CN115784197B - 一种改性生物质碳气凝胶的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性生物质碳气凝胶的制备方法及其产品和应用，涉及功能材料制备技术领域。本发明提供的制备方法包括如下步骤：(1)改性CMC水凝胶的制备：将交联剂和CMC粉末依次加入去离子水中，并在磁力搅拌器下混合均匀，得到CMC质量分数为3％的水凝胶；其中，交联剂为有机盐或无机盐，交联剂与CMC的质量比为1～3∶3；(2)改性CMC气凝胶的制备：将步骤(1)得的改性CMC水凝胶进行冻干处理，得到具有低密度、高孔隙率的改性CMC气凝胶；(3)改性CMC碳气凝胶的制备：将步骤(2)得到的气凝胶置于惰性气体保护的管式炉中进行800～1000℃高温热解3h，即可得到改性CMC碳气凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术领域，具体涉及一种改性生物质碳气凝胶的制备方法及其产品和应用。
背景技术
电容去离子技术(CDI)是一种低电压微能耗的新型水处理技术，通过在电极两端施加电势实现溶液中带电粒子的去除，具有操作简单、成本低廉、无二次污染等特点，在海水淡化、污水处理、资源回收等方面具有广阔的应用前景。其中电极材料的性能是决定CDI吸附效率的关键因素。碳气凝胶具有高的比表面积和丰富的多级孔结构，是理想的电容去离子电极材料。然而传统的碳气凝胶通常由前驱体酚类及醛类物质缩合、超临界干燥法制备，过程复杂，成本较高，且前驱体多来自于石油工业，对人体有害，不可再生，因此亟需寻找可替代的碳气凝胶前驱体。
生物质是指来源于动物或植物的有机物质，是一种可再生资源。以生物质为前驱体的碳气凝胶因其环境友好、生物相容、可再生等优点，近几年来发展迅速，在吸附、催化及储能等多个领域展现出巨大的应用潜力。常见的生物质前驱体有纤维素、壳聚糖、木质素等。在众多生物质中，纤维素是地球上分布最广、含量最丰富的多糖，其作为前驱体制备碳气凝胶引起了研究者的关注。然而纤维素独特的分子结构，其分子间存在较强的氢键作用，不溶于大多数溶剂，通常需要采用特殊溶解体系，如碱/尿素进行溶解；同时为了确保更佳的溶解性能，常常需要在低温下进行，制备条件苛刻，过程复杂。
羧甲基纤维素钠(CMC)是纤维素经过化学改性制得的一种醚化衍生物，分子链上含有大量的羟基和羧基，具有良好的水溶性及更高的化学反应活性，在交联剂作用下可以形成三维网状结构，因此被广泛应用于制备水凝胶和碳气凝胶，并在药物载体、伤口愈合、吸附等方面有一定的应用基础。比如王廷钧等人在《多功能碳气凝胶基复合相变材料的制备与性能研究》一文中，就通过柠檬酸交联改性CMC以及1000℃高温碳化获得碳气凝胶，该碳气凝胶具有较多的大孔、介孔结构和较高的比表面积(960.705m2/g)。然而其机械强度弱，在高温碳化过程中易发生孔道坍塌，使得其比表面积虽然高于改性前，但依然不算理想，影响了材料在电容去离子技术中的应用。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供一种改性生物质碳气凝胶的制备方法及其产品和应用，进一步提高碳气凝胶的比表面积，以解决现有技术碳气凝胶比表面积依然不够理想的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种改性生物质碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性CMC水凝胶的制备：将交联剂和CMC粉末加入去离子水中，并在磁力搅拌器下混合均匀，得到CMC质量分数为3％的水凝胶；其中，交联剂为有机盐或无机盐，交联剂与CMC的质量比为1～3∶3；
(2)改性CMC气凝胶的制备：将步骤(1)得的改性CMC水凝胶进行冻干处理，得到具有低密度、高孔隙率的改性CMC气凝胶；
(3)改性CMC碳气凝胶的制备：将步骤(2)得到的气凝胶置于惰性气体保护的管式炉中进行800～1000℃高温热解3h，即可得到改性CMC碳气凝胶。
作为优选地，所述有机盐为聚乙烯亚胺、柠檬酸钾。
作为优选地，所述无机盐为锌盐。
作为优选地，所述步骤(1)中磁力搅拌器下混合时间为12h。
作为优选地，所述步骤(2)中冻干参数为：压力为0.1MPa，冷冻温度为-45℃，干燥时间为48h。
作为优选地，所述步骤(3)中惰性气体为氩气或氮气。
