CN108864473B - 超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法 - Google Patents

超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法。所述聚酰亚胺纳米纤维气凝胶采用聚酰亚胺纳米纤维作为基体材料，原料包括聚酰胺酸、聚苯乙烯及聚酰亚胺前驱体：水溶性聚酰胺酸。制备方法为：将聚酰胺酸与聚苯乙烯的混合纺丝液制成聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维；将其与水溶性聚酰胺酸在水中均匀混合，分散后得到聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维和水溶性聚酰胺酸的均匀分散液；将其置于模具中并冷冻，再置于冷冻干燥机中干燥；最后进行热亚胺化并去除聚苯乙烯即可。本发明所制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶质量极小，具有良好的压缩回弹性，导热系数低，综合性能优异，制备过程简单易操作，绿色环保，可用于多种隔热场景。

Description

超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔热保温材料领域，具体是涉及一种具有超轻、可回弹、隔热功能的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是由固体微粒构成的连续三维骨架网络结构，并且分散相为气体的高分散固态材料。具有密度低、比表面积高、热导率低等特点，在航空航天、石油化工、汽车工业、建筑保温等领域有广阔的前景。
气凝胶具有超低热导率和优异的隔热性能。因此，气凝胶在建筑、汽车、航空航天、家用电器、石化工厂和户外运动等许多领域都有很好的应用前景。然而，在实际应用中需要气凝胶具备除低导热性之外的其它性能。例如，在航天飞机和太空探测领域，要求气凝胶具备高强度和良好的韧性，以抵抗外界环境的冲击。在建筑领域，则要求气凝胶具有较高的强度并且能够承受一定的载荷，同时还要具备疏水性以防止材料变湿，甚至具备形状记忆功能来应用于狭小空间。户外运动，如鞋子和帐篷，要求气凝胶具有柔韧性，弹性和疏水性，可以从变形中恢复，适应各种天气条件。然而，设计和制造具有超低导热率、高力学性能和卓越形状记忆功能的气凝胶仍然是一个巨大的挑战。
聚酰亚胺(Polyimide)是一种具有成型加工性能好、机械强度高、热稳定性好等优点的特种工程塑料，广泛应用于国民经济的各个领域。本发明通过静电纺丝、冷冻干燥等技术制备聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，一方面，通过静电纺丝制备的聚酰亚胺纳米纤维作为气凝胶的基体材料可以减轻气凝胶的质量，提高气凝胶的孔隙率，使得其热导率接近于空气，具有良好的隔热性能；另一方面，作为交联剂形成的聚酰亚胺片层结构与聚酰亚胺纳米纤维相连接，可降低气凝胶的应力集中现象，从而增强气凝胶的力学性能，赋予气凝胶良好的压缩回弹性能。因此，该气凝胶在航空航天、建筑保温、户外运动等领域具备良好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种制备过程简单、成本低廉、隔热保温性能和力学性能优良的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，采用聚酰亚胺纳米纤维作为基体材料，原料包括聚酰胺酸、聚苯乙烯及聚酰亚胺前驱体：水溶性聚酰胺酸。
优选地，所述水溶性聚酰胺酸的制备方法为：先将二元胺单体溶于极性溶剂，再加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应后加入三乙胺，继续反应，制得水溶性聚酰胺酸溶液；将该聚酰胺酸溶液缓慢倒入去离子水中沉析得到聚酰胺酸，再将聚酰胺酸冷冻干燥，即得水溶性聚酰胺酸。
本发明还提供了一种上述超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：配制聚酰胺酸与聚苯乙烯的混合纺丝液，通过静电纺丝制得聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维；
步骤2)：将步骤1)得到的聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维与水溶性聚酰胺酸在水中均匀混合，分散后得到聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维和水溶性聚酰胺酸的均匀分散液；
步骤3)：将步骤2)得到的分散液置于模具中并在恒温反应浴中冷冻，再置于冷冻干燥机中干燥；
步骤4)：将步骤3)得到的样品在管式炉中进行热亚胺化并去除聚苯乙烯，得到超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶。
优选地，所述步骤1)中聚酰胺酸与聚苯乙烯的混合纺丝液的制备方法为：先将二元胺单体溶于极性溶剂，再加入二元酐单体，反应得聚酰胺酸溶液；将聚苯乙烯溶于同种极性溶剂；将聚酰胺酸溶液与聚苯乙烯溶液混合，两者均匀混合后即得。
更优选地，所述二元胺单体为对苯二胺或4，4’-二氨基二苯醚；二元酐单体为均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐；极性溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
优选地，所述步骤1)中的聚酰胺酸与聚苯乙烯的混合纺丝液中聚苯乙烯的质量百分比为15％、25％或35％。
优选地，所述步骤1)中静电纺丝的电压为15～20kV。
优选地，所述步骤2)中水溶性聚酰胺酸与聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维的质量比为1∶1～1∶4；分散采用分散机，分散剂的转速为10000～13000r/min，分散时间为30-40min。
优选地，所述步骤3)中恒温反应浴的温度为-40～60℃，冷冻时间为30～60min；冷冻干燥机的干燥温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥时间为24～72h。
