CN108484952A - 一种复合隔热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：A)将水凝胶浸入催化剂溶液中混合，得到初始液；所述水凝胶选自有机质水凝胶和有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的一种或两种；B)将所述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应后再与疏水溶剂混合，溶剂交换后干燥，得到复合隔热材料。上述制备方法从有机质水凝胶或有机质/二氧化硅复合物水凝胶开始，利用硅烷偶联剂原位水解并凝胶化，得到二氧化硅复合的有机质凝胶，而后经过简单的溶剂交换和干燥，得到了一种轻质高强、防火隔热的有机质/二氧化硅复合物气凝胶。

Description

一种复合隔热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种复合隔热材料的制备方法。
背景技术
随着能源危机的到来，节能材料与节能技术越来越重要，而隔热材料是节能材料中非常重要的部分。
目前，隔热材料主要分为两类：有机隔热材料和无机隔热材料。无机隔热材料分为两类：一类是天然矿物，例如石棉和硅藻土等；一类是人造材料，例如陶瓷棉、玻璃棉、多孔类隔热砖和泡沫材料。有机隔热材料同样分为两类：一类是天然有机类，例如软木、织物纤维、兽毛等；一类是人造或合成有机类，例如人造纤维、泡沫塑料、泡沫橡胶等。无机隔热材料和有机隔热材料材料有优点也有劣势，其中无机隔热材料主要问题在于质地较为脆弱，难以承力，孔隙率较低而热导率较高；有机隔热材料的劣势在于不耐高温，易燃烧，易释放有毒物质，一些聚合物隔热材料废弃后难易降解，对环境造成严重的污染。
因此，人们急需一种兼具有机隔热材料和无机隔热材料优势又能避免两者缺点的复合隔热材料。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种复合隔热材料的制备方法，本申请制备的复合隔热材料是一种具有高强度、低密度、低热导率的复合材料气凝胶，且安全无毒可自然降解。
有鉴于此，本申请提供了一种复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将水凝胶浸入催化剂溶液中混合，得到初始液；所述水凝胶选自有机质水凝胶和有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的一种或两种；
B)将所述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应后再与疏水溶剂混合，溶剂交换后干燥，得到复合隔热材料。
优选的，所述有机质水凝胶中的有机质选自细菌纤维素、再生纤维素、纳米纤维素、琼脂、明胶和聚丙烯酸中的一种或多种；所述有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的二氧化硅的形态选自气相二氧化硅、二氧化硅溶胶和二氧化硅纳米球中的一种或多种。
优选的，所述硅烷偶联剂溶液中的硅烷偶联剂选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述硅烷偶联剂溶液的体积浓度为5％～100％，所述硅烷偶联剂溶液的溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正己烷、环己烷、正庚烷或正辛烷。
优选的，所述催化剂为碱性催化剂，所述催化剂选自氨水、三乙胺、三甲胺或氢氧化钠，所述催化剂溶液的浓度为0.01mol/L～10mol/L。
优选的，步骤A)中，所述混合的时间为12～120h，所述混合的温度为0～40℃。
优选的，步骤B)中，所述反应的时间为12～240h，所述反应的温度为10～40℃。
优选的，步骤B)中，所述疏水溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷或正辛烷；所述交换的时间为5～72h。
优选的，所述干燥的方式为常压烘干或超临界CO2干燥。
本申请提供了一种复合隔热材料的制备方法，其首先将有机质水凝胶或有机质/二氧化硅水凝胶与催化剂溶液混合，通过扩散得到初始液，再将得到的混合液与硅烷偶联剂混合，反应后与疏水溶剂混合，溶剂交换后即得到复合隔热材料。本申请通过将有机质水凝胶或有机质/二氧化硅复合物水凝胶与硅烷偶联剂混合，硅烷偶联剂进行原位水解反应，生成了纳米结构的疏水二氧化硅层，极大地强化了原有的有机质凝胶骨架，强化的二氧化硅/有机质复合骨架和表面的疏水基团降低了干燥时的毛细压力，使得水凝胶中高孔隙率的结构保存下来，从而得到了高强度、低密度和低热导率的复合材料气凝胶；同时本申请采用的原料为有机质，其安全无毒无害，且可自然降解。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合材料气凝胶的照片；
图2为本发明实施例1制备的复合材料气凝胶的微观照片；
