CN115193348B - 一种连续纳米纤维的动态接收装置及其用于构筑纳米纤维气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于收集连续纳米纤维的动态接收装置以及借助该动态接收装置形成连续的纳米纤维，并由此构筑连续纳米纤维气凝胶的方法。动态接收装置包括基台、动态液体接收机构、负极电场排布机构和纤维收集机构，所述动态液体接收机构包括供液槽、集液槽、驱动泵以及空心导管，供液槽安装于集液槽斜上方，驱动泵安装于集液槽外部，用于将集液槽中的液体泵回供液槽；负极电场排布机构由金属板和绝缘导槽组成，以一定倾角安装于供液槽一侧，便于液体向斜下方流动。本发明借助所述动态接收装置收集通过静电纺丝法获得的连续纳米纤维，并将收集到的连续纳米纤维进行真空或冷冻干燥处理，即得连续纳米纤维气凝胶，产品结构稳定，回弹和隔热性能佳。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于收集连续纳米纤维的动态接收装置。此外，本发明还涉及一种借助所述动态接收装置形成连续的纳米纤维，并由此构筑纳米纤维气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种低密度、高比表面积、高孔隙率的多孔固体材料，其制备方法是将三维网络中的液体替换为气体，同时保留其孔结构和网络形态。自1931年Tterven.S.Kistler制备出第一个二氧化硅(SiO2)气凝胶以来，气凝胶因其优异的隔热、隔声、过滤等性能逐渐成为国内外学者研究的热点材料之一。经过近百年的快速发展，现今气凝胶种类多种多样，按其骨架结构大致可分为纳米颗粒气凝胶和纳米纤维气凝胶。
纳米颗粒气凝胶是一种内部由颗粒状的胶体粒子相互连接构成的气凝胶，其中主要以SiO2气凝胶为代表。SiO2气凝胶的常用制备方法是溶胶-凝胶法，即先将硅源进行水解形成均一、稳定的溶胶体系，之后溶胶粒子发生缩聚反应并相互连接得到具有三维网络结构的湿凝胶，再经过干燥处理得到SiO2气凝胶。中国专利CN 111115644 B名称一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，公开了一种以正硅酸乙酯和烷氧基硅烷作为硅源，在凝胶老化过程加入含磷有机硅氧烷制备得到的耐高温二氧化硅气凝胶，该气凝胶质轻、且具有较低的导热系数。然而，这种由胶体粒子彼此连接的结构通常表现为脆性结构，且对裂纹、缺陷等十分敏感，在实际应用中常常发生粉化、掉渣等现象，故开发柔性二氧化硅气凝胶材料成为了新的研究方向。中国专利CN 114560467 A名称一种柔性二氧化硅气凝胶及其制备方法，公开了一种在具有疏水基团的有机硅烷水解产物中添加硅溶胶来制备柔性二氧化硅气凝胶及其制备方法，气凝胶内部纳米颗粒细小且连接紧密、交联密度高，具有良好的柔性、形态恢复能力强等优点。综上，纳米颗粒气凝胶具有高孔隙率、高比表面积、低导热率等优点，被广泛应用于隔热保温材料。随着气凝胶材料的发展，纳米颗粒气凝胶存在的机械强度低、结构稳定性差等问题大大限制了其实际应用。
纳米纤维气凝胶是一种以纳米纤维为骨架的、具有体型网孔结构的新型气凝胶，其具有优异的机械性能、更为均匀分布的孔径和高比表面积等独特优势，整体在结构、性状上更为稳定，成为了当前研究关注的重点。国内外当前的研究报道中，将已有纳米纤维重构是获得纳米纤维气凝胶的常用方法。如，通过将静电纺丝制备的二氧化硅纳米纤维膜剪碎并搅拌打散成单纤维后加入到硅烷溶胶中形成纤维/溶胶分散液，冷冻干燥后得到二氧化硅纳米纤维气凝胶，该技术被公开发表于《德国应用化学》期刊2020年第59卷第21期8285-8292页上，文章题目：恒温下可压缩一百万次的超弹性仿生二氧化硅纳米纤维气凝胶的原位合成，即In situ Synthesis of Biomimetic Silica Nanofibrous Aerogels withTemperature-Invariant Superelasticity over One Million Compressions[J].Angewandte Chemie International Edition，2020，59(21)：8285-8292。