CN108546334A - 一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，包括：将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，再加入水合肼和氨水进行还原，得到还原的氧化石墨烯水溶液；通过二元胺单体和二元酐单体聚合反应，得到水溶性聚酰胺酸溶液；沉析，洗涤，冷冻干燥，得到水溶性聚酰胺酸；将还原的氧化石墨烯水溶液和水溶性聚酰胺酸混合，经真空干燥，静置，通过溶胶‑凝胶过程老化，即得。本发明的水凝胶同时具有导电和自修复功能，发生损伤后，经简单的对接或者滴水，受损部位即可重新修复，成本低，修复效率高，在相同部位可实现多次重复修复功能，且修复后的材料的导电性能并不会因此减弱。

Description

一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备 方法
技术领域
本发明属于自愈合凝胶材料技术领域，特别涉及一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸 导电水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一种以水作为分散介质的具有三维空间网络的凝胶。它与生物体软组织在结构 与性能上有很多相似之处。且具有很强的保水能力，在压力条件下，仍然具有很好的锁水能 力。在园林工艺、生理卫生、医药、人工组织、石油化工、日用品等领域有广阔的前景。
自修复是生物体组织共有的一个特征。能形成水凝胶的高分子都具有很强的亲水性，分 子中有羧基，羟基，氨基等多种亲水基团。水分子通过与这些基团间的氢键等作用固定在高 分子三维网状结构中。材料受损后，具有流动性的组分迁移至受损地点，发生物理或化学变 化，主要是氢键的作用，实现材料的自愈合。
聚酰胺酸是由二元胺与二元酐缩聚形成的高分子，聚酰胺酸形成的水凝胶分子链间具有 较强的氢键相互作用力，具有一定的自修复功能。
石墨烯(Graphene)纳米片能够提高很好的导电性，且含有少量的含氧官能团，如羧基、 羟基、羰基和环氧基等，这些含氧官能团不但使石墨烯具有很好的亲水性，还能作为物理交 联或化学反应的活性位点，参与多种物理、化学反应，形成交联网络。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶 的制备方法，将聚酰胺酸与石墨烯复合制备水凝胶，石墨烯不仅可以与聚酰胺酸分子链形成 交联，增强自愈合性能，同时还能形成导电网络，该法制备过程简单、成本低廉，可获得自 修复性能好、且具有导电性的石墨烯/聚酰胺酸水凝胶材料。
本发明的一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到浓度为2-8mg/mL的氧化石墨烯分散液； 加入水合肼和氨水，油浴中还原反应，得到还原的氧化石墨烯水溶液；其中氧化石墨烯、水 合肼和氨水的用量比为200-800mg:220μL:1500μL；
(2)将二元胺单体溶于极性溶剂中，加入二元酐单体，冰水浴中聚合反应，然后加入助 溶剂，继续反应，得到水溶性聚酰胺酸溶液；将水溶性聚酰胺酸溶液倒入去离子冰水中沉析 得到聚酰胺酸纤维；洗涤，冷冻干燥，得到水溶性聚酰胺酸；其中二元胺单体、二元酐单体、 助溶剂的摩尔比为1:1:1；
(3)向步骤(1)的还原的氧化石墨烯水溶液中加入助溶剂，超声分散，然后加入步骤(2)的水溶性聚酰胺酸，搅拌溶解，得到石墨烯/聚酰胺酸溶液；真空干燥，静置，通过溶胶-凝胶过程，老化得到具有自修复功能的可导电石墨烯/聚酰胺酸水凝胶；其中，石墨烯/聚 酰胺酸溶液中的石墨烯和聚酰胺酸的质量比为1:50-2:25。
所述步骤(1)中的氧化石墨烯是通过Hummers方法制得。
所述步骤(1)中还原反应的工艺参数为：在反应温度为90～100℃，反应时间为1～6h。
所述步骤(2)中的二元胺单体为4,4’-二氨基二苯醚ODA或对苯二胺PPDA。
所述步骤(2)中的二元酐单体为均苯四甲酸二酐PMDA、二苯醚四羧酸二酐ODPA或联苯四羧酸二酐BPDA。
所述步骤(2)中的极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
所述步骤(2)中聚合反应的时间为4～6h；继续反应的时间为2～4h。
所述步骤(2)和(3)中的助溶剂均为三乙胺。
所述步骤(3)中超声分散的时间为0.5～1h；溶胶-凝胶过程的时间为12～48h。
所述步骤(3)中真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为55～65℃，真空干燥时间为4～6h。
本发明以氧化石墨烯、一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸为原料，采用还原氧 化石墨烯交联聚酰胺酸制备石墨烯/聚酰胺酸复合水凝胶。