图3为本发明实施例1制备的复合材料气凝胶在不同应变下压应力的曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
针对现有技术中有机隔热材料与无机隔热材料的缺点，本申请提供了一种复合隔热材料的制备方法，该复合隔热材料在制备过程中，以有机质水凝胶或有机质/二氧化硅水凝胶作为原料，利用硅烷偶联剂的原位水解反应，进一步强化了水凝胶的骨架，从而得到了具有高强度、低密度和低热导率的复合材料气凝胶。具体的，本发明实施例公开了所述复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将水凝胶浸入催化剂溶液中交换，得到初始液；所述水凝胶选自有机质水凝胶和有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的一种或两种；
B)将所述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应后再与疏水溶剂混合，溶剂交换后干燥，得到复合隔热材料。
按照本发明，首先准备制备复合隔热材料的原料：有机质水凝胶、有机质/二氧化硅水凝胶、催化剂溶液、硅烷偶联剂溶液以及疏水溶剂。本申请中所述有机质水凝胶中的有机质包括多种不同的有机质，即所述有机质选自细菌纤维素、再生纤维素、纳米纤维素、琼脂、明胶和聚丙烯酸中的一种或多种；在具体实施例中，所述有机质水凝胶选自细菌纤维素水凝胶或琼脂水凝胶。所述有机质/二氧化硅复合物水凝胶为有机质与二氧化硅复合而成的水凝胶，其中有机质同样可选自上述不同的有机质，二氧化硅具有不同的形式，可选自气相二氧化硅、二氧化硅溶胶和二氧化硅纳米球中的一种或多种，优选二氧化硅纳米颗粒和细菌纤维素的组装体水凝胶作为起始原料；在具体实施例中，所述有机质/二氧化硅水凝胶选自细菌纤维素/二氧化硅复合水凝胶或琼脂/二氧化硅复合水凝胶。
上述催化剂溶液用于催化硅烷偶联剂的水解；催化剂溶液中的催化剂可选自碱性催化剂，例如氨水、三乙胺、三甲胺或氢氧化钠。所述催化剂溶液的浓度为0.01mol/L～10mol/L；在具体实施例中，所述催化剂溶液选自0.5mol/L的氨水溶液。
上述硅烷偶联剂溶液的体积浓度为5％～100％；在具体实施例中，所述硅烷偶联剂溶液的体积浓度为60％～80％；所述硅烷偶联剂溶液中的硅烷偶联剂为疏水型硅烷偶联剂，具体选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种；在具体实施例中，所述硅烷偶联剂选自四乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；所述硅烷偶联剂溶液中的溶剂为本领域技术人员熟知的溶剂，可选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等醇类有机溶剂或正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷等。本申请中催化剂溶液的浓度与硅烷偶联剂溶液的体积浓度在本上述范围内会加快反应进行，同时会提高产物的密度和强度。
上述疏水溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷或正辛烷。
在上述原料准备之后，则进行复合隔热材料的制备，将水凝胶进入催化剂溶液中混合，得到初始液；在此过程中，所述催化剂溶液通过扩散作用进入水凝胶的框架中，以利于后续催化硅烷偶联剂的水解反应；所述混合的温度为0～40℃，所述混合的时间为12～120h；在具体实施例中，所述混合的温度为20～30℃，时间为24～48h。
按照上述发明，然后将上述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应得到初始反应液；在此过程中，由有机质水凝胶或有机质/二氧化硅水凝胶出发，通过多官能团硅烷偶联剂的交联和修饰，形成具有纳米颗粒交联结构的有机质/二氧化硅复合骨架，该骨架相对于纯二氧化硅更有韧性，相对于纯有机质水凝胶硬度更高，最终得到了一种质地坚硬且具有一定柔性的有机质/二氧化硅气凝胶复合材料。具体的，在原料为有机质水凝胶的情况下，硅烷偶联剂在催化剂的作用下与有机质水凝胶中的水发生原位水解反应，由此生成纳米结构的疏水二氧化硅层，强化了凝胶骨架，并增强了其疏水性；在原料为有机质/二氧化硅水凝胶的情况下，硅烷偶联剂先使原有二氧化硅颗粒发生交联，形成纳米管，强化凝胶骨架，然后以纳米管为成核中心，原位水解得到一层疏水二氧化层，并进一步强化凝胶骨架，并增强其疏水性。所述反应的温度为10～40℃，时间为12～240h；在具体实施例中，所述反应的温度为20～35℃，时间为24～72h。
经过上述反应之后，溶液完全凝胶化则将硬化的凝胶取出，优选采用正己烷冲洗去除表面二氧化硅凝胶后再与疏水溶剂混合，以使凝胶中的反应液被交换成疏水溶剂，由此避免了凝胶在进一步干燥中结构发生变化。上述交换的时间为5～72h；在具体实施例中，所述交换的时间为24～48h。
本申请最后将得到的凝胶干燥，以得到复合材料气凝胶，即复合隔热材料；所述干燥的方式为常压烘干或超临界CO2干燥。
