CN105802220A - 一种聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料的制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料的制备方法。采用溶胶凝胶法，以二胺和二酐单体合成聚酰胺酸溶胶，将普通二氧化硅气凝胶颗粒与聚酰胺酸溶液均匀混合，经化学亚胺过程形成复合凝胶，采用超临界干燥工艺进行干燥，制备出聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料。本发明具有适用性广泛、反应过程简单、总体成本低等特点。耐高温聚合物聚酰亚胺对二氧化硅粉体起到了收集和固定的作用，同时保留了二氧化硅气凝胶的纳米多孔结构和优异的性能。无机二氧化硅气凝胶粉体的引入对有机聚酰亚胺的收缩起到了抑制作用。本发明材料隔热性能优异，热导率仅为0.028‑0.032W/mK。复合气凝胶相较纯二氧化硅气凝胶具有较高的模量，达0.8‑11.8 MPa，且嵌入聚酰亚胺中的粉体不再出现“掉粉”现象。

Description

一种聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料的制备 方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料的制备方法。
背景技术
气凝胶作为有着纳米开孔结构的特殊功能材料，由于其优越的性能，被广泛应用于诸多领域。然而，由于传统二氧化硅气凝胶的力学性能极差，在实际生产和应用过程中极容易碎裂，即使是通过和其他材料进行复合后也容易出现“掉粉”现象，这一缺陷极大地影响了其工业化生产和应用。
聚酰亚胺气凝胶作为一种力学性能较好，热稳定性高，隔热性能好的有机气凝胶近年来受到人们的广泛关注。收缩大是聚酰亚胺气凝胶制备过程中较难解决的问题，较大的收缩导致气凝胶的密度一般较高。大量研究表明，有机/无机复合是一种解决有机气凝胶收缩的有效方式。将聚酰亚胺和二氧化硅气凝胶粉体进行复合既可以解决聚酰亚胺气凝胶的收缩问题，又可以实现工业生产过程中“掉粉”的二氧化硅气凝胶粉体的二次利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用范围广、成本低廉、反应周期短、可能工业放大的聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料。其基本思路在于通过有机/无机的混合方式将二氧化硅气凝胶微粒和耐高温聚合物聚酰亚胺进行复合，获得具有较好隔热性能的复合材料。首先是用二酐和二胺单体合成聚酰胺酸低聚物溶液，然后将粒径在20-50um的二氧化硅气凝胶粉体添加到聚酰胺酸溶液中，均匀混合，随后经过化学亚胺过程形成聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合凝胶，最后经二氧化碳超临界干燥得到聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合凝胶。具体内容如下：
本发明提出了一种聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法，具体步骤如下：
(1) 将二酐和二胺单体溶于有机溶剂中，配制出聚酰胺酸溶液；其中：二酐和二胺的添加比例为8.35mmol: 8.35mmol；
(2) 向步骤(1)所得的聚酰胺酸溶液加入粒径在20-50um的二氧化硅气凝胶粉体，搅拌均匀，获得聚酰胺酸/二氧化硅气凝胶粉体混合溶液；
(3) 向步骤(2)所获得的聚酰胺酸/二氧化硅气凝胶粉体混合溶液中加入脱水剂，进行化学亚胺过程，形成聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体混合凝胶；
(4) 将步骤(3)所得聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体混合凝胶在常温下老化后干燥，即获得所需的聚酰亚胺/二氧化硅粉体复合气凝胶材料。
本发明中，步骤(1)中所述二酐为3,3'4,4'-联苯四甲酸二酐，对苯二胺，2,2-双[4-(4-氨苯氧基)苯基]丙烷等芳香二胺中任一种。
本发明中，步骤(1)中所述混合二胺为4,4'-二氨基二苯醚，二苯酮四酸二酐，均苯四甲酸二酐等芳香二酐中任一种。
本发明中，步骤(2)中所述脱水剂为乙二酸和吡啶组成的混合溶液。
本发明中，步骤(3)中所述干燥方法为超临界流体干燥、冷冻干燥、加热脱气干燥或常压自然干燥等方式中任一种。
本发明的有益效果在于：
本发明具有适用性广泛、原料便宜易得、反应过程简单、总体成本低等特点。一方面，耐高温聚合物聚酰亚胺对二氧化硅粉体起到了收集和固定的作用，同时保留了二氧化硅气凝胶的纳米多孔结构和优异的性能。另一方面，无机二氧化硅气凝胶粉体的引入对有机聚酰亚胺的收缩起到了抑制作用。该类有机/无机混合气凝胶材料隔热性能优异，热导率仅为0.028-0.032W/mK。另一方面，复合气凝胶相较纯二氧化硅气凝胶具有较高的模量，达0.8-11.8 MPa，且嵌入有机聚合物中的二氧化硅气凝胶粉体不再出现“掉粉”现象。这一方法可以通过回收粉体、二次利用的手段解决工业生产过程中二氧化硅气凝胶“易掉粉”的问题，同时优异的隔热性能让所获得的混合气凝胶材料在航天器的防隔热部件、建筑的防隔热保温层以及商用保温产品等领域中均具有重要的应用价值。
附图说明
图1 实施例1样品的照片；
图2 实施例1样品的扫描电子显微镜照片；
图3 实施例1样品的氮气吸附脱附曲线；其中：曲线ａ为氮气吸附曲线，曲线ｂ为氮气脱附曲线；
图4 实施例1样品的孔径分布曲线；
图5 实施例1 应力应变曲线。
具体实施方式
以下通过实施例及附图进一步具体说明本发明。（各原料均为市售原料，无特别说明纯度均为化学纯或分析纯等级）
实施例1：聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶的制备
