CN112411187B - 一种纳米纤维素气凝胶复合织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米纤维素气凝胶复合织物的制备方法，首先将CNF加入去离子液体中，制成CNF悬浊液，添加硅烷偶联剂对CNF进行改性，制备水凝胶；然后将织物除杂，烘干浸泡去离子水；通过滴管吸取水凝胶滴加于织物表面，使水凝胶充分覆盖织物，可通过控制添加水凝胶的体积实现复合织物厚度的可控性；将模具经液氮快速冷冻，然后真空干燥，取出后经烘箱烘燥。将织物从模具中取下，即得纳米纤维素气凝胶复合织物。本发明所制备的纳米纤维素气凝胶复合织物轻薄柔软，表面平整光滑，与皮肤接触也能保持较好的疏水性、隔热性、力学压缩性能，在纺织品保温隔热领域拥有广泛应用前景。

Description

一种纳米纤维素气凝胶复合织物的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，尤其是涉及一种纳米纤维素气凝胶复合织物的制备方法。
背景技术
气凝胶是在保持凝胶三维网络结构不变的条件下，将其中的液体溶剂除去而形成的一种高度多孔材料，气凝胶内大量纳米尺寸的开孔结构赋予了材料超高孔隙率( 80%~99. 8% ) 、高比表面积( 100~1600 m2 /g) 、超低密度( 0.004~0.500 g /cm3 ) 和超低导热系数（0.013W/m·K）等特性，是保温隔热效果最好的固态材料，被称为超级保温材料。近年来，气候变化异常，冬季室外温度寒冷，且随着社会的快速发展，人们接触的行业和领域不断扩大，例如，海上、极地等极低温环境下的设备操作，生物医学领域低温实验，对织物的保温性能要求越来越高，气凝胶隔热复合织物的研究成为一种必然趋势。
目前，SiO2气凝胶复合织物的研究较为广泛。陈国等人的CN103397516A号专利公布了一种二氧化硅气凝胶复合织物、制备方法及军用帐篷布，将由高强度合成纤维制成的布浸渍在二氧化硅溶胶中，待布面完全浸渍后，将浸渍有二氧化硅溶胶的高强度合成纤维制成的布密封，并进行凝胶老化，最后进行超临界干燥，得到二氧化硅气凝胶复合织物，其优异的保温性能、防爆性能可用于军用帐篷。刘鹏的CN104233787A号专利发明了一种纳米二氧化硅改性复合织物的制备方法，将基底织物浸渍在二氧化硅胶体微粒悬浮液，并进行凝胶老化和超临界干燥，得到二氧化硅改性复合织物。陈建宏等人的CN109403022A号专利发明了具有亲水性或疏水性的气凝胶/非织物复合材料的制备方法及其产品，通过添加烷氧化硅类化合物、硅胶类化合物等试剂，形成硅胶－硅气凝胶－硅烷偶合剂气凝胶溶胶溶液，将其浸泡非织物，经凝胶化、干燥过程，得到具有柔软性的疏水性SiO2气凝胶/非织物复合防火隔热材料。SiO2气凝胶本身强度较差、易碎，且与织物基本没有结合力，通过常规方法制备的SiO2气凝胶复合织物表面SiO2易脱落，影响其隔热保温性能。
纳米纤维素气凝胶可克服SiO2气凝胶这一缺点，具有韧性好、易加工等特性，有望取代SiO2气凝胶。张俊平等人的CN105566673A号专利中，将纤维素分散于水中，经过预处理，加入改性剂得到改性纤维素悬浮液，然后分散在有机溶剂中，经成型、烘干和热处理得到多功能弹性气凝胶。纳米纤维素气凝胶是以纳米纤维素为原料的第三代气凝胶复合材料，兼具传统的气凝胶和天然高分子材料的诸多优点，具有低导热系数、高吸声量、低介电常数、良好生物相容性、可降解性等多种特性，在资源短缺和环境污染问题亟待解决的今天，拥有广阔的应用前景。
