CN109023706A - 一种具有光热响应性的聚(n-异丙基丙烯酰胺)/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有光热响应性的聚(N‑异丙基丙烯酰胺)/石墨烯复合材料的制备方法，首先将聚(N‑异丙基丙烯酰胺)加入石墨烯分散液中，然后加入八缩水甘油基多面体低聚倍半硅氧烷和2‑乙基‑4‑甲基咪唑，搅拌分散均匀后获得电纺液，再通过静电纺丝法得到含有聚(N‑异丙基丙烯酰胺)和石墨烯的纺丝薄膜，交联后得到具有光热响应性的复合材料。本发明基于静电纺丝法制备材料，材料配比易于调控，且制备简单，所得到的材料具有响应速率高，响应特征变化明显的优点。具有很好的应用前景。

Description

一种具有光热响应性的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/石墨烯复合 材料的制备方法
技术领域
本发明属于有机/无机复合功能材料技术领域，具体涉及一种具有光热响应性的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
聚合物和纳米结构材料的协同效应促使了一系列新型复合材料的产生，并由于其独特的性质，在许多领域吸引着人们这进一步深入研究。其中聚合物组分在调节与光学，催化，电学，传感和生物医学领域相关的无机纳米材料的性质中起关键作用。这些复合材料比单独组分具有更高的化学或物理复杂程度，也表现出不一样的性质。当这些材料受到外界刺激时，比如来自温度，pH，电场等变化所产生的影响时，其体积，形貌可能会发生一些变化，根据其变化条件及特征，在特定的条件下会有特殊用途。
对于光响应性材料而言，最重要的挑战是在重复体积变化期间实现快速响应、响应特征变化明显和结构完整性。
就目前的响应材料来说，金棒是一种很常见的材料，虽然其响应速度很快，但是也存在一些缺点，比如价格高昂，同时由于其传热的速率较高，存在一些难以控制反应速度的情况，由于局部温度过高，会对材料造成不可逆转的破坏。
本发明通过研究发现，采用石墨烯代替金棒，通过调节石墨烯的浓度来调节材料的响应速度，同时获得的材料既具有热响应性，又有光响应性。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种具有光热响应性的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/石墨烯复合材料的制备方法。本发明制备方法极其简单，重复性高，且可调控性极高，同时制备的材料具有响应速率高，响应特征变化明显的优点。
本发明中，使用了石墨烯材料，石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯由于其具有优异的光学、电学、热传导性等特性，在包括微纳材料组装、能应用，生物医学和药物输送等方面具有重要的应用前景，自问世以来就被认为是一种革命性材料。本发明主要利用石墨烯优良的热传导性能和光学性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，是目前为止导热系数最高的碳材料，高于单壁碳纳米管(3500W/mK)和多壁碳纳米管(3000W/mK)。
所用的聚合物为热敏性聚合物聚(N-异丙基丙烯酰胺)，其一个显著的特征是其在定义为较低临界溶解温度(LCST)的特定温度下会经历可逆相变。
本发明具有光热响应性的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/石墨烯复合材料的制备方法，首先将聚(N-异丙基丙烯酰胺)加入石墨烯分散液中，然后加入八缩水甘油基多面体低聚倍半硅氧烷(OpePOSS)和2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)，搅拌分散均匀后获得电纺液，再通过静电纺丝法得到含有聚(N-异丙基丙烯酰胺)和石墨烯的纺丝薄膜，交联后得到具有光热响应性的复合材料。具体包括如下步骤：
步骤1：将通过改进的Hummers方法合成的氧化石墨烯(合成方法参见W.S.Hummersand R.E.Offeman,J.Am.Chem.Soc.,1958,80,1339.)定容获得浓度为5.0～7.0mg/ml的溶液，然后置于真空干燥箱中于30～50℃下干燥18～30h，获得石墨烯；
步骤2：将步骤1得到的石墨烯60～100mg加入6～10mlN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，获得石墨烯分散液；