作为优选地，所述步骤(3)中管式炉的升温速度为3～5℃/min。
上述任意一项所述的制备方法制备的改性生物质碳气凝胶电极材料。
上述改性生物质碳气凝胶电极材料在电容去离子技术中的应用。
综上所述，相比于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明通过限定特定的交联剂，进一步使得材料的比表面积及孔结构有了显著提升。其中，金属锌盐改性后材料的比表面积增加至1844m2/g，总孔孔容增加至2.1057cm3/g，且与柠檬酸交联改性CMC材料相比，材料的微孔、介孔孔容均有明显增加，提高了材料的电子传输速率及吸附位点，从而有效的提高的材料的吸附性能。结果显示，在500mg/L的NaCl溶液中，材料的脱盐性能达到25.6mg/g。
附图说明
图1为改性前CMC碳气凝胶的表面形貌图；
图2为Zn盐改性CMC碳气凝胶的表面形貌图；
图3为柠檬酸钾改性CMC碳气凝胶的表面形貌图；
图4为聚乙烯亚胺改性CMC碳气凝胶的表面形貌图；
图5为Zn盐改性前后CMC碳气凝胶在500mg/L NaCl的吸附量曲线图；
图6为改性后CMC-Zn碳气凝胶在200mg/L NaCl的吸附稳定性柱状图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图以及各实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段。
实施例1
本实施例提供一种锌盐改性生物质碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：交联改性CMC水凝胶的制备
将3g CMC粉末溶于80ml去离子水中得到粘稠溶液A；将1g的氯化锌溶于20ml水中，并用碱溶液调至中性(pH＝7)，得到金属胶体B；在搅拌下，将胶体B缓慢加至溶液A中，并持续搅拌12h得到金属离子交联改性的CMC水凝胶；
步骤二：改性CMC气凝胶的制备；
将步骤一得的改性CMC水凝胶放入真空度为0.1MPa、温度为-45℃的冷冻干燥箱中，干燥48h，得到具有低密度、高孔隙率的改性CMC气凝胶；
步骤三：改性CMC碳气凝胶的制备；
将步骤二得到的气凝胶放入管式炉中，在N2氛围下以5℃/min的加热速率升至1000℃，并保持3h，得到改性CMC碳气凝胶，其表面形貌如图2所示，改性前的CMC表面形貌如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种柠檬酸钾改性生物质碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：交联改性CMC水凝胶的制备
在100ml去离子水中添加1g的柠檬酸钾，在磁力搅拌器下混合均匀；在混合后的溶液中添加3g CMC粉末，并持续搅拌12h得到CMC质量分数为3％的果冻状水凝胶；
步骤二：改性CMC气凝胶的制备；
将步骤一得的改性CMC水凝胶放入真空度为0.1MPa、温度为-45℃的冷冻干燥箱中，干燥48h，得到具有低密度、高孔隙率的改性CMC气凝胶；
步骤三：改性CMC碳气凝胶的制备；
将步骤二得到的气凝胶放入管式炉中，在N2氛围下以5℃/min的加热速率升至1000℃，并保持3h，得到改性CMC碳气凝胶，其表面形貌如图3所示。
实施例3
本实施例提供一种聚乙烯亚胺改性生物质碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：交联改性CMC水凝胶的制备
在100ml去离子水中添加1g的聚乙烯亚胺，在磁力搅拌器下混合均匀；在混合后的溶液中添加3g CMC粉末，并持续搅拌12h得到CMC质量分数为3％的果冻状水凝胶；
步骤二：改性CMC气凝胶的制备；
将步骤一得的改性CMC水凝胶放入真空度为0.1MPa、温度为-45℃的冷冻干燥箱中，干燥48h，得到具有低密度、高孔隙率的改性CMC气凝胶；
步骤三：改性CMC碳气凝胶的制备；
将步骤二得到的气凝胶放入管式炉中，在N2氛围下以5℃/min的加热速率升至1000℃，并保持3h，得到改性CMC碳气凝胶，其表面形貌如图4所示。
使用比表面孔径分析仪测试材料的氮气吸脱附曲线，并通过BET及密度泛函理论计算实施例1～3改性前后材料的比表面积及孔结构分布，具体情况如表1所示：
表1实施例1～3改性前后材料的孔结构分布及比表面积情况表