隔热复合织物除了具备优异的隔热性能外，还要求具有一定的柔软性和亲肤性。研究发现，人即使在静止的状态下也会通过皮肤向外蒸发水分，而纳米纤维素气凝胶具有良好的亲水性，当与皮肤接触时，会吸收水分而造成气凝胶内部结构的破坏，直接影响其隔热性、机械压缩等性能，从而限制了气凝胶材料的使用范围。CNF表面的存在大量羟基，使其能够与聚合物发生接枝共聚反应，也可通过酯化、烷基化、酰胺化等反应引入各种功能基团对CNF进行改性，制备性能优异的气凝胶材料。硅烷化改性现广泛应用于CNF的表面改性修饰，甲基三甲氧基硅烷（MTMS）是一种常见的硅烷偶联剂，其在酸性介质和特定温度下可以与羟基发生交联反应，从而实现改性，改善纳米纤维素气凝胶的疏水性、隔热性等性能。郜梦茜等利用MTMS对纤维素纳米纤丝气凝胶进行改性，制备的气凝胶接触角可达130°，吸油量达到其本身质量的18倍；王世贤利用MTMS对纳米纤维素气凝胶进行改性，气凝胶压缩强度达到7.25 KPa，导热系数低至0.0386 W/M·K，并成为疏水性材料。陈晓星的CN110467421A号专利发明了一种功能性纤维素气凝胶复合材料及其制备方法，通过纳米纤维素气凝胶和无机气凝胶相互渗透，通过有机－无机杂化处理，大大增强了纳米纤维素气凝胶的压缩性能和疏水性，但已有成果所制备的纳米纤维素气凝胶柔软性和平整性不佳。
鉴于前人的研究成果，现有技术中并无纳米纤维素气凝胶隔热复合织物的制备方法专利，因此本专利基于纳米纤维素气凝胶表面的众多羟基能够与聚合物发生接枝共聚反应，对其进行疏水性改性，并将改性后的气凝胶与织物复合，保持一定柔软性和平整性，制备了纳米纤维素气凝胶隔热复合织物。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种纳米纤维素气凝胶，该材料具有优良的疏水性和隔热性和压缩力学性能。
本发明另一目的是提供上述纳米纤维素气凝胶隔热复合织物的制备方法，该方法借助CNF气凝胶表面的众多羟基，将棉织物通过氢键与气凝胶结合形成耐低温复合织物。
为解决以上的技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种纳米纤维素气凝胶，采用纤维素纳米纤维溶于去离子水，机械搅拌形成水凝胶，加入硅烷偶联剂类化合物，恒温磁力搅拌均匀，实现CNF表面改性修饰，溶液经低温快速冷冻，再经真空干燥，得到CNF气凝胶，最后烘箱烘燥。
优选的，按质量份数计，所述CNF：去离子水：硅烷偶联剂的质量比为1:50~300:0.2~5。
优选的，硅烷偶联剂能与CNF表面羟基发生交联反应，引入疏水基团，减少亲水羟基的数量。
优选的，所述恒温磁力搅拌，温度为20℃~30℃，转速为1000~1500 r/min，时间为3~5 h。
优选的，所述低温快速冷冻温度为-200~-150℃，冷冻时间为10~40min。
优选的，所述真空干燥是将材料放于冷冻干燥机，冷胼温度低于-40℃，真空度低于15 Pa，冷冻干燥时间为24~72 h。
上述方法制备的纳米纤维素气凝胶具有优异的疏水性、隔热性、压缩力学性能。
本发明还提供上述纳米纤维素气凝胶复合织物的制备方法，一种纳米纤维素气凝胶复合织物，所述纳米纤维素气凝胶为改性CNF气凝胶，所述织物为含棉织物，所述CNF气凝胶附着于织物表面或者浸透于织物内部。其包括步骤：
（1）水凝胶制备：按重量份计，将1份的CNF加入50~300份的去离子液体中，机械搅拌至CNF完全溶解，得到CNF悬浊液，调节溶液的pH为2~4，加入0.2~5份的硅烷偶联剂，置于20~30℃的水浴锅中磁力搅拌3~5 h，转速为1000-1500 r/min，得到水凝胶。
（2）将固定织物的模具放于培养皿中，用滴管吸收步骤（1）中的水凝胶，并滴加于织物表面，手动摇匀至水凝胶覆盖织物表面，静置10 min，制备示意图如图1所示。.
