TWI663062B - 氣凝膠複合體及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

製備一氣凝膠複合物之一方法，其包括用於遏止於一纖維材料諸如一蓆中氣泡之產生的一濕潤前處理步驟，及藉於一減壓下將一前驅物注入一容器內而以該前驅物浸漬該纖維材料之一步驟。該方法提供沒有氣泡的一高品質高絕緣經氣凝膠浸漬的複合物。

Description

氣凝膠複合體及其製備方法
發明領域 氣凝膠複合體及其製備方法。
發明背景 氣凝膠為人類發展出的最輕質固體及具有大於約95%孔隙度的超絕緣材料。氣凝膠為具有誘人吸引力作為未來絕緣及隔音材料的新穎材料，及如此，晚近進行各型研究以將氣凝膠廣泛地運用在各種工業領域。一般而言，氣凝膠具有低密度，開放泡胞結構，大型表面積，及奈米級孔隙大小。舉例言之，氣凝膠具有至多0.01 g/cc至0.3 g/cc的密度及於約37℃(100度F)及大氣壓具有10 mW/mK至15 mW/mK導熱率之優異絕熱性質。
已知金屬烷氧化物、二氧化矽、碳化矽、或氧化鋁為用於無機氣凝膠之材料。又，已知胺基甲酸酯、間苯二酚-甲醛、或聚醯亞胺為用於有機氣凝膠之材料。於此等材料中，二氧化矽氣凝膠為具有高比表面積、高孔隙度、低密度、低電容率、及優異絕熱的奈米結構材料，其中已經進行二氧化矽氣凝膠之生產及特性化的大量研究。舉例言之，為了改良二氧化矽氣凝膠之機械強度及絕熱效能，試圖製備氣凝膠複合物(參考韓國專利公開案第2011-0082379號)。
又復，為了改良用於製備氣凝膠的處理能力，試圖使用輸送帶浸漬(參考韓國專利案第1133025號，圖3)。然而，於此種習知輸送帶浸漬方法中，要求適當黏度以防止前驅物的流量損耗。因具有高黏度的氣凝膠之浸漬造成於氣凝膠內的氣泡，其又轉而造成效能降級。為了解決前述限制，可能要求足夠轉運時間以減少氣泡及達成均勻浸漬。然而，於此種情況下，因輸送帶長度增加及使用輥輪藉加壓處理產生的毛邊須被移除，生產力可能減低。又，於輸送帶浸漬方法中，須達成膠凝至某種程度，亦即，於轉運中出現反應時氣凝膠可經輥軋。但可能未能提供用於具有高品質的奈米孔隙之形成要求的足夠膠凝時間。
又復，根據習知方法，因前驅物不足或不均勻，甚至於前驅物之黏度減低及進行浸漬之情況下亦復如此，於其中前驅物須進一步添加至老化槽以補充不足的凝膠。於此種情況下，因所產生的氣凝膠可能部分剝脫及呈粉末形式散落，故其應用上困難及效能品質可能減低。
發明概要 如此，本發明之目的係提出氣凝膠複合物其具有改良之絕熱效能且容易製備，及其製法。
依據一實施例一種製備一氣凝膠複合物之方法包括：濕潤包括無機纖維及有機纖維中之至少一者的一纖維材料；以一卷形式捲取該經濕潤之纖維材料與一隔片或以一平面形式積層該經濕潤之纖維材料與該隔片；將該纖維材料饋進一容器內；藉將一前驅物注入該容器內及膠凝該前驅物同時於真空下去除殘餘氣泡而製備一凝膠-纖維複合物；自該容器取出該凝膠-纖維複合物及去除該隔片；溶劑取代及有機表面改性該凝膠-纖維複合物；及大氣壓乾燥及超臨界乾燥該經有機表面改性的凝膠-纖維複合物。
又，依據另一實施例一種製備一氣凝膠複合物之方法包括：提供包括無機纖維及有機纖維中之至少一者的一纖維材料；濕潤該纖維材料；將該經濕潤之纖維材料饋進一容器內；於減低該容器內之一壓力之後藉將一前驅物注入該容器內而以該前驅物浸漬該纖維材料；藉該前驅物之膠凝製備一凝膠-纖維複合物；取代涵括於該凝膠-纖維複合物之一凝膠中之一溶劑及有機改性該凝膠之一內表面；及乾燥該凝膠-纖維複合物。