步骤3：将1.0～1.4g聚(N-异丙基丙烯酰胺)加入步骤2获得的石墨烯分散液中，磁力搅拌分散均匀；
步骤4：将150～200mg八缩水甘油基多面体低聚倍半硅氧烷(OpePOSS)和4.4～6.8mg的2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)加入到步骤3得到的混合溶液中，磁力搅拌分散均匀，即可得到电纺液；
步骤5：将步骤4得到的电纺液加入到10ml的注射器中，开始进行静电纺丝，即可得到含有石墨烯和聚(N-异丙基丙烯酰胺)的纳米纤维；
步骤6：将步骤5得到的纳米纤维置于真空干燥箱中，进行交联反应，得到具有光热响应性的复合材料。
步骤2中，超声分散的时间为2～8h，优选为3～7h。
步骤3中，磁力搅拌时间为2～7h，优选为3～6h。
步骤4中，磁力搅拌时间为0.5～3h，优选为1～2h。
步骤5中，静电纺丝的电压为8.0～12.0kv，流速为0.6～1.0ml/h，喷丝头与接收屏之间的距离为10～20cm。
步骤6中，交联反应的温度为120～200℃，反应时间为2～6h。
将本发明得到的光热响应材料用波长为808nm，功率为1～2W(优选1.5～2W)的红光灯照射，观察其光响应性；将本发明得到的光热响应材料分别先后放入温度为15～25℃(优选20～25℃)和35～45℃(优选35～40℃)的水中，观察其热响应性。
与已有技术相比较，本发明的有益效果体现在：
本发明提供了一种基于静电纺丝法聚(N-异丙基丙烯酰胺)掺杂石墨烯的光/热响应性材料的制备方法。其具有原料易得，实验配比易于调控，实验流程简单。且所制备的光响应性材料，与现有材料的性能相比较，具有响应速率高，响应特征变化明显的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤1所得的石墨烯的扫描图片，其中(a)、(b)分别为不同放大倍数下。
图2为本发明实施例1步骤5所得静电纺丝的扫描图片，其中(a)、(b)分别为不同放大倍数下。
图3为本发明实施例1步骤5所得静电纺丝的透射图片，其中(a)、(b)分别为不同放大倍数下。
图4为本发明实施例1步骤5所得静电纺丝的宏观照片。
图5为本发明实施例1步骤6所得到的光热响应性材料的扫描图片，其中(a)、(b)分别为不同放大倍数下。
图6为本发明实施例1步骤7红外灯照射下观察其形变速率的宏观照片，其中(a)、(b)分别为光照前和光照后的图片。
图7为本发明实施例1步骤7红外灯照射下观察其形变特征的宏观照片，其中(a)、(b)分别为光照前和光照后的图片。
图8为本发明实施例1步骤8中材料分别放入水中时材料形状的图片，其中(a)、(b)分别是放入25℃和40℃水中的图片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用试剂、材料等如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中，所述静电纺丝是指将电纺溶液倒入注射器内，注射器安置在注射泵内，由注射泵以一定速率推进液体，同时直流电源接在针头处进行静电纺丝，所得的纤维在铜网上进行收集，经过一段时间即可从铜网上剥离，得到含有聚(N-异丙基丙烯酰胺)和石墨烯的纺丝薄膜，放到真空干燥箱中进一步处理即可得到所制备的响应性材料。其中试验中所用的双注射泵为美国Harvad公司生产PHD22/2000，离心机为上海安亭科学仪器厂生产的Anke TGL-10B，电纺的直流高压电源由北京生产的EST705高精度高稳定静电高压发生器(0-60KV)提供，真空干燥箱为上海精宏实验设备有限公司生产的DZF-6020，透射电子显微镜为日本生产的JEOL-F2010，扫描电子显微镜为德国生产的Zeiss Supra 40，磁力搅拌器为江苏金坛市金城国胜实验仪器厂生产的CJJ-931四联加热磁力搅拌器，红外灯的型号为MDL-Ⅲ-808-2.5W。实验所用药品购买后未经任何处理直接使用。
实施例1：
1、将通过改进的Hummers方法合成的氧化石墨烯定容成浓度为6.0mg/ml的溶液，取20ml的溶液加到聚四氟乙烯的容器中，然后放到温度为40℃的真空干燥箱中干燥24h；
2、将步骤2得到干燥的石墨烯80mg加入到装有8mlN,N-二甲基甲酰胺的锥形瓶中，然后用超声波清洗机超声处理5h；
3、将1.2g聚(N-异丙基丙烯酰胺)加入到步骤2所得的溶液当中，放到磁力搅拌器上剧烈搅拌4h；
