述疏水剂和所述溶剂的体积比为(1～10)：(1～5)。
在一些实施方式中，所述改性载体布上的改性液的质量为所述气凝胶材料的质量的1％～15％。
改性载体布中含有气凝胶材料质量的1％～15％的改性液，既能保证改性后产品获得良好的疏水性，又能进一步降低疏水剂的消耗。
在一些实施方式中，使改性液渗透至所述载体布中的方法为浸轧法、浸渍法、喷雾法和涂刷法中的一种或多种。
优选地，使改性液渗透至所述载体布中的方法为浸轧法。
浸轧法能够使改性液快速而均匀地渗透至载体布中，并且对改性液的消耗量较少，具有高效节能的优点。
进一步优选地，浸轧法包括以下步骤：将载体布进布，展幅平整后进行上液，使改性液均匀地渗透至载体布中；对带有改性液的载体布进行轧液，轧余率为40％～95％，得改性载体布。
其中，轧余率又称为带液率或轧液率，是指改性载体布上吸附的改性液的质量与载体布本身的质量的百分比。将轧余率控制在40％～90％，既能保证改性后产品获得良好的疏水性，又能进一步降低疏水剂的消耗。
在一些实施方式中，使所述改性组合体中的疏水剂穿过所述隔离层渗透至所述气凝胶材料中的方法为静置所述改性组合体。
在静置的过程中，利用疏水剂的自发挥发来实现疏水剂的扩散，并利用改性过程所释放的热量来加快改性反应，无需设置多余的热源和额外的压力，反应条件温和，安全性高。
优选地，所述静置所述改性组合体包括以下步骤：将所述改性组合体放置于密闭容器中，于室温下静置4h～30h，然后抽真空除去反应尾气。
在静置前将改性组合体进行密封，能够避免疏水剂和溶剂逃逸到环境中而导致疏水改性反应不够充分，同时减少了环境污染和疏水剂的额外损耗。通过长时间静置，能够保证疏水剂有充足的时间完成扩散和改性两个过程，从而提升疏水改性的效果。改性结束后直接进行抽真空处理就能对处理并回收反应尾气，避免了处理大量有机废液的困难。
在一些实施方式中，所述改性组合体还包括放置于所述气凝胶材料上的隔离层，在静置前还包括以下步骤：将所述改性组合体卷绕成卷材。
在一些实施方式中，所述改性组合体的数量为多个，在静置前还包括以下步骤：于相邻的两个改性组合体之间放置隔离层，并将若干个所述改性组合体层叠放置。
优选地，所述载体布的厚度为0.2mm～3mm。
载体布的厚度为0.2mm～2mm，一方面让整个载体布均匀吸附上足够的疏水剂，另一方面能够保证疏水改性过程中疏水剂有足够高的浓度。
优选地，所述载体布为织造布、无纺布和玻纤布中的一种或多种；所述载体布的原料可以为棉、麻、羊毛和蚕丝等天然纤维，也可以为聚酯纤维、腈纶纤维、氨纶纤维、锦纶纤维、尼龙纤维、粘胶纤维、莫代尔纤维和玻璃纤维等人造纤维。
在一些实施方式中，所述隔离层满足以下条件中的一个或多个：
1)所述隔离层选自聚酯网和/或金属网；
2)所述隔离层的厚度为0.5mm～3mm；
3)所述隔离层的网孔尺寸为0.5mm～5mm。
如果没有设置隔离层，气凝胶材料表面会直接接触到改性载体布，并会直接吸入改性液中的液态疏水剂进行反应，导致局部部位改性过快，甚至会造成该吸入疏水剂的部位的气凝胶粉化。同时，气凝胶材料内部会吸附改性液中的溶剂，需要另外进行清理；粉末状的气凝胶材料还可能出现脱落掉粉的现象，产品表面会产生比较多的粉尘。
因此，所述隔离层应具有合适的网孔尺寸，既能容许疏水剂的分子穿过来进行改性处理，又防止气凝胶材料表面直接接触疏水剂而影响改性的均匀性，并避免了气凝胶材料吸附溶剂和脱落掉粉等问题。将隔离层的厚度限制在0.5mm～3mm，可以起到良好的隔离作用，也不致于扩散距离太远而降低疏水改性的反应速率。
优选地，所述隔离层为聚酯网和/或不锈钢网。
在一些实施方式中，所述气凝胶材料满足以下条件中的一个或多个：
1)所述气凝胶材料的厚度为0.2mm～20mm；
2)所述气凝胶材料为气凝胶片材或气凝胶粉末；
3)所述气凝胶材料包括氧化硅气凝胶、氧化钛气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化铁气凝胶、氧化镁气凝胶、氧化钙气凝胶、氧化锆气凝胶和纤维复合气凝胶中的一种或多种。
将气凝胶材料的厚度限制在0.2mm～20mm，能够保证其获得最佳的疏水改性效果。这种改性方法适用于片材和粉末状等不同形貌的气凝胶材料，对气凝胶的种类也没有限制，能够使亲水性好和疏水性差的气凝胶材料都能获得良好的疏水性。