（3）将步骤（2）所得模具经-200~-150℃快速冷冻10~40min，真空冷冻干燥12~36h，取出后经烘箱60~100℃烘燥30~60 min。将织物从模具中取下，即得纳米纤维素气凝胶复合织物。
优选的，所述织物为含棉纤维的织物，具有一定的柔软度。
优选的，所述织物实验前放于无水乙醇中超声清洗1~3 h，然后用去离子水冲洗，烘箱烘干待用。
优选的，加入酸性物质来调整反应体系的pH，所述酸性物质可以选自硫酸、盐酸、硝酸、草酸、甲酸和醋酸中的至少一种。
优选的，所述模具为直径为10 cm的绣绷，使织物平整，克服卷边性，并保持固定面积。
优选的，将固定织物的模具放入去离子水浸泡20~60 min，取出静置10~30 min，使织物不再滴水，织物吸水率（吸水量/原始重量）控制在300%。
优选的，滴管滴加于织物表面的水凝胶体积为10~40 mL，控制织物表面凝胶层厚度为0.5~3 mm。
优选的，所述真空冷冻干燥是将材料放于冷冻干燥机，冷胼温度低于-40℃，真空度低于15 Pa，冷冻干燥时间为12~36 h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明首先利用硅烷偶联剂对CNF气凝胶进行改性，减少CNF表面亲水羟基数量，引入疏水基团，使CNF气凝胶具有优异的疏水性、隔热性和压缩力学性能，避免了由于气凝胶亲水性而造成的内部结构的破坏，该气凝胶接触角达到123.11°，导热系数低至0.02827 W/m·K，压缩强度最大为18.98 KPa，柔软不易碎，拓展了其应用领域。
（2）纳米纤维素气凝胶作为新生代的气凝胶，来源广泛，价格低廉，具有良好生物相容性、可降解性。本发明将纳米纤维素气凝胶与织物通过氢键结合，避免了胶黏剂的使用，制备方法简单方便，实现了制备材料的零污染，同时，复合织物可保持柔软，表面平整光滑。
（3）本发明制备的纳米纤维素气凝胶复合织物导热系数低、柔软度好，表面平整光滑，可通过控制水凝胶的体积实现厚度的可控性，且具备一定撕裂与顶破强力，可用于制备腰带、护膝、手套等可穿戴产品，在低温环境下，发挥隔热保温功能，具有很强的实用价值。
附图说明
图1是本发明纳米纤维素气凝胶复合织物制备示意图。
图2是本发明实施例3的纳米纤维素气凝胶的实物图。
图3是本发明实施例5的纳米纤维素气凝胶复合织物的实物图。
图4是本发明实施例8的纳米纤维素气凝胶复合织物的实物图。
图5是本发明实施例8的纳米纤维素气凝胶复合织物的表面与截面电镜图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
采用以下步骤制备甲基三甲氧基硅烷（MTMS）改性CNF气凝胶：
（1）称取质量分数为99.8 wt%的纤维素纳米纤维1 g，去离子水100 g，经机械搅拌30 min，配置成质量分数为1wt%纳米纤维素悬浊液，通过添加0.1 mol/L的稀盐酸调节溶液的pH，利用恒温磁力搅拌器以600 r/min的转速搅拌30 min，使pH值稳定至4，然后将CNF与MTMS以1:2的质量比例进行混合，在25℃条件下利用恒温磁力搅拌器以1000 r/min的转速搅拌2 h。
（2）将水凝胶放入-196℃温度下冷冻30 min，待样品冰冻完成，放入冷冻干燥机，冷冻干燥时间为72 h。将冷冻干燥完成的气凝胶放入90℃的烘箱烘燥30 min，使CNF和MTMS交联更加充分，得到改性后的纳米纤维素气凝胶。
制备所得的纳米纤维素气凝胶密度为0.03686 g/cm3，接触角达到123.11°，导热系数低至0.02827 W/m·K，压缩强度为18.19 KPa，压缩模量为45.32 KPa，柔软度较好，表面平整光滑。
实施例2
按王世贤所用工艺制备纳米纤维素气凝胶：
（1）称取20 g质量分数为1.63 wt%纤维素纳米纤维，加入45.2 ml去离子水，超声分散10 min，得到质量分数为0.5 wt%的纳米纤维素悬浊液。以0.1 mol/L的HCl溶液调节pH至4，以1:2质量比加入MTMS，以600 r/min的转速恒温磁力搅拌2 h。
（2）将水凝胶放入-18℃温度下冷冻24 h，待样品冰冻完成，真空冷冻干燥12 h。干燥完成后放入90℃的烘箱烘燥30 min，得到纳米纤维素气凝胶。