中国专利CN113817216 A名称为一种聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法，公开了一种通过静电纺丝制备聚酰胺酸纳米纤维膜，然后，将其分散在溶剂中，冷冻干燥后，再将获得的未交联的聚酰胺酸气凝胶进行4小时热交联过程，使其亚胺化，最终得到具有交联骨架结构的纳米纤维气凝胶的方法。刘慧中等将静电纺丝获得的聚四氟乙烯-聚氧化乙烯-聚酰胺酰亚胺(PTFE-PEO-PAI)和聚丙烯酸钠(PAAs)纳米纤维膜均质化粉碎成短纤悬浮液，再冷冻干燥后高温烧结得到/聚酰亚胺PTFE-PAI/PI复合纳米纤维气凝胶，具有良好的过滤性能，但耐压缩性能较差。该项技术公开发表于《化工新型材料》期刊2021年第49卷第5期102-106页上，文章题目：PTFE-PAI/PI复合纳米纤维气凝胶的制备及性能研究。这些方法所制得的纤维气凝胶内部大量骨架纤维之间仅是简单的物理搭接，受力时，特别是拉伸或剪切时，结构易发生不可逆的变形，而后交联或处理过程往往复杂，交联剂的引入还会导致其架构、孔径分布不匀。
综上，当前纤维气凝胶骨架结构是通过对短、散的纳米纤维进行机械搅拌，冷冻或真空干燥后，再对三维纳米纤维网络体系进行后处理(如交联、烧结等)得到的。现有问题：已有的纳米微纤种类少，直径、长度均匀性差异较大，而静电纺制的纳米纤维呈膜状，不易分散成纤维状态；进一步地，形成的纤维气凝胶骨架中，散纤维之间的搭接结构存在缺陷，在受力时容易发生应力集中进而遭到破坏，结构容易散、纤维易脱落。因此，探究一种由连续纤维搭建三维网络骨架的纳米纤维气凝胶的方法是目前纤维气凝胶领域具有挑战性的问题，国内外均未见报道。
发明内容
针对现有纤维气凝胶中存在的问题，本发明提供一种由连续纤维构筑纳米纤维气凝胶制备方法，以解决传统纤维气凝胶力学性能、整体性状稳定性较差的问题，为了实现气凝胶内部纤维“连续”，本发明对静电纺丝制备纤维气凝胶的装置、方法作了重大改进，特别是对静电纺丝接收装置进行了创新设计。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案为：
本发明提供一种连续纤维气凝胶的动态液体接收装置，包括基台、动态液体接收机构、负极电场排布机构和纤维收集机构，
所述动态液体接收机构包括供液槽1、集液槽2、驱动泵3以及空心导管4，其中供液槽1安装于集液槽2斜上方；所述驱动泵3安装于集液槽2外部，并用空心导管4使供液槽1和集液槽2相连，用于将集液槽2中的液体泵入供液槽1；所述空心导管4两端分别连接在供液槽1内壁、驱动泵3和集液槽2内壁；
所述负极电场排布机构安装在供液槽1一侧，且与供液槽1外壁成一定夹角，以便于液体向斜下方的流动；负极电场排布机构由金属板5和绝缘导槽6组成，其中，金属板5内嵌于绝缘导槽6中，且与静电纺丝高压电源的负极相连；
所述纤维收集机构7置于集液槽2内部，纤维收集机构7为部分沉于液面下的致密网筛形容器，包括收集纤维的收集腔和用于动态液体进入所述集液槽2的致密网孔。
上述动态液体接收装置中，基台8为截面方形或圆形的木质、合金质、工程塑料等制件，用于承载供液槽，且方便调节供液槽的高低位置。
本发明还提供了一种利用上述装置制备连续纳米纤维气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)成纤聚合物溶液的配置：称取一定量的聚合物，加入到溶剂中，于一定温度下经机械搅拌、溶解，配置得到聚合物溶液，控制溶液中聚合物的质量分数为5～15wt％；并加入一定量的氯化锂，于一定温度下搅拌一段时间，得到成纤聚合物纺丝液；
(2)利用所述动态凝固浴接收装置收集通过静电纺丝技术获得连续纳米纤维；
(3)将收集到凝固浴中的连续纳米纤维用蒸馏水洗涤后，转置于入容器中，进行真空或冷冻干燥处理，获得连续纳米纤维气凝胶。