依據一實施例一種氣凝膠複合物包括：一纖維材料包括無機纖維及有機纖維中之至少一者；及配置於該纖維材料中之一氣凝膠，其中，於該氣凝膠複合物之一切割表面中，於1,500平方毫米之一面積中具有10微米至5毫米之一直徑的孔隙之數目為10或以下。
依據該實施例該製備氣凝膠複合物之方法包括用於遏止於纖維材料諸如蓆中之氣泡生成的一濕潤前處理步驟。如此，依據該實施例之該製法可提供沒有氣泡的高品質高絕緣經氣凝膠浸漬的複合物。
又，於依據該實施例該製備氣凝膠複合物之方法中，前驅物注入該容器內及於減壓下該纖維材料以前驅物浸漬。如此，依據該實施例之該製法可快速地均勻地以前驅物浸漬纖維材料，及其後，因進行充分膠凝老化處理故。如此，可提供具有均勻奈米孔隙形成於其中的高度絕緣氣凝膠複合物。
特別，呈蓆形式之纖維材料與隔片積層，然後積層物可以卷蓆形式進給至容器內，及其後，前驅物於減壓下注入容器內。於減壓下該纖維材料以前驅物浸漬。如此，纖維材料可快速地均勻地以前驅物浸漬而沒有氣泡。
以纖維材料呈卷形式進給至容器內為例，容易地大量製備氣凝膠複合物。又，於浸漬入纖維材料內的前驅物之膠凝過程期間，隔片可遏止纖維材料彼此沾黏的現象。換言之，依據該實施例之氣凝膠複合物之製法可藉使用隔片而量產呈卷形式的氣凝膠複合物。
又，於該纖維材料以前驅物浸漬之後，纖維材料中之氣泡可藉進一步減低容器內之壓力而充分地移除。
如此，依據該實施例氣凝膠複合物幾乎沒有直徑數微米或以上的孔隙。特別地，於氣凝膠複合物之切割表面中，於1,500平方毫米之一面積中具有10微米至5毫米之一直徑的孔隙之數目為10或以下，5或以下，3或以下，或2或以下。
因此，因依據該實施例氣凝膠複合物幾乎沒有直徑數微米或以上的孔隙，氣凝膠複合物可具有改良的絕熱效能。
較佳實施例之詳細說明 依據一實施例一種製備一氣凝膠複合物之方法包含下列步驟：濕潤包括無機纖維及有機纖維中之至少一者的一纖維材料；以一卷形式捲取該經濕潤之纖維材料與一隔片或以一平面形式積層該經濕潤之纖維材料與該隔片；將該纖維材料饋進一容器內；藉將一前驅物注入該容器內及膠凝該前驅物同時於真空下去除殘餘氣泡而製備一凝膠-纖維複合物；自該容器取出該凝膠-纖維複合物及去除該隔片；溶劑取代及有機表面改性該凝膠-纖維複合物；及大氣壓乾燥及超臨界乾燥該經有機表面改性的凝膠-纖維複合物。
依據另一實施例一種製備一氣凝膠複合物之方法包含下列步驟：提供包括無機纖維及有機纖維中之至少一者的一纖維材料；濕潤該纖維材料；將該經濕潤之纖維材料饋進一容器內；於減低該容器內之一壓力之後藉將一前驅物注入該容器內而以該前驅物浸漬該纖維材料；藉該前驅物之膠凝製備一凝膠-纖維複合物；取代涵括於該凝膠-纖維複合物之一凝膠中之一溶劑及有機改性該凝膠之一內表面；及乾燥該凝膠-纖維複合物。
後文中，將以進一步細節描述各個步驟。
依據該實施例之該製法，首先提供纖維材料。
纖維材料可呈蓆形式。舉例言之，纖維材料可以是織造蓆或非織蓆。
纖維材料可包括無機纖維或有機纖維，或可包括兩者。
該等無機纖維可包括選自於由玻璃纖維、玻璃絨、石絨、陶瓷絨、及硼纖維所組成的組群中之至少一者；及該等有機纖維包含選自於由尼龍、芳香族聚醯胺纖維、碳纖維、聚丙烯纖維、聚乙烯纖維、聚酯纖維、聚胺基甲酸酯纖維、丙烯酸系纖維、聚氯乙烯乙酸酯纖維、嫘縈纖維、再生纖維、及廢纖維所組成的組群中之至少一者，但非受此所限。進一步，可使用其它特殊纖維或使用於日常生活的常用纖維，諸如棉或亞麻。