可以理解地，所述片材是指与长度和宽度相比、厚度较小的薄平面制品，其中，以卷状提供的软质片材称作卷材，以块或片提供的硬质片材为板材。
可选地，所述纤维复合气凝胶材料为气凝胶与纤维的复合物，所述纤维包括碳纤维、活性炭纤维、石墨烯纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、石英纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、聚酯纤维、腈纶纤维、丙纶纤维、芳纶纤维、三聚氰胺纤维、莫代尔纤维和聚酰亚胺纤维的一种或多种。
本发明第二方面，提供一种疏水气凝胶材料，其采用上述所述的疏水气凝胶材料的制备方法制得。
本发明第三方面，提供一种隔热材料，其含有上述所述的疏水气凝胶材料。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例的气凝胶材料为以卷状提供的软质气凝胶片材，即气凝胶卷材，且该气凝胶卷材为SiO2气凝胶和聚酯纤维的复合物。
(1)将六甲基二硅氮烷和乙醇以5：1的体积比配制成改性液，然后将改性液冷却至10℃。
(2)使厚度为1mm的载体布进布，展幅平整后进行上液，使改性液均匀渗透至载体布上；对带有改性液的载体布进行轧液，轧余率为80％，得改性载体布。
(3)将厚度为2mm、网孔尺寸为1mm的的隔离层平铺于改性载体布上，然后将厚度为10mm的气凝胶卷材展幅平铺于聚酯网上；在气凝胶卷材上再次平铺一层同样的聚酯网，然后进行卷绕收卷，得改性组合体；
其中，改性载体布上的改性液的质量为气凝胶卷材的质量的5％。
(4)将改性组合体放置于密闭容器中，并于室温下静置20h，以使改性组合体中的疏水剂穿过聚酯网渗透至气凝胶卷材中，并抽真空除去反应尾气；除去聚酯网和改性载体布，得疏水气凝胶材料，用滴管在气凝胶材料表面滴水，表面如荷叶边疏水；按《GB/T34336-2017纳米孔气凝胶复合绝热制品》测试，材料憎水率大于98％。
实施例2
本实施例的气凝胶材料为厚度在2mm以下的气凝胶片材，其为SiO2气凝胶和聚酯纤维的复合物。
(1)将六甲基二硅氮烷和乙醇以1：1的体积比配制成改性液，然后将改性液冷却至10℃。
(2)使厚度为1mm的载体布进布，展幅平整后进行上液，使改性液均匀渗透至载体布上；对带有改性液的载体布进行轧液，轧余率为80％，得改性载体布。
(3)在改性载体布上依次铺设厚度为2mm、网孔尺寸为2mm的不锈钢网和厚度为1.8mm的气凝胶片材，得改性组合体；于相邻的两个改性组合体之间放置同样的不锈钢网，并将若干个改性组合体层叠放置；
其中，改性载体布上的改性液的质量为气凝胶片材的质量的5％。
(4)将层叠放置的若干个改性组合体放置于密闭容器中，于室温下静置20h，以使改性组合体中的疏水剂穿过不锈钢网渗透至气凝胶片材中，并抽真空除去反应尾气；除去不锈钢网和改性载体布，得疏水气凝胶材料，用滴管在气凝胶材料表面滴水，表面如荷叶边疏水；按《GB/T34336-2017纳米孔气凝胶复合绝热制品》测试，材料憎水率大于98％。
实施例3
本实施例的疏水气凝胶材料的制备方法与实施例2基本一致，不同之处在于：气凝胶材料为以厚度在2mm以上的硬质气凝胶片材，即气凝胶板材。
(1)将六甲基二硅氮烷和乙醇以3：1的体积比配制成改性液，然后将改性液冷却至10℃。
(2)使厚度为1mm的载体布进布，展幅平整后进行上液，使改性液均匀渗透至载体布上；对带有改性液的载体布进行轧液，轧余率为80％，得改性载体布。
(3)在改性载体布上依次铺设厚度为2mm、网孔尺寸为2mm的聚酯网和厚度为5mm的气凝胶片材，得改性组合体；于相邻的两个改性组合体之间放置同样的聚酯网，并将若干个改性组合体层叠放置；
其中，改性载体布上的改性液的质量为气凝胶片材的质量的5％。
(4)将层叠放置的若干个改性组合体放置于密闭容器中，于室温下静置20h，以使改性组合体中的疏水剂穿过聚酯网渗透至气凝胶片材中，并抽真空除去反应尾气；除去聚酯网和改性载体布，得疏水气凝胶材料，用滴管在气凝胶材料表面滴水，表面如荷叶边疏水；按《GB/T34336-2017纳米孔气凝胶复合绝热制品》测试，材料憎水率大于98％。
实施例4
本实施例的气凝胶材料为SiO2气凝胶粉末。
(1)将六甲基二硅氮烷和乙醇以5：1的体积比配制成改性液，然后将改性液冷却至10℃。
