CN110358135A - 一种柔性纳米纤维复合气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性纳米纤维复合气凝胶材料及其制备方法。所述柔性纳米纤维复合气凝胶采用聚偏氟乙烯纳米纤维与聚酰亚胺纳米纤维交联制备得到，原料包括聚偏氟乙烯和聚酰胺酸。本发明制备过程包括：静电纺制备出聚偏氟乙烯纳米纤维和聚酰胺酸纳米纤维，对聚酰胺酸纳米纤维热亚胺化得到聚酰亚胺纳米纤维，然后将聚偏氟乙烯纳米纤维与聚酰亚胺纳米纤维超声分散在去离子水中，加入交联剂进行混合，最后通过冷冻、冷冻干燥及热处理的方式得到柔性纳米纤维复合气凝胶材料。本发明所制备的柔性纳米纤维复合气凝胶密度轻、热导率低、疏水且耐高温，是一种优异的保温隔热材料。

Description

一种柔性纳米纤维复合气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及保温隔热材料领域，具体是涉及一种柔性纳米纤维复合气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种空间网状结构中充满气体而外表呈固体状的多孔材料，在众多领域有着广泛而巨大的应用价值，被称为“改变世界的神奇材料”。
随着气凝胶材料的发展，新型纳米纤维气凝胶因具有低密度、高孔隙率、高比表面积和低热导率等特点，在建筑、汽车、航空航天、石化工厂和户外运动等领域具有潜在的应用价值。然而，在实际应用当中还需要气凝胶除保温隔热性能外其他的功能。例如，在潮湿的南方地区或者一些极端潮湿环境中，需要气凝胶具备疏水性能，防止水汽进入气凝胶而影响材料的保温隔热性能，甚至破坏气凝胶的结构。因此，制备出具有超疏水且保温隔热的气凝胶具有极大的使用意义。
聚偏氟乙烯具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性能等，而且聚偏氟乙烯中的氟化链段屏蔽了极性基团如甲基、羰基等的极性作用，使其表面具有优异的疏水作用。聚酰亚胺是新型耐热高强度的工程塑料，在各个领域都具有广泛的应用。本发明通过静电纺丝、冷冻干燥等技术制备了聚偏氟乙烯/聚酰亚胺纳米纤维复合气凝胶，其中，聚偏氟乙烯起到疏水作用，聚酰亚胺起到骨架支撑作用，通过交联剂将两者交联到一起，赋予其既疏水又保温隔热的功能。因此，该气凝胶在建筑保温、户外运动等领域具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程简单、成本低廉、保温隔热性能优良的柔性纳米纤维复合气凝胶材料及其制备方法。
为了达到本发明提供了一种柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：分别配制聚酰胺酸纺丝液和聚偏氟乙烯纺丝液，通过静电纺丝制得聚酰胺酸纳米纤维和聚偏氟乙烯纳米纤维；
步骤2)：将步骤1)得到的聚酰胺酸纳米纤维热亚胺化得到聚酰亚胺纳米纤维；
步骤3)：将步骤2)所得到的聚酰亚胺纳米纤维和步骤1)得到的聚偏氟乙烯纳米纤维按比例均匀分散在去离子水中，然后加入交联剂使其与纤维混合，得到均匀的分散液；
步骤4)：将步骤3)所得到的分散液倒入模具中，然后在液氮气氛下进行冷冻，再置于冷冻干燥机中冷冻干燥；
步骤5)：将步骤4)干燥完全的样品进行热处理，得到柔性纳米纤维复合气凝胶材料。
优选地，所述步骤1)中聚酰胺酸纺丝液的制备方法包括：将合成聚酰胺酸所用的二元胺单体溶于极性溶剂，然后加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应得到聚酰胺酸纺丝液。
更优选地，所述的极性溶剂为N,N–二甲基乙酰胺、N–甲基吡咯烷酮或N,N–二甲基甲酰胺；二元胺单体为对苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚；二元酐单体为均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐。
优选地，所述步骤1)中聚偏氟乙烯纺丝液由聚偏氟乙烯粉末溶于有机溶剂所得。
更优选地，所述的有机溶剂为N,N–二甲基乙酰胺、N–甲基吡咯烷酮或N,N–二甲基甲酰胺。
优选地，所述步骤1)中聚偏氟乙烯纺丝液固含量为10～20wt％。