無機纖維及有機纖維之直徑可於約0.01微米至100微米，例如，約0.1微米至10微米之範圍。無機纖維及有機纖維各自之長度可於約1毫米至100毫米，例如，約0.5毫米至50毫米之範圍。
其後，纖維材料經濕潤。
當前驅物溶膠被注入纖維材料中時，因無機纖維或有機纖維之表面張力可能產生氣泡。但因纖維表面經預先濕潤故，因表面張力所致之氣泡的產生可獲得遏止。
濕潤可藉使用酸、水溶性溶劑、及界面活性劑中之任一者或多者作為濕潤劑進行。
舉例言之，濕潤可藉使用選自於下列中之至少一種濕潤劑進行：(i)選自於由下列所組成的組群中之至少一種酸：於1至5之一pH範圍的硫酸、硝酸、氫氯酸、乙酸、及氫氟酸；(ii)選自於由下列所組成的組群中之至少一種水溶性溶劑：C1-C4醇、丙酮、乙二醇、二醇醚類、二甲基甲醯胺(DMF)、及四氫呋喃(THF)；及(iii)選自於由下列所組成的組群中之至少一種界面活性劑：脂肪酸鈉、烷基苯磺酸鈉、線性烷基苯磺酸酯(LAS)、聚丙烯醯胺、聚氧伸乙基烷基胺、二烷基二甲基銨鹽、烷基苄基甲基銨鹽、聚氧伸乙基烷基醚、脂肪酸山梨聚糖酯、脂肪酸二乙醇胺、烷基一甘油基醚、烷基磺基甜菜鹼、及烷基羧基甜菜鹼。
舉例言之，濕潤可藉使用酸作濕潤劑進行。
使用酸之濕潤方法細節可取決於纖維類型而改變。
至於特例，數十至數百細小股線經綹編及黏合成單一玻璃纖維，及據此可提高纖維強度。但因細小股線之團聚所致可能出現固體傳熱，故黏著劑可以酸去除以放鬆經綹編的股線。
結果，因藉允許前驅物浸漬入玻璃纖維之細小股線內達成奈米孔隙度，故可最大化絕熱效應。又，因玻璃纖維表面於濕潤態被活化故，於以前驅物浸漬期間可生成水凝膠而沒有氣泡。
酸可具有1至5或2至3之pH範圍。酸可以是硫酸、硝酸、氫氯酸、乙酸、或氫氟酸，但非受此所限。
酸之濃度可於0.1 wt%至10 wt%或0.2 wt%至3 wt%之範圍。
至於另一實例，濕潤可藉使用水溶性溶劑作濕潤劑進行。水溶性溶劑可包括C1-C4醇、丙酮、乙二醇、二醇醚類、二甲基甲醯胺(DMF)、及四氫呋喃(THF)，但非受此所限。水溶性溶劑並無特殊限制，只要其為與水具有良好溶混性之溶劑即可。
至於另一實例，濕潤可藉使用界面活性劑作濕潤劑進行，及據此，氣泡之生成可獲得抑制。
界面活性劑可包括陰離子性界面活性劑諸如脂肪酸鈉、烷基苯磺酸鈉、線性烷基苯磺酸酯(LAS)、及聚丙烯醯胺；陽離子性界面活性劑諸如聚氧伸乙基烷基胺、二烷基二甲基銨鹽、及烷基苄基甲基銨鹽；非離子性界面活性劑諸如聚氧伸乙基烷基醚、脂肪酸山梨聚糖酯、脂肪酸二乙醇胺、及烷基一甘油基醚；及兩親性界面活性劑諸如烷基磺基甜菜鹼及烷基羧基甜菜鹼。
界面活性劑之濃度可於0.1 wt%至10 wt%、0.1 wt%至5 wt%、0.2 wt%至3 wt%、或0.5 wt%至2 wt%之範圍。
於濕潤完成後，纖維材料饋進容器內。
依據該實施例，隔片可於經濕潤之纖維材料饋進容器內之前插入已經濕潤之纖維材料內，及隔片可於凝膠-纖維複合物製備妥之後移除。
用於此項目的，濕潤後之纖維材料可首先呈卷形式與隔片捲取或可呈平面形式與隔片積層。舉例言之，隔片可呈卷形式與已經濕潤之纖維材料捲取。又，隔片與已經濕潤之纖維材料可交錯堆疊。
隔片可藉處理材料而形成，以允許流體滲透及擴散入其中，該材料係選自於由不鏽鋼、橡膠膜、鎂片、鋁片、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚酯、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、尼龍、及其混合材料所組成的組群。