优选地，所述步骤4)中热亚胺化的工艺参数为：从室温升温至120～150℃并保温1～2h，再升温至320～360℃并保温1.5～2.5h。
本发明提供的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶具备超轻，高回弹性，低导热系数等优点，所得聚酰亚胺纳米纤维气凝胶导热系数低于30mW·m-1·K-1，最低可至26mW·m-1·K-1，且在压缩后仍然可以保持较低的导热系数，良好的压缩回弹性能，绿色环保，是一种良好的具有广泛应用前景的保温隔热材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)制备过程简单，易于操作，是一种便捷高效的制备方法；
(2)采用聚酰亚胺纳米纤维作为基体材料可以大大降低气凝胶的质量，并降低气凝胶的热导率，采用水溶性聚酰胺酸作为交联剂与纳米纤维交联，可以消除气凝胶应力集中现象，提高结构稳定性，使材料同时具有良好的力学性能和较低的热导率。
附图说明
图1为实施例2制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的实物图；
图2为实施例2制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶压缩回弹过程的示意图；
图3为商用聚酰亚胺(左)与实施例3制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶(右)的实物对比图；
图4为商用聚酰亚胺(左)与实施例3制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶(右)的红外热成像图的对比图；
图5为常见商业化隔热产品与实施例3制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的导热系数的数据图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法：
1、以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，通过等摩尔比的4，4’-二胺基二苯醚与对苯二甲酸酐在冰水浴中进行缩合聚合反应制备得到固含量为15％的聚酰胺酸，之后加入聚苯乙烯，得到聚酰胺酸/聚苯乙烯混合溶液。具体过程如下：将8.0096g 4，4’-二胺基二苯醚溶于95.57gN，N-二甲基乙酰胺，加入8.8556g均苯四甲酸二酐，在冰水浴中反应5h。再加入2.9762g聚苯乙烯，使聚苯乙烯质量百分比为15％，继续搅拌，制备得到聚酰胺酸/聚苯乙烯混合溶液。将制备的聚酰胺酸/聚苯乙烯混合溶液加入注射器，进行静电纺丝，得到聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维膜。
2、以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，通过等摩尔比的4，4’-二胺基二苯醚与对苯二甲酸酐在冰水浴中进行缩合聚合反应制备得到固含量为15％的聚酰胺酸。具体过程如下：将8.0096g4，4’-二胺基二苯醚溶于95.57gN，N-二甲基乙酰胺，加入8.8556g均苯四甲酸二酐，在冰水浴中反应5h。然后，加入4.0476g三乙胺，继续反应5h，制备得到固含量为15％的水溶性聚酰胺酸溶液。将所制备的水溶性聚酰胺酸用去离子水沉析，然后经过洗涤及冷冻干燥得到水溶性聚酰胺酸待用。
3、取50mL去离子水，0.2333g纳米纤维膜，0.1167g水溶性聚酰胺酸，0.1167g三乙胺，将纤维膜在去离子水中均匀分散后与聚酰胺酸水溶液混合，之后将得到的混合液放置在模具并在低温恒温反应浴中冷冻，经冷冻干燥，热亚胺化后得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，记为p-PI15。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：聚苯乙烯的质量为5.6217g，使聚苯乙烯的质量百分比为25％，即将8.0096g4，4’-二胺基二苯醚溶于95.57gN，N-二甲基乙酰胺，加入8.8556g均苯四甲酸二酐，在冰水浴中反应5h。再加入5.6217g聚苯乙烯，继续搅拌，制备得到聚酰胺酸/聚苯乙烯混合溶液。将制备的聚酰胺酸/聚苯乙烯混合溶液加入注射器，进行静电纺丝，得到聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维膜。
取50mL去离子水，0.2333g纳米纤维膜，0.1167g水溶性聚酰胺酸，0.1167g三乙胺，将纤维膜在去离子水中均匀分散后与聚酰胺酸水溶液混合，之后将得到的混合液放置在模具并在低温恒温反应浴中冷冻，经冷冻干燥，热亚胺化后得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，记为p-PI25。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：聚苯乙烯的质量为9.0812g，使聚苯乙烯的质量百分比为35％，即将8.0096g4，4’-二胺基二苯醚溶于95.57gN，N-二甲基乙酰胺，加入8.8556g均苯四甲酸二酐，在冰水浴中反应5h。再加入9.0812g聚苯乙烯，继续搅拌，制备得到聚酰胺酸/聚苯乙烯混合溶液。将制备的聚酰胺酸/聚苯乙烯混合溶液加入注射器，进行静电纺丝，得到聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维膜。
取50mL去离子水，0.2333g纳米纤维膜，0.1167g水溶性聚酰胺酸，0.1167g三乙胺，将纤维膜在去离子水中均匀分散后与聚酰胺酸水溶液混合，之后将得到的混合液放置在模具并在低温恒温反应浴中冷冻，经冷冻干燥，热亚胺化后得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，记为p-PI35。
图1为所制备气凝胶轻质展示，气凝胶可以放在花蕊上而花蕊没有弯折，说明其质量轻。
图2为所制备气凝胶压缩回弹性能展示，在压缩80％并释放后，气凝胶仍然可以保持原有形貌，没有发生塑性形变，说明该样品具有良好的压缩回弹性能；
图3-4可见，本发明与商用聚酰亚胺相比，具有良好的隔热性能。
图5为所制备样品与其他常用隔热材料的热导率对比，说明所制备样品的热导率处于一个较低的水平。

