CN103603140A - 一种复合纳米纤维材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合纳米纤维材料的制备方法，包括：（1）将PVA加入三蒸水中，加热搅拌使其完全溶解，室温冷却，得到溶液A；（2）将PEI加入三蒸水中，加热摇晃使其迅速溶解，得到溶液B；（3）先将SDS加入三蒸水中，溶解后再加入MWCNTs，超声得到溶液C；（4）将溶液A、溶液B和溶液C混合，超声使其分散均匀，搅拌过夜，得到纺丝液D；（5）将制得的纺丝液D进行静电纺丝，最后干燥，即得复合纳米纤维材料。本发明的制备方法快速、简捷、高效、廉价并且操作方便，得到的复合纳米纤维膜可用于污染物的吸附，改善水质，具有良好的应用前景。

Description

一种复合纳米纤维材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子纳米纤维制备领域，特别涉及一种复合纳米纤维材料的制备方法。
背景技术
纳米纤维具有尺度小、比表面积大和物理性能优异等特点，在微电子和生物医学等领域具有广阔的应用前景。具有纳米或亚微米结构的微包囊体系也会在食品添加剂、药物载体及特种材料加工等领域发挥重要作用。
静电纺丝是作为一种高效制备纳米纤维的技术，因其方便快捷的得到连续的纳米纤维而受到广泛关注。1934年，Formlals发明了第一项关于静电纺丝技术的专利，详细的论及到静电纺丝法的制备工艺与纺丝装置；但直到20世纪80年代，由于纳米科学的快速兴起和发展，这种制备纳米纤维的方法才受到了人们的广泛关注；从21世纪初，国内才开始了对静电纺丝的研究，中国科学院用静电纺丝法制得了纳米级聚丙烯腈纤维毡。
近年来，静电纺丝优化研究炙手可热，虽然高聚物有许多优越的性能，但也有很多缺陷，如：机械强度低、导电性差等。所以复合纤维应运而生，将不同的聚合物或者无机材料复合在一起，很好的弥补了彼此的缺陷，而静电纺丝技术不仅可以将有机高分子材料和无机材料很好的复合在一起，并且可以制备纳米级的纤维，有利于细胞的黏附和生长、在药物的缓释体系、载药医用敷料以及组织工程支架构建、缝合线等这些生物的医学领域，带来的效果良好，前景优越。
鉴于以上原因，这种用静电纺丝制备新型的有机物和无机物复合的纳米纤维毡显得意义重大，目前的研究文献和专利，未利用MWCNTs对PVA/PEI纤维进行改性的文章。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种复合纳米纤维材料的制备方法，该方法快速、简捷、高效、廉价并且操作方便，具有良好的应用前景。
本发明的一种复合纳米纤维材料的制备方法，包括：
（1）将PVA加入三蒸水中，加热搅拌使其完全溶解，室温冷却，得到溶液A；所述的PVA的聚合的为1750±50；
（2）将PEI加入三蒸水中，加热摇晃使其迅速溶解，得到溶液B；所述的PEI为线性聚合物，重均分子量为10000；
（3）先将SDS加入三蒸水中，溶解后再加入MWCNTs，超声得到溶液C；其中SDS、MWCNTs与三蒸水用量比为0.01～0.03g：0.05～0.15g：13.75mL；
（4）将溶液A、溶液B和溶液C混合，超声使其分散均匀，搅拌过夜，得到纺丝液D；其中溶液A、B、C用量比为3mL：0.625mL：1.375mL；
（5）将制得的纺丝液D进行静电纺丝，最后干燥，即得复合纳米纤维膜。
步骤（1）中所述的PVA和三蒸水的用量比为3.75g：30mL。
步骤（1）中所述的加热搅拌为用采用数显磁力恒温搅拌器，温度控制在70℃，加热搅拌2～3h，完全溶解成透明粘稠状液体。
步骤（2）中所述的PEI和三蒸水用量比为3g：15mL。
步骤（3）所述的超声为用超声波清洗机超声1～2h，所用的容器为10mL的样品瓶。
步骤（4）所述的超声为用超声波清洗机超声2～3h，所用的容器为10mL的样品瓶。
步骤（4）所述的搅拌为用磁力搅拌器搅拌。
步骤（5）所述的静电纺丝的工艺参数为：注射器规格为1mL，针头内径为0.4～0.6mm，喷出流速0.1～1.0mL/h，静电压10～15kV，接收屏采用铝箔接地接收，接收距离为10～17cm，采用正交方法调节纺丝参数进行纺丝。
步骤（5）所述的干燥为用真空干燥箱真空干燥24h。
步骤（5）所得的复合纳米纤维材料中纳米纤维直径在90nm～120nm左右。
本发明是对细胞黏附性强的导电复合纳米纤维的初步的研究，对于了解MWCNTs对PVA/PEI复合材料的应用影响与应用调控具有重要的意义。本发明利用连续的、相对简便的静电纺的方法，得到了一种更简单、更省时、更快速的静电纺的方法制备细胞黏附性好的纳米纤维毡。
有益效果：
（1）本发明的制备方法快速、简捷、高效、廉价并且操作方便；
（2）本发明所使用的原材料廉价易得，具有良好的生物相容性及一定的导电性，具有应用其做后相关实验分析的潜力。
附图说明
图1为含(a)0、(b)1.0wt%、(c)2.0wt%、(d)3.0wt%MWCNTs的复合纤维，干燥后所拍摄的SEM图；
图2为含(a)0、(b)1.0wt%、(c)2.0wt%、(d)3.0wt%MWCNTs的复合纤维的直径分布图；
图3为含2.0wt%MWCNTs的复合纤维所拍摄的TEM图；
图4为用含2.0wt%MWCNTs的复合纤维膜做的热重分析(TG)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将3.75g PVA加入到30mL三蒸水中油浴加热搅拌使其完全溶解，室温冷却，得到溶液A；
（2）将3g PEI加入到15mL三蒸水中加热摇晃使其迅速溶解，得到溶液B；
（3）0.06g、0.12g、0.18g SDS/MWCNTs（w/w：1/5）加入13.75mL三蒸水中，超声，得到溶液C；
（4）将溶液A、溶液B和溶液C按3mL：0.625mL：1.375mL混合，超声使其分散均匀，搅拌过夜，得到含0wt%、1.0wt%、2.0wt%、3.0wt%MWCNTs的纺丝液D；
（5）将制得的纺丝液D进行静电纺丝，静电纺丝的工艺参数为：注射器规格为1mL，针头内径为0.4～0.6mm，喷出流速0.2mL/h，静电压10kV，接收屏采用铝箔接地接收，接收距离为15cm,最后干燥，即得复合纳米纤维膜。
依照以上步骤所得到结果的电镜图片如图1所示。
实施例2
（1）实施例1的电镜图片，在ImageJ软件中测量60根纤维的直径。
（2）将60根纤维直径的数据用origin8.0软件进行分析
依照以上步骤所得到结果的图片如图2所示。
实施例3
（1）将3.75g PVA加入到30mL三蒸水中油浴加热搅拌使其完全溶解，室温冷却，得到溶液A；
（2）将3g PEI加入到15mL三蒸水中加热摇晃使其迅速溶解，得到溶液B；
（3）0.12g SDS/MWCNTs（w/w：1/5）加入13.75mL三蒸水中，超声，得到溶液C；
（4）将溶液A、溶液B和溶液C按3mL：0.625mL：1.375mL混合，超声使其分散均匀，搅拌过夜，得到含2.0wt%MWCNTs的纺丝液D；
（5）将制得的纺丝液D进行静电纺丝，静电纺丝的工艺参数为：注射器规格为1mL，针头内径为0.4～0.6mm，喷出流速0.2mL/h，静电压10kV，接收屏采用铝箔接地接收，接收距离为15cm,用铜网接收少量的单根纤维。
依照以上步骤所得到结果的图片如图3所示。
实施例4
将实施例2所得到的PVA/PEI/MWCNT复合纤维膜和PVA/MWCNT纤维膜在氮气的保护下进行热重分析（TG）表征，结果如图4所示。