舉例言之，以纖維材料乃蓆為例，纖維材料可以卷蓆形式製備，其中纖維材料使用隔片包裹成數層，或可以平坦蓆形式製備，其中纖維材料與隔片堆疊而具有平面形式。
圖1A及1B分別地例示藉由噴灑及浸漬經由以濕潤劑濕潤而製備一卷蓆之方法，及圖1C例示藉由噴灑及浸漬以濕潤劑濕潤而製備一平坦蓆之方法。
舉例言之，如於圖1A中例示，蓆1-1藉輥輪1-2傳送，當濕潤劑1-3藉噴灑裝置1-4噴灑至蓆上時剩餘濕潤劑1-3容納於貯槽1-5內，及蓆可使用隔片1-6捲取而製備一卷蓆1-7。
至於另一實施例，如於圖1B中例示，在蓆2-1藉浸漬輥輪2-2傳送且以濕潤劑2-3浸漬之後，蓆經壓縮同時剩餘濕潤劑係藉壓延輥輪2-4去除，及蓆可與隔片2-5捲取而製備一卷蓆2-6。
至於另一實施例，如於圖1C中例示，蓆1-1藉輥輪1-2傳送，當濕潤劑1-3藉噴灑裝置1-4噴灑至蓆上時剩餘濕潤劑1-3容納於貯槽1-5內，及蓆可與隔片1-6堆疊而製備一平坦蓆1-8。
依據前述方法，與習知輸送器系統不同，可充分地進行溶膠之浸漬，及纖維材料與隔片捲取或積層的時間可不受限制。
又，濕潤劑之噴灑及剩餘濕潤劑之去除可同時地及立即地進行，及可在短時間內濕潤大量蓆。
已捲取或已積層纖維材料填充入至少一個容器內。其後，藉將前驅動注入容器內及膠凝前驅物，同時於真空下去除殘餘氣泡而製備凝膠-纖維複合物。
舉例言之，接受濕潤的水平或垂直卷蓆或平坦蓆填充入容器內及藉注入前驅物而以前驅物浸漬，及被膠凝。
圖2A及2B分別地例示以前驅物浸漬水平卷蓆及垂直卷蓆之方法，及圖2C例示以前驅物浸漬平坦蓆之方法。
舉例言之，如於圖2A至2C中例示，水平/垂直卷蓆及平坦蓆分別地饋進容器3-3、4-3、及5-3內，及容器內部藉通風管線3-4、4-4、及5-4及真空泵浦3-5、4-5、及5-5減壓，及其後，前驅物3-1、4-1、及5-1可經由供應管線3-2、4-2、及5-2注入容器內。
前驅物可以是於3至7之pH範圍的矽酸鈉、矽酸鉀、或矽酸鋰之溶膠，或者可以是藉酸催化劑水解的四乙氧基矽烷(TEOS)。前驅物可於4至6之pH範圍經充分膠凝及老化，及可於其內部生成高品質奈米孔。
又，約5 cP至約30 cP之低黏度前驅物用於緊密膠凝更為優異而沒有外部損耗或氣泡。
特別，期望使用一種前驅物包含具有相對低蒸氣壓之水作為溶劑(分散介質)，與矽酸鈉、矽酸鉀、或矽酸鋰之溶膠作為前述前驅物，原因在於容器內壓力可被有效地減低故。
舉例言之，溶劑可包括水，於此種情況下，在纖維材料以前驅物浸漬之前，容器內壓力可於0.001托耳至10托耳之範圍。又，於以前驅物浸漬纖維材料之後，可進一步包括減低容器內壓力之步驟，及於此種情況下，容器內壓力可減至0.001托耳至10托耳之範圍。
至於特例，前驅物之注入及膠凝方法可藉下述程序進行。
首先，容器內壓力可減低，及特別容器內壓力可減至約0.001托耳至約100托耳、約0.001托耳至約10托耳、或約0.001托耳至約1托耳之範圍。
其後，前驅物注入容器內，及於此種情況下，因容器係於減壓狀態，前驅物可藉壓力差自動地注入。前驅物可自容器底部注入，且可以適當速率注入使得於纖維材料中不會產生氣泡。
即便在前驅物注入之後，容器內壓力可持續地減低，及特別，容器內壓力可減至約0.001托耳至約100托耳、約0.001托耳至約10托耳、或約0.001托耳至約1托耳之範圍。據此，可完全地去除纖維材料中之氣泡。
