JP6918705B2 - エアロゲル複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
Eガラスマットを湿潤剤としての60℃の0.5重量%の硫酸溶液で湿潤させてから、セパレーターとしての厚さ0.5mmのポリプロピレンシートと共に巻いて、ロールマットを製造した。この円筒ロール状のマットを複数の容器に装入し、容器の圧力を0.01トールまで減少させた。前駆体としてのpH5に調整したケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、またはケイ酸リチウムのゾルを圧力差により、容器の底部から徐々に注入した。容器の下部バルブを閉じ、真空を適用して、0.01トールで30分間残った気泡を除去し、熟成を実施して、硬化ヒドロゲルを有するロールマットを製造した。このロールマットを容器から取り出し、セパレーターを除去した後、ロールマットを60℃の温水で数回洗浄することにより、塩を除去した。その後、蒸留塔に接続された反応器にロールマットを入れ、有機溶媒、たとえばイソプロピルアルコール、トルエン、およびキシレンを添加することにより、溶媒置換を実施した。また、トリメチルクロロシランおよびメチルトリメトキシシランを重量比1:0.1で含有する混合物でロールマットを有機的に表面改質してから、トルエンで洗浄した。洗浄したマットを80℃で60分間乾燥させてから、230℃で2時間乾燥させることにより、最終エアロゲルマットを得た。得られたエアロゲルマットの熱伝導率は、0.015W/mKであった。
湿潤剤として0.5重量%の直鎖状アルキルベンゼンスルホネート(LAS)を使用して湿潤を実施すること以外は例1と同様に、エアロゲルマットを製作した。エアロゲルマットの熱伝導率は、0.012W/mKであった。
ローラーでセラミックウールマットを輸送しながらエタノールを注入することにより、セラミックウールマットの湿潤を実施し、残留溶媒を吸収させて除去した。この湿潤マットをセパレーターとしてのステンレス鋼シートと共に多層状に巻いて、ロールマットを製造した。この湿潤ロールマットを複数の注入熟成容器に装入し、各容器の内圧を0.01トールまで減少させた。前駆体としてのpH5に調整したケイ酸ナトリウムのゾルを圧力差により、容器の底部から徐々に注入した。容器の下部バルブを閉じ、真空を適用して、0.01トールで30分間残った気泡を除去した。その後、ロールマットを60℃で4時間硬化させることにより、ヒドロゲルを有するロールマットを製作した。ロールマットを容器から取り出し、セパレーターを除去した後、ロールマットを60℃の温水で数回超音波洗浄することにより、塩を除去した。その後、蒸留塔に接続された反応器にロールマットを入れ、有機溶媒、たとえばアセトン、イソプロピルアルコール、ブタノール、およびキシレンを添加することにより、溶媒置換を実施した。また、ヘキサメチルジシラザンおよびメチルトリメトキシシランを重量比1:0.1で含有する混合物でロールマットを有機的に表面改質してから、イソプロピルアルコールで洗浄した。洗浄したマットを80℃で乾燥させ、次いで230℃で2時間乾燥させることにより、最終エアロゲルマットを得た。得られたエアロゲルマットの熱伝導率は、0.014W/mKであった。
例1で製造したエアロゲル複合材料を切断して、断面を目視により観察した。その結果として、図4に示すように、面積1,500mm2中に直径約200μm〜約5mmの細孔は観察されなかった。また、断面を光学顕微鏡で観察した結果、面積1,500mm2中に直径約10μm〜約200μmの細孔は観察されなかった。
以下に、出願当初の特許請求の範囲に記載された発明を実施の態様として付記する。
[1] エアロゲル複合材料を製造する方法であって、
無機繊維と有機繊維のうちの少なくとも1種を含む繊維材料を湿潤させることと、
前記湿潤繊維材料をセパレーターと共にロール状に巻くこと、または前記湿潤繊維材料を前記セパレーターと共に平面状に積層することと、
前記繊維材料を容器に装入することと、
前駆体を前記容器に注入し、真空下で残留気泡を除去しながら前記前駆体をゲル化させることにより、ゲル−繊維複合材料を製造することと、
前記ゲル−繊維複合材料を前記容器から取り出し、前記セパレーターを除去することと、
前記ゲル−繊維複合材料を溶媒置換し、有機的に表面改質することと、
前記有機的に表面改質したゲル−繊維複合材料を大気圧乾燥または超臨界乾燥することと、
を含む方法。
