CN110256725A - 一种hec/pva互穿网络气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络气凝胶及其制备方法，首先将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合，搅拌，得到混合溶液；然后将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气；其次将HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液冷冻，干燥，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶；最后采用聚乙烯醇/戊二醛溶液对HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶进行浸渍，冷冻，干燥，得到HEC/PVA互穿网络气凝胶；本发明采用羟乙基纤维素作为基体材料，纳米纤维素微晶作为增强骨架；采用聚多异氰酸酯对羟乙基纤维素和纳米纤维素微晶的大量羟基集团进行交联加固；通过戊二醛进行交联成功制备HEC/PVA互穿网络气凝胶；操作简单，成本低廉，制备得到的HEC/PVA互穿网络气凝胶力学性能、回复性及可循环利用次数均有较大提高。

Description

一种HEC/PVA互穿网络气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维素气凝胶技术领域，特别涉及一种HEC/PVA互穿网络气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种多孔三维网络结构的材料，其孔隙率高达90％以上，空隙中充满空气。因其特殊的结构使气凝胶具有高比表面积、低密度和低热导率等特点，使其在轻质保温、污水处理等领域具有天然的优势。
羟乙基纤维素(HEC)为非离子型纤维素衍生物，其具有良好的生物可降解性、可再生性和水溶性，羟乙基纤维素制备的气凝胶质轻、高比表面积，但具有力学性能差、回复性低且可循环利用次数少等缺点。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络气凝胶及其制备方法，以解决现有技术中HEC制备的气凝胶力学性能差、回复性低且可循环利用次数少的技术问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案为：
本发明一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合，搅拌，得到混合溶液；
步骤2、将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液；
步骤3、将HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液冷冻，干燥，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶；
步骤4、采用聚乙烯醇/戊二醛溶液对HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶进行浸渍，冷冻，干燥，制备得到HEC/PVA互穿网络气凝胶。
进一步的，步骤1中聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为(1-3)：100的比例混合，搅拌至均匀的乳白色溶液；纳米纤维素微晶溶液的质量百分数为1％-3％。
进一步的，步骤1中纳米纤维素微晶溶液采用将纳米纤维素微晶与水混合，搅拌得到均匀的淡蓝色溶液。
进一步的，步骤2中混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1：(10-20)的比例混合；羟乙基纤维素溶液的质量百分数为1％-3％。
进一步的，步骤2中的羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合，静止润胀1-12h，搅拌至均匀透明的粘稠状溶液。
进一步的，步骤2中超声脱气时间为0.5-1h。
进一步的，步骤3采用液氮冷冻处理，液氮冷冻处理时间为10-20min；干燥采用冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-5-25℃，冷冻干燥时间为24-36h。
进一步的，步骤5中浸渍次数为2-5次，每次浸渍时间为5-10s；采用液氮冷冻处理，液氮冷冻时间为10-20min；干燥采用冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-5-25℃，冷冻干燥时间为24-36h。
进一步的，步骤4的聚乙烯醇/戊二醛溶液采用将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为(10-30)：(0.5-1.0)：(1-3)的比例混合，搅拌至均匀透明的粘稠状，超声脱气0.5-1h得到；聚乙烯醇溶液的质量百分数为1％-3％，盐酸的质量百分数为5％-10％。
本发明还提供一种HEC/PVA互穿网络气凝胶，所述HEC/PVA互穿网络气凝胶断裂强度为5-20Mpa，断裂伸长率为20％～40％，回复率为80％～98％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，采用羟乙基纤维素作为基体材料，纳米纤维素微晶作为增强骨架；羟乙基纤维素HEC为非离子型纤维素衍生物，具有良好的生物可降解性、可再生性和水溶性，制备的气凝胶质轻、高比表面积；纳米纤维素微晶具有高模量、生物兼容性好等优点，作为羟乙基纤维素气凝胶的增强材料时；由于羟乙基纤维素和纳米纤维素微晶CNC表面具有大量羟基基团；水溶性封闭型多异氰酸酯交联剂对大量羟基集团进行交联加固；在大量羟基集团中加入PVA网络，通过戊二醛进行交联成功制备出HEC/PVA互穿网络气凝胶；本试验方法操作简单，成本低廉。
