CN108456326A - 一种各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶,其特征在于,其制备方法包括双向冷冻。本发明所制备的各向异性的聚酰亚胺/细菌纤维素气凝胶质量小,强度高,在特定方向的导热系数极低,使用可再生的绿色环保材料‑细菌纤维素,制备过程简单易操作,成本低,绿色环保,可适用于多种隔热场景。
Description
技术领域
本发明涉及隔热保温材料领域,具体是涉及一种具有超隔热功能的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是由高聚物分子或胶体粒子相互聚结构成连续的多孔三维骨架网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料,其具有密度低、比表面积高、热导率低等特点,在航空航天、石油化工、汽车工业、建筑保温等领域有广阔的前景。
各向异性隔热材料主要受隔热场景的方向性启发而产生,通过双向冷冻复合水凝胶的方法,调控气凝胶孔的结构与方向性,产生一定的取向,赋予气凝胶各向异性,在特定方向上的导热系数降至极低,在此方向上去隔绝热量的传递,极大地增强了气凝胶隔热保温的性能,拓宽其潜在应用前景。
聚酰亚胺(Polyimide)是一种具有成型加工性能好、机械强度高、热稳定性好等优点的特种工程塑料,广泛应用于国民经济的各个领域。细菌纤维素(Bacterial cellulose)具有高度发达的精细网络织态结构,其纤维由直径3~4纳米的微纤和40~60纳米的纤维束组成,进一步增加了气凝胶中的空隙,降低导热系数。细菌纤维素价廉可再生,绿色环保,其本身有很好的生物相容性,增强了本发明的经济性和实用性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程简单、成本低廉、绿色环保、隔热保温性能优良的细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶,其特征在于,其制备方法包括双向冷冻。
优选地,所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶在与冷冻方向垂直的方向上的导热系数低于0.030W/(mK)。
本发明还提供了上述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,包括:制备细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶;将所得的细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶置于模具中用液氮双向冷冻,再置于冷冻干燥机中干燥;进行热亚胺化,得到各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶。
优选地,所述的双向冷冻包括将细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶置于双向冷冻用的模具内,模具的下端为斜面,模具的下侧设有一支撑件,该支撑件的上端与该斜面接触,下端与铜块的上端接触,将铜块的下端置于液氮中,使模具中的细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶完全冷冻。
更优选地,所述的模具为聚苯乙烯材质,支撑件为由聚二甲基硅氧烷制成的实心三棱柱。
优选地,所述的细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶的制备方法包括:将细菌纤维素置于去离子水中,超高速分散得到微米级长度纤维状的细菌纤维素分散液;将水溶性聚酰胺酸和三乙胺溶于细菌纤维素分散液中,均匀混合,经过溶胶凝胶过程,得到细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶。
更优选地,所述的水溶性聚酰胺酸的制备方法包括:先将合成聚酰亚胺的单体二元胺溶于极性溶剂,再加入另一种单体二元酐,在冰水浴中聚合反应一段时间后加入三乙胺,继续反应一段时间,制备得到聚酰胺酸溶液;将此聚酰胺酸溶液缓慢倒入去离子水中沉析得到聚酰胺酸纤维,再将聚酰胺酸纤维冷冻干燥,即可得到水溶性聚酰胺酸。此方法参考专利《一种具有自修复功能的氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶及其制备方法》。(CN107337927A)
更优选地,所述的合成水溶性聚酰胺酸的二元胺单体为4,4’-二氨基二苯醚(ODA);所述二元酐单体为均苯四甲酸二酐(PMDA)。
更优选地,所述的合成水溶性聚酰胺酸的极性溶剂为二甲基乙酰胺(DMAc)。
更优选地,所述的细菌纤维素是由0.1M的NaOH溶液清洗后经冷冻干燥制备的。
更优选地,所述的分散的条件为分散机转速为15000-20000r/min,分散时间为30-120min。
更优选地,所述的细菌纤维素与聚酰胺酸和三乙胺的质量比为1~4∶10∶5-15。
更优选地,所述的溶胶-凝胶过程时间为12-24h。
优选地,所述的冷冻干燥机干燥时间为24-72h,温度为-40~-60℃,真空度15-25Pa。
优选地,所述的热亚胺化条件是在管式炉中进行,以1-3℃/min从室温升至280~320℃并保温0.5-1.5h。
本发明中所述合成的细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶为具有极低导热系数的各向异性气凝胶。所得各向异性的细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶在与冷冻方向垂直的方向上具有超高的隔热性能、极低的导热系数,导热系数均低于0.030W/(mK),最低可至0.022W/(mK),隔热能力强,力学性能好,成本低,绿色环保,是一种良好的具有广泛应用前景的保温隔热材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)制备过程简单,易于操作,原料可再生,是一种绿色环保的制备方法。
(2)实验设计巧妙:采用铜块进行定向冷冻,使用有坡度的模具,最终得到片层状的气凝胶,极大地降低了气凝胶在特定方向上的导热系数,赋予气凝胶优良的保温隔热功能。
(3)聚酰胺酸与细菌纤维素均分散在水中,是一种过程简单、绿色环保的方法。
(4)本发明所制备的各向异性的聚酰亚胺/细菌纤维素气凝胶质量小,强度高,在特定方向的导热系数极低,使用可再生的绿色环保材料-细菌纤维素,制备过程简单易操作,成本低,绿色环保,可适用于多种隔热场景。
附图说明
图1是实施例1的细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的模具以及最终样品。其中图1a为一个对水凝胶实施双向冷冻的模具;图1b为用图1a中模具制得的最终各向异性的细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶;图1c为实施例4中的具备一定强度的细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶负载700g砝码图。
图2是本发明中实施例1、例2、例3、例4所得最终样品在不同方向的导热系数。
图3是本发明实施例4中中得到的细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶在轴向与径向的红外热成像图。
