CN108316039A - 一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，本发明通过原纤化处理耦合均质处理，使得芳纶纤维在进行“去质子化”反应之前尺寸大幅减小，提高了芳纶纤维的比表面积与表面活性，使得亚微米级芳纶纤维更容易与KOH/DMSO体系发生快速“去质子化”过程，极大地缩短了反应时间、增大了反应浓度，显著提升了反应效率，有利于实现工业化生产。本发明方法制备工艺流程简单，实现了短流程制备、易控制，制备的芳纶纳米纤维直径小、尺寸均一性好、长径比大、强度高耐热性能优异，可作为一种新型的构建宏观复合材料的“构筑增强单元”，在复合材料、生物、医学、电子、能源等领域应用前景广阔。

Description

一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法
技术领域
本发明属于聚合物纳米材料领域，具体涉及一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法。
背景技术
对位芳纶纤维(PPTA)是一种高强度、高模量、绝缘性和耐高温性能优异的高性能合成纤维，是防护和增强材料的理想原料，广泛应用于航空航天、国防、电子通讯、石油化工等领域。对位芳纶纤维的高强耐高温特性来源于其分子链内部π-π共轭形成的刚性链状结构、分子链间氢键以及范德华等作用力形成的致密有序的二维网络状结构。但是，这种结构特点导致芳纶纤维表面光滑、活性基团少、化学惰性较强等缺陷，导致芳纶纤维与树脂等基体的界面结合力较差，限制了其在高性能复合增强材料、纳米材料、过滤材料、生物医药等高附加值领域中的应用。
芳纶纳米纤维(Aramid Nanofibers,ANFs)作为一种近年来新兴的性能优异的聚合物纳米纤维，与材料领域应用最多的无机纳米增强材料(如纳米粒子、纳米线、纳米管、纳米片)类似，具有独特的纳米尺度结构、大的长径比和比表面积、同时又保留了芳纶宏观纤维优异的力学性能和耐温性能，为其带来常规化学纤维无法实现的机械性能、电性能和光学性能，使其成为一种新型的构建宏观复合材料的“构筑单元”，起着重要的界面增强作用，在复合材料、生物、医学、电子、能源等领域具有巨大的应用前景。
芳纶纳米纤维的制备最早是由美国Nicholas A.Kotov课题组教授提出的化学碱溶法(Yang M,Cao K,Sui L,et al.Dispersions of aramid nanofibers:a newnanoscale building block[J].Acs Nano,2011,5(9):6945-54.)。通过将芳纶纤维与强碱(KOH)和二甲基亚砜(Dimethyl sulphoxide，DMSO)混合后在室温条件下连续搅拌7-10天，得到均质分散稳定的ANFs/DMSO分散液。KOH/DMSO强碱体系可以定向有效地通过破坏宏观芳纶纤维分子链之间的氢键交联作用，同时使酰胺键上的N-H键断裂发生去质子化形成氮负离子，带负电荷的分子链在静电斥力、苯环和酰胺键产生的π-π共轭作用力以及分子间范德华力作用下分散并稳定存在。
但是，该方法反应耗时过长(达7-10天)、反应浓度低(≤0.2％)，制备效率低下等问题。因此，该方法目前只处于实验室研究阶段，距离真正的工业化生产与商品化还存在很大的距离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明制备的芳纶纳米纤维强度高、耐温性优异，可作为一种新型的构建宏观复合材料的“构筑增强单元”，在复合材料、生物、医学、电子、能源等领域应用前景广阔。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将对位芳纶纤进行磨浆处理，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料进行均质处理，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将氢氧化钾、二甲基亚砜以及步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维置于容器中，搅拌分散，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
进一步地，步骤(1)中所述的对位芳纶纤维是对位芳纶短切纤维、对位芳纶浆粕纤维和对位芳纶沉析纤维中的一种。
进一步地，步骤(1)所述的磨浆处理是利用PFI磨浆机，磨浆条件为：质量浓度为8～15％，磨浆转数为20000～150000r，磨浆间隙为0.1～0.2mm，打浆度为70～90°SR。
进一步地，步骤(2)中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为6000～20000rpm，搅拌时间为10～45min。
进一步地，步骤(3)中所述的均质处理条件为：均质处理时质量浓度为0.2～2.5％，均质压力为60～180MPa，均质次数为5～25次。
进一步地，步骤(4)中KOH、DMSO和均质处理后的芳纶纤维比例为1.5g：500mL：(1～3g)；在密封条件下室温下搅拌24～72h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，在芳纶纤维进行“去质子化”反应之前首先利用机械磨浆处理，充分利用了对位芳纶纤维的“皮芯层”结构，使其发生高度原纤化，使得芳纶纤维皮层沿着纵向撕裂，暴露出强度更高的芯层结构；同时，进一步利用均质机高压处理使得芳纶纤维尺寸由毫米级变为亚微米级，极大地减小了“去质子化”反应前纤维的尺寸，同时显著提高了芳纶纤维的比表面积与表面活性，使得亚微米级芳纶纤维更容易与KOH/DMSO体系发生快速“去质子化”过程，极大地缩短了反应时间(最短可缩减至1天)；同时增大了反应浓度(最大可增至0.6％)，从而显著提升了反应效率，有利于实现工业化生产。
本发明采用新工艺、新方法研发的高效制备芳纶纳米纤维的方法解决了现有技术存在的技术难题，如反应耗时过长(达7-10天)、反应浓度低(≤0.2％)，制备效率低下等问题。同时，本发明制备的芳纶纳米纤维强度高、耐温性优异，可作为一种新型的构建宏观复合材料的“构筑增强单元”，在复合材料、生物、医学、电子、能源等领域应用前景广阔。
附图说明
图1为PPTA分子结构式与分子间氢键结合作用示意图；
图2为本发明实施例6得到的芳纶纳米纤维的SEM图像。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，包括以下制备步骤：