(2)使厚度为1mm的载体布进布，展幅平整后进行上液，使改性液均匀渗透至载体布上；对带有改性液的载体布进行轧液，轧余率为80％，得改性载体布。
(3)将厚度为2mm、网孔尺寸为2mm的聚酯网平铺于改性载体布上，然后将SiO2气凝胶粉末均匀铺设于聚酯网上，形成厚度为10mm的气凝胶层，得改性组合体；于相邻的两个改性组合体之间放置同样的聚酯网，并将若干个改性组合体层叠放置；
其中，改性载体布上的改性液的质量为气凝胶片材的质量的5％。
(4)将层叠放置的若干个改性组合体放置于密闭容器中，于室温下静置20h，以使改性组合体中的疏水剂穿过聚酯网渗透至气凝胶粉末中，并抽真空除去反应尾气；除去聚酯网和改性载体布，得疏水气凝胶材料，用滴管在气凝胶表面滴水，表面如荷叶边疏水；按《GB/T34336-2017纳米孔气凝胶复合绝热制品》测试，材料憎水率大于98％。
实施例5
本实施例的疏水气凝胶材料的制备方法与实施例2基本一致，不同之处在于：气凝胶片材为TiO2/Al2O3气凝胶与玻璃纤维的复合物。
(1)将六甲基二硅氮烷和乙醇以3：1的体积比配制成改性液，然后将改性液冷却至10℃。
(2)使厚度为1mm的载体布进布，展幅平整后进行上液，使改性液均匀渗透至载体布上；对带有改性液的载体布进行轧液，轧余率为80％，得改性载体布。
(3)在改性载体布上依次铺设厚度为2mm、网孔尺寸为2mm的聚酯网和厚度为5mm的气凝胶片材，得改性组合体；于相邻的两个改性组合体之间放置同样的聚酯网，并将若干个改性组合体层叠放置；
其中，改性载体布上的改性液的质量为气凝胶片材的质量的5％。
(4)将层叠放置的若干个改性组合体放置于密闭容器中，于室温下静置20h，以使改性组合体中的疏水剂穿过聚酯网渗透至气凝胶片材中，并抽真空除去反应尾气；除去聚酯网和改性载体布，得疏水气凝胶材料，用滴管在气凝胶材料表面滴水，表面如荷叶边疏水；按《GB/T34336-2017纳米孔气凝胶复合绝热制品》测试，材料憎水率大于98％。
对比例1
本对比例采用干燥前湿凝胶改性法对气凝胶材料进行疏水改性，气凝胶材料为以卷状提供的软质气凝胶片材，即气凝胶卷材，且该气凝胶卷材为SiO2气凝胶和聚酯纤维的复合物，具体步骤如下：
(1)将六甲基二硅氮烷和乙醇以5：1的体积比配制成改性液。
(2)将厚度为10mm的湿凝胶卷材展幅平铺于厚度为2mm、网孔尺寸为1mm的聚酯网上，并于湿凝胶卷材上再次平铺一层同样的聚酯网，然后进行卷绕收卷，收卷后放置在容器内。
(3)将改性液注入容器内直至改性液浸泡没过湿凝胶卷材，液面高于湿凝胶卷材，然后密封容器口，加热至40℃浸泡循环24h，以使改性液中疏水剂与湿凝胶卷材浸泡中改性反应；
(4)将浸泡改性后的湿凝胶卷材从浸泡液中吊出，容器内剩余的改性液已被污染，需要收集后进行废液处理，并且随着改性的气凝胶材料数量或质量的增多，产生的改性废液也随之增大，废液处理难度和成本较高。
(5)待浸泡改性后的湿凝胶卷材的底部滴液少时，进行超临界CO2干燥处理，干燥后除去聚酯网，得疏水气凝胶材料，用滴管在气凝胶材料表面滴水，表面如荷叶边疏水；按国标《GB/T34336-2017纳米孔气凝胶复合绝热制品》测试，材料憎水率大于98％。
对比例2
本对比例采用干燥后气凝胶改性法对气凝胶材料进行疏水改性，气凝胶材料为以卷状提供的软质气凝胶片材，即气凝胶卷材，且该气凝胶卷材为SiO2气凝胶和聚酯纤维的复合物，具体步骤如下：
(1)将六甲基二硅氮烷和乙醇以5：1的体积比配制成改性液。
(2)将厚度为2mm、网孔尺寸为1mm的的聚酯网平铺，然后将厚度为10mm的气凝胶卷材展幅平铺于聚酯网上；在气凝胶卷材上再次平铺一层同样的聚酯网，然后进行卷绕收卷，收卷后放置在带有加热功能和循环功能的改性专用容器内密闭；
(3)将改性专用容器内一边抽真空至真空环境，一边加热约1.5h后升温至125℃以上，一边吸入改性液，打开容器内循环装置；
其中，吸入容器内的改性液的质量占气凝胶卷材质量的10％。
(4)高温真空循环改性8h以后，停止加热，并抽真空除去反应尾气，降温至40℃以下，取出，除去聚酯网，得疏水气凝胶材料。同时检查聚酯网在高温改性剂下是否有损坏或腐蚀，若有，则聚酯网报废，无法重复使用。用滴管在气凝胶材料表面滴水，表面如荷叶边疏水；按《GB/T34336-2017纳米孔气凝胶复合绝热制品》测试，材料憎水率大于98％。