优选的，所述成纤聚合物包括聚丙烯腈(PAN)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)、聚苯乙烯(PS)中的一种；溶液中的溶剂可为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种；所述成纤聚合物溶液中需添加一定量的氯化锂，其质量分数占纺丝液中溶剂质量的1～3wt％；配制溶液的温度控制在室温～80℃。
优选的，静电纺丝电源正压在+10～+20kV；负压控制在-10kV～-2kV；注射器针头选用15～30号。
优选的，利用动态凝固浴接收装置收集纺制的连续纳米纤维时，接收距离，即注射器针头方向垂直于液面，头端到液面的垂直距离保持在5～20cm。
优选的，调节驱动泵泵压使动态凝固浴进出两端维持在平衡状态，所述负极电场排布机构内液体向斜下方的流动速度控制在0.05～1m/s。
优选的，收集器收集到的纤维，真空或冷冻干燥的条件是：真空度为30～50Pa，干燥时间为36～72h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种连续纤维气凝胶的制备方法及其接收设备，实施工艺过程简单，步骤简单易重复；收集装置是动态液体收集器，借助动态液体接收体系收集纺丝液射流可以直接构筑连续纳米纤维网络结构；在静电纺丝过程中，动态凝固浴体系可以在聚合物溶液固化成纳米纤维过程中起到定向诱导、牵引成型的作用；制备纤维气凝胶过程中无需机械分散和化学交联，是经济型的纤维气凝胶制备新方法。此外，所得气凝胶内部纳米纤维连续，性状结构稳定，具有优异的力学性能、回弹性能以及隔热性能。
附图说明
图1为本发明用于收集制备连续纤维气凝胶的静电纺丝接收装置的示意图；
图2为本发明实施例4中制备的纳米纤维气凝胶的实物图。
其中，图中各附图标记：
1-供液槽、2-集液槽、3-驱动泵、4-空心导管、5-金属板、6-绝缘导槽、7-纤维收集机构、8-基台。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明所述技术方案和接收装置作进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明动态液体接收装置的搭建，如图1所示，包括基台、动态液体接收机构、负极电场排布机构和纤维收集机构。
动态液体接收机构由供液槽1、集液槽2、驱动泵3以及空心导管4组成，其中供液槽1安装于集液槽2斜上方；驱动泵3安装于集液槽2外部，并用空心导管4使供液槽1和集液槽2相连，用于将集液槽2中的液体泵入供液槽1；空心导管4两端分别连接在供液槽1内壁、驱动泵3和集液槽2内壁，调节驱动泵控制液体流动速度为0.05m/s
负极电场排布机构安装在供液槽1一侧，且与供液槽1外壁成35°夹角，以便于液体向斜下方的流动；负极电场排布机构由金属板5(薄铜板)和绝缘导槽6组成，其中，金属板5(薄铜板)内嵌于绝缘导槽6中，且与静电纺丝高压电源的负极相连；
纤维收集机构7置于集液槽2内部，纤维收集机构7为部分沉于液面下的致密网筛形容器，包括收集纤维的收集腔和用于动态液体进入所述集液槽2的致密网孔，孔目数为40目。
上述动态液体接收装置中，基台8为截面方形的工程塑料制件。
实施例2
本实施例用于说明动态液体接收装置的搭建，如图1所示，包括基台、动态液体接收机构、负极电场排布机构和纤维收集机构。
动态液体接收机构由供液槽1、集液槽2、驱动泵3以及空心导管4组成，其中供液槽1安装于集液槽2斜上方；驱动泵3安装于集液槽2外部，并用空心导管4使供液槽1和集液槽2相连，用于将集液槽2中的液体泵入供液槽1；空心导管4两端分别连接在供液槽1内壁、驱动泵3和集液槽2内壁，调节驱动泵控制液体流动速度为0.08m/s；
负极电场排布机构安装在供液槽1一侧，且与供液槽1外壁成40°夹角，以便于液体向斜下方的流动；负极电场排布机构由金属板5(铝箔)和绝缘导槽6组成，其中，金属板5(铝箔)内嵌于绝缘导槽6中，且与静电纺丝高压电源的负极相连；
