CN110055797A - 一种制备芳纶纳米纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备芳纶纳米纤维的方法，将对位芳纶纤维、KOH加入DMSO溶液中，得到对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系；将对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系置于冰水浴中进行超声处理，得到对位芳纶纤维悬浮液A；向对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，得到对位芳纶纤维悬浮液B；将对位芳纶纤维悬浮液B密封后进行搅拌，即得到ANFs/DMSO溶液；将ANFs/DMSO溶液利用阳离子标准液通过胶体滴定法进行滴定，通过阳离子需求量判断是否到达反应终点，若达到反应终点，则制得芳纶纳米纤维，若未达到反应终点，则重复上一步，直至达到反应终点。本发明极大地缩短了反应时间、增大了反应浓度，显著提升了反应效率，有利于实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于聚合物纳米材料领域，具体涉及一种制备芳纶纳米纤维的方法。
背景技术
芳纶纳米纤维(Aramid Nanofibers,ANFs)作为一种近年来新兴的性能优异的聚合物纳米纤维，与材料领域应用最多的无机纳米增强材料(如纳米粒子、纳米线、纳米管、纳米片)类似，具有独特的纳米尺度结构、大的长径比和比表面积、同时又保留了芳纶宏观纤维优异的力学性能和耐温性能，为其带来常规化学纤维无法实现的机械性能、电性能和光学性能，使其成为一种新型的构建宏观复合材料的“构筑单元”，起着重要的界面增强作用，广泛应用于复合材料增强、电气绝缘、高温过滤、柔性电子等先进材料，在复合材料、生物、医学、电子、能源等领域具有巨大的应用前景。
芳纶纳米纤维的制备最早是由美国Nicholas A.Kotov课题组教授提出的去质子化法(Yang M,Cao K,Sui L,et al.Dispersions of aramid nanofibers:a newnanoscale building block[J].ACS Nano,2011,5(9):6945-54.)。通过将1.0g芳纶纤维与1.5g氧氧化钾(KOH)和500ml二甲基亚砜(Dimethyl sulphoxide，DMSO)混合后在室温条件下连续搅拌7～10天，得到均质分散稳定的ANFs/DMSO分散液。KOH/DMSO强碱体系可以定向有效地通过破坏宏观芳纶纤维分子链之间的氢键交联作用，同时使酰胺键上的N-H键断裂发生去质子化形成氮负离子，带负电荷的分子链在静电斥力、苯环和酰胺键产生的π-π共轭作用力以及分子间范德华力作用下分散并稳定存在。
由于去质子化法与其他制备芳纶纳米纤维的方法(静电纺丝法、机械磨解法、缩聚分散法等)相比，在芳纶纳米纤维直径及分布、纳米纤维质量以及方法可操作性方面具有明显的优势，得到了广大研究者的应用。但是，利用芳纶纤维发生去质子化反应制备芳纶纳米纤维的过程中，存在着反应周期长(7-10天)、反应浓度低(质量浓度一般为0.2％)；据文献报道，制备质量浓度为2.0％的芳纶纳米纤维需要耗时20-40天。同时，也存在着反应终点难判断、缺乏定量判断反应终点的方法，目前广大研究者均是通过观察溶液是否变得透明、溶液颜色是否变成深红色等手段来确定反应终点，这给芳纶纳米纤维的高效制备及未来实现其规模化生产与应用带来了一定的影响。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种制备芳纶纳米纤维的方法。以克服现有去质子化反应制备芳纶纳米纤维存在的反应周期过长、反应浓度过低、定量反应终点确定等缺陷，本发明操作简便、可以快速成功制备芳纶纳米纤维，极大缩短反应周期，同时可实现高浓度的芳纶纳米纤维的制备，并实现反应终点定量化判断，有望推动芳纶纳米纤维的规模化生产与多元化应用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备芳纶纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将对位芳纶纤维、KOH加入DMSO溶液中，得到对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系；其中每500mL DMSO溶液中加入1～20g对位芳纶纤维及1.5～30g KOH；
(2)将步骤(1)中得到的对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系置于水浴中进行超声处理，得到对位芳纶纤维悬浮液A；
(3)向步骤(2)中得到的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，得到对位芳纶纤维悬浮液B；
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后进行搅拌，即得到ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子标准液通过胶体滴定法进行滴定，通过阳离子需求量判断是否到达反应终点，若达到反应终点，则制得芳纶纳米纤维，若未达到反应终点，则重复步骤(4)和步骤(5)，直至达到反应终点。
进一步地，所述对位芳纶纤维是平均长度为4～8mm的对位芳纶短切纤维。
进一步地，步骤(2)中水浴的温度维持在40℃以下。
进一步地，步骤(2)中超声处理条件为：超声功率为300-800W，超声工作4s后间歇2s，如此循环，总处理时间为30-150min。
进一步地，步骤(3)中加水的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为(2.5:1)-(20:1)mL/g。
进一步地，步骤(4)中搅拌转速为1200～3000rpm，搅拌时间为3～12h。
进一步地，步骤(5)具体为：利用阳离子质量浓度为0.1％的阳离子电解质PDDA标准溶液滴定步骤(4)中得到ANFs/DMSO溶液，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA标准溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，直至达到反应终点。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法在芳纶纤维去质子化反应之前首先使其在KOH/DMSO反应体系下经过具有声热耦合作用的超声处理进行超声空化处理，使得纤维皮层部分剥离，芯层发生润胀松弛，更有利于反应体系的渗入纤维内部实现芳纶纳米纤维的剥离；同时，利用添加水作为质子供体在反应初期加入KOH/DMSO体系，使得体系黏度减小，增大质子交换速度，加快芳纶纤维的去质子化反应速率，同时制得的芳纶纳米纤维具有优异的刚性，这些措施可以极大缩短芳纶纳米纤维的制备周期(最短可缩减至3h，远低于文献报道的常规制备周期7天)，可制备高浓度芳纶纳米纤维(质量浓度最高可达4.0％，反应时间也仅仅为12h)，显著提升芳纶纳米纤维的制备效率，此外，利用阳离子标准液通过电荷滴定的方法可以定量判断芳纶纤维去质子化反应的终点，有望作为反应终点的定量指示剂。
本发明采用新工艺、新方法研发的高效制备芳纶纳米纤维的方法解决了现有技术存在的技术难题，如反应耗时过长(达7-10天)、反应浓度低(≤0.2％)、反应终点难判断、制备效率低下等问题，本发明提出的一种快速高效制备芳纶纳米纤维的方法具有操作简便、可以快速成功制备芳纶纳米纤维，极大缩短反应周期，同时可实现高浓度的芳纶纳米纤维的制备，并实现反应终点定量化判断，有望推动芳纶纳米纤维的规模化生产与多元化应用。
附图说明
图1为本发明方法流程示意图；
