CN113024880B - 一种保暖用醋酸纤维素纳米纤维复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种保暖用醋酸纤维素纳米纤维复合气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种保暖用醋酸纤维素纳米纤维复合气凝胶的制备方法，将醋酸纤维素纳米纤维膜剪碎，加入水中进行均质，得到醋酸纤维素纳米纤维分散液，冷冻干燥，交联处理，得到；本发明的方法所得的醋酸纤维素纳米纤维气凝胶热导率为0.030W/(m·k)～0.045W/(m·k)，密度为2mg·cm‑3～25mg·cm‑3，压缩强度为1kPa～20kPa，100次压缩后，回弹率80％以上，在保暖服装领域有良好的应用前景。

Description

一种保暖用醋酸纤维素纳米纤维复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于功能性复合气凝胶的制备领域，特别涉及一种保暖用醋酸纤维素纳米纤维复合气凝胶的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平和品味提升，传统服装的遮体避寒功能已无法满足人们对更高生活质量的需求。比如在冬季，人们对防寒衣物就提出了新的要求,除了具有基本的保温性能,还追求其轻薄和舒适度。气凝胶作为一种纳米多孔固体材料，具有导热系数低、高比表面积、密度低等特点，使其在轻质隔热材料领域具有天然的优势。因此，它被认为是最有前途的保温材料之一。近年来，除了在住宅和工业建筑上的应用，气凝胶在服装领域的发展也逐渐活跃起来，主要应用在消防服、航天服、潜水服等领域。目前，气凝胶应用于保暖服装，主要是在织物中通过混纺或喷涂方式加入气凝胶纳米颗粒；亦或是将气凝胶块体材料作为芯层夹在两层织物之间，起到隔热保暖的作用。但这些材料都存在一些缺陷，主要是其柔性和机械耐久性差，材料多次使用后，气凝胶容易从纤维基材脱出。
作为服装领域的气凝胶仍存在成本高、柔性差、易加工性能差等缺点，这些问题也严重阻碍其产业化。电纺纤维具有直径小、纤维组合结构多样的优良特点，同时具有纺丝工艺可操作、原料丰富的技术特点，在保温应用中具有广阔的应用前景。因此，研究出易加工成型、成本低、生物降解性好的保温隔热气凝胶显得十分重要。
CN206416593U公开了一种由无机二氧化硅气凝胶粉末填充、用胶水将聚合物薄膜粘在二氧化硅外层的保温材料，其保温性能优良，缺点是薄膜粘合导致气凝胶块体材料透气性差，其柔性和机械耐久性差，易掉粉，而且无机粒子价格昂贵，制备过程复杂。
CN107097492A公开了一种由静电纺丝纤维毡均匀喷涂交联剂后进行热处理，将热处理后的静电纺丝纤维毡高速匀浆后通过成型处理-溶剂干燥-固化处理得到的仿羽绒结构纤维气凝胶，再将气凝胶与防水透湿膜进行复合，得到具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料，其防水透湿和保温性能优异，缺点是通过外喷涂交联剂不仅制备过程复杂，可能会导致纤维交联不均匀，力学性能差等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种保暖用醋酸纤维素纳米纤维复合气凝胶的制备方法，克服现有技术制备过程复杂、所得气凝胶柔韧性和耐久性差的缺陷。
本发明的一种保暖用纤维素纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括：
(1)将醋酸纤维素溶于溶剂中，加入交联剂，搅拌，得到纺丝液，静电纺丝，得到醋酸纤维素纳米纤维膜；
(2)将醋酸纤维素纳米纤维膜剪碎，加入水中进行均质，得到醋酸纤维素纳米纤维分散液，冷冻干燥，交联处理，得到保暖用醋酸纤维素纳米纤维气凝胶。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、己二酸二酰肼、聚氨酯、异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种；所述溶剂为二氯甲烷，六氟异丙醇，甲酸，N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或几种。
所述步骤(1)中纺丝液中醋酸纤维素的质量百分比浓度为5％-20％；交联剂与醋酸纤维素的质量比为：1:10-5:1。
所述步骤(1)中静电纺丝工艺参数为：电压为10kV-30kV，纺丝距离为15cm-25cm，纺丝湿度为40％-70％，纺丝温度为20±3℃。
所述步骤(2)中均质分散机转速为8000r/min-15000r/min，均质时间为10min-40min。
所述步骤(2)中醋酸纤维素纳米纤维分散液的固含量为0.1％-5％。
