CN104355302A - 一种石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米多孔材料-碳气凝胶技术领域，具体为一种氧化石墨烯交联的聚酰亚胺基碳气凝胶及其制备方法。本发明碳气凝胶采用氧化石墨烯交联聚酰胺酸气凝胶制备得到，其组成包括：氧化石墨烯、一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸；其制备过程包括：将氧化石墨烯水溶液与聚酰亚胺的水溶性前驱体聚酰胺酸混合，通过溶胶-凝胶、冷冻干燥制备氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶；通过热亚酰胺化、高温碳化处理制备石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶。本发明方法无有毒试剂甲醛的使用，制得的碳气凝胶具有介孔、微孔和大孔三级三维网络孔洞结构，比表面积高、导电率高、物理化学性能稳定，是制备超级电容器等新能源器件的理想电极材料以及高性能吸附材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔材料-碳气凝胶技术领域，具体涉及一种石墨烯交联的聚酰亚胺基碳气凝胶材料及其制备方法，所述的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶可用作催化剂载体、储氢材料、吸附材料及超级电容器或锂离子电池的电极材料等。
背景技术
碳气凝胶是一种新型的轻质纳米多孔材料，因其具有稳定性好、孔隙率高、比表面积大、导电率高及较多的物质及电子传输孔道的特点，广泛应作催化剂载体、储氢材料、吸附材料及超级电容器或锂离子电池的电极材料等，有利于解决当今社会的能源危机及环境污染问题而成为研究热点。
目前，传统的碳气凝胶一般采用间苯二酚和甲醛作为原料，以碳酸钠为催化剂，经缩合聚合得到间苯二酚（R）-甲醛（F）气凝胶，再通过超临界干燥法除去凝胶中的溶剂制备得到间苯二酚-甲醛气凝胶，即RF气凝胶。将RF气凝胶在惰性气体保护的氛围中高温碳化得到碳气凝胶。众所周知，甲醛是一种有毒气体，对环境有较大的危害，因此该种制备碳气凝胶的过程不符合环保的要求；此外，超临界干燥法是一种成本较高的工艺过程。本发明旨在选用一些环境友好的原料，并通过工艺简单、成本低的方法制备得到一种新型的具有多级孔洞结构的碳气凝胶。
聚酰亚胺是一种具有成型加工性能好、机械强度高、热稳定性好等优点的特种工程塑料，广泛应用于国民经济的各个领域。自第一个聚酰亚胺气凝胶通过缩合聚合及热亚酰胺化制备出来后，聚酰亚胺气凝胶广泛应用于保温隔热材料、隔音材料、催化剂载体及介电材料。而将聚酰亚胺气凝胶进行高温碳化得到碳气凝胶尚未见报道。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化排列、紧密堆积而成的具有蜂窝晶格结构的二维纳米碳材料，因其具有密度小、比表面积大、载流子迁移速率大及电导率高等优点而成为化学、物理、材料等学科领域的研究热点。而将二维的石墨烯材料通过自组装或与其他原料组装为具有三维网络结构的石墨烯或石墨烯基凝胶材料是一种具有多种优异性能的多孔材料。
还原氧化石墨烯是一种制备石墨烯的较为简单的方法。氧化石墨烯的层片上含有很多含氧基团，如羧基、羟基、羰基和环氧基等，这些官能团能显著降低石墨片层间的范德华力，增加石墨片的亲水性，实现其在水中的剥离与均匀分散。此外，氧化石墨烯片层上的含氧基团也可作为反应的活性位点，参与很多化学反应。故本发明利用氧化石墨烯片层上的含氧基团，将氧化石墨烯作为聚酰胺酸的交联剂，在热的作用下，一步法使聚酰胺酸交联及亚酰胺化，同时将氧化石墨烯还原为石墨烯，最终通过高温碳化，制备得到石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程环保、制备成本较低的碳气凝胶及其制备方法。
本发明提供的碳气凝胶，选用氧化石墨烯交联聚酰胺酸气凝胶制备得到，记为石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，其组成包括：氧化石墨烯、一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸，所述的氧化石墨烯与所述的聚酰胺酸质量比为2:100~10:100。
本发明提供的碳气凝胶，具有介孔、微孔和大孔三级孔洞结构，且具有较高的比表面积和比容量。
本发明提供的碳气凝胶的制备包括：聚酰胺酸的合成；氧化石墨烯作为一种交联剂交联聚酰胺酸制备得到石墨烯/聚酰亚胺气凝胶；石墨烯/聚酰亚胺气凝胶经过高温碳化制备石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶一系列过程。具体步骤如下：
（1）将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声得到稳定分散的氧化石墨烯水溶液；氧化石墨烯水溶液的质量浓度范围为4~10 mg/mL；