根据此工艺制备的纳米纤维素气凝胶具有疏水性，但压缩强度仅为7.25KPa，导热系数为0.0386 W/M·k，而且，所得气凝胶较脆、较硬，表面形成较大褶皱。
实施例3
（1）称取质量分数为99.8 wt%的纤维素纳米纤维1 g，去离子水100 g，经机械搅拌30 min，配置成质量分数为1wt%纳米纤维素悬浊液，通过添加0.1 mol/L的稀盐酸调节溶液的pH，利用恒温磁力搅拌器以600 r/min的转速搅拌30 min，使pH值稳定至4，然后将CNF与MTMS以1:2的质量比例进行混合，在25℃条件下利用恒温磁力搅拌器以1000 r/min的转速搅拌2 h。
（2）将水凝胶放入-18℃温度下冷冻24 h，待样品冰冻完成，真空冷冻干燥12 h。干燥完成后放入90℃的烘箱烘燥30 min，得到纳米纤维素气凝胶。
制备所得的纳米纤维素气凝胶具有疏水性，导热系数为0.03146 W/m·K，所得气凝胶较脆、较硬，表面形成较大褶皱，实物图如图2所示。
实施例4
（1）称取质量分数为99.8 wt%的纤维素纳米纤维0.5g，去离子水100 g，经机械搅拌30 min，配置成质量分数为0.5wt%纳米纤维素悬浊液，通过添加0.1 mol/L的稀盐酸调节溶液的PH，利用恒温磁力搅拌器以600 r/min的转速搅拌30 min，使pH值稳定至4，然后将CNF与MTMS以1:2的质量比例进行混合，在25℃条件下利用恒温磁力搅拌器以1000 r/min的转速搅拌2 h。
（2）将水凝胶放入-196℃温度下冷冻30 min，待样品冰冻完成，真空冷冻干燥时间为72 h。干燥完成后放入90℃的烘箱烘燥30 min，得到改性后的纳米纤维素气凝胶。
制备所得的纳米纤维素气凝胶具有疏水性，导热系数为0.03246 W/m·K，所得气凝胶松软易碎。
实施例5
（1）称取20 g质量分数为1.63 wt%纤维素纳米纤维，加入45.2 ml去离子水，超声分散10 min，得到质量分数为0.5 wt%的纳米纤维素悬浊液。以0.1 mol/L的HCl溶液调节pH至4，以1:2质量比加入MTMS，以600 r/min的转速恒温磁力搅拌2 h。
（2）将棉针织物浸泡在无水乙醇中，超声分散1h，取出后用去离子水对布进行清洗，以去除织物表面的油脂和其他杂质，然后将织物烘干待用；将织物裁剪成直径为10 cm的圆形，将其以一定张力固定于绣绷上，使织物平整，克服卷边性。将其放入去离子水，浸泡30min，取出静置5min，使试样不再滴水，织物吸水率（吸水量/原始重量）控制在300% 。
（3）将针织物模具置于培养皿中，利用滴管吸取水凝胶20 mL滴加于织物表面，然后通过手动摇匀使水凝胶均匀分散附着于织物表面，使水凝胶渗透于织物内部。
（4）将模具放入-18℃温度下冷冻24 h，冷冻完成后放入真空冷冻干燥机，冷冻干燥处理时间为12 h，干燥完成后从模具上取下复合织物，放入90℃的烘箱烘燥30 min。得到纳米纤维素气凝胶复合织物。
由于纳米纤维素气凝胶悬浊液浓度较低，使水凝胶粘性较低，制备得到的纳米纤维素气凝胶复合织物厚度不易控制，约为1.5 mm，导热系数为0.0443 W/M·k，复合织物手感较硬，表面气凝胶分布不均匀，形成较大褶皱。实物图如图3所示。
实施例6
采用以下步骤制备纳米纤维素气凝胶复合织物：
（1）称取质量分数为99.8 wt%的纤维素纳米纤维1 g，去离子水100 g，经机械搅拌30 min，配置成质量分数为1wt%纳米纤维素悬浊液。
（2）将棉针织物浸泡在无水乙醇中，超声分散1 h，取出后用去离子水对布进行清洗，以去除织物表面的油脂和其他杂质，然后将织物烘干待用；将织物裁剪成直径为10 cm的圆形，将其以一定张力固定于绣绷上，使织物平整，克服卷边性。将其放入去离子水，浸泡30 min，取出静置5 min，使试样不再滴水，织物吸水率（吸水量/原始重量）控制在300% 。
（3）将针织物模具置于培养皿中，利用滴管吸取水凝胶14 mL滴加于织物表面，然后通过手动摇匀使水凝胶均匀分散附着于织物表面，静置20 min，使水凝胶渗透于织物内部。
（4）将模具放入-196℃温度下冷冻30 min，冷冻完成后放入真空冷冻干燥机，冷冻干燥处理时间为12 h，干燥完成后从模具上取下复合织物，放入90℃的烘箱烘燥30 min。得到纳米纤维素气凝胶复合织物。
