CN114716728A - 一种蕈菌气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蕈菌气凝胶及其制备方法,方法包括以下步骤:将去离子水清洗干净的蕈菌浸泡在硅烷偶联剂‑水混合溶液中,挤压排除蕈菌内部气泡,取出浸泡的蕈菌,按蕈菌生长方向在‑35~‑45℃下充分冷冻,并于真空干燥机中进行真空冷冻干燥,得到具有弹性性能的蕈菌气凝胶。取出去除外表皮后浸泡在疏水剂中一定时间,进行加热烘干,得到具有疏水性能的弹性蕈菌气凝胶。本发明提供的方法保留了天然蕈菌内部的各向异性多孔结构,这一结构特征使得气凝胶具有更好的抗压、抗疲劳能力及隔热性能。该材料在可控给药、医用敷料等定向输送领域,航空航天、相变保温等热管理领域以及污水处理、漏油回收等吸附领域具有重要应用价值。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域,尤其涉及一种蕈菌气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种有较大比表面积的多孔材料最早诞生于1931年,起初主要由无机物二氧化硅制成。而后。在1989年通过间苯二酚与甲醛缩聚制成了有机气凝胶。随着人们对天然材料的利用逐渐深入,采用纤维素和甲壳素等天然高分子制备的第三代气凝胶材料是一种可持续的材料,展现出较好的发展势头。以甲壳素和纤维素等原料制备的气凝胶弥补了无机气凝胶力学性能较差和合成有机气凝胶生物相容性差、不可降解等缺点。通常甲壳素和纤维素等气凝胶需要经过原材料提取,再通过复合等方法制备成溶胶,最后经过冷冻或者临界点干燥等方法制备成气凝胶。然而纤维素及甲壳素等高分子存在溶解难度大等问题(低温浓无机酸、碱/尿素溶液以及室温下的氯化锂/二甲基乙酰胺、饱和二水合氯化钙/甲醇、部分离子液和低共熔溶剂)。其加工过程也需大量耗能,同时难以获得天然生物材料中各向异性微孔结构。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种蕈菌气凝胶及其制备方法,该方法制备的蕈菌气凝胶保留了蕈菌内部天然的各向异性多孔结构,同时具有优异的弹性和疏水性。
本发明提供了一种蕈菌气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
将去离子水清洗干净的蕈菌浸泡在硅烷偶联剂-水混合溶液中,挤压排除蕈菌内部气泡,取出浸泡的蕈菌,按蕈菌生长方向在-35~-45℃下充分冷冻,然后进行真空冷冻干燥,去除外表皮后浸泡在疏水剂中进行疏水处理,取出烘干,得到具有较高弹性和疏水性能的蕈菌气凝胶。
本发明提供的方法所耗费的时间和电能等相对较少,采用的原料生长周期快速、成本较低、并且不会破坏植被等生态资源。同时,所获得的气凝胶还保留了蕈菌内部优异的各向异性孔隙结构,使得材料具有较好的各向异性隔热性能、抗压性能、可回弹性和疏水性能。
在本发明中,所述蕈菌优选为杏鲍菇;优选采用市售的新鲜杏鲍菇。所述蕈菌中甲壳素的含量约为5~15wt%。本发明实施例中将杏鲍菇的伞盖部分去掉后浸泡在硅烷偶联剂-水乳液中。
在本发明中,所述硅烷偶联剂-水乳液中硅烷偶联剂的含量为3~8wt%。所述硅烷偶联剂选自KH560和/或KH570。本发明通过采用硅烷偶联剂对蕈菌进行修饰,赋予蕈菌气凝胶以高弹性。所述浸泡在硅烷偶联剂-水混合溶液中的温度为20~30℃,时间为22~26h;具体实施例中,浸泡在硅烷偶联剂-水混合溶液中的温度为25℃,时间为24h。
本发明通过物理挤压5~6次排除蕈菌内部孔隙中的气泡。
本发明按照蕈菌的生长方向在冰箱中冷冻;所述冷冻的温度为-35~-45℃,时间为3.5~4.5h;具体实施例中,冷冻的温度为-40℃,时间为4h。本发明通过对天然蕈菌进行原位冷冻干燥,保留天然材料各向异性微纳多孔结构。冷冻后保持放置方向不变转移至冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥;所述真空冷冻干燥的温度为-60~-80℃,时间为70~75h;具体实施例中,真空冷冻干燥的温度为-70℃,时间为72h。
本发明去除外表皮的厚度约1mm,得到具有超弹性、抗疲劳性的蕈菌气凝胶。