优选地，所述步骤1)中静电纺丝的电压为15～20kV，推注速度为0.05～0.10mm/min，接收速度为65～100r/min。
优选地，所述步骤2)中聚酰胺酸纳米纤维热亚胺化的工艺参数为：从室温以1～3℃/min的升温速率升温至120～160℃并保温1～2h，再以1～3℃/min的升温速率升温至320～360℃并保温1～2h。
优选地，所述步骤3)中聚偏氟乙烯纳米纤维、聚酰亚胺纳米纤维与交联剂的比例为5:1:1～1:1:1。
优选地，所述步骤3)中的交联剂为苯并噁嗪、盐酸多巴胺、聚乙烯吡咯烷酮、盐酸多巴胺和三价铁离子中的任意一种。
优选地，所述步骤3)中分散液中聚偏氟乙烯纳米纤维与聚酰亚胺纳米纤维的总固含量为1.0～5.0wt％。
优选地，所述步骤5)中热处理工艺参数为：从室温升温至170℃～200℃并保温1～2h。
本发明还提供了上述方法制备的柔性纳米纤维复合气凝胶材料。
本发明中，所述制备的柔性纳米纤维复合气凝胶材料可具有疏水和保温隔热功能。本发明的优点在于：
(1)制备过程简单，易于操作，是一种便捷高效的制备方法；
(2)实验设计巧妙：采用合适的交联剂使聚偏氟乙烯纳米纤维和聚酰亚胺纳米纤维缠结粘结到一起，从而得到一种柔性纳米纤维复合气凝胶材料。
附图说明
图1为实施例1-3制备的柔性纳米纤维复合气凝胶材料的水接触角图；
图2为实施例1-3制备的柔性纳米纤维复合气凝胶材料的应力-应变曲线；
图3为实施例2制备的柔性纳米纤维复合气凝胶材料的红外热成像图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例提供了一种柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1)：制备聚酰胺酸纳米纤维和聚偏氟乙烯纳米纤维：
步骤a：制备聚酰胺酸纳米纤维：
将4.0048g 4,4’-二胺基二苯醚溶于50g N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入4.4278g均苯四甲酸二酐，在冰水浴中反应5h得到聚酰胺酸纺丝液；将制备的聚酰胺酸纺丝液加入注射器，进行静电纺丝，静电纺丝参数：静电纺丝的电压为15～20kV，推注速度为0.05～0.10mm/min，接收速度为65～100r/min，得到聚酰胺酸纳米纤维；
步骤b：制备聚偏氟乙烯纳米纤维：
将1.5g聚偏氟乙烯溶于10mL N,N–二甲基甲酰胺，在室温下搅拌，得到聚偏氟乙烯纺丝液，然后进行静电纺丝，静电纺丝参数：静电纺丝的电压为15～20kV，推注速度为0.05～0.10mm/min，接收速度为65～100r/min，得到聚偏氟乙烯纳米纤维；
步骤2)：将步骤1)得到的聚酰胺酸纳米纤维热亚胺化，热亚胺化的工艺参数为：从室温以1～3℃/min的升温速率升温至120～160℃并保温1～2h，再以1～3℃/min的升温速率升温至320～360℃并保温1～2h，得到聚酰亚胺纳米纤维；
步骤3)：称取步骤1)得到的500mg聚偏氟乙烯纳米纤维和100mg步骤2)得到的聚酰亚胺纳米纤维及100mg苯并噁嗪于烧杯中，加入40mL去离子水，超声分散得到均匀的分散液；
步骤4)：将步骤3)得到的分散液倒入模具中在液氮气氛下冷冻，然后将样品放入冷冻干燥箱进行干燥直至样品干燥完全；
步骤5)：将步骤4)得到的样品放入马弗炉中进行热处理，设置条件为从室温升温至190℃，保温2h，得到聚偏氟乙烯纳米纤维、聚酰亚胺纳米纤维及苯并噁嗪质量比为5:1:1的柔性纳米纤维复合气凝胶材料，记为PVDF–PI–5–1。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤3)中聚偏氟乙烯纳米纤维与聚酰亚胺纳米纤维质量比为3:1。即称取300mg聚偏氟乙烯纳米纤维和100mg聚酰亚胺纳米纤维于烧杯中，加入27mL去离子水，超声分散得到均匀的分散液，其余同实施例1。得到聚偏氟乙烯纳米纤维和聚酰亚胺纳米纤维质量比为3:1的柔性纳米纤维复合气凝胶材料，记为PVDF–PI–3–1。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤3)中聚偏氟乙烯纳米纤维与聚酰亚胺纳米纤维质量比为1:1。即称取300mg聚偏氟乙烯纳米纤维膜和300mg聚酰亚胺纳米纤维膜于烧杯中，加入40mL去离子水，超声分散得到均匀的分散液，其余同实施例1。得到聚偏氟乙烯纳米纤维和聚酰亚胺纳米纤维质量比为1:1的柔性纳米纤维复合气凝胶材料，记为PVDF–PI–1–1。