Claims (10)

1.一种复合纳米纤维材料的制备方法，包括：
（1）将PVA加入三蒸水中，加热搅拌使其完全溶解，室温冷却，得到溶液A；所述的PVA的聚合度为1750±50；
（2）将PEI加入三蒸水中，加热摇晃使其迅速溶解，得到溶液B；所述的PEI为线性聚合物，重均分子量为10000；
（3）先将SDS加入三蒸水中，溶解后再加入MWCNTs，超声得到溶液C；其中SDS、MWCNTs与三蒸水用量比为0.01～0.03g：0.05～0.15g：13.75mL；
（4）将溶液A、溶液B和溶液C混合，超声使其分散均匀，搅拌过夜，得到纺丝液D；其中溶液A、B、C用量比为3mL：0.625mL：1.375mL；
（5）将制得的纺丝液D进行静电纺丝，最后干燥，即得复合纳米纤维材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的PVA和三蒸水的用量比为3.75g：30mL。
3.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加热搅拌为用采用数显磁力恒温搅拌器，温度控制在70℃，加热搅拌2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的PEI和三蒸水用量比为3g：15mL。
5.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的超声为用超声波清洗机超声1～2h，所用的容器为10mL的样品瓶。
6.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的超声为用超声波清洗机超声2～3h，所用的容器为10mL的样品瓶。
7.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌为用磁力搅拌器搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的静电纺丝的工艺参数为：注射器规格为1mL，针头内径为0.4～0.6mm，喷出流速0.1～1.0mL/h，静电压10～15kV，接收屏采用铝箔接地接收，接收距离为10～17cm，采用正交方法调节纺丝参数进行纺丝。
9.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的干燥为用真空干燥箱真空干燥24h。
10.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所得的复合纳米纤维材料中纳米纤维直径在90nm～120nm。
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