CN104928937A - 一种多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料及其用途 - Google Patents
一种多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料及其用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料，首先在冰水浴条件下，在容器中加入4，4′-二氨基二苯醚和N，N′-二甲基甲酰胺，待单体溶解后，再加入均苯四甲酸二酐，反应完成后即制得聚酰胺酸溶液，再进行静电纺丝，制得聚酰胺酸纤维；再进行亚胺化处理，制得电纺线型聚酰亚胺纤维；在另一容器中加入三聚氰胺单体、二甲基亚砜溶剂和酸酐单体，在氮气气氛下加热进行聚合反应，制得多孔聚酰亚胺溶液；将电纺线型聚酰亚胺纤维浸泡于多孔聚酰亚胺溶液中，超声振荡处理后真空干燥，即可得到多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料。所制备的多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料能够用于吸附水体中的有机污染物。
Description
技术领域
本发明提供了一种多孔聚酰亚胺负载于线型聚酰亚胺电纺纤维表面的新型复合材料，是一种用于吸附去除水体中有机污染物的材料，属于高分子材料技术领域。
背景技术
水体质量问题已经严重威胁到人类的生存及发展，例如源于皮革、造纸、印刷、塑料等行业产生的有机污染物直接或间接的排放到环境中，严重影响了水体质量，部分染料类有机物有毒甚至致癌；抗生素对畜牧业的发展起了重要的作用，但随着人们对抗生素的了解逐渐深入，其用于动物和食品生产受到广泛质疑，四环素是一种常见的抗生素，通过食物链进入人体，具有致癌致畸致突变作用，过量摄入会严重干扰人体各项生理机能。因此保护人类的生存环境、减少污染和重视饮用水质量已经成为人们日益关心和重视的问题。已有许多方法包括物理、化学、生物法用于去除水体污染物，其中，吸附法是一种目前公认的经济有效操作灵活简便的去除方法。吸附法中最重要的就是吸附剂，制备合适的吸附材料可以有效的去除一种或多种污染物。电纺纤维材料具有小直径、大比表面积和高孔隙率，可以形成纤维网络膜以及制备低廉等优点，是一类有潜力的环境清洁材料。然而电纺纤维材料的吸附位点较少，往往表现出的吸附能力较低，而近几年发现的有机多孔材料具有高的稳定性、高比表面积和较大的孔容，且质轻以及易于进行结构修饰等优点，为污染物的去除提供了新的机遇。各类新的多孔有机材料逐渐被合成，如自聚微孔聚合物(PIMs)、共价有机网络(COFs)、共价三嗪网络(CTFs)、超交联聚合物(HCPs)，以及共轭微孔聚合物(CMPs)。其中，聚酰亚胺类多孔材料因其优异的热稳定性、化学稳定性、力学性能、以及电性能而得到广泛关注。但是，目前本领域内尚无将聚酰亚胺类多孔材料与电纺纤维材料进行结合的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料，解决了背景技术中的不足，该材料相比于市场上使用的分子筛、沸石类吸附剂具有独特的优势，其针对甲基橙的去除率可达到85％，针对四环素的去除率可达到78％，具备很好的应用前景。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料，该材料采用以下方法制得：(1)、在冰水浴条件下，在容器中加入4，4′-二氨基二苯醚单体和N，N′-二甲基甲酰胺溶剂，待单体溶解后，再向容器中加入均苯四甲酸二酐，反应完成后即制得聚酰胺酸溶液，保存备用；
(2)、将聚酰胺酸溶液进行静电纺丝，制得聚酰胺酸纤维；
(3)、将聚酰胺酸纤维进行亚胺化处理，制得电纺线型聚酰亚胺纤维；
(4)、在另一容器中加入三聚氰胺单体、二甲基亚砜溶剂和酸酐单体，酸酐单体为均苯四甲酸二酐，三聚氰胺与均苯四甲酸二酐的添加量的摩尔比为1:1，在氮气气氛下加热进行聚合反应，制得多孔聚酰亚胺溶液；
(5)、将步骤(3)中所制备的电纺线型聚酰亚胺纤维浸泡于多孔聚酰亚胺溶液中，超声振荡处理后真空干燥，即可得到多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料。
步骤(1)中，分三次加入均苯四甲酸二酐，反应时间为2小时，反应完成后向聚酰胺酸溶液中加入N，N′-二甲基甲酰胺溶剂，稀释至聚酰胺酸溶液中固含量为12wt％，将聚酰胺酸溶液在0℃下保存备用。