图4是常见商业化隔热产品与本发明实施例4中产品的导热系数对比。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,具体步骤为:
以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,通过等摩尔比的4,4′-二胺基二苯醚与对苯二甲酸酐在冰水浴中进行缩合聚合反应制备得到固含量为15%的聚酰胺酸。具体过程如下:将8.0096g 4,4’-二胺基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺,加入8.8556g均苯四甲酸二酐,在冰水浴中反应5h。然后,加入4.0476g三乙胺,继续反应5h,制备得到固含量为15%的水溶性聚酰胺酸溶液。将所制备的水溶性聚酰胺酸用去离子水沉析,然后经过洗涤及冷冻干燥得到水溶性聚酰胺酸纤维待用。
制备细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶:将0.1g细菌纤维素(购于海南亿德有限公司,型号为片状BC,经过0.1M的NaOH溶液清洗后经冷冻干燥)置于15mL去离子水中,以转速15000分散时间为75min,得到微米级长度纤维状的细菌纤维素分散液;将1g水溶性聚酰胺酸和1g三乙胺溶于细菌纤维素分散液中,均匀混合,经过24h溶胶凝胶过程,得到细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶。
将细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶置于双向冷冻用的模具内,如图1a所示,模具1的下端为斜面,模具1的下侧设有一支撑件2,该支撑件2的上端与该斜面接触,下端与铜块3的上端接触,将铜块3的下端置于液氮中,使模具1中的细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶完全冷冻。所述的模具1为聚苯乙烯材质,支撑件2为由聚二甲基硅氧烷制成的实心三棱柱。再置于冷冻干燥机中干燥,干燥时间为48h,温度为-50℃,真空度20Pa。进行热亚胺化,所述的热亚胺化是在管式炉中进行,以2℃/min从室温升至300℃并保温1h,得到细菌纤维素和聚酰胺酸质量比为1∶10的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶,记为BC/PI-1。
实施例2
类似于实施例1,区别在于,细菌纤维素用量为0.2g,细菌纤维素和聚酰胺酸的质量比为2∶10,所得各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶,记为BC/PI-2。
实施例3
类似于实施例1,区别在于,细菌纤维素用量为0.3g,细菌纤维素和聚酰胺酸的质量比为3∶10,所得各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶,记为BC/PI-3。
实施例4
类似于实施例1,区别在于,细菌纤维素用量为0.4g,细菌纤维素和聚酰胺酸的质量比为4∶10,所得各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶,记为BC/PI-4。
图1c为实施例4中的具备一定强度的细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶负载700g砝码图,说明本发明得到的气凝胶具有较好的强度。
图2是本发明中实施例1、例2、例3、例4所得最终样品在不同方向的导热系数,由HOT DISK TPS2500测得,说明本发明得到的气凝胶具有各项异性且热导率极低。
图3是本发明实施例4中得到的细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶在轴向与径向的红外热成像图,由福禄克公司的热成像仪测得,说明本发明得到的气凝胶的各向异性。
图4是常见商业化隔热产品与本发明实施例4中产品的导热系数对比,说明本发明的隔热性远优于市场上通用的隔热材料。
Claims (10)
1.一种各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶,其特征在于,其制备方法包括双向冷冻。
2.如权利要求1所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶,其特征在于,其所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶在与冷冻方向垂直的方向上的导热系数低于0.030W/(mK)。
3.权利要求1或2所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,包括:制备细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶;将所得的细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶置于模具中用液氮双向冷冻,再置于冷冻干燥机中干燥;进行热亚胺化,得到各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶。
4.如权利要求3所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的双向冷冻包括将细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶置于双向冷冻用的模具内,模具的下端为斜面,模具的下侧设有一支撑件,该支撑件的上端与该斜面接触,下端与铜块的上端接触,将铜块的下端置于液氮中,使模具中的细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶完全冷冻。
5.如权利要求4所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的模具为聚苯乙烯材质,支撑件为由聚二甲基硅氧烷制成的实心三棱柱。
6.如权利要求3所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶的制备方法包括:将细菌纤维素置于去离子水中,超高速分散得到微米级长度纤维状的细菌纤维素分散液;将水溶性聚酰胺酸和三乙胺溶于细菌纤维素分散液中,均匀混合,经过溶胶凝胶过程,得到细菌纤维素/聚酰胺酸水凝胶。
7.如权利要求6所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的分散的条件为分散机转速为15000-20000r/min,分散时间为30-120min。
8.如权利要求6所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的细菌纤维素与聚酰胺酸和三乙胺的质量比为1~4∶10∶5~15。
9.如权利要求1所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的冷冻干燥机干燥时间为24-72h,温度为-40~-60℃,真空度15-25Pa。
10.如权利要求1所述的各向异性细菌纤维素/聚酰亚胺气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的热亚胺化条件是在管式炉中进行,以1-3℃/min从室温升至280-320℃并保温0.5-1.5h。
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