CN106832388B - 一种气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种β‑环糊精聚合物气凝胶的制备方法：将两次重结晶的β‑环糊精、聚乙二醇、环氧氯丙烷依次加入氢氧化钠溶液中，搅拌反应直至水凝胶形成，之后再将水凝胶冷藏、浸泡处理，最后经冷冻、冻干处理后得到气凝胶。上述制备方法具有工艺灵活简便、成本较低且凝胶时间短的特点，制备方法采用聚乙二醇为软段聚合物，以此来进一步调控β‑环糊精聚合物气凝胶的性质，制备获得的气凝胶的表观密度在0.1～0.7g/cm3可调控，具有稳定的凝胶骨架结构。本发明制备的气凝胶除具备高孔隙率、大比表面积以及整体的三维网络结构等基本特点外，还保持了环糊精催化、识别、包含及缓释的能力，对甲苯、苯胺等芳香类有机物具有特异性吸附能力。

Description

一种气凝胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及凝胶材料技术，特别涉及一种基于β-环糊精聚合物气凝胶的制备方法。
背景技术：
气凝胶是目前合成材料中最轻的凝聚态材料，由水凝胶经过特定的干燥工艺除去网络结构的溶剂，并保持网络骨架结构不崩塌。气凝胶除了极低的表观密度之外，还具有高孔隙率、高比表面积、极低的热导率等特性，由于这些特殊的结构和出色的特性，在很多领域具有广泛的应用前景，如隔热材料、隔音材料、光学器件、超级电容器等，此外，气凝胶在航空航天、吸附剂、催化和生命科学等领域也有应用。
β-环糊精是一种具有主客体包含作用的截锥形环状低聚糖，可对许多有机物进行分子识别，形成包结配合物，具有可自组装、易于功能化、天然无毒且价格低廉等优点，自发现以来便受到广泛关注，目前已在食品工业、医药业、分析化学、环境保护等多领域广泛应用，而素有“最佳海绵”之称的气凝胶材料有望使β-环糊精的包结特性得到更显著地发挥。然而，目前对于以β-环糊精为原料制备气凝胶的研发及应用却鲜有报告。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种β-环糊精聚合物气凝胶的制备方法。
本发明所述β-环糊精聚合物气凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将β-环糊精在90℃去离子水中完全溶解后两次重结晶，之后于105℃下干燥至恒重；
(2)将β-环糊精加入到氢氧化钠溶液中搅拌至完全溶解，之后再加入聚乙二醇搅拌至全部溶解，最后逐滴加入环氧氯丙烷，搅拌直至水凝胶形成；上述加料及搅拌反应过程中，溶液体系的温度始终控制在55～60℃；
(3)将步骤(2)获得的水凝胶于0～5℃下用去离子水浸泡2～3天，每隔12小时换水一次；
(4)将步骤(3)处理后的水凝胶于-50℃下冷冻至少3个小时，之后冷冻干燥14～16小时，即得到β-环糊精聚合物气凝胶。
上述步骤(2)中，所述β-环糊精聚合物气凝胶的机械强度可通过改变环氧氯丙烷与聚乙二醇的加入量或改变聚乙二醇的分子量大小进行调节，一种优选的方案为：所述环氧氯丙烷与β-环糊精的葡萄糖单元的物质的量之比为1:1～4:1，聚乙二醇与β-环糊精的物质的量之比为1:1～1:4，环氧氯丙烷与氢氧化钠的物质的量之比为1:1，聚乙二醇的分子量为1000、4000或10000。
上述步骤(2)中的溶液体系固含量不宜过高也不宜过低，过低则水凝胶无法形成或凝胶时间过长，过高则形成的水凝胶弹性降低，气凝胶表观密度过高。上述步骤(2)中的溶液体系固含量优选55～65％。
本发明提供的β-环糊精聚合物气凝胶的制备方法具有工艺灵活简便、成本较低且凝胶时间短的特点，制备方法采用聚乙二醇为软段聚合物，以此来进一步调控β-环糊精聚合物气凝胶的性质，制备获得的气凝胶的表观密度在0.1～0.7g/cm3可调控，具有稳定的凝胶骨架结构。本发明技术方案制备的β-环糊精聚合物气凝胶除了具备高孔隙率、大比表面积以及整体的三维网络结构等基本特点外，还保持了环糊精催化、识别、包含及缓释的能力，对甲苯、苯胺等芳香类有机物具有特异性吸附能力。
附图说明：
图1β-环糊精和本发明实施例1制备的β-环糊精聚合物气凝胶的红外光谱图。
图2本发明实施例2制备的气凝胶的扫描电镜图。
图3本发明实施例3制备的气凝胶的扫描电镜图。
图4本发明实施例4制备的气凝胶的扫描电镜图。
图5本发明实施例5制备的气凝胶的扫描电镜图。
图6本发明实施例7制备的气凝胶的扫描电镜图。
图7本发明实施例8制备的气凝胶的扫描电镜图。
图8本发明实施例5制备的气凝胶的机械强度测试图。
图9本发明实施例3制备的气凝胶的热重曲线图。
图10本发明实施例6制备的气凝胶对芳香类小分子的去除率曲线图。
具体实施方式：
