CN105384950A - 一种低密度交联型聚酰亚胺气凝胶类材料的低成本制备方法 - Google Patents

一种低密度交联型聚酰亚胺气凝胶类材料的低成本制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米多孔气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种低密度交联型聚酰亚胺气凝胶材料的低成本制备方法。本发明采用溶胶凝胶法，即以二酐和二胺为单体合成聚酰胺酸，以廉价的氨化硅烷为交联剂，经亚胺化形成凝胶，结合超临界干燥工艺，制备出交联型聚酰亚胺气凝胶材料。本发明具有适用性广泛、原料便宜易得、反应过程简单、总体成本低等特点，所得到的材料具有纳米尺度的多级微结构，样品收缩率小于10%，密度最低为60mg/cm3，热导率最低达到0.027W/(mK)，克服了交联型聚酰亚胺气凝胶制备过程中收缩大、交联剂稀缺昂贵的缺陷。这类低成本、低收缩、低密度、低热导聚酰亚胺气凝胶有望作为保温隔热材料实现大规模生产。

Description

一种低密度交联型聚酰亚胺气凝胶类材料的低成本制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种低密度、低热导、保温隔热用交联型聚酰亚胺气凝胶的低成本制备方法。
背景技术
气凝胶是一种有着纳米多级结构的特殊多孔材料，由于其独特的结构和诸多优越的性能，在许多领域有着广泛的应用前景。然而对于目前研究最为成熟的二氧化硅气凝胶，其较差的力学性能制约了其在工业化生产及应用的前景脚步。聚酰亚胺气凝胶作为一种力学性能较好，热稳定性高，隔热性能较好的有机气凝胶近年来受到人们的广泛关注。
通常线性聚酰亚胺气凝胶是通过等摩尔的初始单体二酐和二胺合成，其主要缺点在于样品收缩大，热、力学性能差强人意。相较之下，交联型的聚酰亚胺气凝胶有着更为优异的性能，这是由于在其凝胶网络中引入了某些功能化的胺类，也叫交联剂。交联剂的引入使得聚酰亚胺聚合物链通过共价键进行结合，形成丰富的三维网络结构，可以极大降低样品的密度和热导率，同时提升其热、力学性能。然而，交联剂的售价异常昂贵，或是需要通过复杂的合成工艺获得，这一瓶颈极大地限制了交联型聚酰亚胺气凝胶的大规模生产和应用。
因此，采用更为廉价易得的交联剂获得低收缩、低密度、低热导的聚酰亚胺气凝胶成为研究学者们亟待解决的一个难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用范围广、成本低廉、反应周期短、可能工业放大的低密度交联型聚酰亚胺气凝胶类材料的低成本制备方法。其基本思路在于通过添加廉价的氨化硅烷替代其他昂贵的交联剂，首先含有亚氨基的硅烷与聚酰胺酸低聚物溶液混合发生酐封端反应，接着聚酰胺酸低聚物通过氨化硅烷的自身水解和缩聚反应实现相互交联的过程，随后经过化学亚胺过程形成聚酰亚胺湿凝胶，最后经二氧化碳超临界干燥得到交联型聚酰亚胺气凝胶。具体内容如下：
本发明提出了一种低密度交联型聚酰亚胺气凝胶类材料的低成本制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法，具体步骤如下：
(1)将二酐和二胺单体溶于有机溶剂中，在低温下搅拌半小时，配制出聚酰胺酸溶液；
(2)向步骤(1)所得的聚酰胺酸溶液在低温下加入交联剂搅拌均匀，再加入脱水剂，搅拌均匀，在室温下静置后得到凝胶；其中：二酐、二胺和交联剂的添加比例为8.7mmol:8.4mmol:(225-1500ul)；
(3)将步骤(2)所得凝胶在常温下老化后干燥，即获得所需的交联型聚酰亚胺气凝胶；
其中：步骤(1)中的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
步骤(1)和步骤(2)中的低温温度为0-5℃。
步骤(2)中的交联剂为双[3-(三甲氧基硅基)丙基]胺。
本发明中，步骤(2)中的脱水剂为乙二酸和吡啶组合的混合液。
本发明中，步骤(3)中所述干燥方法为超临界流体干燥、冷冻干燥、加热脱气干燥或常压自然干燥等方式。
本发明中，步骤（１）中所述二酐为3,3'4,4'-联苯四甲酸二酐。
本发明中，步骤（１）中所述二胺为4,4'-二氨基二苯醚。
本发明的有益效果在于：
本发明具有适用性广泛、原料便宜易得、反应过程简单、总体成本低等特点，所得到的材料具有纳米尺度的多级微结构，样品收缩率小于10%，密度最低为60mg/cm3，热导率最低达到0.027W/(mK)，克服了交联型聚酰亚胺气凝胶制备过程中交联剂稀缺昂贵的缺陷。这类低成本、低收缩、低密度、低热导聚酰亚胺气凝胶有望作为保温隔热材料实现大规模生产。
附图说明
图1实施例1样品的照片；
图2实施例1样品的傅立叶变换红外光谱图；
图3实施例1样品的扫描电子显微镜照片；
图4实施例1应力应变曲线。
具体实施方式
以下通过实施例及附图进一步具体说明本发明。（各原料均为市售原料，无特别说明纯度均为化学纯或分析纯等级）
实施例1：交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐（二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐：8.4mol:8.7mol）溶于38mL的N-甲基吡咯烷酮中，合成聚酰胺酸溶液，对聚酰胺酸溶液进行降温半小时左右，随后加入225uL交联剂双[3-(三甲氧基硅基)丙基]胺，持续降温并快速搅拌一小时，再加入脱水剂12.1mL（乙二酸：吡啶=6.5mL：5.6mL），迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行3次溶液替换，每次8-12h。再用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次8-12h，最后进行超临界干燥，得到密度为110mg/cm3的聚酰亚胺气凝胶。实物图如图1所示。