（2）将水溶性聚酰胺酸溶于氧化石墨烯水溶液中得到氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液；氧化石墨烯/聚酰胺酸的质量比范围为2:100~10:100；
（3）将氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液搅拌后放置一段时间，通过溶胶-凝胶过程，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶；
（4）将氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶在液氮中冷冻为固体，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶，记作GO-PAA-X；
（5）将氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶通过程序升温对其进行热亚酰胺化，得到石墨烯交联的聚酰亚胺气凝胶，即石墨烯/聚酰亚胺气凝胶，记作G-PI-X；
（6）将石墨烯/聚酰亚胺气凝胶进行高温碳化，得到石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，记作GC-X。
本发明中，所述的氧化石墨烯由Hummers方法制备得到。
本发明中，所述的水溶性聚酰胺酸可由以下步骤制备：先将合成聚酰亚胺的单体二元胺溶于极性溶剂，然后加入另一单体二元酐，在冰水浴中聚合反应一段时间后加入三乙胺，继续反应一段时间，制备得到聚酰胺酸溶液；将此聚酰胺酸溶液缓慢倒入去离子水中沉析得到聚酰胺酸纤维，再将聚酰胺酸纤维冷冻干燥即可得到水溶性聚酰胺酸。
本发明中，所述的合成聚酰亚胺的二元胺单体包括对苯二胺（PPDA）、4,4′-二胺基二苯醚（ODA）；所述二元酐单体，包括均苯四甲酸二酐（PMDA）、联苯四羧酸二酐（BPDA）、二苯醚四羧酸二酐（ODPA）。
本发明中，所述的合成聚酰亚胺的极性溶剂包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。
本发明中，步骤（3）所述的氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液溶胶-凝胶过程，时间为6~12 h。
本发明中，步骤（4）所述放入冷冻干燥机中，冷冻干燥时间12~ 48 h。
本发明中，步骤（5）所述通过程序升温对其进行热亚酰胺化，是将氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶置于管式炉中，在氮气氛围下，控制程序升温为：从室温升温到290 ℃-320℃，保温1~5h；优选分段升温加热：即从室温升温到90℃- 100 ℃、再升温到190℃-200 ℃、再升温到290 ℃-320℃，各段分别保温0.5~2 h，得到石墨烯/聚酰亚胺气凝胶。
本发明中，步骤（6）所述进行高温碳化，是将石墨烯/聚酰亚胺气凝胶置于管式炉中，在氮气氛围下，控制程序升温为：从室温升温到850℃-1050℃（优选950 ℃）升温时间1.5~3 h，保温1~4 h，得到石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶。
附图2为石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备过程示意图。
使用FTIR（傅里叶变换红外光谱）、SEM（扫描电子显微镜）、全自动吸附仪、电化学工作站来表征本发明所获得的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的结构形貌及用作电极材料的电化学性能，其结果如下：
（1）FTIR测试结果表明：氧化石墨烯在3300 cm-1至3600 cm-1之间有一个波峰，即在3430 cm-1处有一个较强的宽的O-H的伸缩振动吸收峰；此外，在1735 cm-1处有一个C=O的伸缩振动吸收峰，在1625 cm-1处有一个C=C的伸缩振动峰，在1044 cm-1处有一个C-O的伸缩振动峰，这些伸缩振动吸收峰说明在氧化石墨烯上有丰富的含氧基团，这些含氧基团是氧化石墨烯与聚酰胺酸发生化学反应的活性位点。聚酰胺酸在1660 cm-1和 1535 cm-1 处有C=O 和C-N 的伸缩振动峰。而石墨烯/聚酰亚胺气凝胶在1720 cm-1和 1775 cm-1出现C=O 的对称和非对称的伸缩振动峰，相对于氧化石墨烯和聚酰胺酸，石墨烯/聚酰亚胺气凝胶的C=O官能团的伸缩对称峰发生了蓝移，表明氧化石墨烯与聚酰胺酸发生了交联反应。在石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶中，所有的含氧官能团的吸收峰消失，说明石墨烯/聚酰亚胺气凝胶被彻底碳化。参见附图3。
（2）SEM的测试结果表明：采用溶胶-凝胶法及冷冻干燥技术制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶形貌优良，其内部具有50 nm至200 nm不同的孔洞，尤其是50 nm的孔洞，分布比较均匀。正是由于这些孔洞的存在，使得石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶具有较低的密度，所制备出的碳气凝胶质轻，可以立于花朵上，参见附图4。