虽然对比例1～2的疏水改性方法能够同样能使改性后的气凝胶材料的憎水率大于98％，但对比例1在干燥前改性时需要将湿凝胶完全浸泡于改性液中，改性液消耗量大、利用率低，浸泡后的改性液只能做废液处理，无法循环使用，并且有机废液处理难度大，导致生产成本较高；对比例2在干燥后改性时需要在高温真空条件下长时间反应，这不仅对改性设备的要求较高，安全性低，能量消耗大，而且相比于实施例1～5，该法需要吸入较多的改性液才能实现相同的憎水率，仍然存在着改性液消耗量较大的问题。
与之相比，实施例1～5的疏水改性方法，在改性液渗透至载体布时改性液不会被污染，这意味着改性液可以重复使用，而且渗透至载体布上的改性液的量较少，改性时为汽化的疏水剂和干燥的气凝胶的直接反应，因此改性液的消耗量少、利用率高；同时，改性过程于密闭条件下长时间放置即可，不用抽真空和长时间加热，反应条件温和、能耗低、安全性高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种疏水气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
使载体布吸附疏水剂，得改性载体布；
在所述改性载体布上依次放置隔离层和气凝胶材料，所述隔离层允许所述疏水剂穿过，得改性组合体；
使所述改性组合体中的疏水剂与所述气凝胶材料于密闭条件下反应，除去所述改性载体布和所述隔离层，得所述疏水气凝胶材料；
所述改性载体布上的改性液的质量为所述气凝胶材料的质量的1％～15％；
所述隔离层选自聚酯网和/或金属网；
所述隔离层的厚度为0.5mm～3mm；
所述隔离层的网孔尺寸为0.5mm～5mm。
2.如权利要求1所述的疏水气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述疏水剂选自六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的疏水气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述使载体布吸附疏水剂包括以下步骤：
混合所述疏水剂和溶剂，得改性液；
将所述改性液冷却至5℃～10℃，再渗透至所述载体布中。
4.如权利要求3所述的疏水气凝胶材料的制备方法，其特征在于，使改性液渗透至所述载体布中的方法为浸轧法、浸渍法、喷雾法和涂刷法中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的疏水气凝胶材料的制备方法，其特征在于，使所述改性组合体中的疏水剂穿过所述隔离层渗透至所述气凝胶材料中的方法为静置所述改性组合体。
6.如权利要求5所述的疏水气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述改性组合体还包括放置于所述气凝胶材料上的隔离层，在静置前还包括以下步骤：将所述改性组合体卷绕成卷材。
7.如权利要求5所述的疏水气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述改性组合体的数量为多个，在静置前还包括以下步骤：于相邻的两个改性组合体之间放置隔离层，并将若干个所述改性组合体层叠放置。
8.如权利要求1～7任一项所述的疏水气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述气凝胶材料满足以下条件中的一个或多个：
1)所述气凝胶材料的厚度为0.2mm～20mm；
2)所述气凝胶材料为气凝胶片材或气凝胶粉末；
3)所述气凝胶材料包括氧化硅气凝胶、氧化钛气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化铁气凝胶、氧化镁气凝胶、氧化钙气凝胶、氧化锆气凝胶和纤维复合气凝胶中的一种或多种。
9.一种疏水气凝胶材料，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项所述的疏水气凝胶材料的制备方法制得。
10.一种隔热材料，其特征在于，含有如权利要求9所述的疏水气凝胶材料。
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