其後，前驅物經膠凝及老化，及也可如前述維持容器內壓力。
製備妥的凝膠-纖維複合物自容器中取出及去除隔片。其後，具有隔片自其中移除的凝膠-纖維複合物係經溶劑取代，經有機表面改性，及經洗滌。
舉例言之，以使用矽酸鈉溶膠作為前驅物為例，藉以熱水洗滌凝膠-纖維複合物數次去除鹽，藉有機溶劑取代，及可進行有機表面改性及然後，凝膠-纖維複合物經洗滌。以使用烷氧化物作為前驅物為例，藉有機溶劑取代及有機表面改性之後可進行洗滌而未去除鹽。
有機溶劑取代可藉使用C1-C8醇類；酮類諸如丙酮；或芳香族溶劑諸如甲苯及二甲苯進行。
又，作為用於有機表面改性之處理劑，例如，可使用矽烷類諸如三甲基氯矽烷(TMCS)、六甲基二矽胺烷(HMDS)、二甲基氯矽烷(DMCS)、及甲基三氯矽烷(MTCS)。
然而，以只使用此等矽烷類為例，因撥水維持週期過長故，隨著時間之推移此等矽烷類可能分解造成撥水性減低，及據此，水分可能滲透而造成導熱率降級。
如此，期望將具有相對長的撥水維持週期之烷氧基矽烷一起導入有機表面改性內。
舉例言之，就乾燥期間孔隙的保有及使用壽命的延長而言，使用矽烷與烷氧基矽烷之混合物作為有機表面改性之處理劑可能更為優異。
於此種情況下，矽烷可以是六甲基二矽胺烷(HMDS)或三甲基氯矽烷(TMCS)。
又，烷氧基矽烷可具有式R-Si-(OR’)3 ，其中R可以是C1-C8烷基、苯基、環氧基、胺基、苄基、胺基氯丙基、二硫化物基、異氰酸基、環氧基三聚氰胺、巰基、甲基丙烯酸基、四硫化物基、脲基、乙烯基、或乙烯基苄基胺基，及R’可以是甲氧基、乙氧基、或乙醯氧基。烷氧基矽烷之R基可提供黏著至其它添加材料，及例如，可提供黏著至塑膠材料片材，諸如聚乙烯、聚伸乙基對苯二甲酸酯、聚丙烯、聚氯乙烯、尼龍、及乙烯乙酸乙烯酯，其可用作為蓆之精加工材料。烷氧基矽烷之特例可以是四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷(MTMS)、及乙基三甲氧基矽烷(ETMS)。
又復，矽烷對烷氧基矽烷之以重量計之混合比可於1:0.01至1:0.3之範圍，及該比值可根據烷氧基之有機基團類型而予適當調整。
又，用於有機表面改性之處理劑可進一步包括遮光劑，及例如，可進一步包括Al2 O3 、Fe2 O3 、TiO2 、碳、石墨、SiC、及硼化合物。遮光劑例如可具有0.01微米至100微米，特別0.1微米至10微米之粒子直徑，且以100份重量比有機表面改性處理劑為基準，可以1份重量比至10份重量比，3份重量比至7份重量比之量涵括。
於有機表面改性完成後獲得的凝膠-纖維複合物可進一步接受洗滌步驟。洗滌可藉使用醇類諸如正丁醇；或芳香族溶劑諸如甲苯及二甲苯進行。
其後，凝膠-纖維複合物接受大氣壓乾燥或超臨界乾燥。大氣壓乾燥可於60℃進行歷時1小時或於250℃歷時2小時，及超臨界乾燥並無特殊限制，但可於約100 atm進行。
依據該實施例製備氣凝膠複合物之方法可使用於氣凝膠蓆之製造。
特別，氣凝膠蓆可藉一種方法製造，包括：事先濕潤一蓆，及使用隔片以多層卷形式捲取該蓆，或積層該蓆與隔片以製備多數卷蓆或平坦蓆；將該等多數卷蓆或平坦蓆饋進容器內及注入前驅物經歷足夠的膠凝及老化週期；及將該等多數卷蓆或平坦蓆自容器中取出及去除隔片。
結果，因可顯著地改良其中形成均勻奈米孔的高品質氣凝膠蓆之生產力故，可量產高品質氣凝膠蓆。