步骤(2)中静电纺丝的具体步骤为：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，采用铝箔收集器收集纳米纤维，喷丝头到铝箔收集器的距离位15cm，喷射速率0.25mL/h。
步骤(3)中亚胺化处理的具体方法为：将聚酰胺酸纤维放入烘箱中，于60℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃条件下各干燥半小时进行亚胺化，即得到电纺线型聚酰亚胺纤维。
步骤(4)中聚合反应的温度为180℃，反应时间为24小时，制得多孔聚酰亚胺溶液后在溶液中添加二甲基亚砜溶剂，将多孔聚酰亚胺溶液稀释至固含量为2wt％。
所述的多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料的用途，用于吸附水体中的有机污染物。
本发明提供了一种新型的多功能复合材料，即以电纺聚合物纤维为载体，负载多孔聚酰亚胺，用于对水中的有机污染物的吸附去除。负载在纤维表面的有机多孔聚合物成为分布在纤维材料中的“多功能捕捉器”，其结构中存在大量的微孔以及化学活性位点有利于提高对有机污染物的捕捉。本发明所提供的材料相比于市场上使用的分子筛、沸石类吸附剂具有独特的优势，其针对甲基橙的去除率可以达到85％，针对四环素的去除率达到78％，对实验条件进一步优化还可以提高去除率，因此具备很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
本发明所提供的以下实施例中通过调节负载时间从而调控负载量，进而研究对有机污染物的吸附去除效果。
将各实施案例中制得的复合材料在pH为3、浓度为20mg/L甲基橙溶液中，15mg复合材料在与50mL的甲基橙溶液接触6h后，用紫外可见分光光度计测吸附后溶液的吸光度。
将各实施案例中制得的复合材料在pH为8、浓度为20mg/L四环素溶液中，15mg复合材料在与50mL的四环素溶液接触10h后，用紫外可见分光光度计测吸附后溶液的吸光度。
通过配置5、10、15、20、30mg/L的甲基橙溶液，用紫外可见分光光度计测其在505nm处的吸光度，建立浓度与吸光度之间的标准曲线，即y＝8.7792x+0.4518；配置4、8、12、16、20mg/L的四环素溶液，用紫外可见分光光度计测其在360nm处的吸光度，建立浓度与吸光度之间的标准曲线，即y＝32.3847x-0.0027。去除率的计算公式如下：(其中p为去除率，Co、Ce分别为初始浓度和平衡浓度，单位为mg/l)
实施例1
在冰水浴0℃条件下，三口烧瓶中加入4，4′-二氨基二苯醚、N，N′-二甲基甲酰胺，待溶解后，再分三次加入均苯四甲酸二酐，两个小时停止反应，所得聚酰胺酸的固含量为20wt％。再加入DMF中，0℃条件下，稀释原溶液至固含量为12wt％，将所得溶液进行静电纺丝，纺丝条件如下：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，铝箔收集器收集纳米纤维。喷丝头到收集器的距离15cm，喷射速率0.25mL/h。将纺好的纤维膜放入烘箱中60、100、150、200、250、300℃各干燥半小时进行亚胺化，备用；分别在三口烧瓶中加入三聚氰胺和二甲基亚砜，溶解后再加入均苯四甲酸二酐，溶解后，在氮气氛围中升温至180℃进行高温缩聚，反应24h，停止加热直至冷却，将所得的粘稠的聚酰亚胺溶液稀释至2wt％，将一定质量的线型聚酰亚胺纤维浸泡在一定体积的稀释后的多孔聚酰亚胺溶液中，超声震荡5分钟后，用镊子取出，100℃真空干燥12h。所得复合材料经检测对甲基橙的去除率48.1％。
实施例2
在冰水浴0℃条件下，三口烧瓶中加入4，4′-二氨基二苯醚、N，N′-二甲基甲酰胺，待溶解后，再分三次加入均苯四甲酸二酐，两个小时停止反应，其中所得聚酰胺酸的固含量为20wt％。再加入DMF中，0℃条件下，稀释原溶液至固含量为12wt％，将所得溶液进行静电纺丝，纺丝条件如下：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，铝箔收集器收集纳米纤维。喷丝头到收集器的距离15cm，喷射速率0.25mL/h。将纺好的纤维膜放入烘箱中60、100、150、200、250、300℃各干燥半小时进行亚胺化，备用；分别在三口烧瓶中加入三聚氰胺和二甲基亚砜，溶解后再加入均苯四甲酸二酐，溶解后，在氮气氛围中升温至180℃进行高温缩聚，反应24h，停止加热直至冷却，将所得的粘稠的聚酰亚胺溶液稀释至2wt％，将一定质量的线型聚酰亚胺纤维浸泡在一定体积的稀释后的多孔聚酰亚胺溶液中，超声震荡15分钟后，用镊子取出，100℃真空干燥12h。所得复合材料经检测对甲基橙的去除率73.3％。