(1)将对位芳纶纤进行磨浆处理，得到原纤化对位芳纶纤维，所述的对位芳纶纤维是对位芳纶短切纤维、对位芳纶浆粕纤维和对位芳纶沉析纤维中的一种；所述的磨浆处理是利用PFI磨浆机，磨浆条件为：质量浓度为8～15％，磨浆转数为20000～150000r，磨浆间隙为0.1～0.2mm，打浆度为70～90°SR；；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，得到分散良好的芳纶纤维浆料，所述的高速搅拌作用为高剪切力搅拌，搅拌转速为6000～20000rpm，搅拌时间为10～45min；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料利用均质机进行均质处理，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维，所述的均质处理条件为：均质浓度为0.2～2.5％(质量浓度)，均质压力为60～180MPa，均质次数为5～25次；
(4)将步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维、氢氧化钾(KOH)、二甲基亚砜(DMSO)置于容器中，搅拌分散，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维；所述的对位芳纶纤维、KOH和DMSO比例为(1～3g)：1.5g：500ml；在密封条件下室温下搅拌24～72h。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
本实施例的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，具体制备步骤如下：
(1)将对位芳纶沉析纤维利用PFI磨浆机进行磨浆处理，磨浆浓度为15％(质量浓度)，磨浆转数为20000r，磨浆间隙为0.1mm，打浆度为70°SR，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，搅拌转速为6000rpm，搅拌时间为45min，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料利用均质机进行均质处理，均质浓度为0.2％(质量浓度)，均质压力为60MPa，均质次数为25次，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维1.0g、氢氧化钾(KOH)1.5g、二甲基亚砜(DMSO)500ml置于容器中，在密封条件下室温下搅拌72h，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
实施例2
本实施例的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，具体制备步骤如下：
(1)将对位芳纶沉析纤维利用PFI磨浆机进行磨浆处理，磨浆浓度为13％(质量浓度)，磨浆转数为40000r，磨浆间隙为0.1mm，打浆度为74°SR，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，搅拌转速为10000rpm，搅拌时间为35min，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料利用均质机进行均质处理，均质浓度为0.4％(质量浓度)，均质压力为80MPa，均质次数为21次，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维1.5g、氢氧化钾(KOH)1.5g、二甲基亚砜(DMSO)500ml置于容器中，在密封条件下室温下搅拌60h，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
实施例3
本实施例的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，具体制备步骤如下：
(1)将对位芳纶沉析纤维利用PFI磨浆机进行磨浆处理，磨浆浓度为11％(质量浓度)，磨浆转数为60000r，磨浆间隙为0.15mm，打浆度为78°SR，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，搅拌转速为12000rpm，搅拌时间为30min，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料利用均质机进行均质处理，均质浓度为0.6％(质量浓度)，均质压力为100MPa，均质次数为18次，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维1.0g、氢氧化钾(KOH)1.5g、二甲基亚砜(DMSO)500ml置于容器中，在密封条件下室温下搅拌40h，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
实施例4
本实施例的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，具体制备步骤如下：
(1)将对位芳纶沉析纤维利用PFI磨浆机进行磨浆处理，磨浆浓度为10％(质量浓度)，磨浆转数为80000r，磨浆间隙为0.15mm，打浆度为80°SR，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，搅拌转速为14000rpm，搅拌时间为25min，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料利用均质机进行均质处理，均质浓度为0.8％(质量浓度)，均质压力为120MPa，均质次数为15次，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维2.0g、氢氧化钾(KOH)1.5g、二甲基亚砜(DMSO)500ml置于容器中，在密封条件下室温下搅拌48h，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
实施例5
本实施例的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，具体制备步骤如下：