依據一實施例一氣凝膠複合物包括：包括無機纖維及有機纖維中之至少一者的纖維材料；及配置於纖維材料中之氣凝膠，其中，於該氣凝膠複合物之切割表面中，在1,500平方毫米面積中具有10微米至5毫米直徑的孔隙數目為10或以下。
依據實施例，氣凝膠複合物可藉前述製法製備。
舉例言之，氣凝膠可自矽酸鈉、矽酸鉀、或矽酸鋰之溶膠形成。
又，矽酸鈉、矽酸鉀、或矽酸鋰之溶膠係於真空下浸漬入纖維材料內及膠凝，然後，藉溶劑取代及凝膠內表面之有機改性製備氣凝膠。
因於該製法中纖維材料係緊密浸漬以前驅物，故纖維材料可以氣凝膠緊密填充。如此，依據該實施例之氣凝膠複合物幾乎沒有直徑數微米或以上的孔隙。
舉例言之，於該氣凝膠複合物之切割表面中，在1,500平方毫米面積中具有10微米至5毫米直徑的孔隙數目可以是10或以下，5或以下，3或以下，2或以下，或1或以下。
至於另一實施例，於該氣凝膠複合物之切割表面中，在1,500平方毫米面積中具有200微米至5毫米直徑的孔隙數目可以是5或以下，4或以下，3或以下，2或以下，或1或以下。
又復，氣凝膠複合物具有相對低導熱率。舉例言之，氣凝膠複合物可具有1 W/mK或以下、0.1 W/mK或以下、0.05 W/mK或以下、0.001 W/mK至0.03 W/mK、0.01 W/mK至0.02 W/mK、或0.012 W/mK至0.015 W/mK之導熱率。
後文中，將特別描述依據一實施例高度絕緣經氣凝膠浸漬蓆之製法。 實例1
E玻璃蓆於60℃以0.5 wt%硫酸溶液作為濕潤劑濕潤及然後與0.5毫米厚度聚丙烯片材作為隔片捲取而製備卷蓆。呈圓形卷形式的蓆饋進多數容器內，及容器的壓力減至0.01托耳。作為前驅物具有5之經調整pH的矽酸鈉、矽酸鉀、或矽酸鋰之溶膠藉壓力差而徐緩地從容器底部注入。較低值的容器經關閉，施加真空以於0.01托耳去除剩餘氣泡歷時30分鐘及進行老化，以製備具有固化水凝膠的卷蓆。自容器取出卷蓆及去除隔片之後，藉以60℃熱水洗滌卷蓆數次而去除鹽。其後，卷蓆置於連結到蒸餾管柱的反應器內，及藉加入有機溶劑諸如異丙醇、甲苯、及二甲苯進行溶劑取代。又，卷蓆使用含有三甲基氯矽烷及甲基三甲氧基矽烷呈1:0.1重量比之混合物有機表面改性，及然後以甲苯洗滌。藉於80℃乾燥經洗滌的蓆歷經60分鐘及然後於230℃乾燥2小時獲得終氣凝膠蓆。所得氣凝膠蓆之導熱率為0.015 W/mK。 實例2
氣凝膠蓆係以實例1之相同方式製造，但濕潤係藉使用0.5 wt%線性烷基苯磺酸酯(LAS)作為濕潤劑進行。氣凝膠蓆之導熱率為0.012 W/mK。 實例3
當藉輥輪傳送陶瓷絨蓆期間藉注入乙醇在陶瓷絨蓆上進行濕潤，及殘餘溶劑被吸收且經去除。已濕潤蓆使用不鏽鋼板作為隔片呈多層捲取而製備卷蓆。已濕潤卷蓆饋進多數注入老化容器內，及各個容器之內部壓力減至0.01托耳。作為前驅物具有5之經調整pH的矽酸鈉溶膠藉壓力差而徐緩地從容器底部注入。較低值的容器經關閉，施加真空以於0.01托耳去除剩餘氣泡歷時30分鐘。其後，藉於60℃固化卷蓆歷時4小時而製造具有水凝膠之卷蓆。卷蓆自容器取出及去除隔片之後，藉使用60℃熱水超音波清潔卷蓆數次而去除鹽。其後，卷蓆置於連結到蒸餾管柱的反應器內，及藉加入有機溶劑諸如丙酮、異丙醇、甲苯、及二甲苯進行溶劑取代。又，卷蓆使用含有六甲基二矽胺烷及甲基三甲氧基矽烷呈1:0.1重量比之混合物有機表面改性，及然後以異丙醇洗滌。藉於80℃乾燥經洗滌的蓆及然後於230℃乾燥2小時獲得終氣凝膠蓆。所得氣凝膠蓆之導熱率為0.014 W/mK。 剖面評估