（3）全自动吸附仪测试结果表明：本发明中所制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝的比表面积可达998.7 m2/g，其孔径分布集中在1.4 nm和13 nm到40 nm之间，参见附图5。
（4）电化学测试结果表明：本发明中所制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝是一种良好的双电层超级电容器电极材料，其比电容可达178 F/g，参见附图6。
本发明涉及了三个基本原理：
（1）氧化石墨烯上含有丰富的羧基、羰基、环氧基、羟基等含氧官能团，这些含氧官能团可作为活性位点，与聚酰胺酸在热的作用下发生交联反应；
（2）在聚酰胺酸的合成过程中加入三乙胺，即使三乙胺包覆在聚酰胺酸的末端羧基官能团上，可使所合成的聚酰胺酸容易溶于去离子水；
（3）所制备出来的氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶在液氮里迅速冷冻，使得内部所含的水瞬间形成细小的冰粒，在后续的冷冻干燥过程中，冰粒迅速升华；此外，在热亚酰胺化的过程中，氧化石墨烯与聚酰胺酸发生交联反应，这两种作用，使得所制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶具有介孔、微孔和大孔三级孔洞结构，正是由于这些多级多孔结构的存在，使得所制备出来的碳气凝胶具有较低的密度，较高的比表面积和较高的比电容值。
有益效果
（1）制备过程简单、环保，易于操作，是一种绿色化学制备方法。
（2）设计思路巧妙：采用含有丰富含氧官能团的氧化石墨烯作为聚酰胺酸的交联剂，通过热亚酰胺化，一步法使氧化石墨烯与聚酰胺酸发生交联反应，同时使聚酰胺酸亚酰胺化为聚酰亚胺，并将氧化石墨烯还原为石墨烯。
（3）所制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶具有介孔、微孔和大孔三级孔洞结构，且所制备出来的碳气凝胶具有较低的密度，较高的比表面积和较高的比电容值。
（4）所制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶打破了传统RF法制备碳气凝胶的工艺过程，并拓宽了聚酰亚胺的应用范围。
附图说明
图1是本发明中水溶性聚酰胺酸的合成示意图。
图2是本发明中石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备过程及其机理示意图。
图3是本发明中氧化石墨烯、聚酰胺酸、石墨烯/聚酰胺酸气凝胶、聚酰亚胺气凝胶、石墨烯/聚酰亚胺气凝胶及石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的红外光谱图。
图4是本发明中石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的扫描电镜图及在花朵上的碳气凝胶数码照片。
图5是本发明中石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的比表面积曲线和N2吸附脱附曲线。(A)比表面积与GO含量的关系；(B)氮气吸附量与相对压力的关系；(C)孔径分布曲线；(D)孔径分布曲线。
图6是本发明中石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶电化学性能。其中，（a）扫描速率为10 mV/s时的CV曲线；（b）电流密度为1 A/g时的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
以N, N-二甲基乙酰胺为溶剂，通过等摩尔比的4,4′-二胺基二苯醚与对苯二甲酸酐在冰水浴中进行缩合聚合反应制备得到固含量为15%的聚酰胺酸。具体过程如下：将4.31 g 4,4′-二胺基二苯醚溶于51 g N, N-二甲基乙酰胺，加入4.69 g对苯二甲酸酐，在冰水浴中反应5 h。然后，加入2.18 g三乙胺，继续反应5 h，制备得到固含量为15%的水溶性聚酰胺酸溶液。将所制备的水溶性聚酰胺酸用去离子水沉析，然后经过洗涤及冷冻干燥得到水溶性聚酰胺酸纤维待用。
取2.5 mL的所配制好的8 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，加入8.5 mL去离子水和0.5 g三乙胺，超声0.5 h。将1 g水溶性聚酰胺酸纤维放入含有三乙胺的氧化石墨烯水溶液中，搅拌使其溶解，然后将其放置12 h完成溶胶-凝胶过程。将其转移到直径为2 cm的容器中，放入液氮中使其迅速冷冻为固体，最后放入冷冻干燥机中冷冻干燥24 h即可得到氧化石墨烯和聚酰胺酸质量比为2:100的氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶，记作GO-PAA-2。