本发明提供的复合隔热材料的制备方法从有机质或有机质/二氧化硅复合物水凝胶开始，利用硅烷偶联剂原位水解并凝胶化，得到二氧化硅复合的有机质凝胶，而后经过简单的溶剂交换和常压干燥或超临界CO2干燥，得到一种轻质高强、防火隔热的有机质/二氧化硅复合物气凝胶。本发明制备的有机质/二氧化硅复合物气凝胶呈白色，难压缩且有一定韧性，该材料兼具疏水、轻质高强、无毒无公害和防火隔热等优良特性。本申请提供的复合材料的制备方法简单、廉价且绿色环保。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的复合隔热材料进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
A)将细菌纤维素/二氧化硅水凝胶浸入0.5mol/L氨水溶液中浸泡24h后取出待用；
B)配制200mL 80％的四乙氧基硅烷的乙醇溶液，将步骤A)得到的细菌纤维素/二氧化硅水凝胶浸入其中，于32℃，160rmp摇动24h，至水凝胶完全固化后，取出；
C)将步骤B)得到的复合物采用10mL正己烷冲洗，再浸入200mL正己烷中浸泡24h，取出70℃烘干，得到复合材料气凝胶。如图1所示，图1为本实施例制备的复合材料气凝胶的照片，图2为本实施例1制备的复合材料气凝胶的表面微观照片，经过计算可知，本实施例制备的复合材料气凝胶的密度为0.15g·cm-3。
测试本实施例制备的复合材料气凝胶的力学性能，如图3所示，图3为本实施例制备的复合材料气凝胶在不同应变下的压应力曲线图，由图可知，本实施例制备的复合材料气凝胶的屈服强度可达3.3MPa。
实施例2
A)将固含量1％的琼脂水凝胶浸入0.5mol/L氨水溶液中浸泡24h后取出待用；
B)配制300mL 80％的甲基三乙氧基硅烷的己烷溶液，将步骤A)得到的凝胶浸入其中，于32℃，160rmp摇动24h，至水凝胶完全硬化，取出；
C)将步骤B)得到的复合物采用20mL正己烷冲洗，再浸入200mL正己烷中浸泡24h，取出80℃烘干，得到复合材料气凝胶。
实施例3
A)将琼脂/二氧化硅复合物水凝胶浸入0.5mol/L氨水溶液中浸泡48h后取出待用；
B)配制200mL 70％的四乙氧基硅烷的乙醇溶液，将步骤A)得到的琼脂/二氧化硅复合物凝胶浸入其中，于32℃，160rmp摇动24h，至水凝胶完全硬化，取出；
C)将步骤B)得到的复合物采用10mL正己烷冲洗，再浸入200mL正己烷中浸泡24h，取出后在超临界CO2干燥，得到复合材料气凝胶。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将水凝胶浸入催化剂溶液中混合，得到初始液；所述水凝胶选自有机质水凝胶和有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的一种或两种；
B)将所述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应后再与疏水溶剂混合，溶剂交换后干燥，得到复合隔热材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机质水凝胶中的有机质选自细菌纤维素、再生纤维素、纳米纤维素、琼脂、明胶和聚丙烯酸中的一种或多种；所述有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的二氧化硅的形态选自气相二氧化硅、二氧化硅溶胶和二氧化硅纳米球中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液中的硅烷偶联剂选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液的体积浓度为5％～100％，所述硅烷偶联剂溶液的溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正己烷、环己烷、正庚烷或正辛烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碱性催化剂，所述催化剂选自氨水、三乙胺、三甲胺或氢氧化钠，所述催化剂溶液的浓度为0.01mol/L～10mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述混合的时间为12～120h，所述混合的温度为0～40℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述反应的时间为12～240h，所述反应的温度为10～40℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述疏水溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷或正辛烷；所述交换的时间为5～72h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为常压烘干或超临界CO2干燥。
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