在本发明中,浸泡在疏水剂中的温度为20~30℃,时间为45~50h。所述疏水剂以溶液的形式加入,溶解疏水剂的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯中的一种或多种。所述疏水剂选自十八烷基三氯硅烷、二甲基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种;十八烷基三氯硅烷溶液的浓度为0.8~1.2wt%;二甲基硅烷溶液的浓度为0.8~1.2wt%;十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液的浓度为0.8~1.2wt%。本发明通过采用上述种类的疏水剂使得蕈菌气凝胶具有疏水或超疏水功能。
本发明在烘箱中对疏水处理的气凝胶进行烘干;所述烘干的温度为40-50℃,得到较好弹性和疏水性的气凝胶。
本发明提供了一种蕈菌气凝胶,由上述技术方案所述方法制得。
本发明提供的方法保留了天然蕈菌内部的各向异性多孔结构,这一结构特征使得材料具有更好的抗压、抗疲劳能力及隔热性能。该材料在可控给药、医用敷料等定向输送领域,航空航天、相变保温等热管理领域以及污水处理、漏油回收等吸附领域具有重要应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的弹性蕈菌气凝胶的扫描电镜图;
图2为实施例1制备的蕈菌气凝胶的压力-应变测试曲线图;
图3为本发明实施例1制备的气凝胶的疏水性测试示意图;
图4为本发明中纯蕈菌、弹性蕈菌和实施例1制备的疏水弹性气凝胶的红外谱图;
图5为纯蕈菌和弹性蕈菌气凝胶的XPS图;
图6为本发明实施例2制备的气凝胶的疏水性测试图;
图7为本发明实施例3制备的气凝胶的疏水性测试图;
图8为本发明实施例4制备的气凝胶的疏水性测试图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种蕈菌气凝胶及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将市面购买的新鲜天然蕈菌杏鲍菇进行修剪去除表面泥土,切掉顶部伞盖部分,用去离子水将表面清洗干净,于常温浸泡在新鲜配置的5wt%的硅烷偶联剂KH560与水的混合液中,通过5-6次物理挤压排除蕈菌内部孔隙中的气泡,并于室温25℃左右浸泡24h。取出浸泡好的蕈菌,并按蕈菌生长方向将之放置在-40℃冰箱中进行冷冻约4h,然后保持放置方向不变转移至冷冻干燥机中-70℃下进行真空冷冻干燥72h。最后,去除外层表皮(厚度约1mm)即获得具有较好弹性、抗疲劳性能的蕈菌气凝胶,即弹性蕈菌气凝胶。
将制得的弹性、抗疲劳蕈菌气凝胶浸泡在1wt%十八烷基三氯硅烷的二氯甲烷液中25℃下静置48h,取出后转移至50℃烘箱中烘干,即获得具有较好弹性和疏水性的气凝胶,即疏水弹性蕈菌气凝胶。
图1为实施例1制备的弹性蕈菌气凝胶的扫描电镜图。
表1不同处理得到的气凝胶的导热系数
注:未修饰蕈菌气凝胶为只经冷冻干燥处理的蕈菌气凝胶;
KH560修饰为只经KH560偶联剂及冷冻干燥处理的蕈菌气凝胶;
KH570修饰为只经KH570偶联剂及冷冻干燥处理的蕈菌气凝胶。
本发明对实施例1制备的蕈菌气凝胶进行压力-应变测试,结果见图2,其中,a为沿生长方向80%压缩循环,b为沿垂直于生长方向80%压缩循环;由图2可知:沿着蕈菌生长方向对气凝胶进行压缩,其在80%应变时的应力为0.19MPa,而在垂直于生长方向压缩80%时应力为0.146MPa;证明气凝胶在两个方向的力学性能具有各向异性。
图2中a和b显示出高弹蕈菌气凝胶具有明显的形状恢复能力,这主要是由于管内的细胞壁通过环氧基的水解和开环反应产生的硅羟基键合在一起,通过与硅烷偶联剂KH560化学交联,形成稳定且致密的纳米纤维网络。在压缩阶段,柔性Si-O-Si键替代了原有交联,充当了有效吸收能量和承受大变形的牺牲键作用,之后的卸载阶段,多孔网络中充斥着大量的甲基提供斥力,帮助恢复原有形状。
在空气湿度为RH50~60%,温度25℃下,本发明裁定尺寸为2*2*2cm3的蕈菌气凝胶作为样品,测试其在90%应变下进行压缩时最终的回复率,结果见表2:
表2蕈菌气凝胶在90%应变下压缩时的最终回复率
由表2可以看出:经硅烷偶联剂修饰的蕈菌气凝胶具有较好的抗疲劳效果,经90%应变下的压缩仍可获得90%以上的回复率;通过KH570的修饰,蕈菌气凝胶也能获得优异的回弹性能。
图3为本发明实施例1制备的气凝胶的疏水性测试示意图,可以看出:经十八烷基三氯硅烷修饰的蕈菌气凝胶的表面呈现疏水性质,接触角~145.6°。