有益效果
(1)本发明合成过程简易、环保，操作简单，是一种绿色的化学制备方法。
(2)本发明实验构思巧妙：采用具有导电性能的石墨烯作为聚酰胺酸的交联剂，使石墨 烯与聚酰胺酸发生交联反应，使得水凝胶同时具有优良的导电性和自修复的功能，在水凝胶 发生损伤后，经简单的对接或者用几滴水滴加在受损部位，受损部位即可重新修复，成本低， 修复效率高，在相同部位可实现多次重复修复功能，且修复后的材料的导电性能并不会因此 减弱。
(3)本发明制得的氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶材料失水后，可加入水使其恢复原本形 貌，对其导电性能基本无影响，是一种可以重复使用的良好的可导电自修复材料。
附图说明
图1为本发明实施例1-3中水溶性聚酰胺酸的合成示意图。
图2a为本发明实施例1制得的石墨烯/聚酰胺酸水凝胶的照片。
图2b-d为本发明实施例2制得的石墨烯/聚酰胺酸水凝胶的照片。
图2e-g为本发明实施例3制得的石墨烯/聚酰胺酸水凝胶的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不 用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可 以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将200mg氧化石墨烯超声分散在100mL去离子水中，得到浓度为2mg/mL的氧化石墨烯分散液；加入220μL水合肼和1500μL氨水，95℃油浴中还原反应6h，得到还原的氧 化石墨烯水溶液。
(2)将8.0096g 4,4′-二氨基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺中，加入8.86g均苯四 甲酸酐，冰水浴中聚合反应5h，然后加入4.0476g三乙胺，继续反应3h，得到固含量为15％ 的水溶性聚酰胺酸溶液；置于一定高度，缓慢流进去离子冰水中沉析，得到聚酰胺酸纤维； 洗涤，冷冻干燥，得到水溶性聚酰胺酸。
(3)向20mL步骤(1)得到的还原的氧化石墨烯水溶液中加入1g三乙胺，超声分散0.5h， 然后加入2g步骤(2)得到的水溶性聚酰胺酸，搅拌溶解，得到石墨烯和聚酰胺酸的质量比 为1:50的石墨烯/聚酰胺酸溶液；转移到直径为3cm的烧杯中，置于60℃真空干燥箱中5h， 然后静置24h通过溶胶-凝胶过程，老化得到具有自修复功能的可导电的石墨烯/聚酰胺酸水凝 胶，记为GO-PAA-50。
本实施例制得的石墨烯/聚酰胺酸水凝胶的照片如图2a所示，将其切断，将破损处对接 处一起，用水滴作为修复剂，水凝胶可以重新修复为一块，且小灯泡的亮度不变，证明本实 施例制得的复合水凝胶同时拥有导电性和自修复的功能。
实施例2
(1)将400mg氧化石墨烯超声分散在100mL去离子水中，得到浓度为4mg/mL的氧化石墨烯分散液；加入220μL水合肼和1500μL氨水，95℃油浴中还原反应6h，得到还原的氧 化石墨烯水溶液。
(2)将8.0096g 4,4′-二氨基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺中，加入8.86g均苯四 甲酸酐，冰水浴中聚合反应5h，然后加入4.0476g三乙胺，继续反应3h，得到固含量为15％ 的水溶性聚酰胺酸溶液；置于一定高度，缓慢流进去离子冰水中沉析，得到聚酰胺酸纤维； 洗涤，冷冻干燥，得到水溶性聚酰胺酸。
(3)向20mL步骤(1)得到的还原的氧化石墨烯水溶液中加入1g三乙胺，超声分散0.5h， 然后加入2g步骤(2)得到的水溶性聚酰胺酸，搅拌溶解，得到石墨烯和聚酰胺酸的质量比 为1:25的石墨烯/聚酰胺酸溶液；转移到直径为3cm的烧杯中，置于60℃真空干燥箱中5h， 然后静置24h通过溶胶-凝胶过程，老化得到具有自修复功能的可导电的石墨烯/聚酰胺酸水凝 胶，记为GO-PAA-25。
本实施例制得的石墨烯/聚酰胺酸水凝胶的照片如图2b-d所示，其中图2b为一块形状为 N的石墨烯/聚酰胺酸水凝胶；图2c为将其切为两块；图2d为将破损处对接在一起，用水滴 作为修复剂，使两块水凝胶重新修复为一块，且小灯泡的亮度不变，证明本实施例制得的复 合水凝胶同时拥有导电性和自修复的功能。
实施例3
(1)将500mg氧化石墨烯超声分散在100mL去离子水中，得到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液；加入220μL水合肼和1500μL氨水，95℃油浴中还原反应6h，得到还原的氧 化石墨烯水溶液。