[2] 前記無機繊維が、ガラス繊維、グラスウール、ロックウール、セラミックウール、およびホウ素繊維からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記有機繊維が、ナイロン、アラミド繊維、炭素繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリウレタン繊維、アクリル繊維、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体繊維、レーヨン繊維、再生繊維、および屑繊維からなる群から選択される少なくとも1種を含む、[1]に記載の方法。
[3] 前記湿潤を、
(i)pH範囲1〜5の、硫酸、硝酸、塩酸、酢酸、およびフッ化水素酸からなる群から選択される少なくとも1種の酸、
(ii)C1〜C4アルコール、アセトン、エチレングリコール、グリコールエーテル、ジメチルホルムアミド(DMF)、およびテトラヒドロフラン(THF)からなる群から選択される少なくとも1種の水溶性溶媒、ならびに
(iii)脂肪酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、直鎖状アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、ポリアクリルアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルメチルアンモニウム塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸ジエタノールアミン、アルキルモノグリセリルエーテル、アルキルスルホベタイン、およびアルキルカルボキシベタインからなる群から選択される少なくとも1種の界面活性剤、
から選択される少なくとも1種の湿潤剤を使用して実施する、[1]に記載の方法。
[4] 前記セパレーターを、ステンレス鋼、ゴム膜、マグネシウムシート、アルミニウムシート、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリエチレン(PE)、ポリエステル、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ナイロン、およびそれらの混合材料からなる群から選択される材料を処理して、流体が前記材料に染みこんで浸透できるようにすることによって形成する、[1]に記載の方法。
[5] 前記前駆体が、pH範囲3〜7の、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、またはケイ酸リチウムのゾルであるか、または酸触媒で加水分解されたテトラエトキシシランである、[1]に記載の方法。
[6] 前記有機表面改質を、処理剤としてシランとアルコキシシランとの混合物を使用して実施する、[1]に記載の方法。
[7] エアロゲル複合材料を製造する方法であって、
無機繊維と有機繊維のうちの少なくとも1種を含む繊維材料を準備することと、
前記繊維材料を湿潤させることと、
前記湿潤繊維材料を容器に装入することと、
前記容器内の圧力を減少させた後、前駆体を前記容器に注入することによって、前記繊維材料に前記前駆体を含浸させることと、
前記前駆体のゲル化によって、ゲル−繊維複合材料を製造することと、
前記ゲル−繊維複合材料のゲルに含まれる溶媒を置換して、前記ゲルの内表面を有機的に改質することと、
前記ゲル−繊維複合材料乾燥させることと、
を含む方法。
[8] 前記湿潤繊維材料を前記容器に装入する前に、セパレーターを前記湿潤繊維材料に挿入し、
前記ゲル−繊維複合材料の製造後に、前記セパレーターを除去する、[7]に記載の方法。
[9] 前記セパレーターを前記湿潤繊維材料と共にロール状に巻く、[8]に記載の方法。
[10] 前記セパレーターと前記湿潤繊維材料とを交互に積み重ねる、[8]に記載の方法。
[11] 前記溶媒が水を含む、[7]に記載の方法。
[12] 前記繊維材料に前記前駆体を含浸させる前に、前記容器内の圧力を0.001トール〜10トールの範囲まで減少させる、[11]に記載の方法。
[13] 前記繊維材料に前記前駆体を含浸させた後、前記容器内の圧力を減少させることをさらに含む、[7]に記載の方法。
[14] 前記繊維材料に前記前駆体を含浸させた後、前記容器内の圧力を0.001トール〜10トールの範囲まで減少させる、[13]に記載の方法。
[15] 無機繊維と有機繊維のうちの少なくとも1種を含む繊維材料と、
前記繊維材料中に配置されたエアロゲルと、
を含むエアロゲル複合材料であって、
前記エアロゲル複合材料の切断面において、面積1,500mm 2 中の直径10μm〜5mmを有する細孔の数が10個以下である、エアロゲル複合材料。