实施例1
(1)将适量β-环糊精在90℃去离子水中完全溶解后两次重结晶，之后于105℃下干燥至恒重。
(2)称取2g重结晶及干燥处理后的β-环糊精，同时按比例称取适量的环氧氯丙烷、氢氧化钠和聚乙二醇。将β-环糊精加入到氢氧化钠溶液中，于55～60℃下磁力搅拌至完全溶解；再将聚乙二醇加入到溶液中，于55～60℃下磁力搅拌至全部溶解；最后逐滴加入环氧氯丙烷，于55～60℃下磁力搅拌直至水凝胶形成。上述溶液体系中，β-环糊精的葡萄糖单元与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:1，聚乙二醇与β-环糊精的物质的量之比为1:3，环氧氯丙烷与氢氧化钠的物质的量之比为1:1，聚乙二醇的分子量为4000，反应体系固含量为60％。
(3)将步骤(2)获得的水凝胶放置于冰箱冷藏室(0～5℃)中，用去离子水浸泡3天，每隔12小时换水一次。
(4)将步骤(3)处理后的水凝胶于-50℃下冷冻至少3小时，之后放入冷冻干燥机中冷冻干燥15h，即得到β-环糊精聚合物气凝胶。
实施例2
本实施例中，聚乙二醇的分子量为1000；β-环糊精的葡萄糖单元与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:2；其余处理与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，β-环糊精葡萄糖单元与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:2；聚乙二醇与β-环糊精的物质的量之比为1:4；其余处理与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，β-环糊精葡萄糖单元与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:3；聚乙二醇与β-环糊精的物质的量之比为1:1；其余处理与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，聚乙二醇的分子量为10000；β-环糊精葡萄糖单元与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:3；聚乙二醇与β-环糊精的物质的量之比为1:4；其余处理与实施例1相同。
实施例6
本实施例中，聚乙二醇的分子量为1000；β-环糊精葡萄糖单元与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:4；聚乙二醇与β-环糊精的物质的量之比为1:1；其余处理与实施例1相同。
实施例7
本实施例中，β-环糊精葡萄糖单元与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:4；聚乙二醇与β-环糊精的物质的量之比为1:2；其余处理与实施例1相同。
实施例8
本实施例中，聚乙二醇的分子量为1000；β-环糊精葡萄糖单元与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:3；聚乙二醇与β-环糊精的物质的量之比为1:2；其余处理与实施例1相同。
产物性质测定：
对β-环糊精和由本发明实施例1制备的β-环糊精聚合物气凝胶进行红外光谱分析，结果如图1所示(图中a和b分别对应β-环糊精和β-环糊精聚合物气凝胶)：β-环糊精聚合物气凝胶在3428cm-1处左右具有典型的-OH的伸缩振动峰(也是由于分子内氢键作用形成的伸缩振动峰)，表明β-环糊精聚合物气凝胶表面以-OH为主，因为β-环糊精聚合物气凝胶的-OH参与了交联反应，在图中体现为相比β-环糊精吸收峰变窄；β-环糊精聚合物气凝胶在1265cm-1处不存在吸收，说明参与反应的环氧氯丙烷的-Cl基团被全部取代，产物没有残留环氧氯丙烷；此外，β-环糊精聚合物气凝胶在1041cm-1处具有C-O-C的不对称伸缩振动峰，因产物有新醚键生成，相比β-环糊精在此处的吸收峰变宽，在1396cm-1处具有亚甲基剪切扭曲变形振动形成的吸收峰，该吸收峰多为气凝胶三维网络中的碳链所产生。
对各实施例制备的β-环糊精聚合物气凝胶进行空气比例以及表观密度测定，结果如表1所示：气凝胶的表观密度在0.1～0.7g/cm3可调控，当气凝胶中空气比例小于85％时，表观密度随空气比例的升高而降低，当气凝胶中空气比例大于85％时，空气比例对表观密度的影响减小，气凝胶的微观结构成为主要影响因素。
表1各实施例制备的气凝胶的空气比例及表观密度
实施例 空气比例(％) 表观密度(g/cm<sup>3</sup>)
1 90.48 0.390
