CN114377187A - 一种弹性气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气凝胶材料技术领域，尤其涉及一种弹性气凝胶及其制备方法，由包括如下重量份数的原料制成：水溶性聚合物0.2～40份、水溶性致孔剂0.5～50份、去离子水20～50份、酸溶液0.1～50份和保湿因子溶液20～130份。本发明的弹性气凝胶的制备方法简单且环保，制备得到的基于水溶性聚合物的弹性气凝胶具有多孔且孔壁为薄层的纤维状多层级的结构，具有优异的高弹性及耐疲劳性，本申请的弹性气凝胶的制备方法简单环保无污染，原料成本低廉，制备得到的弹性气凝胶柔软且吸水性极好，能够用作伤口敷料，掷后在土壤中30天内可降解，并且相比于目前市场上的伤口敷料具有成本低廉、能耗小、无毒无污染的优点，在环保型伤口敷料领域具有很大的应用潜力。

Description

一种弹性气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶材料技术领域，尤其涉及一种弹性气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是在水凝胶的基础上，将凝胶空间中的溶液蒸发而保留的一种三维网络骨架固体结构。气凝胶因其极高的孔隙率、极大的比表面积以及极低的密度，被广泛应用于航空航天、生物工程、医药卫生和软电子电器等领域。传统的气凝胶材料在完全干燥后呈现脆性，体系形状很难恢复，而弹性气凝胶材料在经过多次形变后仍能够恢复初始形状，具有耐疲劳性。
现有的弹性气凝胶材料主要包括硅系气凝胶、石墨烯基气凝胶、碳气凝胶、醛基纤维素/聚乙烯亚胺/聚吡咯气凝胶、埃洛石-壳聚糖复合气凝胶等。这些弹性气凝胶在制备过程中都需要合成具有弹性的微结构如氧化石墨烯、碳纳米管、纳米纤维素、无机纤维等，这些具有弹性的微结构的制备过程复杂，成本和能耗均较高，并且可降解性较差。
水溶性聚合物是一类亲水性的高分子材料，在水中能溶解或溶胀而形成溶液或分散液，水溶性聚合物可以制成凝胶聚合物，但水溶性聚合物在交联过程中极易形成大片状结构，因此由水溶性聚合物制备得到的气凝胶普遍缺乏高弹性和耐疲劳性，极大地限制了其在医药卫生和软电子电器领域的应用。
发明内容
鉴于此，本申请提供一种弹性气凝胶及其制备方法，本申请的弹性气凝胶的制备方法简单环保，制备得到的基于水溶性聚合物的弹性气凝胶不仅具有优异的高弹性及耐疲劳性，还具有低能耗、可降解、成本低廉等优点，克服了现有技术的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
本申请第一方面提供了一种弹性气凝胶，由包括如下重量份数的原料制成：水溶性聚合物0.2～40份、水溶性致孔剂0.5～50份、去离子水20～50份、酸溶液0.1～50份和保湿因子溶液20～130份。
本申请实施例所示的方案，以含有羧基、羟基、酰胺基、胺基、醚基等亲水基团的水溶性聚合物为原料，水溶性致孔剂能够与水溶性聚合物的亲水基团相互作用，干扰水溶性聚合物分子链聚集，避免水溶性聚合物在交联过程中形成大片状结构，获得内部为多孔且孔壁为薄层多孔纤维状的多层级结构；通过加入保湿因子一方面能够有利于该多层级结构的内部多孔且孔壁为薄层多孔纤维状的结构形态得到保持，另一方面保湿因子还能够与聚合物表面的亲水基团相互作用，避免聚合物在干燥过程中因聚合物分子间脱水及氢键缔合而形成聚集，使分子链及纤维保持独立的运动能力；在水溶性致孔剂和保湿因子的共同作用下，能够制备得到具有优异的高弹性及耐疲劳性的弹性气凝胶。本申请的弹性气凝胶的原料不包括有毒有机溶剂和化学交联剂，成本低廉，该弹性气凝胶在土壤中30天内可降解，克服了现有技术的缺陷。
本申请的弹性气凝胶具有微米级孔洞，孔壁为薄层多孔纤维状结构，这种独特的结构不仅使其具有优异的高弹性及耐疲劳性，还使其具有良好的吸水性，能够用作伤口敷料，并且相比于目前市场上的伤口敷料具有成本低廉、能耗小、无毒无污染的优点，在环保型伤口敷料领域具有很大的应用潜力。
结合第一方面，水溶性聚合物为海藻酸钠、透明质酸钠、羧甲基纤维素钠、壳聚糖、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一种或几种。
此类水溶性聚合物为纤维素衍生物，在土壤中可降解。
结合第一方面，水溶性致孔剂为羟丙基纤维素、乙基纤维素、环糊精、聚乙二醇、葡萄糖、蔗糖或柠檬酸中的一种或几种。