制备得到的纳米纤维素气凝胶复合织物厚度为1.2 mm，导热系数为0.0295 W/m·K，其表层气凝胶接触角72.18°，不具疏水性，压缩强度为2.40 KPa，压缩模量为20.16 KPa。
实施例7
（1）称取质量分数为99.8 wt%的纤维素纳米纤维1 g，去离子水100 g，经机械搅拌30 min，配置成质量分数为1wt%纳米纤维素悬浊液。通过添加0.1 mol/L的稀盐酸调节溶液的pH，利用恒温磁力搅拌器以600 r/min的转速搅拌30 min，使pH值稳定至4，然后将CNF与MTMS以1:4的质量比例进行混合，在25℃条件下利用恒温磁力搅拌器以1000 r/min的转速搅拌2 h。
（2）将棉针织物浸泡在无水乙醇中，超声分散1h，取出后用去离子水对布进行清洗，以去除织物表面的油脂和其他杂质，然后将织物烘干待用；将织物裁剪成直径为10 cm的圆形，将其以一定张力固定于绣绷上，使织物平整，克服卷边性。将其放入去离子水，浸泡30min，取出静置5min，使试样不再滴水，织物吸水率（吸水量/原始重量）控制在300% 。
（3）将针织物模具置于培养皿中，利用滴管吸取水凝胶14 mL滴加于织物表面，然后通过手动摇匀使水凝胶均匀分散附着于织物表面，静置20 min，使水凝胶渗透于织物内部。
（4）将模具放入-196℃温度下冷冻30 min，冷冻完成后放入真空冷冻干燥机，冷冻干燥处理时间为12 h，干燥完成后从模具上取下复合织物，放入90℃的烘箱烘燥30 min。得到纳米纤维素气凝胶复合织物。
制备得到的纳米纤维素气凝胶复合织物厚度为1.2 mm，其导热系数低至0.0287W/m·K，其表面气凝胶接触角达到90.74°，压缩强度为18.98 KPa，压缩模量为54.98 KPa。
实施例8
采用以下步骤制备纳米纤维素气凝胶复合织物：
（1）称取质量分数为99.8 wt%的纤维素纳米纤维与去离子水经机械搅拌30 min，配置成不同质量分数纳米纤维素悬浊液。通过添加0.1 mol/L的稀盐酸调节溶液的pH，利用恒温磁力搅拌器以600 r/min的转速搅拌30 min，使pH值稳定至4，然后将CNF与MTMS以1:2的质量比例进行混合，在25℃条件下利用恒温磁力搅拌器以1000 r/min的转速搅拌2 h。
（2）将棉针织物浸泡在无水乙醇中，超声分散1h，取出后用去离子水对布进行清洗，以去除织物表面的油脂和其他杂质，然后将织物烘干待用；将织物裁剪成直径为10 cm的圆形，将其以一定张力固定于绣绷上，使织物平整，克服卷边性。将其放入去离子水，浸泡30min，取出静置5min，使试样不再滴水，织物吸水率（吸水量/原始重量）控制在300% 。
（3）将针织物模具置于培养皿中，利用滴管吸取水凝胶14 mL滴加于织物表面，然后通过手动摇匀使水凝胶均匀分散附着于织物表面，静置20 min，使水凝胶渗透于织物内部。
（4）将模具放入-196℃温度下冷冻30 min，冷冻完成后放入真空冷冻干燥机，冷冻干燥处理时间为12 h，干燥完成后从模具上取下复合织物，放入90℃的烘箱烘燥30 min。得到纳米纤维素气凝胶复合织物。
不同浓度的纤维素纳米纤维复合织物的导热系数见表1，当纤维素纳米纤维浓度为1wt%时，复合织物导热系数最低为0.02833 W/m·K，复合织物厚度为1.2 mm，实物图如图4所示，电镜表面图及截面图如图5所示，其表面气凝胶接触角达到123.11°，压缩强度为18.19 KPa，压缩模量为45.32 KPa。
表1 不同浓度的纤维素纳米纤维复合织物的导热系数
CNF浓度/wt% 0.5 0.75 1 1.25 1.5
导热系数/W/m·K 0.03292 0.02947 0.02833 0.02858 0.02932
实施例9
采用以下步骤制备纳米纤维素气凝胶复合织物：
（1）称取质量分数为99.8 wt%的纤维素纳米纤维1 g，去离子水100 g，经机械搅拌30 min，配置成质量分数为1wt%纳米纤维素悬浊液。通过添加0.1 mol/L的稀盐酸调节溶液的pH，利用恒温磁力搅拌器以600 r/min的转速搅拌30 min，使pH值稳定至4，然后将CNF与MTMS以1:2的质量比例进行混合，在25℃条件下利用恒温磁力搅拌器以1000 r/min的转速搅拌2 h。
