CN105543991B - 一种螺旋结构石墨烯纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种螺旋结构石墨烯纤维及其制备方法和应用，解决了现有技术中石墨烯纤维断裂应变能力低等问题。所述方法是按照下述方式进行的：步骤(1)，将氧化石墨烯分散液平摊在基底上，自然干燥后，得到氧化石墨烯薄膜；步骤(2)，将氧化石墨烯薄膜裁剪为氧化石墨烯条带；步骤(3)，将氧化石墨烯条带用水汽润湿后纺织成直的纤维，然后过扭形成氧化石墨烯螺旋纤维；步骤(4)，将氧化石墨烯螺旋纤维浸入氢碘酸中还原，并经去离子水反复清洗后干燥，得到螺旋结构石墨烯纤维。本发明制备的螺旋结构石墨烯纤维，结构稳定，具有很好的抗拉性能，不仅有良好的电学性能、力学性能，而且表现出热敏性能，并且制备方法简单，工艺新颖独特。
Description
技术领域
本发明涉及一种螺旋结构石墨烯纤维，特别涉及螺旋结构石墨烯纤维的制备方法和应用，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯作为备受期望的新潜力材料，具有很多优异的特性。在二维纳米材料的行列中，石墨烯的强度、硬度、导电率、导热率都比较优异。石墨烯的超薄超轻特性、高透光性、选择渗透特性、可弯曲性能使其成为触屏膜、保护膜、渗透膜、可穿戴设备的首选材料。基于石墨烯的超级电容器其极限储能密度比现有材料高出1～4倍，这得益于石墨烯高的比表面积、超轻的质量和优越的导电性。将石墨烯加入各种塑形基体，能够制备出具有很好导电、导热、可加工、耐损伤的特殊材料，在集成电路、散热片、高韧性容器等方面有应用潜力。石墨烯独特的晶格结构使其比其他二维材料具备室温下最长平均自由程、更高载流子迁移率，此外还具有独特的隧道效应。集力、热、光、电各种特性于一身的石墨烯被赋予“万能材料”的称号，具有广阔的应用开发市场，在光电产品领域、微电器件、能源技术领域、生物医药领域、传感器领域都具有开拓的空间。
目前，基于石墨烯的一维材料主要的制备方法有模具法，湿法纺丝法，液相静电拉纺法等。制备出的石墨烯纤维有单纤维结构、多孔纤维结构、核壳结构纤维结构、条带结构等。这些石墨烯纤维具有很好的力学、电学、热学的性能，在很多领域有着潜力应用。但是这些纤维的断裂应变较低，一般不超过5％。因此，现有技术中石墨烯纤维多是直线状，很难做成螺旋的，否则非常容易断裂，无法达到规定要求和长度。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种螺旋结构石墨烯纤维及其制备方法和应用，解决了现有技术中石墨烯纤维断裂应变能力低等问题。
本发明的技术方案是以下述方式实现的：
一种螺旋结构石墨烯纤维的制备方法，是按照下述方式进行的：步骤(1)，将浓度为15～25mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在基底上，自然干燥后，得到面积为500-1000cm2、厚度为1～3μm的氧化石墨烯薄膜；步骤(2)，将氧化石墨烯薄膜裁剪为边缘平滑、宽度为2-10mm的氧化石墨烯条带；步骤(3)，将氧化石墨烯条带用水汽润湿后纺织成直的纤维，然后过扭形成氧化石墨烯螺旋纤维；步骤(4)，将氧化石墨烯螺旋纤维浸入浓度为30～40％氢碘酸中，在85～95℃保持10～14小时，并经去离子水反复清洗后在35～45℃真空干燥5～7小时，得到螺旋结构石墨烯纤维。
优选的，所述螺旋结构石墨烯纤维的制备方法，是按照下述方式进行的：步骤(1)，将浓度为20mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在基底上，自然干燥后，得到面积为500-1000cm2、厚度为1～3μm的氧化石墨烯薄膜；步骤(2)，将氧化石墨烯薄膜裁剪为边缘平滑、宽度为2-6mm的氧化石墨烯条带；步骤(3)，将氧化石墨烯条带用水汽润湿后纺织成直的纤维，然后过扭形成氧化石墨烯螺旋纤维；步骤(4)，将氧化石墨烯螺旋纤维浸入浓度为5％氢碘酸中，在90℃保持12小时，并经去离子水反复清洗后在10℃真空干燥6小时，得到螺旋结构石墨烯纤维。
所述基底是聚四氟乙烯基底。
所述水汽润湿是用湿度在80～90％的水汽对氧化石墨烯条进行润湿。
步骤(2)是通过滚刀裁切的方法将氧化石墨烯薄膜裁剪为氧化石墨烯条带。石墨烯纤维具有螺旋结构，石墨烯纤维的直径为80～300微米长度为1-5cm。一种螺旋结构石墨烯纤维作为应变和温度传感器的应用。
本发明制备的螺旋结构石墨烯纤维，结构稳定，具有很好的抗拉性能，拉伸应变可达60％，所述螺旋纤维不仅有良好的电学性能、力学性能，而且表现出热敏性能，并且制备方法简单，工艺新颖独特。本发明可广泛应用于可拉伸柔性器件、穿戴设备、力学传感器和温度传感器等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是石墨烯螺旋纤维的扫描电镜照片。