将二胺（4,4'-二氨基二苯醚，二苯酮四酸二酐或均苯四甲酸二酐等芳香二酐中任一种）与二酐（二酐为3,3'4,4'-联苯四甲酸二酐，对苯二胺，2,2-双[4-(4-氨苯氧基)苯基]丙烷等芳香二胺中任一种）溶于200mL的N-甲基吡咯烷酮中（以二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐=1.672g：2.556g为例），合成聚酰胺酸溶液，随后加入16.912g粒径为20-50um的二氧化硅气凝胶粉体，并快速搅拌半小时，再加入脱水剂12.1mL（乙二酸：吡啶=6.5mL：5.6mL），迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行3次溶液替换，每次8-12h。再用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次8-12h，最后进行超临界干燥，得到密度为90mg/cm3的聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体混合气凝胶的制备。实物图如图1所示。
实施例2：聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶的制备
将二胺（4,4'-二氨基二苯醚，二苯酮四酸二酐或均苯四甲酸二酐等芳香二酐中任一种）与二酐（二酐为3,3'4,4'-联苯四甲酸二酐，对苯二胺，2,2-双[4-(4-氨苯氧基)苯基]丙烷等芳香二胺中任一种）（二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐=1.672g：2.556g）溶于200mL的N-甲基吡咯烷酮中（以二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐=1.672g：2.556g为例），，合成聚酰胺酸溶液，随后加入4.228g粒径为20-50um的二氧化硅气凝胶粉体，并快速搅拌半小时，再加入脱水剂12.1mL（乙二酸：吡啶=6.5mL：5.6mL），迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行3次溶液替换，每次8-12h。再用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次8-12h，最后进行超临界干燥，得到密度为120mg/cm3的聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体混合气凝胶的制备。
实施例3：聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶的制备
将二胺（4,4'-二氨基二苯醚，二苯酮四酸二酐或均苯四甲酸二酐等芳香二酐中任一种）与二酐（二酐为3,3'4,4'-联苯四甲酸二酐，对苯二胺，2,2-双[4-(4-氨苯氧基)苯基]丙烷等芳香二胺中任一种）（二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐=1.672g：2.556g）溶于200mL的N-甲基吡咯烷酮中（以二氨基二苯醚：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐=1.672g：2.556g为例），，合成聚酰胺酸溶液，随后加入1.057g粒径为20-50um的二氧化硅气凝胶粉体，并快速搅拌半小时，再加入脱水剂12.1mL（乙二酸：吡啶=6.5mL：5.6mL），迅速搅拌后至于室温中凝胶。24h后用N-甲基吡咯烷酮与丙酮的混合溶液进行3次溶液替换，每次8-12h。再用纯丙酮对凝胶进行3次溶剂替换，每次8-12h，最后进行超临界干燥，得到密度为150mg/cm3的聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体混合气凝胶的制备。
图2的扫描电子显微镜照片则表明，聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶的微观结构为“珍珠串状”。由粒子状的二氧化硅气凝胶缠绕在聚酰亚胺的聚合物链上，整体结构较为均匀，表现出一定的孔结构。图3的氮气吸脱附曲线中相对压强在0.9处吸附曲线的上升表明材料的孔结构是以介孔和大孔为主，这结论也得到了图4孔径分布曲线的证实。上述结果表明在制备过程中较完整地保留了二氧化硅气凝胶的多孔微结构。图5的应力应变曲线表明，该复合材料模量相较纯二氧化硅气凝胶有明显提高，为0.8MPa，这也说明了有机聚酰亚胺对二氧化硅气凝胶粉体有十分有效的固定和回收的作用。
以上所述的实施例仅为了说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本专利的范围并不仅局限于上述具体实施例，即凡依本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法，具体步骤如下：
(1) 将混合二胺和二酐单体溶于有机溶剂中进行反应，配制出聚酰胺酸溶液；二胺和二酐添加比例为8.35mmol: 8.35mmol；
(2) 向步骤(1)所得的聚酰胺酸溶液中加入粒径在20-50um的二氧化硅气凝胶粉体，搅拌均匀，获得聚酰胺酸/二氧化硅气凝胶粉体混合溶液；
(3) 向步骤(2)所获得的聚酰胺酸/二氧化硅气凝胶粉体混合溶液中加入脱水剂，进行化学亚胺过程，形成聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合凝胶；
(4) 将步骤(3)所得酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合凝胶在常温下老化后干燥，即获得所需的聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料。
2.根据权利要求１所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求１所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的二酐为3,3'4,4'-联苯四甲酸二酐、对苯二胺或2,2-双[4-(4-氨苯氧基)苯基]丙烷中任一种。
4.根据权利要求１所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的二胺为4,4'-二氨基二苯醚、二苯酮四酸二酐或均苯四甲酸二酐中任一种。
5.根据权利要求１所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的脱水剂为乙二酸和吡啶组成的混合溶液。
6.根据权利要求１所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述干燥方法为超临界流体干燥、冷冻干燥、加热脱气干燥或常压自然干燥中的一种。
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