(1)将对位芳纶沉析纤维利用PFI磨浆机进行磨浆处理，磨浆浓度为10％(质量浓度)，磨浆转数为100000r，磨浆间隙为0.15mm，打浆度为83°SR，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，搅拌转速为15000rpm，搅拌时间为20min，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料利用均质机进行均质处理，均质浓度为1.5％(质量浓度)，均质压力为150MPa，均质次数为12次，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维1.5g、氢氧化钾(KOH)1.5g、二甲基亚砜(DMSO)500ml置于容器中，在密封条件下室温下搅拌35h，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
实施例6
本实施例的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，具体制备步骤如下：
(1)将对位芳纶沉析纤维利用PFI磨浆机进行磨浆处理，磨浆浓度为10％(质量浓度)，磨浆转数为120000r，磨浆间隙为0.1mm，打浆度为86°SR，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，搅拌转速为17000rpm，搅拌时间为15min，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料利用均质机进行均质处理，均质浓度为2.0％(质量浓度)，均质压力为160MPa，均质次数为10次，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维1.0g、氢氧化钾(KOH)1.5g、二甲基亚砜(DMSO)500ml置于容器中，在密封条件下室温下搅拌24h，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
实施例7
本实施例的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，具体制备步骤如下：
(1)将对位芳纶沉析纤维利用PFI磨浆机进行磨浆处理，磨浆浓度为10％(质量浓度)，磨浆转数为140000r，磨浆间隙为0.2mm，打浆度为85°SR，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，搅拌转速为18000rpm，搅拌时间为12min，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料利用均质机进行均质处理，均质浓度为2.0％(质量浓度)，均质压力为170MPa，均质次数为8次，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维3g、氢氧化钾(KOH)1.5g、二甲基亚砜(DMSO)500ml置于容器中，在密封条件下室温下搅拌45h，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
实施例8
本实施例的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，具体制备步骤如下：
(1)将对位芳纶沉析纤维利用PFI磨浆机进行磨浆处理，磨浆浓度为10％(质量浓度)，磨浆转数为150000r，磨浆间隙为0.1mm，打浆度为90°SR，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，搅拌转速为20000rpm，搅拌时间为10min，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料利用均质机进行均质处理，均质浓度为2.5％(质量浓度)，均质压力为180MPa，均质次数为5次，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维2.5g、氢氧化钾(KOH)1.5g、二甲基亚砜(DMSO)500ml置于容器中，在密封条件下室温下搅拌34h，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
对本发明实施例6制得的水分散芳纶纳米纤维进行检测表征，芳纶纳米纤维制备时间缩短至1天，芳纶纳米纤维直径为21.2±2.8nm，结晶度78％，TG10％528℃。本发明制备的芳纶纳米纤维直径小、尺寸均一性好、长径比大、耐热性能优异。本发明提出的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法极大地缩短了反应时间、增大了反应浓度，显著提升了反应效率，有利于实现工业化生产。

Claims (6)

1.一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对位芳纶纤进行磨浆处理，得到原纤化对位芳纶纤维；
(2)将步骤(1)中得到的原纤化对位芳纶纤维进行高速搅拌处理，得到分散良好的芳纶纤维浆料；
(3)将步骤(2)中得到的分散良好的芳纶纤维浆料进行均质处理，并干燥得到均质处理后的芳纶纤维；
(4)将氢氧化钾、二甲基亚砜以及步骤(3)中得到的均质处理后的芳纶纤维置于容器中，搅拌分散，得到分散于DMSO体系下的芳纶纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的对位芳纶纤维是对位芳纶短切纤维、对位芳纶浆粕纤维和对位芳纶沉析纤维中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(1)所述的磨浆处理是利用PFI磨浆机，磨浆条件为：质量浓度为8～15％，磨浆转数为20000～150000r，磨浆间隙为0.1～0.2mm，打浆度为70～90°SR。
4.根据权利要求1所述的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为6000～20000rpm，搅拌时间为10～45min。
5.根据权利要求1所述的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的均质处理条件为：均质处理时质量浓度为0.2～2.5％，均质压力为60～180MPa，均质次数为5～25次。
6.根据权利要求1所述的一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中KOH、DMSO和均质处理后的芳纶纤维比例为1.5g：500mL：(1～3g)；在密封条件下室温下搅拌24～72h。
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