图2是石墨烯螺旋纤维的力学性能图片。
图3是石墨烯螺旋纤维的电学性能图片。
图4是石墨烯螺旋纤维的热敏性能图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所述的螺旋结构石墨烯纤维的制备方法，是按照下述方式进行的：
一种螺旋结构石墨烯纤维的制备方法，是按照下述方式进行的：步骤(1)，将浓度为15～25mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在基底上，自然干燥后，得到面积为500-1000cm2、厚度为1～3μm的氧化石墨烯薄膜；
步骤(2)，将氧化石墨烯薄膜裁剪为边缘平滑、宽度为2-10mm的氧化石墨烯条带；
步骤(3)，将氧化石墨烯条带用水汽润湿后通过马达纺织成直的纤维，然后过扭形成氧化石墨烯螺旋纤维；马达转动的时候带动氧化石墨烯条带卷成团形成直纤维；
步骤(4)，将氧化石墨烯螺旋纤维浸入浓度为30～40％氢碘酸中，在85～95℃保持10～14小时，并经去离子水反复清洗后在35～45℃真空干燥5～7小时，得到螺旋结构石墨烯纤维。
其中，所述基底优选采用聚四氟乙烯基底。
优选的，所述水汽润湿是用湿度在80～90％的水汽对氧化石墨烯条进行润湿；采用水汽润湿可以改善氧化石墨烯条带的柔性。
优选的，步骤(2)是通过滚刀裁切的方法将氧化石墨烯薄膜裁剪为氧化石墨烯条带。采用滚刀裁剪得到的氧化石墨烯条带边缘平滑，宽度容易控制。
其中，步骤(1)中所用的石墨烯分散液可以根据现有的方法合成。例如，可以参照文献Marcano,D.C.；Kosynkin,D.V.；Berlin,J.M.；Sinitskii,A.；Sun,Z.Z.；Slesarev,A.；Alemany,L.B.；Lu,W.；Tour,J.M.Improved Synthesis of Graphene Oxide.ACS Nano2010,4,4806-4814中公开的方法合成。也可以按照下述方式制备而成：将膨化石墨溶解到硫酸和磷酸的混合液中，其中硫酸和磷酸的体积比为4:1，上述物质混合均匀后在冰浴中机械搅拌下缓慢加入高锰酸钾，加入的高锰酸钾的质量是膨化石墨的5倍，在40℃下搅拌4小时至反应完全，之后依次加入去离子水和双氧水，静置一夜之后进行酸洗、水洗并离心，得到氧化石墨烯分散液。
采用本发明的方法得到石墨烯纤维具有螺旋结构，石墨烯纤维的直径为几十到几百微米，如80～100微米，长度为1-5cm。
本发明的螺旋结构石墨烯纤维作为应变和温度传感器具有广阔的应用。经过研究发现，这类传感器在循环加载和卸载过程中，螺旋纤维的电阻随着应变的变化有规律的变化。其在循环加热和冷却过程中，螺旋纤维的电阻随着温度的变化有规律的变化。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：①该螺旋纤维完全由石墨烯构成；②裁剪条带过程中采用滚刀裁剪的方法，使得条带边缘光滑，不易断裂；③纺织过程中采用水汽润湿的方法，在水汽中润湿30s左右，使得易于脆断的氧化石墨烯条带柔性改善，可纺织成具有均匀螺旋结构的螺旋结构氧化石墨烯纤维；④本发明的螺旋石墨烯纤维，结构稳定，可拉伸，拉伸应变可达60％；纤维在循环拉伸过程中，纤维的电阻随着应变的变化有规律的变化；在循环加热和冷却过程中，纤维电阻随着温度的变化有规律的变化；⑤螺旋纤维结构可控，直径从几十到几百微米，其长度可达到5cm；螺旋均匀紧密排列。
本发明利用氧化石墨烯分散液制成均匀大面积薄膜，然后将薄膜裁剪成条带并对其进行润湿，之后将氧化石墨烯条带通过过扭纺织成螺旋结构的纤维，最后将氧化石墨烯螺旋纤维进行化学还原，得到导电的石墨烯螺旋纤维。
以下结合实施例详细说明本发明。
实施例1
取浓度为20mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在聚四氟乙烯基底上，厚度约为100μm；干燥后氧化石墨烯薄膜厚度约为1μm。用滚刀将氧化石墨烯薄膜切成宽度为2mm，长度为20cm的氧化石墨烯条带；经湿度约80％～90％的水汽润湿后，利用转速为1500r/min的马达将石墨烯条带纺织成直丝，然后过扭形成螺旋结构氧化石墨烯纤维，采用氢碘酸还原的方法，制备出导电的螺旋结构石墨烯纤维。通过扫描电子显微镜(型号为JEOL JSM-6700)观察螺旋结构及其直径180～230μm。
本实施例制备得到的螺旋结构石墨烯纤维的照片和扫描电子显微镜照片如图1所示。
实施例2
取浓度为20mg/mL的石墨烯溶液平摊在聚四氟乙烯基底上，厚度约为200μm；干燥后氧化石墨烯薄膜厚度约为2μm。用滚刀将石墨烯薄膜切成宽度为4mm，长度为20cm的石墨烯条带；经湿度约80％～90％水汽润湿后，利用转速为1500r/min的马达将石墨烯条带纺织成直丝，然后过扭形成螺旋结构氧化石墨烯纤维，采用氢碘酸还原的方法，制备出导电的螺旋结构石墨烯纤维。通过扫描电子显微镜(型号为JEOL JSM-6700)观察螺旋结构及其直径200～300μm。