所述步骤(2)中冷冻干燥为在温度-50℃～-196℃下预冻3min～360min，然后真空冷冻干燥24h～96h，真空度为0.5Pa～20Pa。
所述步骤(2)中交联处理为真空烘箱进行热处理，80℃～150℃，热交联1h～24h。
本发明的一种所述方法制备的保暖用纤维素纳米纤维复合气凝胶，所述复合气凝胶的热导率为0.030W/(m·k)～0.045W/(m·k)，密度为2～25mg·cm-3。
本发明提供一种所述保暖用纤维素纳米纤维复合气凝胶在保暖服装中的应用。
本发明以醋酸纤维素为原料并溶于溶剂与交联剂混溶，经高压静电纺丝、高速匀浆和冷冻干燥，得到醋酸纤维素复合纳米纤维气凝胶，再将气凝胶置入真空烘箱热处理，即得具有一定力学强度的保暖用纳米纤维复合气凝胶。
有益效果
本发明所得气凝胶不掉粉，力学性能好。
本发明的方法所得的醋酸纤维素纳米纤维气凝胶热导率为0.030W/(m·k)～0.045W/(m·k)，密度为2mg·cm-3～25mg·cm-3，压缩强度为1kPa～20kPa，100次压缩后，回弹率80％以上，样品可折叠裁剪成任意形状不掉粉，在20000次反复折叠后仍能恢复原始形貌。由此可知，采用本发明的方法制备所得的纳米纤维复合气凝胶在保暖服装领域有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
其中本发明中使用的交联剂为上海阿达玛斯试剂有限公司生产的N-羟甲基丙烯酰胺，纯度为98％。本发明所使用的二醋酸纤维素由南通醋酸纤维公司提供，呈白色粉粒状或片条状，取代度为2.43，特性粘度为1.45，数均相对分子质量为8.4×104。
以下各实施例中气凝胶的密度用公式：进行计算，其中ρ表示气凝胶的密度(mg cm-3)，m表示气凝胶的质量(mg)，v表示气凝胶的体积(cm3)。气凝胶压缩应力测试所用仪器型号为MTS万能材料试验机，负荷加载速率为20mm/min。用于反复折叠气凝胶的仪器为课题组自制仪器。气凝胶的热导率测试仪器型号为Hot Disk TPS 2500S。
实施例1
第一步：称取醋酸纤维素3g，将其溶解在24g丙酮：二甲基乙酰胺＝2:1的混合溶剂中，得到11wt％的醋酸纤维素溶液，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，常温下搅拌6h，得到静电纺丝液；
第二步：将11wt％醋酸纤维素溶液通过静电纺装置，在高压作用下喷射形成纳米纤维，纺丝温度为20℃，湿度为50％，纺丝电压为20KV，纺丝针头到接收滚筒的距离为15cm，纺丝液的推进速率为0.5ml/h。
第三步：将静电纺丝得到的醋酸纤维素复合纤维膜剪成碎片，取0.2g复合纤维膜分散在30g去离子水中，以10000r/min匀浆15min制备均一的纳米纤维分散液。
第四步：将均一的分散液倒入模具中，并在-196℃下预冻10min，然后在真空度为0.9Pa,温度为-80℃的条件下真空冷冻干燥48h。第五步：将冷冻干燥后的复合纤维气凝胶放在真空烘箱中，升温至100℃，保温1h，再冷却至室温后取出，得到密度为8.5mg/cm3的样品，其压缩应力可达到3kPa，且压缩循环100次后样品完好，回弹率达85％，样品可折叠裁剪成任意形状不掉粉，在20000次反复折叠后仍能恢复原始形貌。样品的导热系数为0.031W/(m·k)，故在保暖服装领域有广阔应用前景。
实施例2
第一步：称取醋酸纤维素2g，将其溶解在18g丙酮溶剂中，得到10wt％的醋酸纤维素溶液，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，常温下搅拌6h，得到静电纺丝液；
第二步：将10wt％醋酸纤维素溶液通过静电纺装置，在高压作用下喷射形成纳米纤维，纺丝温度为20℃，湿度为40％，纺丝电压为15KV，纺丝针头到接收滚筒的距离为15cm，纺丝液的推进速率为1mL/h。
第三步：将静电纺丝得到的醋酸纤维素复合纤维膜剪成碎片，然后将0.4g复合纤维膜分散在30g去离子水中，以10000r/min匀浆15min制备均一的纳米纤维分散液。
第四步：将均一的分散液倒入模具中，并在-50℃下预冻20min，然后在真空度为0.9Pa,温度为-80℃的条件下真空冷冻干燥48h。第五步：将冷冻干燥后的复合纤维气凝胶放在真空烘箱中，升温至100℃，保温1h，再冷却至室温后取出，得到密度为13.7mg/cm3的样品，其压缩应力可达到9kPa，且压缩循环100次后样品完好，回弹率达80％，样品可折叠裁剪成任意形状不掉粉，在20000次反复折叠后仍能恢复原始形貌。样品的导热系数为0.035W/(m·k)，故在保暖服装领域有广阔应用前景。
实施例3
第一步：称取醋酸纤维素3g，将其溶解在22g六氟异丙醇溶剂中，得到12wt％的醋酸纤维素溶液，然后加入2.5g N-羟乙基丙烯酰胺，常温下搅拌6h，得到静电纺丝液；