图1为实施例1-3制备的柔性纳米纤维复合气凝胶材料的水接触角图，其中PVDF–PI–5–1的接触角为153°，PVDF–PI–3–1的接触角为152°，PVDF–PI–1–1的接触角为131°；
图2为实施例1-3制备的柔性纳米纤维复合气凝胶材料的应力-应变曲线图，PVDF–PI–3–1的气凝胶表现出良好的压缩回弹性能；
图3为实施例2制备的柔性纳米纤维复合气凝胶材料的红外热成像图，在300℃的热台上气凝胶的表面也仅为53.2℃。

Claims (10)

1.一种柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：分别配制聚酰胺酸纺丝液和聚偏氟乙烯纺丝液，通过静电纺丝制得聚酰胺酸纳米纤维和聚偏氟乙烯纳米纤维；
步骤2)：将步骤1)得到的聚酰胺酸纳米纤维热亚胺化得到聚酰亚胺纳米纤维；
步骤3)：将步骤2)所得到的聚酰亚胺纳米纤维和步骤1)得到的聚偏氟乙烯纳米纤维按比例均匀分散在去离子水中，然后加入交联剂使其与纤维混合，得到均匀的分散液；
步骤4)：将步骤3)所得到的分散液倒入模具中，然后在液氮气氛下进行冷冻，再置于冷冻干燥机中冷冻干燥；
步骤5)：将步骤4)干燥完全的样品进行热处理，得到柔性纳米纤维复合气凝胶材料。
2.如权利要求1所述柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中聚酰胺酸纺丝液的制备包括：将合成聚酰胺酸所用的二元胺单体溶于极性溶剂，然后加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应得到聚酰胺酸纺丝液。
3.如权利要求2所述柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂为N,N–二甲基乙酰胺、N–甲基吡咯烷酮或N,N–二甲基甲酰胺；二元胺单体为对苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚；二元酐单体为均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐。
4.如权利要求1所述柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中聚偏氟乙烯纺丝液由聚偏氟乙烯粉末溶于有机溶剂所得。
5.如权利要求4所述柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为N,N–二甲基乙酰胺、N–甲基吡咯烷酮或N,N–二甲基甲酰胺。
6.如权利要求1所述柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中聚偏氟乙烯纺丝液固含量为10～20wt％；静电纺丝的电压为15～20kV，推注速度为0.05～0.10mm/min，接收速度为65～100r/min。
7.如权利要求1所述柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中聚酰胺酸纳米纤维热亚胺化的工艺参数为：从室温以1～3℃/min的升温速率升温至120～160℃并保温1～2h，再以1～3℃/min的升温速率升温至320～360℃并保温1～2h。
8.如权利要求1所述柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中聚偏氟乙烯纳米纤维、聚酰亚胺纳米纤维与交联剂的比例为5:1:1～1:1:1；交联剂包括苯并噁嗪、盐酸多巴胺、聚乙烯吡咯烷酮、盐酸多巴胺和三价铁离子中的任意一种；分散液中聚偏氟乙烯纳米纤维与聚酰亚胺纳米纤维的总固含量为1.0～5.0wt％。
9.如权利要求1所述柔性纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中热处理工艺参数为：从室温升温至170℃～200℃并保温1～2h。
10.权利要求1～9任一项所述方法制备的柔性纳米纤维复合气凝胶材料。
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