藉切割於實例1中製備的氣凝膠複合物目測觀察剖面。結果，如於圖4中例示，於1,500平方毫米面積中未觀察得具有約200微米至約5毫米直徑的孔隙。又，使用光學顯微鏡觀察剖面的結果，於1,500平方毫米面積中未觀察得具有約10微米至約200微米直徑的孔隙。
又復，用於比較，藉切割由亞斯本氣凝膠公司(Aspen Aerogels, Inc.)製造的商品目測觀察剖面。結果，如於圖5中例示，於1,500平方毫米面積中觀察得10個或以上具有200微米至5毫米直徑的孔隙。
1-1、2-1‧‧‧蓆
1-2‧‧‧輥輪
1-3、2-3‧‧‧濕潤劑
1-4‧‧‧噴灑裝置
1-5‧‧‧貯槽
1-6、2-5‧‧‧隔片
1-7、2-6、19‧‧‧卷蓆
1-8‧‧‧平坦蓆
2-2‧‧‧浸漬輥輪
2-4‧‧‧壓延輥輪
3-1、4-1、5-1‧‧‧前驅物
3-2、4-2、5-2‧‧‧供應管線
3-3、4-3、5-3‧‧‧容器
3-4、4-4、5-4‧‧‧通風管線
3-5、4-5、5-5‧‧‧真空泵浦
11‧‧‧溶膠前驅物溶液
12‧‧‧膠凝促進催化劑
13‧‧‧流量控制裝置
14‧‧‧靜態混合器
15‧‧‧溶膠與催化劑混合之位置
16‧‧‧刮刀
17‧‧‧纖維材料
18‧‧‧輸送帶
圖1A例示經由藉噴灑濕潤劑濕潤而製備一卷蓆之方法。
圖1B例示經由藉浸漬以濕潤劑濕潤而製備一卷蓆之方法。
圖1C例示經由藉噴灑濕潤劑濕潤而製備一平坦蓆之方法。
圖2A例示以前驅物浸漬水平卷蓆之方法。
圖2B例示以前驅物浸漬垂直卷蓆之方法。
圖2C例示以前驅物浸漬平坦蓆之方法。
圖3例示藉使用習知旋轉輸送帶製備凝膠片材之方法。
圖4為依據一實施例一氣凝膠複合物的剖面影像。
圖5為用於比較的一習知氣凝膠複合物的剖面影像。 ＜符號說明＞
1-1：蓆，1-2：輥輪，1-3：濕潤劑，1-4：噴灑裝置，1-5：貯槽，1-6：隔片，1-7：卷蓆，1-8：平坦蓆，2-1：蓆，2-2：浸漬輥輪，2-3：濕潤劑，2-4：壓延輥輪，2-5：隔片，2-6：卷蓆，3-1：前驅物，3-2：供應管線，3-3：容器，3-4：通風管線，3-5：真空泵浦，4-1：前驅物，4-2：供應管線，4-3：容器，4-4：通風管線，4-5：真空泵浦，5-1：前驅物，5-2：供應管線，5-3：容器，5-4：通風管線，5-5：真空泵浦，11：溶膠前驅物溶液，12：膠凝促進催化劑，13：流量控制裝置，14：靜態混合器，15：溶膠與催化劑混合之位置，16：刮刀，17：纖維材料，18：輸送帶，19：卷蓆。

Claims (17)

  1. 一種製備一氣凝膠複合物之方法，該方法包含：濕潤包括無機纖維及有機纖維中之至少一者的一纖維材料；以一卷形式捲取該經濕潤之纖維材料與一隔片或以一平面形式積層該經濕潤之纖維材料與該隔片；將該纖維材料饋進一容器內；藉將一前驅物注入該容器內及膠凝該前驅物同時於真空下去除殘餘氣泡而製備一凝膠-纖維複合物；自該容器取出該凝膠-纖維複合物及去除該隔片；溶劑取代及有機表面改性該凝膠-纖維複合物；及大氣壓乾燥及超臨界乾燥該經有機表面改性的凝膠-纖維複合物。
  2. 如請求項1之方法，其中該等無機纖維包含選自於由玻璃纖維、玻璃絨、石絨、陶瓷絨、及硼纖維所組成的組群中之至少一者；及該等有機纖維包含選自於由尼龍、芳香族聚醯胺纖維、碳纖維、聚丙烯纖維、聚乙烯纖維、聚酯纖維、聚胺基甲酸酯纖維、丙烯酸系纖維、聚氯乙烯乙酸酯纖維、嫘縈纖維、再生纖維、及廢纖維所組成的組群中之至少一者。
