CN110079991A - 一种基于静电纺的超轻弹性聚合物纳米纤维基气凝胶隔热材料 - Google Patents

一种基于静电纺的超轻弹性聚合物纳米纤维基气凝胶隔热材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于静电纺的超轻弹性聚合物纳米纤维基气凝胶隔热材料，通过静电纺制备聚合物纳米纤维，然后进行热处理，分散在水中，通过匀浆制备纳米纤维分散液；随后将进行预冻处理，然后冷冻干燥，交联处理，即得。本发明制备的材料可以保持良好的保温隔热性能和力学性能，且具有良好的弹性和极低的密度，极大地改善了传统聚合物气凝胶密度大的问题；本发明制备的聚合物纳米纤维基气凝胶的密度可低至2.0mg/cm3；导热系数可低至0.031W/(m·K)。该方法工艺简单，易操作，未使用有毒的有机溶剂等，在保温隔热、吸附、油水分离等领域具有良好的应用前景。

Description

一种基于静电纺的超轻弹性聚合物纳米纤维基气凝胶隔热 材料
技术领域
本发明属于隔热材料及其制备领域，特别涉及一种基于静电纺的超轻弹性聚合物纳米纤维基气凝胶隔热材料。
背景技术
气凝胶是一种具有高孔隙率、高比表面积、超低密度的三维纳米多孔材料。由于具备这些独特的性质，使其具有优异的保温隔热性能，在保温领域有着广泛的应用。
1931年美国斯坦福大学的Kistler通过水解水玻璃的方法制备得到了世界上第一个气凝胶，到20世纪60年代随着溶胶—凝胶法研究的深入和超临界干燥技术的逐步完善，气凝胶材料的研究得到了快速的发展。由于无机气凝胶具有很大的脆性，力学结构不稳定，所以在很多方面限制了其应用。例如，将其应用于保暖衣内层或者其它户外用品等，就要求其具有轻质、柔韧性以及一定的弹性。另外，气凝胶在保温隔热方面的应用材料一般都限制了其在服装、户外用品等领域的保温应用。因此，研究出轻质、高效的可以应用在服饰等领域的聚合物气凝胶保温材料显得十分重要。
如中国发明专利申请(授权公开号：CN206416593U，授权公开日：2017-08-18)公开了一种由无机二氧化硅粉末填充、用胶水将聚合物薄膜粘在二氧化硅外层的保温材料，其保温性能优良，缺点是未提及样品的密度、柔韧性等重要参数，无机粒子价格昂贵，而且制备过程复杂。
如中国发明专利申请(授权公开号：CN108840656A，申请公开日：2018-11-20)公开了一种由静电纺SiO2纳米纤维制备成气凝胶的方法，其缺点是SiO2气凝胶具有一定的脆性，没有聚合物气凝胶的柔韧性好，在很多方面(比如军民衣物保暖等)限制了其应用。另外，SiO2气凝胶在制备过程中使用到了TEOS等有机溶剂，不利于环保，而本发明中使用的原料为水溶性的且可生物降解的PVA，制备过程中未使用有机溶剂等，是一种绿色环保的制备过程。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于静电纺的超轻弹性聚合物纳米纤维基气凝胶隔热材料，克服现有技术中传统气凝胶成本高、密度高、柔韧性低、弹性低等技术问题，本发明方法通过将静电纺纳米纤维技术与冷冻成型技术相结合，使得气凝胶的密度大大降低，且具有良好的柔韧性和弹性。其中，最重要的是在匀浆过程中以水为分散剂，避免了有毒有机溶剂的使用。
本发明的一种聚合物纳米纤维气凝胶隔热材料的制备方法，包括：
(1)将聚合物溶解在溶剂中，进行静电纺丝，得到聚合物纳米纤维膜；
(2)将上述聚合物纳米纤维膜进行热处理后，再分散在水中；
或将上述聚合物纳米纤维膜直接分散在水中，得到聚合物纳米纤维分散液；
(3)将上述聚合物纳米纤维分散液进行冷冻干燥，得到聚合物纳米纤维基气凝胶，然后热交联，即得超轻弹性聚合物纳米纤维气凝胶隔热材料。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯腈、可溶性聚酰亚胺、聚羟基丁酸戊酸共聚酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚乳酸、尼龙6、尼龙66、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯中的一种或几种；溶剂为水或有机溶剂。
所述步骤(1)中静电纺丝的工艺参数为：静电纺丝的电压为18～20KV，温度为20℃～30℃，湿度为30％～40％，纺丝液浓度为6％～15％，聚合物和溶剂的质量分数在0.2％～2.2％范围内变化。
所述步骤(2)中若所选聚合物是水溶性的，则将所述步骤(1)中所得聚合物纳米纤维膜需进行热处理，得到耐水性优异的聚合物纳米纤维膜。
所述步骤(2)中热处理为从室温升温至70～100℃后保温1～5h，再升温至110～160℃后保温1～5h，然后再升温至170～280℃后保温1～5h。
所述步骤(2)中分散在水中具体为：聚合物纳米纤维膜剪碎后分散在水中，通过匀浆机高速剪切，均匀分散，聚合物纳米纤维分散液的浓度在0.1g/45mL～1g/45mL范围内变化。
所述匀浆机转速为10000r/min，时间为30～60min。
所述步骤(3)中冷冻干燥具体为：在温度为-40℃～-90℃下，预冻2～24h，然后-40℃～-90℃下真空冷冻干燥24h～96h，真空度为0.5Pa～10Pa。
所述预冻出来，然后冷冻干燥脱除其溶剂。
所述步骤(3)中热交联的温度为160℃～350℃，热交联时间为2h～20h。
本发明提供一种所述方法制备的聚合物纳米纤维气凝胶隔热材料。
本发明还提供一种所述聚合物纳米纤维气凝胶隔热材料的应用。
有益效果
(1)本发明通过静电纺丝技术与冷冻成型技术相结合来制备聚合物基纳米纤维气凝胶，制备方法不需要复杂耗时的溶胶—凝胶化过程，制备工艺简单且所用原料限制较少；不同于传统聚合物气凝胶材料，它是全纤维结构的体型材料，可有效体现出纤维材料的力学柔韧性好、密度低、孔隙连通性高、结构可控等特点；