4、将200mg八缩水甘油基多面体低聚倍半硅氧烷(OpePOSS)和5.6mg的2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)加入到步骤3得到的溶液中，放到磁力搅拌器上搅拌1h，即可得到电纺液；
5、将步骤4得到的电纺液加入到10ml的注射器中，开始进行静电纺丝，即可得到含有石墨烯和聚(N-异丙基丙烯酰胺)的纳米纤维；上述静电纺丝的电压为：11.0kv、流速为0.8ml/h、喷丝头与接收屏之间的距离为15cm；
6、将步骤5得到纳米纤维放到真空干燥箱中进行交联；上述真空干燥箱的温度为160℃，反应时间为4h，即可得到含有石墨烯和聚(N-异丙基丙烯酰胺)的光响应性材料。
7、将步骤6得到的光热响应材料用波长为808nm，功率为2W的红光灯照射，观察其光响应性。
8、将步骤6得到的光热响应材料分别先后放入温度为25℃和40℃的水中，观察其热响应性。
图1为本实施例中步骤(1)所得的石墨烯的扫描图片，其中(a)、(b)分别为不同放大倍数下。从扫描图片中可以看到石墨烯材料制备成功，且为片状的材料，易于分散到N,N-二甲基甲酰胺中。
图2为本实施例中步骤(5)所得静电纺丝的扫描图片，其中(a)、(b)分别为不同放大倍数下。从扫描图片可以看出纺丝纤维的直径在300nm左右，且分布比较均匀。
图3为本实施例中步骤(5)所得静电纺丝的透射图片，其中(a)、(b)分别为不同放大倍数下。从透射图片可以看出纺丝纤维较为均一，试剂充分溶解，没有其他杂质。
图4为本实施例中步骤(5)所得静电纺丝的宏观照片。从图片中可以看出纺丝纤维膜为微黄色，为石墨烯的颜色，且纤维膜厚度均匀。
图5为本实施例中步骤(6)所得到的光响应性材料的扫描图片，其中(a)、(b)分别为不同放大倍数下。从扫描图片中可以看到纤维已经发生交联，由原来的一根根纤维变成了网络结构，且基本全部交联。
图6为本发明实施例1步骤7红外灯照射下观察其形变速率的宏观图片，其中(a)、(b)分别为光照前和光照后的图片。由图中的时间轴可以看出在1s之内，通过慢放可以看出材料形状有明显的变化，说明响应速度极快。
图7为本发明实施例1步骤7红外灯照射下观察其形变特征的宏观图片，其中(a)、(b)分别为光照前和光照后的图片。同一个材料，可以看出在图(a)、(b)中，其形状变化极大，体积有明显的收缩。
图8为本发明实施例1步骤8中材料分别放入水中时材料形状的图片，其中(a)、(b)分别是放入25℃和40℃水中的图片。由两张图片对比发现，放入到40℃的水中，材料的体积有明显的收缩。

Claims (4)

1.一种具有光热响应性的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：首先将聚(N-异丙基丙烯酰胺)加入石墨烯分散液中，然后加入八缩水甘油基多面体低聚倍半硅氧烷和2-乙基-4-甲基咪唑，搅拌分散均匀后获得电纺液，再通过静电纺丝法得到含有聚(N-异丙基丙烯酰胺)和石墨烯的纺丝薄膜，交联后得到具有光热响应性的复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将通过改进的Hummers方法合成的氧化石墨烯定容获得浓度为5.0～7.0mg/ml的溶液，然后置于真空干燥箱中于30～50℃下干燥18～30h，获得石墨烯；
步骤2：将步骤1得到的石墨烯60～100mg加入6～10ml N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，获得石墨烯分散液；
步骤3：将1.0～1.4g聚(N-异丙基丙烯酰胺)加入步骤2获得的石墨烯分散液中，磁力搅拌分散均匀；
步骤4：将150～200mg八缩水甘油基多面体低聚倍半硅氧烷和4.4～6.8mg的2-乙基-4-甲基咪唑加入到步骤3得到的混合溶液中，磁力搅拌分散均匀，即可得到电纺液；
步骤5：将步骤4得到的电纺液加入到10ml的注射器中，开始进行静电纺丝，即可得到含有石墨烯和聚(N-异丙基丙烯酰胺)的纳米纤维；
步骤6：将步骤5得到的纳米纤维置于真空干燥箱中，进行交联反应，得到具有光热响应性的复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤5中，静电纺丝的电压为8.0～12.0kv，流速为0.6～1.0ml/h，喷丝头与接收屏之间的距离为10～20cm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤6中，交联反应的温度为120～200℃，反应时间为2～6h。
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