图4为本发明中纯蕈菌、弹性蕈菌和实施例1制备的疏水弹性气凝胶的红外谱图;由图4可知:1199cm-1和1030cm-1对应的Si-CH2-R拉伸振动和Si-O-C拉伸振动加强,未完全水解的环氧基在909cm-1和845cm-1非对称拉伸震动;所有上述变化官能团来自于硅烷偶联剂KH560特有意味着硅烷修饰可行。另一个特征Si-O-C带在1030cm-1受到大量C-O带影响。
为了确定真菌气凝胶中化学变化的表面化学信息,通过X射线光电子能谱(XPS)测量获得,结果见图5,其中,a为纯蕈菌的XPS图,b为弹性蕈菌气凝胶的XPS图;由图5可知:关于C1s区域分峰的实验证据,对比纯蕈菌和弹性蕈菌气凝胶结果C-O含量在硅烷偶联剂KH560修饰过后更高。
实施例2
基于实施例1,采用5wt%硅烷偶联剂KH570进行修饰。图6为本发明实施例2制备的气凝胶的疏水性测试,如图所示经十八烷基三氯硅烷修饰的蕈菌气凝胶的表面呈现明显疏水性质,接触角~146.0°。
实施例3
基于实施例1,采用二甲基硅烷作为疏水剂。图7为本发明实施例3制备的气凝胶的疏水性测试,如图所示气凝胶的表面呈现疏水性质,接触角~138.1°。
实施例4
基于实施例1,采用十三氟辛基三乙氧基硅烷作为疏水剂。图8为本发明实施例4制备的气凝胶的疏水性测试,如图所示气凝胶的表面呈现明显疏水性质,接触角~148.1°。
表3实施例1、实施例3~4制备的气凝胶的接触角测试结果
由以上实施例可知,本发明提供了一种蕈菌气凝胶的制备方法,包括以下步骤:将去离子水清洗干净的蕈菌浸泡在硅烷偶联剂-水混合溶液中,挤压排除蕈菌内部气泡,取出浸泡的蕈菌,按蕈菌生长方向在-35~-45℃下充分冷冻,然后进行真空冷冻干燥,去除外表皮后浸泡在疏水剂中进行疏水处理,取出烘干,得到蕈菌气凝胶。本发明提供的方法保留了天然蕈菌内部的各向异性多孔结构,这一结构特征使得材料具有更好的抗压、抗疲劳能力及隔热性能。该材料在可控给药、医用敷料等定向输送领域,航空航天、相变保温等热管理领域以及污水处理、漏油回收等吸附领域具有重要应用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种蕈菌气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
用去离子水清洗干净的蕈菌浸泡在硅烷偶联剂-水乳液中,挤压排除蕈菌内部的气泡,取出浸泡的蕈菌,按蕈菌生长方向在-35~-45℃下充分冷冻,然后进行真空冷冻干燥,去除外表皮后浸泡在疏水剂中进行疏水处理,取出烘干,得到蕈菌气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷冻的时间为4~6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸泡在硅烷偶联剂-水乳液中的温度为20~30℃,时间为22~26h;
浸泡在疏水剂中的温度为20~30℃,时间为45~50h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自KH560和/或KH570。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂-水乳液中硅烷偶联剂的含量为3~8wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述疏水剂以溶液的形式加入,溶解疏水剂的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述疏水剂选自十八烷基三氯硅烷、二甲基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种;
十八烷基三氯硅烷溶液的浓度为0.8~1.2wt%;
二甲基硅烷溶液的浓度为0.8~1.2wt%;
十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液的浓度为0.8~1.2wt%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空冷冻干燥的温度为-60~-80℃,时间为70~75h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述蕈菌选自杏鲍菇。
10.一种蕈菌气凝胶,由权利要求1~9任一项所述方法制得。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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