实施例3
在冰水浴0℃条件下，三口烧瓶中加入4，4′-二氨基二苯醚、N，N′-二甲基甲酰胺，待溶解后，再分三次加入均苯四甲酸二酐，两个小时停止反应，其中所得聚酰胺酸的固含量为20wt％。再加入DMF中，0℃条件下，稀释原溶液至固含量为12wt％，将所得溶液进行静电纺丝，纺丝条件如下：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，铝箔收集器收集纳米纤维。喷丝头到收集器的距离15cm，喷射速率0.25mL/h。将纺好的纤维膜放入烘箱中60、100、150、200、250、300℃各干燥半小时进行亚胺化，备用；分别在三口烧瓶中加入三聚氰胺和二甲基亚砜，溶解后再加入均苯四甲酸二酐，溶解后，在氮气氛围中升温至180℃进行高温缩聚，反应24h，停止加热直至冷却，将所得的粘稠的聚酰亚胺溶液稀释至2wt％，将一定质量的线型聚酰亚胺纤维浸泡在一定体积的稀释后的聚酰亚胺溶液中，超声震荡30分钟后，用镊子取出来，100℃真空干燥12h。所得复合材料经检测对甲基橙的去除率85.7％。
对比例1
在冰水浴0℃条件下，三口烧瓶中加入4，4′-二氨基二苯醚、N，N′-二甲基甲酰胺，待溶解后，再分三次加入均苯四甲酸二酐，两个小时停止反应，其中所得聚酰胺酸的固含量为20wt％。再加入DMF中，0℃条件下，稀释原溶液至固含量为12wt％，将所得溶液进行静电纺丝，纺丝条件如下：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，铝箔收集器收集纳米纤维。喷丝头到收集器的距离15cm，喷射速率0.25mL/h。将纺好的纤维膜放入烘箱中60、100、150、200、250、300℃各干燥半小时进行亚胺化，所得纤维经检测对甲基橙的去除率仅为18.3％。
实施例4
在冰水浴0℃条件下，三口烧瓶中加入4，4′-二氨基二苯醚、N，N′-二甲基甲酰胺，待溶解后，再分三次加入均苯四甲酸二酐，两个小时停止反应，其中所得聚酰胺酸的固含量为20wt％。再加入DMF中，0℃条件下，稀释原溶液至固含量为12wt％，将所得溶液进行静电纺丝，纺丝条件如下：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，铝箔收集器收集纳米纤维。喷丝头到收集器的距离15cm，喷射速率0.25mL/h。将纺好的纤维膜放入烘箱中60、100、150、200、250、300℃各干燥半小时进行亚胺化，备用；分别在三口烧瓶中加入三聚氰胺和二甲基亚砜，溶解后再加入均苯四甲酸二酐，溶解后，在氮气氛围中升温至180℃进行高温缩聚，反应24h，停止加热直至冷却，将所得的粘稠的聚酰亚胺溶液稀释至2wt％，将一定质量的线型聚酰亚胺纤维浸泡在一定体积的稀释后的聚酰亚胺溶液中，超声震荡5分钟后，用镊子取出来，100℃真空干燥12h。所得复合材料经检测对四环素的去除率48.1％。
实施例5
在冰水浴0℃条件下，三口烧瓶中加入4，4′-二氨基二苯醚、N，N′-二甲基甲酰胺，待溶解后，再分三次加入均苯四甲酸二酐，两个小时停止反应，其中所得聚酰胺酸的固含量为20wt％。再加入DMF中，0℃条件下，稀释原溶液至固含量为12wt％，将所得溶液进行静电纺丝，纺丝条件如下：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，铝箔收集器收集纳米纤维。喷丝头到收集器的距离15cm，喷射速率0.25mL/h。将纺好的纤维膜放入烘箱中60、100、150、200、250、300℃各干燥半小时进行亚胺化，备用；分别在三口烧瓶中加入三聚氰胺和二甲基亚砜，溶解后再加入均苯四甲酸二酐，溶解后，在氮气氛围中升温至180℃进行高温缩聚，反应24h，停止加热直至冷却，将所得的粘稠的聚酰亚胺溶液稀释至2wt％，将一定质量的线型聚酰亚胺纤维浸泡在一定体积的稀释后的聚酰亚胺溶液中，超声震荡15分钟后，用镊子取出来，100℃真空干燥12h。所得复合材料经检测对四环素的去除率59.7％。
实施例6
