CN110642250B - 一种具有可调控孔径的钴交联复合碳气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种具有可调控孔径的钴交联复合碳气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有可调控孔径的钴交联复合碳气凝胶及其制备方法。该复合碳气凝胶是采用钴盐交联聚酰胺酸与氧化石墨烯混合物得到气凝胶，再经碳化得到。该方法包括：氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶制备，钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶制备，钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶制备，钴交联复合碳气凝胶制备。该气凝胶具有高比容量与优异的倍率性能。该方法过程简单、操作简单。

Description

一种具有可调控孔径的钴交联复合碳气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于碳气凝胶及其制备领域，特别涉及一种具有可调控孔径的钴交联复合碳气凝胶及其制备方法。
背景技术
碳气凝胶(aerogel)是是一种轻质、多孔、非晶态的纳米碳材料。碳气凝胶是内部连续的三维结构可在纳米尺度上进行调控，孔隙率高达80～98％。近年来，碳气凝胶由于其独特的三维多孔网络结构和优异的性能，在能源、环保、航空等领域具有广阔的应用前景。
超级电容器是一种介于传统物理电容器和电池之间的新型储能器件，具有充放电速度快、环境友好、循环寿命长等优点。电极材料和电解液是超级电容器的主要组成部分，电极材料的结构与性能决定了超级电容器的输出性能的高低。超级电容器根据储能机理分为双电层超级电容器、法拉第赝电容电容器和混合电容器，双电层电容器，是在电极表面和电解液之间的界面通过对电荷的物理吸附形成的双电层来储能的电容器。
氧化石墨烯因其独特的二维空间结构能够提高超级电容器的性能。聚酰胺酸本身强度较低，体现为典型的凝胶态，在外力作用下易变性且不易恢复。金属离子(例如铁离子、钴离子、镍离子等)能够作为化学交联剂来交联氧化石墨烯与聚酰胺酸凝胶，从而提高凝胶前驱体的结构稳定性。同时，钴离子在高温下会与碳骨架发生掺杂反应，进一步提高材料的导电性能，从而使其拥有更优异的倍率性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有可调控孔径的钴交联复合碳气凝胶及其制备方法，以填补现有技术的空白。
本发明提供了一种钴交联复合碳气凝胶，采用钴盐交联聚酰胺酸与氧化石墨烯混合物得到气凝胶，再经碳化得到。
本发明还提供一种钴交联复合碳气凝胶的制备方法，包括：
(1)将水溶性聚酰胺酸溶解于的氧化石墨烯水溶液中，搅拌，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液；
(2)将钴盐溶液加入到步骤(1)中氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液中，搅拌，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶，其中钴盐与步骤(1)中水溶性聚酰胺酸的质量比为0～0.3，且质量比不为0；
(3)将步骤(2)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶置于液氮中冷冻，然后冷冻干燥，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶；
(4)将步骤(3)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶亚胺化，然后碳化，得到钴交联复合碳气凝胶。
所述步骤(1)中氧化石墨烯由Hummers方法制备。
所述步骤(1)中氧化石墨烯水溶液浓度为2～6mg/mL。
所述步骤(1)中水溶性聚酰胺酸的制备方法包括：将二元胺单体溶解于极性溶剂中，加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应，加入助溶剂三乙胺，然后继续反应，将得到的聚酰胺酸溶液置于高度，缓慢流进去离子冰水中，沉析得到聚酰胺酸纤维，冷冻干燥，即得。
所述二元胺单体包括4,4’-二氨基二苯醚。
所述二元酐单体包括均苯四甲酸二酐。
所述极性溶剂包括N、N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
所述步骤(1)中氧化石墨烯和聚酰胺酸的质量比为1:20-50。
所述步骤(2)中钴盐包括六水合氯化钴。
所述步骤(3)中冷冻干燥时间为24-48h。
所述步骤(4)中亚胺化温度为280～320℃，亚胺化时间为0.8～1.5h。
所述步骤(4)中碳化温度为升温至780～850℃，碳化时间为1.8～2.5h。
本发明还提供一种钴交联复合碳气凝胶在超级电容器中的应用。
本发明合成的钴交联复合碳气凝胶具有高比容量与优异的倍率性能。
本发明中钴交联复合碳气凝胶的电化学性能是在1mol/L的H2SO4的电解液中，采用三电极体系测试充放电性能，循环伏安曲线和电化学交流阻抗性能。
有益效果
(1)合成过程简单、操作简便，是一种绿色的化学制备方法。
(2)实验设计巧妙：采用钴盐作为聚酰胺酸与氧化石墨烯的交联剂，使氧化石墨烯与聚酰胺酸发生交联反应，通过控制钴盐的含量，从而控制最终碳气凝胶的孔大小，来获得电化学性能最好的钴交联复合碳气凝胶。
附图说明
图1是实施例2中Co20@rGO@CA在不同的电流密度下比容量的变化曲线(倍率曲线)。
图2是实施例2获得的钴交联复合碳气凝胶(Co20@rGO@CA)的扫面电镜图像。
图3是实施例1-3和对比例1-2中气凝胶的循环伏安曲线图(CV)。