（2）将棉针织物浸泡在无水乙醇中，超声分散1h，取出后用去离子水对布进行清洗，以去除织物表面的油脂和其他杂质，然后将织物烘干待用；将织物裁剪成直径为10 cm的圆形，将其以一定张力固定于绣绷上，使织物平整，克服卷边性。将其放入去离子水，浸泡30min，取出静置5min，使试样不再滴水，织物吸水率（吸水量/原始重量）控制在300% 。
（3）将针织物模具置于培养皿中，利用滴管吸取水凝胶滴加于织物表面，通过手动摇匀使水凝胶均匀分散附着于织物表面，静置20 min，使水凝胶渗透于织物内部，水凝胶滴加量与制成复合织物厚度及导热系数对应表见表2。
（4）将模具放入-196℃温度下冷冻30 min，冷冻完成后放入真空冷冻干燥机，冷冻干燥处理时间为12 h，干燥完成后从模具上取下复合织物，放入90℃的烘箱烘燥30 min。得到纳米纤维素气凝胶复合织物。
制备得到的不同厚度的纳米纤维素气凝胶复合织物导热系数见表2，当复合织物厚度为1.8mm时，导热系数最低为0.0275W/m·K，其表面气凝胶接触角达到123.11°，压缩强度为18.19 KPa，压缩模量为45.32 KPa。
表2 不同厚度纳米纤维素气凝胶复合织物导热系数
水凝胶滴加量/mL 17 20 23 26
复合织物厚度/mm 1.5 1.8 2.1 2.3
导热系数/W/m·K 0.0281 0.0275 0.02763 0.02945
通过以上实施例可知，本发明技术方案所制备的纳米纤维素气凝胶具有优异的疏水性、隔热性、压缩力学性能，纳米纤维素气凝胶与棉织物能实现较好结合，所制备的复合织物在具有优异的隔热性能的同时，轻薄柔软，表面平整光滑，具有广泛的应用价值。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆属本发明涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种纳米纤维素气凝胶隔热复合织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）水凝胶制备：按重量份计，将1份的纤维素纳米纤维加入50~300份的去离子液体中，机械搅拌至纤维素纳米纤维完全溶解，得到纤维素纳米纤维悬浊液，调节溶液的pH为2~4，加入0.2~5份的硅烷偶联剂，置于20~30℃的水浴锅中磁力搅拌3~5 h，转速为1000-1500 r/min，得到水凝胶；
（2）将固定织物的模具放于培养皿中，用滴管吸收10~40 mL步骤（1）中的水凝胶，并滴加于织物表面，手动摇匀至水凝胶覆盖织物表面，静置10 min；
（3）将步骤（2）所得模具经-200~-150℃快速冷冻10~40min，将材料放于冷冻干燥机，在冷冻干燥温度低于-40℃、真空度低于15Pa条件下真空冷冻干燥12~36 h，取出后经烘箱60~100℃烘燥30~60 min；将织物从模具中取下，即得纳米纤维素气凝胶复合织物。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素气凝胶隔热复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，织物实验前放于无水乙醇中超声清洗1~3 h，然后用去离子水冲洗，烘箱烘干待用。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素气凝胶隔热复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，模具为直径10cm的绣绷，使织物平整，克服卷边性，并保持一定面积。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素气凝胶隔热复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将固定织物的模具放入去离子水浸泡20~60 min，取出静置10~30 min，使织物不再滴水；织物吸水率为吸水量/原始重量的比值，控制比值为300%。
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