纤维收集机构7置于集液槽2内部，纤维收集机构7为部分沉于液面下的致密网筛形容器，包括收集纤维的收集腔和用于动态液体进入所述集液槽2的致密网孔，孔目数为20目。
上述动态液体接收装置中，基台8为用于承载供液槽的截面圆形的金属台制件。
实施例3
本实施例提供一种由连续聚间苯二甲酰间苯二胺纳米纤维构筑的纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)成纤聚合物溶液的配置：称取一定量的间苯二甲酰间苯二胺聚合物，加入到二甲基乙酰胺中，于60℃下经机械搅拌、溶解，配置得到质量分数为13wt％的聚间苯二甲酰间苯二胺溶液；并加入一定量的氯化锂，使氯化锂质量分数为2.5wt％，于60℃搅拌2h，得到均一透明的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝液；
(2)将步骤(1)所得纺丝液转入静电纺丝机中，并采用实施例2制得的动态液体接收收集聚间苯二甲酰间苯二胺纳米纤维；静电纺丝机具体参数为纺丝负压：-5kV；纺丝正压：+20kV；注射器针头直径：21号；接收距离：10cm；
(3)将步骤(2)接收到的聚间苯二甲酰间苯二胺纳米纤维用蒸馏水洗涤两次后，转置于入容器中，经过冷冻干燥(真空度为40Pa，干燥时间为48h)，获得连续纳米纤维气凝胶。
经测试，该连续纳米纤维气凝胶的密度为10mg/cm3，在90％的压缩变形后尺寸保持率为92.1％，在50％压缩变形下循环压缩1000次后尺寸保持率为91.6％，在室温下的导热率为21mW·m-1K-1，具有质轻、结构稳定以及良好的隔热性能。
实施例4
本实施例提供一种由连续聚丙烯腈纳米纤维构筑的纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)成纤聚合物溶液的配置：称取一定量的聚丙烯腈加入到二甲基亚砜中，于60℃下经机械搅拌、溶解，配置得到质量分数为8wt％的聚丙烯腈溶液，并加入一定量的氯化锂，使氯化锂质量分数为2.5wt％，于60℃搅拌3h，得到均一透明的聚丙烯腈纺丝液；
(2)将步骤(1)所得纺丝液转入静电纺丝机中，并采用实施例2制得的动态液体接收收集聚丙烯腈纳米纤维；静电纺丝机具体参数为纺丝负压：-5kV；纺丝正压：+15kV；注射器针头直径：20号；接收距离：8cm；
(3)将步骤(2)接收到的聚丙烯腈纳米纤维用蒸馏水洗涤两次后，转置于入容器中，经过真空烘箱干燥(真空度为50Pa，干燥时间为36h)，获得连续纳米纤维气凝胶。
经测试，该连续纳米纤维气凝胶的密度为16.7mg/cm3，在90％的压缩变形后尺寸保持率为91.3％，在50％压缩变形下循环压缩1000次后尺寸保持率为91.1％，在室温下的导热率为27mW·m-1K-1，具有质轻、结构稳定以及良好的隔热性能。
实施例5
本实施例提供一种由连续聚丙烯腈纳米纤维构筑的纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)成纤聚合物溶液的配置：称取一定量的聚丙烯腈加入到二甲基甲酰胺中，于65℃下经机械搅拌、溶解，配置得到质量分数为8wt％的聚丙烯腈溶液，并加入一定量的氯化锂，使氯化锂质量分数为2wt％，于60℃搅拌3h，得到均一透明的聚丙烯腈纺丝液；
(2)将步骤(1)所得纺丝液转入静电纺丝机中，并采用实施例1制得的动态液体接收收集聚丙烯腈纳米纤维；静电纺丝机具体参数为纺丝负压：-5kV；纺丝正压：+15kV；注射器针头直径：21号；接收距离：12cm；
(3)将步骤(2)接收到的聚丙烯腈纳米纤维用蒸馏水洗涤两次后，转置于入容器中，经过冷冻干燥(真空度为40Pa，干燥时间为48h)，获得连续纳米纤维气凝胶。
经测试，该连续纳米纤维气凝胶的密度为13.2mg/cm3，在90％的压缩变形后尺寸保持率为95.1％，在50％压缩变形下循环压缩1000次后尺寸保持率为94.5％，在室温下的导热率为25mW·m-1K-1，具有质轻、结构稳定以及良好的隔热性能。
实施例6