实施例2：交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐（二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐：8.4mol:8.7mol）溶于38mL的N-甲基吡咯烷酮中，合成聚酰胺酸溶液，对聚酰胺酸溶液进行降温半小时左右，随后加入500uL交联剂双[3-(三甲氧基硅基)丙基]胺，持续降温并快速搅拌一小时，再加入脱水剂12.1mL（乙二酸：吡啶=6.5mL：5.6mL），迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行3次溶液替换，每次8-12h。再用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次8-12h，最后进行超临界干燥，得到密度为100mg/cm3的聚酰亚胺气凝胶。
实施例3：交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐（二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐：8.4mol:8.7mol）溶于38mL的N-甲基吡咯烷酮中，合成聚酰胺酸溶液，对聚酰胺酸溶液进行降温半小时左右，随后加入750uL交联剂双[3-(三甲氧基硅基)丙基]胺，持续降温并快速搅拌一小时，再加入脱水剂12.1mL（乙二酸：吡啶=6.5mL：5.6mL），迅速搅拌后至于室温中凝胶。随后用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行3次溶液替换，每次8-12h。再用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次8-12h，最后进行超临界干燥，得到密度为90mg/cm3的聚酰亚胺气凝胶。
实施例4：交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐（二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐：8.4mol:8.7mol）溶于38mL的N-甲基吡咯烷酮中，合成聚酰胺酸溶液，对聚酰胺酸溶液进行降温半小时左右，随后加入1000uL交联剂双[3-(三甲氧基硅基)丙基]胺，持续降温并快速搅拌一小时，再加入脱水剂12.1mL（乙二酸：吡啶=6.5mL：5.6mL），迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行3次溶液替换，每次8-12h。再用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次8-12h，最后进行超临界干燥，得到密度为60mg/cm3的聚酰亚胺气凝胶。
实施例5：交联型聚酰亚胺气凝胶的制备
将二胺与二酐（二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐：8.4mol:8.7mol）溶于38mL的N-甲基吡咯烷酮中，合成聚酰胺酸溶液，对聚酰胺酸溶液进行降温半小时左右，随后加入1500uL交联剂双[3-(三甲氧基硅基)丙基]胺，持续降温并快速搅拌一小时，再加入脱水剂12.1mL（乙二酸：吡啶=6.5mL：5.6mL），迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行3次溶液替换，每次8-12h。再用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次8-12h，最后进行超临界干燥，得到密度为80mg/cm3的聚酰亚胺气凝胶。
图2所示，样品的傅立叶变换红外光谱则表明，氨化硅烷的亚胺基首先与聚酰胺酸发生封端反应，接着经水解、缩聚反应得到Si-O-Si网络结构，后经脱水剂亚胺化最终生成交联的聚合物网络结构；图中1776cm-1，1716cm-1，1375cm-1为聚酰亚胺的红外特征峰，表明亚胺化完全。图3中的扫描电子显微镜照片则表明，该气凝胶的微观结构为纳米量级的纤维链状网络，纤维直径在30nm左右。图4的应力应变曲线表明材料有较长的塑形形变区，压缩形变到70%仍然保持不碎裂，有着较好的力学性能。综合测试结果表明，该材料为具有多级结构的低密度交联型聚酰亚胺气凝胶。
以上所述的实施例仅为了说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本专利的范围并不仅局限于上述具体实施例，即凡依本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种低密度交联型聚酰亚胺气凝胶类材料的低成本制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法，具体步骤如下：
(1)将二酐和二胺单体溶于有机溶剂中，在低温下搅拌半小时，配制出聚酰胺酸溶液；
(2)向步骤(1)所得的聚酰胺酸溶液在低温下加入交联剂搅拌均匀，再加入脱水剂，搅拌均匀，在室温下静置后得到凝胶；其中：二酐、二胺和交联剂的添加比例为8.7mmol:8.4mmol:(225-1500ul)；
(3)将步骤(2)所得凝胶在常温下老化后干燥，即获得所需的交联型聚酰亚胺气凝胶；
其中：
步骤(1)中的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
步骤(1)和步骤(2)中的低温温度为0-5℃；
步骤(2)中的交联剂为双[3-(三甲氧基硅基)丙基]胺。
2.根据权利要求１所述的方法，其特征在于步骤(2)中的脱水剂为乙二酸和吡啶组成的混合液。
3.根据权利要求１所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述干燥方法为超临界流体干燥、冷冻干燥、加热脱气干燥或常压自然干燥中任一种。
4.根据权利要求１所述的方法，其特征在于步骤（１）中所述二酐为3,3'4,4'-联苯四甲酸二酐。
5.根据权利要求１所述的方法，其特征在于步骤（１）中所述二胺为4,4'-二氨基二苯醚。
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