(2)本制备方法获得的气凝胶材料具有良好的结构可调性，可通过调节聚合物纳米纤维分散液的浓度实现对气凝胶材料体积密度、纤维直径、孔结构的精确调控，从而实现结构可调性；冷冻成型技术能有效地避免干燥时纳米气孔结构的坍塌，纳米纤维纯度高、均匀性好，且可以通过不同的模具来任意调节气凝胶形状，令生产过程更加便捷；
(3)本发明将水溶性的聚合物纳米纤维膜通过一定的热处理分散在水相中，避免了有机有毒溶剂的使用，令生产过程更加环保、便捷。
(4)本发明制备的聚合物基纳米纤维气凝胶材料可具有较好的力学强度与回弹性能，密度极低且具有一定的回弹性，在一定程度上解决了气凝胶强度低、韧性差、力学结构不稳定的问题；并且可对纤维原材料的表面性能进行调控，适用于不同领域的实际应用。
(5)本发明基于静电纺的聚合物纳米纤维基气凝胶具有超轻、弹性、隔热、环保等优点，制备的聚合物纳米纤维基气凝胶的密度可低至2.0mg/cm3；导热系数可低至0.031W/(m·K)，回弹力可达95％，压缩应力可达到77KPa，具有良好的压缩回弹性能；该方法工艺简单，易操作，未使用有毒的有机溶剂等，在保温隔热领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是密度为9.2mg/cm3的PVA纳米纤维气凝胶站立在狗尾巴草上的图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下各实施例中的压缩应力测试所用仪器型号为MTS万能材料试验机，负荷加载速率为5mm/min，热导率测试的仪器型号为TPS2500。
实施例1
第一步：称取聚乙烯醇8g，将其溶解在92g去离子水中，在95℃下加热搅拌5h，得到8wt％聚乙烯醇溶液；然后将8wt％聚乙烯醇溶液注入静电纺丝设备的注射器中，通过高压静电装置使得聚合物溶液喷射形成纳米级纤维，并在滚筒上不断堆积形成PVA纳米纤维膜。纺丝温度为25℃，湿度为30％，纺丝电压为20kV，纺丝针头到接收板的距离为18cm，纺丝液的推进速率为1mL/h。
第二步：将静电纺丝得到的PVA纳米纤维膜放在真空烘箱中升温至80℃，并在80℃下保温2h；再升温至120℃，在120℃下保温2h；再升温至180℃，在180℃下保温2h。
第三步：将热处理后的长径比为500的PVA纳米纤维膜剪成约1cm×1cm大小的碎片，然后将0.2g PVA纳米纤维膜分散在30g去离子水中，匀浆制备均一的纳米纤维分散体。
第四步：将得到的均一的PVA纳米纤维分散液倒入模具中，并在-90℃下预冻2h，然后真空冷冻干燥48h，以脱除纳米纤维分散液中的溶剂，并保持纤维原有的空间结构不变。
第五步：将冷冻干燥后的PVA纳米纤维气凝胶放在真空烘箱中，升温至180℃，并保温1h，赋予气凝胶一定的弹性，再冷却至室温后取出。密度为11mg/cm3的样品经压缩测试后，其压缩应力可达到34KPa，且压完后，样品完好，其回弹率可达到95％。样品的导热系数为0.032W/(m.K)，故在保温隔热等领域具有广阔的应用前景。
实施例2
第一步：称取聚乙烯醇8g，将其溶解在92g去离子水中，在95℃下加热搅拌5h，得到8wt％聚乙烯醇溶液；然后将8wt％聚乙烯醇溶液注入静电纺丝设备的注射器中，通过高压静电装置使得聚合物溶液喷射形成纳米级纤维，并在滚筒上不断堆积形成PVA纳米纤维膜。纺丝温度为25℃，湿度为30％，纺丝电压为20kV，纺丝针头到接收板的距离为18cm，纺丝液的推进速率为1mL/h。
第二步：将静电纺丝得到的PVA纳米纤维膜放在真空烘箱中升温至80℃，并在80℃下保温2h；再升温至120℃，在120℃下保温2h；再升温至180℃，在180℃下保温2h。
第三步：将长径比为500的PVA纳米纤维膜剪成1cm×1cm大小的碎片，然后将0.3gPVA纳米纤维膜分散在35g去离子水中，匀浆制备均一的纳米纤维分散体。
第四步：将得到的均一的PVA纳米纤维分散液倒入模具中，并在-90℃下预冻2h，然后真空冷冻干燥48h，以脱除纳米纤维分散液中的溶剂，并保持纤维原有的空间结构不变。
第五步：将冷冻干燥后的PVA纳米纤维气凝胶放在真空烘箱中，升温至180℃，并保温1.5h，赋予气凝胶一定的弹性，再冷却至室温后取出。密度为13.7mg/cm3的样品经压缩测试后，其压缩应力可达到46KPa，且压完后，样品完好，其回弹率可达到95％。样品的导热系数为0.034W/(m.K)，故在保温隔热等领域具有广阔的应用前景。
实施例3
第一步：称取聚乙烯醇8g，将其溶解在92g去离子水中，在95℃下加热搅拌5h，得到8wt％聚乙烯醇溶液；然后将8wt％聚乙烯醇溶液注入静电纺丝设备的注射器中，通过高压静电装置使得聚合物溶液喷射形成纳米级纤维，并在滚筒上不断堆积形成PVA纳米纤维膜。纺丝温度为25℃，湿度为30％，纺丝电压为20kV，纺丝针头到接收板的距离为18cm，纺丝液的推进速率为1mL/h。
第二步：将静电纺丝得到的PVA纳米纤维膜放在真空烘箱中升温至80℃，并在80℃下保温2h；再升温至120℃，在120℃下保温2h；再升温至180℃，在180℃下保温2h。
第三步：将长径比为500的PVA纳米纤维膜剪成1cm×1cm大小的碎片，然后将0.3gPVA纳米纤维膜分散在45g去离子水中，匀浆制备均一的纳米纤维分散体。
第四步：将得到的均一的PVA纳米纤维分散液倒入模具中，并在-90℃下预冻2h，然后真空冷冻干燥48h，以脱除纳米纤维分散液中的溶剂，并保持纤维原有的空间结构不变。
第五步：将冷冻干燥后的PVA纳米纤维气凝胶放在真空烘箱中，升温至180℃并保温1h，赋予气凝胶一定的弹性，再冷却至室温后取出。密度为9.2mg/cm3的样品经压缩测试后，其压缩应力可达到25KPa，且压完后，样品完好，其回弹率可达到95％。样品的导热系数为0.031W/(m.K)，故在保温隔热等领域具有广阔的应用前景。
图1是密度为9.2mg/cm3的PVA纳米纤维气凝胶站立在狗尾巴草上的图片，说明其密度很小。