本发明还提供了一种HEC/PVA互穿网络气凝胶，采用HEC/PVA材料制备的互穿网络气凝胶具有较高的力学性能和回复性能，断裂强度为5-20Mpa、断裂伸长率为20-40％、回复率高达80-98％。本发明通过采用水作为溶剂，制备得到的气凝胶回复性能高，可循环使用次数多，符合环保节能的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的HEC/PVA互穿网络气凝胶的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释说明。
本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合，搅拌，得到均匀的乳白色混合溶液；
其中，聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为(1-3)：100的比例混合；聚多异氰酸酯采用水溶性封闭型多异氰酸酯；纳米纤维素微晶溶液的质量百分数为1％-3％；纳米纤维素微晶溶液采用将纳米纤维素微晶与水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液。
步骤2、将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气，得到HEC/CNC/多异氰酸酯溶液；混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1：(10-20)的比例混合；羟乙基纤维素溶液中羟乙基纤维素的质量百分数为1％-3％；羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合，静止润胀1-12h，搅拌至均匀透明的粘稠状溶液。
步骤3、将HEC/CNC/多异氰酸酯溶液采用液氮冷冻处理，干燥，得到HEC/CNC/多异氰酸酯气凝胶；其中，液氮冷冻处理时间为10-20min；干燥采用冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-5-25℃，冷冻干燥时间为24-36h；
步骤4、采用聚乙烯醇/戊二醛溶液对HEC/CNC/多异氰酸酯气凝胶进行浸渍2-5次，每次浸渍时间为5-10s；冷冻处理，干燥，得到HEC/PVA互穿网络气凝胶；其中，冷冻处理采用液氮冷冻处理，液氮处理时间为10-20min；干燥采用在冷冻干燥箱内进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-5-25℃，冷冻干燥时间为24-36h；聚乙烯醇/戊二醛溶液采用将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为(10-30)：(0.5-1.0)：(1-3)的比例混合，搅拌至均匀透明的粘稠状；超声脱气0.5-1h得到；聚乙烯醇溶液的质量百分数为1％-3％，盐酸的质量百分数为5％-10％。
实施例1
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合，静置润胀1h，搅拌，制备得到质量百分数为1％的羟乙基纤维素溶液；
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液，制备得到质量百分数为1％的纳米纤维素微晶溶液；
步骤3、将聚多异氰酸酯与步骤2中的纳米纤维素微晶溶液按质量比为1:100的比例混合，搅拌至呈现均匀的乳白色，得到混合溶液；
步骤4、将步骤3中的混合溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:10的比例混合，搅拌，超声脱气0.5h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液；
步骤5、将步骤4中的HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液置于铝制圆盒中，采用液氮冷冻处理10min后，在冷冻干燥箱内，在25℃的条件下，冷冻干燥为24h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶；
步骤6、将聚乙烯醇和去离子水混合，静置润涨1h，搅拌至均匀透明的粘稠状，配制得到质量百分数为1％的聚乙烯醇溶液；
步骤7、将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为10：0.5：1.0的比例混合，搅拌至均匀透明的粘稠状，超声脱气0.5h，制备得到聚乙烯醇/戊二醛溶液；盐酸的质量百分数为10％；
步骤8、采用步骤7中的聚乙烯醇/戊二醛溶液对步骤5中HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶浸渍2次，每次浸渍时间为10s；将浸渍过的HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝，采用液氮冷冻处理10min后；在冷冻干燥箱内，在25℃的条件下，冷冻干燥为24h，制备得到出HEC/PVA互穿网络气凝胶。
参考附图1所示，附图1给出了实施例1中得到的HEC/PVA互穿网络气凝胶的SEM图，从附图1中可以看出，所制备气凝胶是一种三维网络结构的多孔材料，凝胶微观形貌均匀，孔径尺寸呈多级尺寸分布。
根据试验测试表明，实施例1中得到的HEC/PVA互穿网络气凝胶断裂强度为5Mpa，断裂伸长率为40％，回复率为80％。
实施例2