[16] 前記エアロゲルがケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、またはケイ酸リチウムのゾルから形成される、[15]に記載のエアロゲル複合材料。
[17] 真空下で前記ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、またはケイ酸リチウムのゾルを前記繊維材料に含浸させ、ゲル化させた後、前記ゲルの溶媒置換および内表面の有機改質によって、前記エアロゲルを製造する、[16]に記載のエアロゲル複合材料。
[18] 前記細孔の数が5個以下である、[15]に記載のエアロゲル複合材料。
[19] 前記細孔の数が3個以下である、[15]に記載のエアロゲル複合材料。
[20] 前記細孔の数が2個以下である、[15]に記載のエアロゲル複合材料。
1−2 ローラー
1−3 湿潤剤
1−4 噴霧装置
1−5 貯蔵槽
1−6 セパレーター
1−7 ロールマット
1−8 フラットマット
2−1 マット
2−2 含浸ローラー
2−3 湿潤剤
2−4 引き上げローラー
2−5 セパレーター
2−6 ロールマット
3−1 前駆体
3−2 供給ライン
3−3 容器
3−4 排気ライン
3−5 真空ポンプ
4−1 前駆体
4−2 供給ライン
4−3 容器
4−4 排気ライン
4−5 真空ポンプ
5−1 前駆体
5−2 供給ライン
5−3 容器
5−4 排気ライン
5−5 真空ポンプ
11 ゾル前駆体溶液
12 ゲル化促進触媒
13 流量制御装置
14 静止型ミキサー
15 ゾルが触媒と混合される位置
16 スクレーパー
17 繊維材料
18 コンベヤベルト
19 ロールマット。
Claims (16)
- エアロゲル複合材料を製造する方法であって、
無機繊維と有機繊維のうちの少なくとも1種を含む繊維材料を湿潤させることと、
前記湿潤繊維材料をセパレーターと共にロール状に巻くこと、または前記湿潤繊維材料を前記セパレーターと共に平面状に積層することと、
前記繊維材料を容器に装入することと、
前駆体を前記容器に注入し、真空下で残留気泡を除去しながら前記前駆体をゲル化させることにより、ゲル−繊維複合材料を製造することと、
前記ゲル−繊維複合材料を前記容器から取り出し、前記セパレーターを除去することと、
前記ゲル−繊維複合材料を溶媒置換し、有機的に表面改質することと、
前記有機的に表面改質したゲル−繊維複合材料を大気圧乾燥または超臨界乾燥することと、
を含み、
前記湿潤を、
(i)pH範囲1〜5の、硫酸、硝酸、塩酸、酢酸、およびフッ化水素酸からなる群から選択される少なくとも1種の酸、
(ii)C1〜C4アルコール、アセトン、エチレングリコール、グリコールエーテル、ジメチルホルムアミド(DMF)、およびテトラヒドロフラン(THF)からなる群から選択される少なくとも1種の水溶性溶媒、ならびに
(iii)脂肪酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、直鎖状アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、ポリアクリルアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルメチルアンモニウム塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸ジエタノールアミン、アルキルモノグリセリルエーテル、アルキルスルホベタイン、およびアルキルカルボキシベタインからなる群から選択される少なくとも1種の界面活性剤、
から選択される少なくとも1種の湿潤剤を使用して実施し、
前記前駆体が、pH範囲3〜7の、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、またはケイ酸リチウムのゾルであるか、または酸触媒で加水分解されたテトラエトキシシランであり、
前記溶媒置換の溶媒が、イソプロピルアルコール、トルエンまたはキシレンを含む、方法。 - 前記無機繊維が、ガラス繊維、グラスウール、ロックウール、セラミックウール、およびホウ素繊維からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記有機繊維が、ナイロン、アラミド繊維、炭素繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリウレタン繊維、アクリル繊維、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体繊維、およびレーヨン繊維からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記セパレーターが、ステンレス鋼、ゴム、マグネシウム、アルミニウム、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリエチレン(PE)、ポリエステル、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ナイロン、およびそれらの混合材料からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記有機表面改質を、処理剤としてシランとアルコキシシランとの混合物を使用して実施する、請求項1に記載の方法。