(2)将8.0096g 4,4′-二氨基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺中，加入8.86g均苯四 甲酸酐，冰水浴中聚合反应5h，然后加入4.0476g三乙胺，继续反应3h，得到固含量为15％ 的水溶性聚酰胺酸溶液；置于一定高度，缓慢流进去离子冰水中沉析，得到聚酰胺酸纤维； 洗涤，冷冻干燥，得到水溶性聚酰胺酸。
(3)向20mL步骤(1)得到的还原的氧化石墨烯水溶液中加入1g三乙胺，超声分散0.5h， 然后加入2g步骤(2)得到的水溶性聚酰胺酸，搅拌溶解，得到石墨烯和聚酰胺酸的质量比 为1:20的石墨烯/聚酰胺酸溶液；转移到直径为3cm的烧杯中，置于60℃真空干燥箱中5h， 然后静置24h通过溶胶-凝胶过程，老化得到具有自修复功能的可导电的石墨烯/聚酰胺酸水凝 胶，记为GO-PAA-20。
本实施例制得的石墨烯/聚酰胺酸水凝胶的照片如图2e-f所示，其中图2e为一块形状为 骨头状的石墨烯/聚酰胺酸水凝胶；图2f为将其切为两块；图2g为将破损处对接在一起，放 置一段时间后，使两块水凝胶重新修复为一块，且小灯泡的亮度不变，证明本实施例制得的 复合水凝胶同时拥有导电性和自修复的功能。
对比例1
(1)将8.0096g 4,4′-二氨基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺中，加入8.86g均苯四 甲酸酐，冰水浴中聚合反应5h，然后加入4.0476g三乙胺，继续反应3h，得到固含量为15％ 的水溶性聚酰胺酸溶液；置于一定高度，缓慢流进去离子冰水中沉析，得到聚酰胺酸纤维； 洗涤，冷冻干燥，得到水溶性聚酰胺酸。
(3)向20mL去离子水中加入1g三乙胺，超声分散0.5h，然后加入2g步骤(2)得到 的水溶性聚酰胺酸，搅拌溶解，得到聚酰胺酸溶液；转移到直径为3cm的烧杯中，置于60℃ 真空干燥箱中5h，然后静置24h通过溶胶-凝胶过程，老化得到聚酰胺酸水凝胶，记为PAA。
本对比例制得的聚酰胺酸水凝胶，将其切断，将破损处对接在一起，水凝胶不可以重新 修复为一块，且小灯泡不亮，证明本对比例制得的PAA水凝胶不具有导电性和自修复的功能。

Claims (9)

1.一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到浓度为2-8mg/mL的氧化石墨烯分散液；加入水合肼和氨水，油浴中还原反应，得到还原的氧化石墨烯水溶液；其中氧化石墨烯、水合肼和氨水的用量比为200-800mg:220μL:1500μL；
(2)将二元胺单体溶于极性溶剂中，加入二元酐单体，冰水浴中聚合反应，然后加入助溶剂，继续反应，得到水溶性聚酰胺酸溶液；将水溶性聚酰胺酸溶液倒入去离子冰水中沉析得到聚酰胺酸纤维；洗涤，冷冻干燥，得到水溶性聚酰胺酸；其中二元胺单体、二元酐单体、助溶剂的摩尔比为1:1:1；
(3)向步骤(1)的还原的氧化石墨烯水溶液中加入助溶剂，超声分散，然后加入步骤(2)的水溶性聚酰胺酸，搅拌溶解，得到石墨烯/聚酰胺酸溶液；真空干燥，静置，通过溶胶-凝胶过程，老化得到具有自修复功能的可导电石墨烯/聚酰胺酸水凝胶；其中，石墨烯/聚酰胺酸溶液中的石墨烯和聚酰胺酸的质量比为1:50-2:25。
2.根据权利要求1所述的一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氧化石墨烯是通过Hummers方法制得。
3.根据权利要求1所述的一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中还原反应的工艺参数为：反应温度为90～100℃，反应时间为1～6h。
4.根据权利要求1所述的一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的二元胺单体为4,4’-二氨基二苯醚ODA或对苯二胺PPDA；二元酐单体为均苯四甲酸二酐PMDA、二苯醚四羧酸二酐ODPA或联苯四羧酸二酐BPDA。
5.根据权利要求1所述的一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚合反应的时间为4～6h；继续反应的时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中的助溶剂均为三乙胺。
8.根据权利要求1所述的一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中超声分散的时间为0.5～1h；溶胶-凝胶过程的时间为12～48h。
9.根据权利要求1所述的一种具有自修复功能的石墨烯/聚酰胺酸导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为55～65℃，真空干燥时间为4～6h。
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