Claims (8)

1.一种超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，采用聚酰亚胺纳米纤维作为基体材料，原料包括聚酰胺酸、聚苯乙烯及聚酰亚胺前驱体：水溶性聚酰胺酸；
所述的超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：配制聚酰胺酸与聚苯乙烯的混合纺丝液，通过静电纺丝制得聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维；
步骤2)：将步骤1)得到的聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维与水溶性聚酰胺酸在水中均匀混合，分散后得到聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维和水溶性聚酰胺酸的均匀分散液；所述水溶性聚酰胺酸与聚酰胺酸/聚苯乙烯纳米纤维的质量比为1:1～1:4；
步骤3)：将步骤2)得到的分散液置于模具中并在恒温反应浴中冷冻，再置于冷冻干燥机中干燥；
步骤4)：将步骤3)得到的样品在管式炉中进行热亚胺化并去除聚苯乙烯，得到超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶；所述热亚胺化的工艺参数为：从室温升温至120～150℃并保温1～2h，再升温至320～360℃并保温1.5～2.5h。
2.如权利要求1所述的超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述水溶性聚酰胺酸的制备方法为：先将二元胺单体溶于极性溶剂，再加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应后加入三乙胺，继续反应，制得水溶性聚酰胺酸溶液；将该聚酰胺酸溶液缓慢倒入去离子水中沉析得到聚酰胺酸，再将聚酰胺酸冷冻干燥，即得水溶性聚酰胺酸。
3.如权利要求1所述的超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述步骤1)中聚酰胺酸与聚苯乙烯的混合纺丝液的制备方法为：先将二元胺单体溶于极性溶剂，再加入二元酐单体，反应得聚酰胺酸溶液；将聚苯乙烯溶于同种极性溶剂；将聚酰胺酸溶液与聚苯乙烯溶液混合，两者均匀混合后即得。
4.如权利要求3所述的超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述二元胺单体为对苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚；二元酐单体为均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐；极性溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
5.如权利要求1所述的超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述步骤1)中的聚酰胺酸与聚苯乙烯的混合纺丝液中聚苯乙烯的质量百分比为15％、25％或35％。
6.如权利要求1所述的超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述步骤1)中静电纺丝的电压为15～20kV。
7.如权利要求1所述的超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述步骤2)中分散采用分散机，分散剂的转速为10000～13000r/min，分散时间为30-40min。
8.如权利要求1所述的超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述步骤3)中恒温反应浴的温度为-40～60℃，冷冻时间为30～60min；冷冻干燥机的干燥温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥时间为24～72h。
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