- エアロゲル複合材料を製造する方法であって、
無機繊維と有機繊維のうちの少なくとも1種を含む繊維材料を準備することと、
前記繊維材料を湿潤させることと、
前記湿潤繊維材料を容器に装入することと、
前記容器内の圧力を減少させた後、前駆体を前記容器に注入することによって、前記繊維材料に前記前駆体を含浸させることと、
前記前駆体のゲル化によって、ゲル−繊維複合材料を製造することと、
前記ゲル−繊維複合材料のゲルに含まれる溶媒を置換して、前記ゲルの内表面を有機的に改質することと、
前記ゲル−繊維複合材料を乾燥させることと、
を含み、
前記湿潤を、
(i)pH範囲1〜5の、硫酸、硝酸、塩酸、酢酸、およびフッ化水素酸からなる群から選択される少なくとも1種の酸、
(ii)C1〜C4アルコール、アセトン、エチレングリコール、グリコールエーテル、ジメチルホルムアミド(DMF)、およびテトラヒドロフラン(THF)からなる群から選択される少なくとも1種の水溶性溶媒、ならびに
(iii)脂肪酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、直鎖状アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、ポリアクリルアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルメチルアンモニウム塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸ジエタノールアミン、アルキルモノグリセリルエーテル、アルキルスルホベタイン、およびアルキルカルボキシベタインからなる群から選択される少なくとも1種の界面活性剤、
から選択される少なくとも1種の湿潤剤を使用して実施し、
前記前駆体が、pH範囲3〜7の、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、またはケイ酸リチウムのゾルであるか、または酸触媒で加水分解されたテトラエトキシシランであり、
前記置換を、イソプロピルアルコール、トルエンまたはキシレンを含む溶媒を使用して実施する、方法。 - 前記湿潤繊維材料を前記容器に装入する前に、セパレーターを前記湿潤繊維材料に挿入し、
前記ゲル−繊維複合材料の製造後に、前記セパレーターを除去する、請求項5に記載の方法。 - 前記セパレーターを前記湿潤繊維材料と共にロール状に巻く、請求項6に記載の方法。
- 前記セパレーターと前記湿潤繊維材料とを交互に積み重ねる、請求項6に記載の方法。
- 前記溶媒が水を含む、請求項5に記載の方法。
- 前記繊維材料に前記前駆体を含浸させる前に、前記容器内の圧力を0.001トール〜10トールの範囲まで減少させる、請求項9に記載の方法。
- 前記繊維材料に前記前駆体を含浸させた後、前記容器内の圧力を減少させることをさらに含む、請求項5に記載の方法。
- 前記繊維材料に前記前駆体を含浸させた後、前記容器内の圧力を0.001トール〜10トールの範囲まで減少させる、請求項11に記載の方法。
- 無機繊維と有機繊維のうちの少なくとも1種を含む繊維材料と、
前記繊維材料中に配置されたエアロゲルと、
を含むエアロゲル複合材料であって、
前記エアロゲル複合材料の切断面において、面積1,500mm2中の直径10μm〜5mmを有する細孔の数が10個以下であり、
前記エアロゲルがケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、またはケイ酸リチウムのゾルから形成される、エアロゲル複合材料。 - 前記細孔の数が5個以下である、請求項13に記載のエアロゲル複合材料。
- 前記細孔の数が3個以下である、請求項13に記載のエアロゲル複合材料。
- 前記細孔の数が2個以下である、請求項13に記載のエアロゲル複合材料。
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