实施例3
取浓度为25mg/mL的石墨烯溶液平摊在聚四氟乙烯基底上，厚度约为200μm；干燥后氧化石墨烯薄膜厚度约为3μm。用滚刀将石墨烯薄膜切成宽度为6mm，长度为20cm的石墨烯条带；经湿度约80％～90％水汽润湿后，利用转速为1500r/min的马达将石墨烯条带纺织成直丝，然后过扭形成螺旋结构氧化石墨烯纤维，采用氢碘酸还原的方法，制备导电的螺旋结构石墨烯纤维。通过扫描电子显微镜(型号为JEOL JSM-6700)观察螺旋结构及其直径350～500μm。
实施例4
取浓度为15mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在聚四氟乙烯基底上，厚度约为100μm；干燥后氧化石墨烯薄膜厚度约为1μm。用滚刀将氧化石墨烯薄膜切成宽度为10mm，长度为20cm的氧化石墨烯条带；经湿度约80％～90％的水汽润湿后，利用转速为1500r/min的马达将石墨烯条带纺织成直丝，然后过扭形成螺旋结构氧化石墨烯纤维，采用氢碘酸还原的方法，制备出导电的螺旋结构石墨烯纤维。通过扫描电子显微镜(型号为JEOL JSM-6700)观察螺旋结构及其直径180～230μm。
以下的实施例5-7用于说明本发明的螺旋结构石墨烯纤维作为应变传感器和温度传感器核心敏感元件的应用，使用实施例1中得到的样品。
实施例5
将制备的石墨烯螺旋纤维在拉伸机上进行拉伸测试，石墨烯螺旋纤维的拉伸断裂强度比氧化石墨烯的拉伸强度稍低，但石墨烯螺旋纤维具有比氧化石墨烯螺旋纤维更好的拉伸量，如图2所示。
实施例6
将制备的石墨烯螺旋纤维在拉伸机上进行应变量为20％情况下的拉伸测试，进行1000次循环测试，经过1000次拉伸，石墨烯螺旋纤维依然能保持其弹性可拉伸特征，只剩余很小的残余应变。因此，该种纤维具有弹性可拉伸特征。
实施例7
将制备的石墨烯螺旋纤维在拉伸机上进行应变量为20％情况下的拉伸测试，进行1000次循环测试，并同步测试其电阻在拉伸循环中的变化情况，在拉伸过程中，其电阻从形变量为0％时的294Ω变化到形变量为20％的277Ω，且随着形变量的往复变化，电阻也相应的往复变化，如图3所示，图3中ε指拉伸形变量。
下述表1中的实施例8-11用于说明石墨烯螺旋纤维作为柔性可拉伸温度传感器核心敏感器件的应用，测试不同拉伸状态下的石墨烯螺旋纤维在不同温度条件下的电阻变化率，使用实施例2中的样品，其结果如图4所示。图4中(a)中上方original指代是初始状态图，下方的stretched是拉伸状态图。图4(b)是不同温度下的本发明产品的形变量。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种螺旋结构石墨烯纤维的制备方法，其特征在于是按照下述方式进行的：步骤（1），将浓度为15~25mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在基底上，自然干燥后，得到面积为500-1000cm2、厚度为1~3 μm的氧化石墨烯薄膜；
步骤（2），将氧化石墨烯薄膜裁剪为边缘平滑、宽度为2-10mm的氧化石墨烯条带；
步骤（3），将氧化石墨烯条带用水汽润湿后纺织成直的纤维，然后过扭形成氧化石墨烯螺旋纤维；
步骤（4），将氧化石墨烯螺旋纤维浸入浓度为30~40%氢碘酸中，在85~95℃保持10~14小时，并经去离子水反复清洗后在35~45℃真空干燥5~7小时，得到螺旋结构石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的螺旋结构石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述基底是聚四氟乙烯基底。
3.根据权利要求1所述的螺旋结构石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述水汽润湿是用湿度在80~90%的水汽对氧化石墨烯条进行润湿。
4.根据权利要求1所述的螺旋结构石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）是通过滚刀裁切的方法将氧化石墨烯薄膜裁剪为氧化石墨烯条带。
5.一种如权利要求1~4所述的方法制备的螺旋结构石墨烯纤维，其特征在于：石墨烯纤维具有螺旋结构，石墨烯纤维的直径为80~300微米，长度为1-5 cm。
6.一种如权利要求5所述的螺旋结构石墨烯纤维作为应变和温度传感器的应用。
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