图4是实施例1-3和对比例1-2中气凝胶在电流密度为1A g-1时的质量比容量(F g-1)。
图5是实施例1-3和对比例1-2中气凝胶相位角随频率的变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明附图1、3-5的所有测试均在1M H2SO4电解液中测试，三电极测试系统(参比电极：Ag/AgCl；对电极：石墨棒)测试所得。
主要试剂来源：
4,4'-二氨基二苯醚(4,4’-oxydianiline,ODA)、均苯四甲酸酐(pyromelliticdianhydride,PMDA)、三乙胺(triethylamine,TEA)、N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide,DMAc)、六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)购于上海国药集团试剂公司。天然石墨(325目)则购于Alfa-Aesar试剂公司。所用试剂均为分析纯，去离子水用于整个实验中。
实施例1
(1)以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，加入等摩尔比的4,4′-二氨基二苯醚与均苯四甲酸酐于冰水浴中进行缩合聚合反应，制备得固含量为15％的聚酰胺酸。具体过程如下：将8.0096g 4,4’-二氨基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺，加入8.86g均苯四甲酸酐，在冰水浴中反应5h。然后，加入4.0476g三乙胺，继续反应3h，制备得到固含量为15％的水溶性聚酰胺酸溶液。将所制备的水溶性聚酰胺酸用去离子水沉析，然后经过洗涤及冷冻干燥得到水溶性聚酰胺酸纤维待用。
(2)取10mL所配制好的4mg/mL的氧化石墨烯水溶液，加入1g三乙胺，超声0.5h。将2g水溶性聚酰胺酸纤维加到含三乙胺的氧化石墨烯水溶液中，搅拌使其溶解。然后取0.2g六水合氯化钴(六水合氯化钴相对于水溶性聚酰胺酸的含量为10％)，加入10mL水配置成氯化钴溶液。将氯化钴溶液加入到之前的氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液中，搅拌使其混合均匀。然后，将氯化钴/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶置于50ml离心管中，在液氮中冷冻30分钟，随后在冷冻干燥机干燥48小时，得到气凝胶。
(3)将上述所得到的气凝胶置于瓷方舟中，置于管式炉进行初步亚胺化过程，亚胺化条件是以3℃/min从室温升至300℃并保温1.5h，得到聚酰亚胺气凝胶。下一步将得到的聚酰亚胺气凝胶进行高温碳化，从室温以5℃/min升温至800℃，时间为120min。得到钴交联复合碳气凝胶，记作Co10@rGO@CA。
实施例2
根据实施例1，将六水合氯化钴的质量改为0.4g(六水合氯化钴相对于水溶性聚酰胺酸的含量为20％)，其余均与实施例1相同，得到的钴交联复合碳气凝胶记作Co20@rGO@CA。
实施例3
根据实施例1，将六水合氯化钴的质量改为0.6g(六水合氯化钴相对于水溶性聚酰胺酸的含量为30％)，其余均与实施例1相同，得到的钴交联复合碳气凝胶记作Co30@rGO@CA。
对比例1
根据实施例1，不添加六水合氯化钴，其余均与实施例1相同，得到的碳气凝胶记作rGO@CA。
对比例2
取20mL去离子水，加入2g三乙胺，超声0.5h。将2g水溶性聚酰胺酸纤维加到含三乙胺的去离子水中，搅拌使其溶解。后续冷冻干燥及碳化步骤同实施例1，将该样品记作CA，作为空白对照组。
图1是Co20@rGO@CA样品的倍率性能曲线，随着电流密度从1A g-1增加到150A g-1，容量从371F g-1变为200F g-1，保持了很好的倍率性能。
图2是Co20@rGO@CA样品的SEM图像。
图3表示了CA,rGO@CA,Co10@rGO@CA,Co20@rGO@CA,Co30@rGO@CA五种样品在10mVs-1的扫描速率下的循环伏安曲线(CV)比较，并且Co20@rGO@CA拥有最大的CV面积，表明其具有最高的比容量。
图4表明了在1A g-1的电流密度下，CA,rGO@CA,Co10@rGO@CA,Co20@rGO@CA,Co30@rGO@CA五种样品的比容量，并且Co20@rGO@CA拥有最高的371F g-1比容量。
图5表明了rGO@CA,Co10@rGO@CA,Co20@rGO@CA,Co30@rGO@CA五种样品的频率-位相曲线(Bode曲线)，其中Co20@rGO@CA具有最小的时间常数，体现了良好的离子运输能力。
本发明实施例1-3制得的所有的钴交联复合碳气凝胶均具有较小的内部电子传输电阻值和界面法拉第电阻值，表明了这种钴交联复合碳气凝胶良好的导电性能。当钴含量为20％时，该种钴交联碳气凝胶在1A g-1的电流密度下，拥有高达371F g-1的比容量，在高达150Ag-1的电流密度下，具有良好的倍率稳定性，仍然能够保持210F g-1的比容量，相当于前者的56.6％。
对比例3
根据中国专利CN 108975301 A，本对比例提供了一种具有高倍率性能的石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶的制备方法，具体为：
(1)以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，加入等摩尔比的4,4′-二氨基二苯醚与均苯四甲酸酐于冰水浴中进行缩合聚合反应，制备得固含量为15％的聚酰胺酸。具体过程如下：将8.0096g 4,4’-二氨基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺中，加入8.86g均苯四甲酸酐，在冰水浴中反应5h。然后，加入4.0476g三乙胺，继续反应3h，制备得到固含量为15％的水溶性聚酰胺酸溶液。将所制备的水溶性聚酰胺酸用去离子水沉析，然后经过洗涤及冷冻干燥得到水溶性聚酰胺酸纤维待用。