第二步：将12wt％醋酸纤维素溶液通过静电纺装置，在高压作用下喷射形成纳米纤维，纺丝温度为20℃，湿度为60％，纺丝电压为15KV，纺丝针头到接收滚筒的距离为15cm，纺丝液的推进速率为2mL/h。
第三步：将静电纺丝得到的醋酸纤维素复合纤维膜剪成碎片，然后将0.7g复合纤维膜分散在30g去离子水中，以10000r/min匀浆15min制备均一的纳米纤维分散液。
第四步：将均一的分散液倒入模具中，并在-50℃下预冻20min，然后在真空度为0.9Pa,温度为-80℃的条件下真空冷冻干燥48h。
第五步：将冷冻干燥后的复合纤维气凝胶放在真空烘箱中，升温至100℃，保温1h，再冷却至室温后取出，得到密度为20.2mg/cm3的样品，其压缩应力可达到15kPa，且压缩循环100次后样品完好，回弹率达90％，样品可折叠裁剪成任意形状不掉粉，在20000次反复折叠后仍能恢复原始形貌。样品的导热系数为0.037W/(m·k)，故在保暖服装领域有广阔应用前景。
实施例4
第一步：称取醋酸纤维素2g，将其溶解在18g丙酮溶剂中，得到10wt％的醋酸纤维素溶液，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，常温下搅拌6h，得到静电纺丝液；
第二步：将10wt％醋酸纤维素溶液通过静电纺装置，在高压作用下喷射形成纳米纤维，纺丝温度为20℃，湿度为40％，纺丝电压为15KV，纺丝针头到接收滚筒的距离为15cm，纺丝液的推进速率为1mL/h。
第三步：将静电纺丝得到的醋酸纤维素复合纤维膜剪成碎片，然后将0.9g复合纤维膜分散在30g去离子水中，以10000r/min匀浆15min制备均一的纳米纤维分散液。
第四步：将均一的分散液倒入模具中，并在-50℃下预冻20min，然后在真空度为0.9Pa,温度为-80℃的条件下真空冷冻干燥48h。第五步：将冷冻干燥后的复合纤维气凝胶放在真空烘箱中，升温至100℃，保温1h，再冷却至室温后取出，得到密度为25mg/cm3的样品，其压缩应力可达到20kPa，且压缩循环100次后样品完好，回弹率达80％，样品可折叠裁剪成任意形状不掉粉，在20000次反复折叠后仍能恢复原始形貌。样品的导热系数为0.045W/(m·k)，故在保暖服装领域有广阔应用前景。

Claims (8)

1.一种保暖用纤维素纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括：
(1)将醋酸纤维素溶于溶剂中，加入交联剂，搅拌，得到纺丝液，静电纺丝，得到醋酸纤维素纳米纤维膜；其中交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺和/或N-羟乙基丙烯酰胺；所述溶剂为二氯甲烷，六氟异丙醇，甲酸，N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或几种；
(2)将醋酸纤维素纳米纤维膜剪碎，加入水中进行均质，得到醋酸纤维素纳米纤维分散液，冷冻干燥，交联处理，得到保暖用醋酸纤维素纳米纤维气凝胶；其中交联处理温度为80℃～150℃；
所述步骤(1)中纺丝液中醋酸纤维素的质量百分比浓度为5％-20％；交联剂与醋酸纤维素的质量比为：1:10-5:1。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中静电纺丝工艺参数为：电压为10kV-30kV，纺丝距离为15cm-25cm，纺丝湿度为40％-70％，纺丝温度为20±3℃。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中均质分散机转速为8000r/min-15000r/min，均质时间为10min-40min。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中醋酸纤维素纳米纤维分散液的固含量为0.1％-5％。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷冻干燥为在温度-50℃～-196℃下预冻3min～360min，然后真空冷冻干燥24h～96h，真空度为0.5Pa～20Pa。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中交联处理时间为1h～24h。
7.一种权利要求1所述方法制备的保暖用纤维素纳米纤维复合气凝胶，其特征在于，所述复合气凝胶的热导率为0.030W/(m·k)～0.045W/(m·k)，密度为2～25mg·cm-3。
8.一种权利要求7所述保暖用纤维素纳米纤维复合气凝胶在保暖服装中的应用。
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