  3. 如請求項1之方法，其中該濕潤係藉使用選自於下列中之至少一個濕潤劑進行：(i)選自於由下列所組成的組群中之至少一個酸：於1至5之一pH範圍的硫酸、硝酸、氫氯酸、乙酸、及氫氟酸；(ii)選自於由下列所組成的組群中之至少一個水溶性溶劑：C1-C4醇、丙酮、乙二醇、二醇醚類、二甲基甲醯胺(DMF)、及四氫呋喃(THF)；及(iii)選自於由下列所組成的組群中之至少一個界面活性劑：脂肪酸鈉、烷基苯磺酸鈉、線性烷基苯磺酸酯(LAS)、聚丙烯醯胺、聚氧伸乙基烷基胺、二烷基二甲基銨鹽、烷基苄基甲基銨鹽、聚氧伸乙基烷基醚、脂肪酸山梨聚糖酯、脂肪酸二乙醇胺、烷基一甘油基醚、烷基磺基甜菜鹼、及烷基羧基甜菜鹼。
  4. 如請求項1之方法，其中該隔片係藉處理一材料而形成，以允許一流體滲透及擴散入其中，該材料係選自於由不鏽鋼、一橡膠膜、一鎂片、一鋁片、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚酯、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、尼龍、及其混合材料所組成的組群。
  5. 如請求項1之方法，其中該前驅物為於3至7之一pH範圍的矽酸鈉、矽酸鉀、或矽酸鋰之一溶膠，或為藉一酸催化劑水解的四乙氧基矽烷。
  6. 如請求項1之方法，其中該有機表面改性係藉使用矽烷與烷氧基矽烷之一混合物作為一處理劑進行。
  7. 一種製備一氣凝膠複合物之方法，該方法包含：提供包括無機纖維及有機纖維中之至少一者的一纖維材料；濕潤該纖維材料；將該經濕潤之纖維材料饋進一容器內；於減低該容器內之一壓力之後藉將一前驅物注入該容器內而以該前驅物浸漬該纖維材料；藉該前驅物之膠凝製備一凝膠-纖維複合物；取代涵括於該凝膠-纖維複合物之一凝膠中之一溶劑及有機改性該凝膠之一內表面；及乾燥該凝膠-纖維複合物，該方法進一步包含於該纖維材料以該前驅物浸漬之後降低於該容器中之一壓力。
  8. 如請求項7之方法，其中於該經濕潤之纖維材料饋進該容器內之前一隔片係插入該經濕潤之纖維材料內，及於該凝膠-纖維複合物經製備之後該隔片係被移除。
  9. 如請求項8之方法，其中該隔片係與該經濕潤之纖維材料以一卷形式捲取。
  10. 如請求項8之方法，其中該隔片及該經濕潤之纖維材料係交錯堆疊。
  11. 如請求項7之方法，其中該溶劑包含水。
  12. 如請求項11之方法，其中，於該纖維材料以該前驅物浸漬之前，於該容器中之一壓力係降至0.001托耳至10托耳之一範圍。
  13. 如請求項12之方法，其中，於該纖維材料以該前驅物浸漬之後，於該容器中之該壓力係降至0.001托耳至10托耳之一範圍。
  14. 一種氣凝膠複合物，其包含：一纖維材料，其包括無機纖維及有機纖維中之至少一者；及配置於該纖維材料中之一氣凝膠，其中，該氣凝膠係自矽酸鈉、矽酸鉀、或矽酸鋰之一溶膠形成且於該矽酸鈉、矽酸鉀、或矽酸鋰之該溶膠於真空下浸漬入該纖維材料內及膠凝之後，該氣凝膠係藉溶劑取代及該凝膠之一內表面的有機改性來製備，且其中，於該氣凝膠複合物之一切割表面中，於1,500平方毫米之一面積中具有10微米至5毫米之一直徑的孔隙之數目為10或以下。
  15. 如請求項14之氣凝膠複合物，其中該等孔隙之數目為5或以下。
  16. 如請求項14之氣凝膠複合物，其中該等孔隙之數目為3或以下。
  17. 如請求項14之氣凝膠複合物，其中該等孔隙之數目為2或以下。
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