(2)取20mL所配制好的2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，加入1g三乙胺，超声0.5h。将2g水溶性聚酰胺酸纤维加到含三乙胺的氧化石墨烯水溶液中，搅拌使其溶解，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶。
(3)取1g氢氧化钾(保证聚酰胺酸与氢氧化钾的质量比为2:1)，加入5ml水配置成氢氧化钾溶液。将氢氧化钾溶液加入到步骤(2)中氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶中，搅拌使其混合均匀。然后，将氢氧化钾/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶置于10ml针管中，在液氮中冷冻，随后在冷冻干燥机干燥，得到氢氧化钾/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶。
(4)将步骤(3)中气凝胶置于瓷方舟中，置于管式炉进行活化碳化，最高温度为750℃，时间为90min。得到KOH活化的碳气凝胶。将KOH活化的碳气凝胶与尿素按照1:1的质量比研磨混合均匀，放置于瓷方舟进行碳化，碳化温度为1000℃，时间为2h。最终制备得到石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶，将该样品记作NC2-11-1000。
本对比例得到的石墨烯/聚酰亚胺基氮掺杂碳气凝胶具有较好的倍率性能(三电极测试系统下10A g-1的电流密度下能够保持73.25％的初始容量)。本发明实施例2制备得到的钴交联复合碳气凝胶能够在10A g-1的电流密度下能够保持83.51％的初始容量，并且在150A g-1高电流密度下仍然具有56.6％的容量保持率。

Claims (8)

1.一种钴交联复合碳气凝胶，其特征在于，采用钴盐交联聚酰胺酸与氧化石墨烯混合物得到气凝胶，再经碳化得到；
所述钴交联复合碳气凝胶的制备方法，包括：
(1)将水溶性聚酰胺酸溶解于氧化石墨烯水溶液中，搅拌，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液；
(2)将钴盐溶液加入到步骤(1)中氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液中，搅拌，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶，其中钴盐与步骤(1)中水溶性聚酰胺酸的质量比为0～0.3，且质量比不为0，钴盐包括六水合氯化钴；
(3)将步骤(2)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶置于液氮中冷冻，然后冷冻干燥，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶；
(4)将步骤(3)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶亚胺化，然后碳化，得到钴交联复合碳气凝胶，其中碳化温度为升温至780～850℃。
2.一种钴交联复合碳气凝胶的制备方法，包括：
(1)将水溶性聚酰胺酸溶解于氧化石墨烯水溶液中，搅拌，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液；
(2)将钴盐溶液加入到步骤(1)中氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液中，搅拌，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶，其中钴盐与步骤(1)中水溶性聚酰胺酸的质量比为0～0.3，且质量比不为0，钴盐包括六水合氯化钴；
(3)将步骤(2)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶置于液氮中冷冻，然后冷冻干燥，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶；
(4)将步骤(3)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶亚胺化，然后碳化，得到钴交联复合碳气凝胶，其中碳化温度为升温至780～850℃。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中水溶性聚酰胺酸的制备方法包括：将二元胺单体溶解于极性溶剂中，加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应，加入助溶剂三乙胺，然后继续反应，将得到的聚酰胺酸溶液置于高度，缓慢流进去离子冰水中，沉析得到聚酰胺酸纤维，冷冻干燥，即得。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯和水溶性聚酰胺酸的质量比为1:20-50。
5.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷冻干燥时间为24-48h。
6.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中亚胺化温度为280～320℃，亚胺化时间为0.8～1.5h。
7.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中碳化时间为1.8～2.5h。
8.一种如权利要求1所述碳气凝胶在超级电容器中的应用。
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