在冰水浴0℃条件下，三口烧瓶中加入4，4′-二氨基二苯醚、N，N′-二甲基甲酰胺，待溶解后，再分三次加入均苯四甲酸二酐，两个小时停止反应，其中所得聚酰胺酸的固含量为20wt％。再加入DMF中，0℃条件下，稀释原溶液至固含量为12wt％，将所得溶液进行静电纺丝，纺丝条件如下：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，铝箔收集器收集纳米纤维。喷丝头到收集器的距离15cm，喷射速率0.25mL/h。将纺好的纤维膜放入烘箱中60、100、150、200、250、300℃各干燥半小时进行亚胺化，备用；分别在三口烧瓶中加入三聚氰胺和二甲基亚砜，溶解后再加入均苯四甲酸二酐，溶解后，在氮气氛围中升温至180℃进行高温缩聚，反应24h，停止加热直至冷却，将所得的粘稠的聚酰亚胺溶液稀释至2wt％，将一定质量的线型聚酰亚胺纤维浸泡在一定体积的稀释后的聚酰亚胺溶液中，超声震荡30分钟后，用镊子取出来，100℃真空干燥12h。所得复合材料经检测对四环素的去除率78.3％。
对比例2
在冰水浴0℃条件下，三口烧瓶中加入4，4′-二氨基二苯醚、N，N′-二甲基甲酰胺，待溶解后，再分三次加入均苯四甲酸二酐，两个小时停止反应，其中所得聚酰胺酸的固含量为20wt％。再加入DMF中，0℃条件下，稀释原溶液至固含量为12wt％，将所得溶液进行静电纺丝，纺丝条件如下：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，铝箔收集器收集纳米纤维。喷丝头到收集器的距离15cm，喷射速率0.25mL/h。将纺好的纤维膜放入烘箱中60、100、150、200、250、300℃各干燥半小时进行亚胺化，所得到的电纺纤维经检测对四环素的去除率仅为6.1％。
Claims (6)
1.一种多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料，其特征在于该材料采用以下方法制得：(1)、在冰水浴条件下，在容器中加入4，4′-二氨基二苯醚单体和N，N′-二甲基甲酰胺溶剂，待单体溶解后，再向容器中加入均苯四甲酸二酐，反应完成后即制得聚酰胺酸溶液，保存备用；
(2)、将聚酰胺酸溶液进行静电纺丝，制得聚酰胺酸纤维；
(3)、将聚酰胺酸纤维进行亚胺化处理，制得电纺线型聚酰亚胺纤维；
(4)、在另一容器中加入三聚氰胺单体、二甲基亚砜溶剂和酸酐单体，酸酐单体为均苯四甲酸二酐，三聚氰胺与均苯四甲酸二酐的添加量的摩尔比为1:1，在氮气气氛下加热进行聚合反应，制得多孔聚酰亚胺溶液；
(5)、将步骤(3)中所制备的电纺线型聚酰亚胺纤维浸泡于多孔聚酰亚胺溶液中，超声振荡处理后真空干燥，即可得到多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料，其特征在于：步骤(1)中，分三次加入均苯四甲酸二酐，反应时间为2小时，反应完成后向聚酰胺酸溶液中加入N，N′-二甲基甲酰胺溶剂，稀释至聚酰胺酸溶液中固含量为12wt％，将聚酰胺酸溶液在0℃下保存备用。
3.根据权利要求1所述的多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料，其特征在于：步骤(2)中静电纺丝的具体步骤为：室温条件下，选取内径0.25mm喷丝头，于16KV电压下，采用铝箔收集器收集纳米纤维，喷丝头到铝箔收集器的距离位15cm，喷射速率0.25mL/h。
4.根据权利要求1所述的多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料，其特征在于：步骤(3)中亚胺化处理的具体方法为：将聚酰胺酸纤维放入烘箱中，于60℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃条件下各干燥半小时进行亚胺化，即得到电纺线型聚酰亚胺纤维。
5.根据权利要求1所述的多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料，其特征在于：步骤(4)中聚合反应的温度为180℃，反应时间为24小时，制得多孔聚酰亚胺溶液后在溶液中添加二甲基亚砜溶剂，将多孔聚酰亚胺溶液稀释至固含量为2wt％。
6.权利要求1所述的多孔聚酰亚胺/电纺聚酰亚胺纤维复合材料的用途，其特征在于：用于吸附水体中的有机污染物。
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