此类水溶性致孔剂含有多羟基且与水溶性聚合物的结构不同。水溶性致孔剂可通过羟基与水溶性聚合物发生吸附，避免水溶性聚合物在交联过程中形成大片状结构，能够获得呈现多孔状且孔壁为薄层多孔纤维状的多层级结构。
结合第一方面，上述酸溶液的质量浓度为0.5％～45％；上述酸为盐酸、硫酸、柠檬酸或草酸中的一种或几种。
氢离子的引入可将水溶性聚合物中的羧基质子化为羧酸，促进氢键的形成。在不含羧基的水溶性聚合物中，如聚乙烯醇中可减少酸的用量，而不会影响聚合物凝胶化。
结合第一方面，保湿因子溶液的质量浓度为2％～80％；保湿因子为羟基多元醇或聚合物。
优选的，羟基多元醇或聚合物为丙三醇、乙二醇、低分子量聚乙二醇或聚乙烯醇。
羟基多元醇或聚合物可通过羟基官能团与聚合物表面的羟基结合，避免聚合物在干燥过程中因聚合物分子间脱水及氢键缔合而形成聚集，使分子链及纤维保持独立的运动能力，从而使制备得到的弹性气凝胶具有优异的高弹性及耐疲劳性。
本申请第二方面提供了上述弹性气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性聚合物、水溶性致孔剂、去离子水和酸溶液混合均匀，得混合液；
将所述混合液冷冻0.3～36h后解冻，洗净得水凝胶；
将所述水凝胶冷冻干燥后加入保湿因子溶液，烘干，得所述弹性气凝胶。
本申请提供的弹性气凝胶的制备方法，首先将水溶性聚合物与水溶性致孔剂、酸溶液混合，水溶性聚合物分子链发生聚集，水溶性致孔剂含有多羟基且与基体水溶性聚合物结构不同，能够干扰水溶性聚合物分子链聚集，酸溶液中的氢离子将聚合物中的羧基质子化为羧酸，产生氢键交联及缠结，使聚合物发生凝胶化；然后利用冷冻过程中冰的体积排除效应获得大孔结构及交联网络，除去水溶性致孔剂后获得内部为多孔且孔壁为薄层的纤维状多层级结构的水凝胶；最后通过加入保湿因子可进一步保持水凝胶的精细微观结构，并且保湿因子还能够通过羟基与聚合物表面的亲水基团结合，避免聚合物在真空干燥过程中因聚合物分子间脱水及氢键缔合而形成聚集，使分子链及纤维保持独立的运动能力，从而使制备得到的弹性气凝胶具有优异的高弹性及耐疲劳性后即得高弹性多层级结构的气凝胶。本申请的弹性气凝胶以水溶性聚合物为原料，通过将致孔效应与保湿效应进行有机结合，使制备得到的基于水溶性聚合物的弹性气凝胶具有优异的高弹性及耐疲劳性，并且该弹性气凝胶在土壤中30天内可降解。本申请的弹性气凝胶的原料不包括有毒有机溶剂和化学交联剂，成本低廉，全程不需加热，能耗较低，其制备方法简单环保无污染，具有很高的实用价值。
结合第二方面，冷冻的温度为-196℃～-5℃。
结合第二方面，冷冻干燥的温度为-40～-20℃，冷冻干燥的时间为12～24h。
结合第二方面，烘干的温度为40～60℃，所述烘干的时间为2～12h。
本申请提供的弹性气凝胶及其制备方法，将水溶性聚合物、水溶性致孔剂和酸溶液混合，通过冷冻法物理交联获得水凝胶；将水凝胶冻干后加入保湿因子溶液，烘干，得到弹性气凝胶材料。通过本申请的制备方法制备得到的弹性气凝胶中聚合物的重量分数为70％～100％，该弹性气凝胶具有高压缩应变，在1000次90％的循环应变下形状保持率介于90％～95％，在5％～10％的拉伸应变下形状保持率介于90％～100％。
附图说明
图1为实施例1制备的羧甲基纤维素弹性气凝胶扫描图片，图中a，b，c依次为局部放大图。
图2为弹性气凝胶具有优异的高弹性及形状保持性，图中a为弹性气凝胶在锋利刀片的压力下，可回复初始形变；图中b为条状弹性气凝胶可扭曲变形；图中c为将条形气凝胶折叠并压缩至形变大于90％，撤去外力后可100％回复初始形状。
图3为实施例1制备的羧甲基纤维素弹性气凝胶在湿润土壤中30天可完全降解。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将10份羧甲基纤维素和15份羟丙基纤维素与聚乙二醇的混合物(羟丙基纤维素与聚乙二醇的质量比为1:1)加到25份去离子水中，加入15份质量浓度为35％的盐酸溶液中搅拌26小时，得混合液；将混合液于-150℃冷冻3h，取出解冻，用去离子水清洗干净，得羧甲基纤维素水凝胶；将羧甲基纤维素水凝胶于-30℃冷冻干燥20h，加入50份质量浓度为60％低分子量聚乙二醇溶液，于45℃真空干燥10h，即得羧甲基纤维素弹性气凝胶。
实施例2
本实施例提供一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将30份壳聚糖和35份蔗糖加到30份去离子水中，加入35份质量浓度为30％的柠檬酸溶液中搅拌24小时，得混合液；将混合液于-196℃冷冻0.3h，取出解冻，用去离子水清洗干净，得壳聚糖水凝胶；将壳聚糖水凝胶于-40℃冷冻干燥24h，加入85份质量浓度为40％的乙二醇溶液，于55℃真空干燥5h，即得壳聚糖弹性气凝胶。