将所得到的氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶（GO-PAA-2）在管式炉中在氮气氛围中控制程序升温，即室温到100 ℃升温30 min，保温1 h；100 ℃到200 ℃，升温30 min，保温1 h；200 ℃到300 ℃，升温30 min，保温1 h，即可得到石墨烯/聚酰亚胺气凝胶，记作G-PI-2。
将所得到的石墨烯/聚酰亚胺气凝胶（G-PI-2）在管式炉中在氮气氛围中控制程序升温，即室温到600 ℃升温1 h，保温1 h；600 ℃到950 ℃，升温90 min，保温3 h即可得到石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，记作GC-2。
实施例2
将氧化石墨烯和聚酰胺酸的质量比改为4:100，即取5 mL配制好的8 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，加入6 mL去离子水和0.5 g三乙胺，超声0.5 h，其余同实施1，最终所制备的氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶，记作GO-PAA-4，所制备的石墨烯/聚酰亚胺气凝胶，记作G-PI-4，所制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，记作GC-4。
实施例3
将氧化石墨烯和聚酰胺酸的质量比改为6:100，即取7.5 mL的所配制好的8 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，加入3.5 mL去离子水和0.5 g三乙胺，超声0.5 h，其余同实施1，最终所制备的氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶，记作GO-PAA-6，所制备的石墨烯/聚酰亚胺气凝胶，记作G-PI-6，所制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，记作GC-6。
实施例4
将氧化石墨烯和聚酰胺酸的质量比改为10:100，即取10 mL所配制好的10 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，加入1 mL去离子水和0.5 g三乙胺，其余同实施1，最终所制备的氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶，记作GO-PAA-10，所制备的石墨烯/聚酰亚胺气凝胶，记作G-PI-10，所制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，记作GC-10。
实施例5
对照组，合成聚酰亚胺基碳气凝胶，即在制备的过程中不加氧化石墨烯。取11.5 mL去离子水和0.5 g三乙胺，超声0.5 h，其余同实施1，最终所制备的聚酰胺酸气凝胶，记作PAA，所制备的聚酰亚胺气凝胶，记作PI，所制备的聚酰亚胺基碳气凝胶，记作C。
由碳气凝胶的结构和性能测试结果分析可知，在亚酰胺化的过程中，氧化石墨烯与聚酰胺酸发生了交联反应，同时，氧化石墨烯被还原为石墨烯；采用溶胶-凝胶法及冷冻干燥技术制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶形貌优良，其孔径分布集中在1.4 nm和13 nm到40 nm之间，其比表面积在190~1000 m2/g之间，当氧化石墨烯与聚酰胺酸的质量比分别为6：100及10：100时，其比表面积分别为978.2 m2/g 和998.7 m2/g。正是由于这些孔洞的存在，使得石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶具有较低的密度，所制备出的碳气凝胶质轻，可以立于花朵上。本发明中所制备的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝是一种良好的双电层超级电容器电极材料，氧化石墨烯与聚酰胺酸的质量比分别为6：100及10：100时，其比电容分别为176.9 F/g和178 F/g。故对于石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝，当原料氧化石墨烯含量6:100~10:100，其作为超级电容器性能最佳。
在电化学超级电容器电极材料的测试中，采用了三电极电化学测试系统，以石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶作为工作电极，铂丝电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极。
上述电化学测试方法中相关的工艺参数为：将石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶与乙炔黑、PTFE乳液（60%）按质量比8:1:1均匀混合在一起，然后涂敷在泡沫镍集流体上。其中，石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶需要球磨，球磨后，将其与乙炔黑泡沫镍进行研磨；PTFE乳液需要用乙醇破乳。将涂敷好的泡沫镍电极放在恒温干燥箱中120 ℃干燥至恒重，通过质量差法计算涂在泡沫镍集流体上的电极材料的质量。最后通过压片机将所制备的电极片在10 MPa的压力下维持1 min，即可制备好测试所需用的电极片。