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合，静置润胀3h，搅拌，制备得到质量百分数为1.5％的羟乙基纤维素溶液；
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液，制备得到质量百分数为1.5％的纳米纤维素微晶溶液；
步骤3、将聚多异氰酸酯与步骤2中的纳米纤维素微晶溶液按质量比为1.5:100的比例混合，搅拌至呈现均匀的乳白色，得到混合溶液；
步骤4、将步骤3中的混合溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:15的比例混合，搅拌，超声脱气0.7h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液；
步骤5、将步骤4中的HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液置于铝制圆盒中，采用液氮冷冻处理15min后，在冷冻干燥箱内，在15℃的条件下，冷冻干燥为28h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶；
步骤6、将聚乙烯醇和去离子水混合，静置润涨3h，搅拌至均匀透明的粘稠状，配制得到质量百分数为1.5％的聚乙烯醇溶液；
步骤7、将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为15：0.75：1.2的比例混合，搅拌至均匀透明的粘稠状，超声脱气0.7h，制备得到聚乙烯醇/戊二醛溶液；盐酸的质量百分数为9％；
步骤8、采用步骤7中的聚乙烯醇/戊二醛溶液对步骤5中HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶浸渍3次，每次浸渍时间为7s；将浸渍过的HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝，采用液氮冷冻处理15min后；在冷冻干燥箱内，在15℃的条件下，冷冻干燥为28h，制备得到出HEC/PVA互穿网络气凝胶。
根据试验测试表明，实施例2中得到的HEC/PVA互穿网络气凝胶断裂强度为10Mpa，断裂伸长率为30％，回复率为90％。
实施例3
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合，静置润胀9h，搅拌，制备得到质量百分数为2.5％的羟乙基纤维素溶液；
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液，制备得到质量百分数为2.5％的纳米纤维素微晶溶液；
步骤3、将聚多异氰酸酯与步骤2中的纳米纤维素微晶溶液按质量比为2:100的比例混合，搅拌至呈现均匀的乳白色，得到混合溶液；
步骤4、将步骤3中的混合溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:23的比例混合，搅拌，超声脱气0.8h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液；
步骤5、将步骤4中的HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液置于铝制圆盒中，采用液氮冷冻处理20min后，在冷冻干燥箱内，在5℃的条件下，冷冻干燥为32h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶；
步骤6、将聚乙烯醇和去离子水混合，静置润涨9h，搅拌至均匀透明的粘稠状，配制得到质量百分数为2.5％的聚乙烯醇溶液；
步骤7、将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为25：0.85：2的比例混合，搅拌至均匀透明的粘稠状，超声脱气0.8h，制备得到聚乙烯醇/戊二醛溶液；盐酸的质量百分数为7.5％；
步骤8、采用步骤7中的聚乙烯醇/戊二醛溶液对步骤5中HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶浸渍4次，每次浸渍时间为10s；将浸渍过的HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝，采用液氮冷冻处理20min后；在冷冻干燥箱内，在5℃的条件下，冷冻干燥为32h，制备得到出HEC/PVA互穿网络气凝胶。
根据试验测试表明，实施例3中得到的HEC/PVA互穿网络气凝胶断裂强度为20Mpa，断裂伸长率为20％，回复率为98％。
实施例4
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合，静置润胀12h，搅拌，制备得到质量百分数为3％的羟乙基纤维素溶液；
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液，制备得到质量百分数为3％的纳米纤维素微晶溶液；
步骤3、将聚多异氰酸酯与步骤2中的纳米纤维素微晶溶液按质量比为3:100的比例混合，搅拌至呈现均匀的乳白色，得到混合溶液；
步骤4、将步骤3中的混合溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:30的比例混合，搅拌，超声脱气1.0h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液；
步骤5、将步骤4中的HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液置于铝制圆盒中，采用液氮冷冻处理15min后，在冷冻干燥箱内，在-5℃的条件下，冷冻干燥为36h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶；