实施例3
本实施例提供一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将20份聚乙二醇和25份羟丙基纤维素加到35份去离子水中，加入25份质量浓度为25％的草酸溶液中搅拌22小时，得混合液；将混合液于-15℃冷冻36h，取出解冻，用去离子水清洗干净，得聚乙二醇水凝胶；将聚乙二醇水凝胶于-40℃冷冻干燥24h，加入75份质量浓度为45％的聚乙烯醇溶液，于50℃真空干燥7h，即得聚乙二醇弹性气凝胶。
实施例4
本实施例提供一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将45份聚乙烯醇和40份乙基纤维素加到40份去离子水中，加入45份质量浓度为5％的硫酸溶液中搅拌20小时，得混合液；将混合液于-50℃冷冻20h，取出解冻，用去离子水清洗干净，得聚乙烯醇水凝胶；将聚乙烯醇水凝胶于-40℃冷冻干燥24h，加入100份质量浓度为20％丙三醇溶液，于50℃真空干燥9h，即得聚乙烯醇弹性气凝胶。
实施例5
本实施例提供一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将0.2份海藻酸钠与聚乙二醇的混合物(海藻酸钠与聚乙二醇的质量比为1:1)和50份羟丙基纤维素与葡萄糖的混合物(羟丙基纤维素与葡萄糖的质量比为1:1)加到20份去离子水中，加入50份质量浓度为0.5％的盐酸与硫酸的混合溶液(盐酸与硫酸的质量比为1:1)中搅拌24小时，得混合液；将混合液于-5℃冷冻0.3h，取出解冻，用去离子水清洗干净，得水凝胶；将水凝胶于-20℃冷冻干燥12h，加入130份质量浓度为2％的低分子量聚乙二醇水溶液，于60℃真空干燥2h，即得弹性气凝胶。
实施例6
本实施例提供一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将40份透明质酸钠与羧甲基纤维素的混合物(透明质酸钠与羧甲基纤维素的质量比为1:1)和0.5份乙基纤维素与环糊精的混合物(乙基纤维素与环糊精的质量比为1:1)加到50份去离子水中，加入0.1份质量浓度为45％的草酸与柠檬酸的混合溶液(草酸与柠檬酸的质量比为1:1)中搅拌24小时，得混合液；将混合液于-196℃冷冻0.3h，取出解冻，用去离子水清洗干净，得水凝胶；将水凝胶于-30℃冷冻干燥18h，加入20份质量浓度为80％的聚乙烯醇溶液，于50℃真空干燥10h，即得弹性气凝胶。
对比例1
本对比例提供了研究过程中试验过的一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将10份羧甲基纤维素和15份甲苯加到25份去离子水中，加入15份质量浓度为35％的盐酸溶液中搅拌26小时，得混合液；将混合液于-150℃冷冻3h，取出解冻，用去离子水清洗干净，得羧甲基纤维素水凝胶；将羧甲基纤维素水凝胶于-30℃冷冻干燥20h，加入50份质量浓度为60％低分子量聚乙二醇溶液，于45℃真空干燥10h，即得羧甲基纤维素弹性气凝胶。
对比例2
本对比例提供了研究过程中试验过的一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将10份羧甲基纤维素和15份羟丙基纤维素与聚乙二醇的混合物(羟丙基纤维素与聚乙二醇的质量比为1:1)加到25份去离子水中，加入15份质量浓度为35％的盐酸溶液中搅拌26小时，得混合液；将混合液于-150℃冷冻3h，取出解冻，用去离子水清洗干净，得羧甲基纤维素水凝胶；将羧甲基纤维素水凝胶于-30℃冷冻干燥20h，加入50份质量浓度为60％透明质酸溶液，于45℃真空干燥10h，即得羧甲基纤维素弹性气凝胶。
对比例3
本对比例提供了研究过程中试验过的一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将10份丙烯酰胺和15份羟丙基纤维素与聚乙二醇的混合物(羟丙基纤维素与聚乙二醇的质量比为1:1)加到25份去离子水中，加入15份质量浓度为35％的盐酸溶液中搅拌26小时，得混合液；将混合液于-150℃冷冻3h，取出解冻，用去离子水清洗干净，得丙烯酰胺水凝胶；将丙烯酰胺水凝胶于-30℃冷冻干燥20h，加入50份质量浓度为60％低分子量聚乙二醇溶液，于45℃真空干燥10h，即得丙烯酰胺气凝胶。