改性后材料的比表面积均有较大提升，尤其是CMC-Zn，比表面积增加至1844m2g-1、总孔孔容增加至2.1057cm3g-1。这是由于Zn2+的掺杂，一方面改善了CMC单一的交联方式，增强了材料的机械性能，减少孔结构坍塌；另一方面Zn的沸点仅为906℃，在高温条件下，Zn气化进一步丰富了材料的孔结构，增大了材料的比表面积，最终CMC-Zn呈现具有三维网格结构的多孔碳。
在电吸附过程中，材料高的比表面积提高了与离子的接触机会；合适孔结构有利于离子的吸附去除。更为详细地，微孔给离子提供了大量的吸附位点，介孔有利于形成双电层，为离子的吸附提供电动力，大孔可以存储部分溶液，缩短了离子与多孔材料之间的距离；因此具有丰富孔结构及高比表面积的材料会表现出更优异的电化学性能和更高的盐吸附能力。经循环伏安测试，在1mol/L的NaCl溶液中，当扫描速率为1mV/s时，CMC-Zn的比电容高达296.97F/g，与CMC相比增加了59.70％。
改性前后材料的脱盐性能验证
选择具有最大总孔容及比表面积的Zn盐改性的CMC碳气凝胶并制备成电极，将其应用于电吸附除盐。电吸附装置包括电源、在线电导率仪及包含两片对称电极的吸附模块。
其中，电极为改性CMC碳气凝胶电极，其制备过程为：将实施例1中步骤三得到的碳气凝胶与粘接剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照质量比8：1：1的比例溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中制备成浆料，将浆料均匀涂敷在石墨纸上，制备成30mm*30mm*0.2mm的电极，并于60℃下真空干燥制备改性CMC碳气凝胶电极。
控制工作电压为1.2V，流速为10ml/min，去除溶液中的带电离子Na+、Cl-，其中溶液中的带电离子可以替换为Ca2+、NO3-、PO4 3-等。如图5所示，结果表明经过30min的吸附，在500mg/L的NaCl溶液中，改性后CMC碳气凝胶的脱盐量达到25.6mg/g，与改性前相比提高了206.41％；如图6所示，为在200mg/L盐溶液中测试材料的稳定性结果，结果表明吸附-解吸20个循环后，材料的吸附量可以保持84.4％，具有良好的再生性和稳定性。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (7)
1.一种改性生物质碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)改性CMC水凝胶的制备：将交联剂和CMC粉末加入去离子水中，并在磁力搅拌器下混合均匀，得到CMC质量分数为3％的水凝胶；其中，交联剂为聚乙烯亚胺、柠檬酸钾，交联剂与CMC的质量比为1～3∶3；
(2)改性CMC气凝胶的制备：将步骤(1)得的改性CMC水凝胶进行冻干处理，得到具有低密度、高孔隙率的改性CMC气凝胶；
(3)改性CMC碳气凝胶的制备：将步骤(2)得到的气凝胶置于惰性气体保护的管式炉中进行800～1000℃高温热解3h，即可得到改性CMC碳气凝胶。
2.如权利要求1所述的改性生物质碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中磁力搅拌器下混合时间为12h。
3.如权利要求1所述的改性生物质碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冻干参数为：压力为0.1MPa，冷冻温度为-45℃，干燥时间为48h。
4.如权利要求1所述的改性生物质碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中惰性气体为氩气或氮气。
5.如权利要求1所述的改性生物质碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中管式炉的升温速度为3～5℃/min。
6.如权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备的改性生物质碳气凝胶电极材料。
7.如权利要求6所述的改性生物质碳气凝胶电极材料在电容去离子技术中的应用。
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