步骤6、将聚乙烯醇和去离子水混合，静置润涨12h，搅拌至均匀透明的粘稠状，配制得到质量百分数为3％的聚乙烯醇溶液；
步骤7、将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为30:1.0:3的比例混合，搅拌至均匀透明的粘稠状，超声脱气1.0h，制备得到聚乙烯醇/戊二醛溶液；盐酸的质量百分数为5％；
步骤8、采用步骤7中的聚乙烯醇/戊二醛溶液对步骤5中HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶浸渍5次，每次浸渍时间为5s；将浸渍过的HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝，采用液氮冷冻处理15min后；在冷冻干燥箱内，在-5℃的条件下，冷冻干燥为36h，制备得到出HEC/PVA互穿网络气凝胶。
根据试验测试表明，实施例4中得到的HEC/PVA互穿网络气凝胶断裂强度为17Mpa，断裂伸长率为24％，回复率为91％。
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，首先选用价格低廉、可生物降解的羟乙基纤维素作为基体材料，纳米纤维素作为增强骨架，使用水溶性封闭型多异氰酸酯交联剂对体系进行交联加固，制备成HEC气凝胶；由于羟基纤维素和纳米纤维素微晶CNC表面具有大量羟基基团，使用水溶性封闭型多异氰酸酯交联剂对其复合材料进行交联后形成稳定的三维网络结构的气凝胶。HEC/CNC单网络气凝胶所制备的气凝胶具有一定的机械性能和循环回复性能，在此体系中引入PVA网络，通过戊二醛进行交联成功制备出HEC/PVA互穿网络气凝胶；引进第二网络能明显提高HEC/CNC气凝胶的力学性能差、回复性且可循环利用次数；经本发明制备的HEC/PVA互穿网络气凝胶的方法仅使用水作为溶剂，气凝胶回复性能高，可循环使用次数多，符合环保节能的要求。
采用HEC/PVA材料制备的互穿网络气凝胶具有较高的力学性能和回复性能，断裂强度为5Mpa～20Mpa、断裂伸长率为20％～40％、回复率高达80％～98％，能够应用于保温、污水处理等领域。

Claims (10)

1.一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合，搅拌，得到混合溶液；
步骤2、将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液；
步骤3、将HEC/CNC/聚多异氰酸酯溶液冷冻，干燥，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶；
步骤4、采用聚乙烯醇/戊二醛溶液对HEC/CNC/聚多异氰酸酯气凝胶进行浸渍，冷冻，干燥，制备得到HEC/PVA互穿网络气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为(1-3)：100的比例混合，搅拌至均匀的乳白色溶液；纳米纤维素微晶溶液的质量百分数为1％-3％。
3.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中纳米纤维素微晶溶液采用将纳米纤维素微晶与水混合，搅拌得到均匀的淡蓝色溶液。
4.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1：(10-20)的比例混合；羟乙基纤维素溶液的质量百分数为1％-3％。
5.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中的羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合，静止润胀1-12h，搅拌至均匀透明的粘稠状溶液。
6.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中超声脱气时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3采用液氮冷冻处理，液氮冷冻处理时间为10-20min；干燥采用冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-5-25℃，冷冻干燥时间为24-36h。
8.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤5中浸渍次数为2-5次，每次浸渍时间为5-10s；采用液氮冷冻处理，液氮冷冻时间为10-20min；干燥采用冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-5-25℃，冷冻干燥时间为24-36h。
9.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4的聚乙烯醇/戊二醛溶液采用将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为(10-30)：(0.5-1.0)：(1-3)的比例混合，搅拌至均匀透明的粘稠状，超声脱气0.5-1h得到；聚乙烯醇溶液的质量百分数为1％-3％，盐酸的质量百分数为5％-10％。
10.一种HEC/PVA互穿网络气凝胶，其特征在于，利用权利要求1-9任意一项所述的HEC/PVA互穿网络气凝胶的制备方法制备得到；所述HEC/PVA互穿网络气凝胶断裂强度为5-20Mpa，断裂伸长率为20％～40％，回复率为80％～98％。
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