Claims (10)
1.一种石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，其特征在于采用氧化石墨烯交联聚酰胺酸气凝胶制备得到，记为石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，其组成包括：氧化石墨烯、一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸，所述的氧化石墨烯与所述的聚酰胺酸质量比为2:100~10:100；具有介孔、微孔和大孔三级孔洞结构，有较高的比表面积和比容量。
2.一种如权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声得到稳定分散的氧化石墨烯水溶液；氧化石墨烯水溶液的质量浓度为4~10 mg/mL；
（2）将水溶性聚酰胺酸溶于氧化石墨烯水溶液中得到氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液；氧化石墨烯/聚酰胺酸的质量比为2:100~10:100；
（3）将氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液搅拌后放置一段时间，通过溶胶-凝胶过程，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶；
（4）将氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶在液氮中冷冻为固体，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶，记作GO-PAA-X；
（5）将氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶通过程序升温对其进行热亚酰胺化，得到石墨烯交联的聚酰亚胺气凝胶，即石墨烯/聚酰亚胺气凝胶，记作G-PI-X；
（6）将石墨烯/聚酰亚胺气凝胶进行高温碳化，得到石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，记作GC-X。
3.根据权利要求2所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的水溶性聚酰胺酸由以下步骤制备：先将合成聚酰亚胺的单体二元胺溶于极性溶剂，然后加入另一单体二元酐，在冰水浴中聚合反应一段时间后加入三乙胺，继续反应一段时间，制备得到聚酰胺酸溶液；将此聚酰胺酸溶液缓慢倒入去离子水中沉析得到聚酰胺酸纤维，再将聚酰胺酸纤维冷冻干燥即可得到水溶性聚酰胺酸。
4.根据权利要求3所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述合成聚酰亚胺的二元胺单体包括对苯二胺或4,4′-二胺基二苯醚；所述二元酐单体包括均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐。
5.根据权利要求3所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述合成聚酰亚胺的极性溶剂包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液溶胶-凝胶过程，时间为6~12 h。
7.根据权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（4）所述放入冷冻干燥机中，冷冻干燥时间12~48 h。
8.根据权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（5）所述通过程序升温对其进行热亚酰胺化，是将氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶置于管式炉中，在氮气氛围下，控制程序升温为：从室温升温到290℃-320℃，保温1~5h，得到石墨烯/聚酰亚胺气凝胶。
9.根据权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（6）所述进行高温碳化，是将石墨烯/聚酰亚胺气凝胶置于管式炉中，在氮气氛围下，控制程序升温为：从室温升温到850℃-1050℃，升温时间1.5~3 h，保温1~4 h，得到石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶。
10.如权利要求1所述的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶作为催化剂载体、储氢材料、吸附材料及超级电容器或锂离子电池的电极材料的应用。
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