本实施例提供一种由连续聚苯乙烯纳米纤维构筑的纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(4)成纤聚合物溶液的配置：称取一定量的聚苯乙烯加入到二甲基乙酰胺中，于65℃下经机械搅拌、溶解，配置得到质量分数为8wt％的聚丙烯腈溶液，并加入一定量的氯化锂，使氯化锂质量分数为1.5wt％，于60℃搅拌2h，得到均一透明的聚丙烯腈纺丝液；
(5)将步骤(1)所得纺丝液转入静电纺丝机中，并采用实施例2制得的动态液体接收收集聚丙烯腈纳米纤维；静电纺丝机具体参数为纺丝负压：-10kV；纺丝正压：+15kV；注射器针头直径：22号；接收距离：10cm；
(6)将步骤(2)接收到的聚丙烯腈纳米纤维用蒸馏水洗涤两次后，转置于入容器中，经过冷冻干燥(真空度为40Pa，干燥时间为48h)，获得连续纳米纤维气凝胶。
经测试，该连续纳米纤维气凝胶的密度为9.2mg/cm3，在90％的压缩变形后尺寸保持率为90.1％，在50％压缩变形下循环压缩1000次后尺寸保持率为89.7％，在室温下的导热率为23mW·m-1K-1，具有质轻、结构稳定以及良好的隔热性能。
Claims (3)
1.一种构筑纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)成纤聚合物溶液的配置：称取一定量的聚合物，加入到溶剂中，于一定温度下经机械搅拌、溶解，配置得到聚合物溶液，控制溶液中聚合物的质量分数为5～15wt％；并加入一定量的氯化锂，于一定温度下搅拌一段时间，得到成纤聚合物纺丝液；
(2)利用动态液体接收装置收集静电纺丝纺制的纳米纤维，获得连续纳米纤维：所述静电纺丝电源正压控制在+10～+20kV之间，负压控制在-10～-2kV，注射器针头选用15～30号；利用动态液体接收装置时接收距离控制在5～20cm之间，并调节驱动泵泵压使动态凝固浴进出两端维持在平衡状态；动态液体接收装置中负极电场排布机构内液体向斜下方的流动速度在0.05～1m/s之间；
(3)将收集到凝固浴中的连续纳米纤维用蒸馏水洗涤后，转置于入容器中，进行真空或冷冻干燥处理，获得连续纳米纤维气凝胶；所述动态液体接收装置，包括基台、动态液体接收机构、负极电场排布机构和纤维收集机构；所述动态液体接收机构包括供液槽、集液槽、驱动泵以及空心导管，其中供液槽安装于集液槽斜上方；所述驱动泵安装于集液槽外部，并用空心导管使供液槽和集液槽相连，用于将集液槽中的液体泵入供液槽；所述空心导管两端分别连接在供液槽内壁、驱动泵和集液槽内壁；所述负极电场排布机构安装在供液槽一侧，且与供液槽外壁成一定夹角，以便于液体向斜下方的流动；所述纤维收集机构置于集液槽内部，纤维收集机构为部分沉于液面下的致密网筛形容器，包括收集纤维的收集腔和用于动态液体进入所述集液槽的致密网孔；所述动态液体接收装置中，基台为截面方形或圆形的木质、合金质、工程塑料制件，用于承载供液槽，且方便调节供液槽的高低位置；所述负极电场排布机构由金属板和绝缘导槽组成，其中，金属板内嵌于绝缘导槽中，且金属板与静电纺丝高压电源的负极相连。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的成纤聚合物包括聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚苯乙烯中的一种；溶液中的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种；步骤(1)所述成纤聚合物溶液中需添加一定量的氯化锂，其质量分数占纺丝液中溶剂质量的1～3wt％；步骤(1)所述溶液配制温度控制在室温～80℃之间。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述收集到的连续纳米纤维，真空或冷冻干燥的条件为真空度为30～750Pa，干燥时间为36～72h。
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