对比例4
本对比例提供了研究过程中试验过的一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将10份羧甲基纤维素和15份羟丙基纤维素与聚乙二醇的混合物(羟丙基纤维素与聚乙二醇的质量比为1:1)加到25份去离子水中，加入15份质量浓度为35％的盐酸溶液中搅拌26小时，得混合液；将混合液于常温静置36h，用去离子水清洗干净，得羧甲基纤维素水凝胶；将羧甲基纤维素水凝胶于-30℃冷冻干燥20h，加入50份质量浓度为60％低分子量聚乙二醇溶液，于45℃真空干燥10h，即得羧甲基纤维素弹性气凝胶。
效果例1
分别将实施例1－6和对比例1－4制得的弹性气凝胶，在1000次90％的循环应变下以及在5％～10％的拉伸应变下测试其形状保持率，其测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003486348280000081
Figure BDA0003486348280000091
效果例2
分别将实施例1－6和对比例1－4制得的弹性气凝胶，制成直径1.2厘米，厚度0.8厘米的气凝胶样条，在湿润土壤中进行土壤降解试验：在未除菌的本地土壤中进行，掩埋土层高度约10厘米，每日浇水保持湿润。其测试结果如表2所示：
表2
10天降解率(％) 20天降解率(％) 30天降解率(％)
实施例1 5 65 100
实施例2 5 67 100
实施例3 7 68 100
实施例4 7 70 100
实施例5 7 65 100
实施例6 7 55 100
由表1和表2中的数据可知，本申请实施例1－6制得的弹性气凝胶的弹性及耐疲劳性明显优于对比例1－4，说明本申请制备得到的基于水溶性聚合物的弹性气凝胶具有优异的高弹性及耐疲劳性。本申请的制备的弹性气凝胶抛掷后在土壤中30天内可完全降解。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种弹性气凝胶，其特征在于，由包括如下重量份数的原料制成：水溶性聚合物0.2～40份、水溶性致孔剂0.5～50份、去离子水20～50份、酸溶液0.1～50份和保湿因子溶液20～130份。
2.如权利要求1所述的弹性气凝胶，其特征在于：所述水溶性聚合物为海藻酸钠、透明质酸钠、羧甲基纤维素钠、壳聚糖、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的弹性气凝胶，其特征在于：所述水溶性致孔剂为羟丙基纤维素、乙基纤维素、环糊精、聚乙二醇、葡萄糖、蔗糖或柠檬酸中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的弹性气凝胶，其特征在于：所述酸溶液的质量浓度为0.5％～45％；所述酸为盐酸、硫酸、柠檬酸或草酸中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的弹性气凝胶，其特征在于：所述保湿因子溶液的质量浓度为2％～80％；所述保湿因子为羟基多元醇或聚合物。
6.如权利要求5所述的弹性气凝胶，其特征在于，所述羟基多元醇或聚合物为丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇或低分子量聚乙二醇。
7.权利要求1-6任一项所述的弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将水溶性聚合物、水溶性致孔剂、去离子水和酸溶液混合均匀，得混合液；
将所述混合液冷冻0.3～36h后解冻，洗净得水凝胶；
将所述水凝胶冷冻干燥后加入保湿因子溶液，烘干，得所述弹性气凝胶。
8.如权利要求7所述的弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷冻的温度为-196～-5℃。
9.如权利要求7所述的弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的温度为-40～-20℃，所述冷冻干燥的时间为12～24h。
10.如权利要求7所述的弹性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为40～60℃，所述烘干的时间为2～12h。
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