2 71.89 0.739
3 82.55 0.620
4 86.69 0.184
5 86.59 0.255
6 88.89 0.138
7 85.71 0.242
8 89.37 0.263
对部分实施例制备的β-环糊精聚合物气凝胶做扫描电镜，结果如图2～7所示。将图2(实施例2制备的气凝胶)与图3(实施例3制备的气凝胶)对比后可以看出，实施例2气凝胶骨架结构更加致密、粗壮，骨架结构之间的空隙较小，这与实施例2气凝胶空气比例较小、表观密度较大的测定结果相吻合，表明聚乙二醇分子量的增大会减小气凝胶交联密度，使骨架结构更为纤细。另外，实施例2～5的气凝胶在凝胶骨架结构上有类似活化刻蚀产生的不均一的孔，有利于增大凝胶的比表面积以及孔体积(图2～5)；从图6(实施例7制备的气凝胶)可以看到气凝胶的凝胶骨架上存在由1μm左右的颗粒堆积而成的珠链式结构，这是环氧氯丙烷与聚乙二醇加入量大所导致的；实施例8制备的气凝胶(图7)表面呈现较光滑平整的网络状结构，孔径较大，属于大孔结构，原因在于加入的聚乙二醇分子量较小且环氧氯丙烷所占比例较大，交联反应得以充分进行。
在机械强度性质方面，发明人通过实验发现加入环氧氯丙烷比例增大有利于提高β-环糊精聚合物气凝胶的机械强度，同时发现如果分子量大的聚乙二醇加入量过大，则体系较难形成水凝胶，原因在于交联点之间的平均长度显著增加，形成的凝胶骨架强度降低。图8为实施例5制备的气凝胶机械强度测试图。传统的气凝胶因其高孔隙率通常表现出脆性，在外力作用下会使材料直接坍塌，造成结构的破坏。而从图8可观察到75mg气凝胶材料在500g重物下仍在宏观上保持完整，说明其具有良好的机械强度，在实际环境中具有较佳耐用性。
对实施例3制备的气凝胶的热质量分析结果如图9所示，气凝胶炭化前后整体的失重率为78.07％，根据失重的速率不同，将曲线划分为四个阶段：(1)室温至130℃为气凝胶吸收的水分损失阶段，失重率为2.41％；(2)130℃至260℃为残余水分进一步挥发阶段，在此温度区间内，气凝胶骨架结构稳定，热失重曲线平缓，失重率为2.54％；(3)260～420℃失重率为69.21％，气凝胶的网络结构开始热分解，羟基间脱水缩合，结构中的C-O、C-H以及C-C键发生断裂，以CO2、CO、CH4和H2的形式逸出，形成基本的碳骨架结构；(4)420～700℃失重率为3.91％，继续形成碳骨架结构且趋于稳定状态。另外，气凝胶在341℃处出现质量损失峰，这说明气凝胶因通过交联生成网络结构，增强了键与键之间的牢固性，改善了气凝胶的热稳定性。
由于在在气凝胶材料中，连续的孔洞结构有利于分子的流动，气体或液体可以在发达的孔洞中交互、不受束缚地贯穿整个材料，在此基础上，本发明制备的气凝胶中环糊精和芳香类分子能够充分接触，显著增加吸附位点，因而气凝胶能够充分保持对芳香类有机物进行识别和选择性结合的能力。在吸附性能测试方面，图10表示不同吸附时间下气凝胶对芳香类小分子去除率的影响，测试以分别含有甲苯和苯胺的两种模拟废水样品作为吸附对象，其中甲苯和苯胺浓度均20mg/L，测试所采用的气凝胶由实施例6制备获得，用量为60mg。从图10所示的测定结果可以看出，当吸附时间超过90min，其对甲苯、苯胺的去除率均可达到90％以上，同时检测到其吸附容量均达到63mg/g以上。

Claims (3)

1.一种β-环糊精聚合物气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将β-环糊精在90℃去离子水中完全溶解后两次重结晶，之后于105℃下干燥至恒重；
(2)将β-环糊精加入到氢氧化钠溶液中搅拌至完全溶解，之后再加入聚乙二醇搅拌至全部溶解，最后逐滴加入环氧氯丙烷，搅拌直至水凝胶形成；上述加料及搅拌反应过程中，溶液体系的温度始终控制在55～60℃；
(3)将步骤(2)获得的水凝胶于0～5℃下用去离子水浸泡2～3天，每隔12小时换水一次；
(4)将步骤(3)处理后的水凝胶于-50℃下冷冻至少3个小时，之后冷冻干燥14～16小时，即得到β-环糊精聚合物气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述环氧氯丙烷与β-环糊精的葡萄糖单元的物质的量之比为1:1～4:1，聚乙二醇与β-环糊精的物质的量之比为1:1～1:4，环氧氯丙烷与氢氧化钠的物质的量之比为1:1，聚乙二醇的分子量为1000、4000或10000。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，溶液体系的固含量为55～65％。
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