Claims (10)

1.一种聚合物纳米纤维气凝胶隔热材料的制备方法，包括：
(1)将聚合物溶解在溶剂中，进行静电纺丝，得到聚合物纳米纤维膜；
(2)将上述聚合物纳米纤维膜进行热处理后，再分散在水中；
或将上述聚合物纳米纤维膜直接分散在水中，得到聚合物纳米纤维分散液；
(3)将上述聚合物纳米纤维分散液进行冷冻干燥，热交联，即得聚合物纳米纤维气凝胶隔热材料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯腈、可溶性聚酰亚胺、聚羟基丁酸戊酸共聚酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚乳酸、尼龙6、尼龙66、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯中的一种或几种；溶剂为水或有机溶剂。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中静电纺丝的工艺参数为：静电纺丝的电压为18～20KV，温度为20℃～30℃，湿度为30％～40％，纺丝液浓度为6％～15％。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热处理为从室温升温至70～100℃后保温1～5h，再升温至110～160℃后保温1～5h，然后再升温至170～280℃后保温1～5h。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中分散在水中具体为：聚合物纳米纤维膜剪碎后分散在水中，通过匀浆机高速剪切，均匀分散。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述匀浆机转速为10000r/min，时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷冻干燥具体为：在温度为-40℃～-90℃下，预冻2～24h，然后真空冷冻干燥24h～96h，真空度为0.5Pa～10Pa。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热交联的温度为160℃～350℃，热交联时间为2h～20h。
9.一种权利要求1所述方法制备的聚合物纳米纤维气凝胶隔热材料。
10.一种权利要求9所述聚合物纳米纤维气凝胶隔热材料的应用。
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