图2为本发明实施例5得到的芳纶纳米纤维的透射电镜(TEM)图像。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种快速高效制备芳纶纳米纤维的方法，包括以下制备步骤：
(1)将1～20g对位芳纶纤维、1.5～30g KOH加入500ml DMSO溶液中，置于1000ml的烧杯中；所述的对位芳纶纤维是平均长度为4mm、5mm、6mm、7mm、8mm的对位芳纶短切纤维中的一种。
(2)将步骤(1)中得到的盛有对位芳纶纤维、KOH和DMSO混合体系的烧杯中置于水浴中，利用超声细胞破碎机进行超声处理，得到超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A；所述处理条件为：超声功率为300-800W，超声处理时间30-150min，超声工作时间：4s，超声间隙：2s；进一步地，不断添加冰块，保证水浴的温度维持在40℃以下。
(3)向步骤(2)中得到的超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，添加的水的的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为2.5:1ml/g-20:1ml/g，得到对位芳纶纤维悬浮液B。
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后置于搅拌器在1200～3000rpm的转速下为搅拌3～12h，得到透明暗红色溶液，即得到不同质量浓度的ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子有效浓度为0.1％的阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)标准溶液滴定，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，成功制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，至达到反应终点。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
(1)将1g平均长度为4mm的对位芳纶纤维、1.5g KOH加入500ml DMSO溶液中，置于1000ml的烧杯中；
(2)将步骤(1)中得到的盛有对位芳纶纤维、KOH和DMSO混合体系的烧杯中置于水浴中，利用超声细胞破碎机进行超声处理，得到超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A；所述处理条件为：超声功率为300W，超声处理时间150min，超声工作时间：4s，超声间隙：2s；进一步地，不断添加冰块，保证水浴的温度维持在40℃以下。
(3)向步骤(2)中得到的超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，添加的水的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为2.5:1ml/g，得到对位芳纶纤维悬浮液B。
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后置于搅拌器在1500rpm的转速下为搅拌10h，得到透明暗红色溶液，即得到质量浓度为0.2％的ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子有效浓度为0.1％的阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)标准溶液滴定，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，成功制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，至达到反应终点。
实施例2
(1)将1g平均长度为5mm的对位芳纶纤维、1.5g KOH加入50 0ml DMSO溶液中，置于1000ml的烧杯中；
(2)将步骤(1)中得到的盛有对位芳纶纤维、KOH和DMSO混合体系的烧杯中置于水浴中，利用超声细胞破碎机进行超声处理，得到超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A；所述处理条件为：超声功率为400W，超声处理时间120min，超声工作时间：4s，超声间隙：2s；进一步地，不断添加冰块，保证水浴的温度维持在40℃以下。
(3)向步骤(2)中得到的超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，添加的水的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为5:1ml/g，得到对位芳纶纤维悬浮液B。
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后置于搅拌器在2000rpm的转速下为搅拌8h，得到透明暗红色溶液，即得到质量浓度为0.2％的ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子有效浓度为0.1％的阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)标准溶液滴定，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，成功制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，至达到反应终点。
实施例3
(1)将1g平均长度为6mm的对位芳纶纤维、1.5g KOH加入500ml DMSO溶液中，置于1000ml的烧杯中；
(2)将步骤(1)中得到的盛有对位芳纶纤维、KOH和DMSO混合体系的烧杯中置于水浴中，利用超声细胞破碎机进行超声处理，得到超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A；所述处理条件为：超声功率为500W，超声处理时间90min，超声工作时间：4s，超声间隙：2s；进一步地，不断添加冰块，保证水浴的温度维持在40℃以下。
(3)向步骤(2)中得到的超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，添加的水的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为8:1ml/g，得到对位芳纶纤维悬浮液B。
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后置于搅拌器在2000rpm的转速下为搅拌8h，得到透明暗红色溶液，即ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子有效浓度为0.1％的阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)标准溶液滴定，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，成功制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，至达到反应终点。
实施例4
(1)将1g平均长度为7mm的对位芳纶纤维、1.5g KOH加入500ml DMSO溶液中，置于1000ml的烧杯中；
(2)将步骤(1)中得到的盛有对位芳纶纤维、KOH和DMSO混合体系的烧杯中置于水浴中，利用超声细胞破碎机进行超声处理，得到超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A；所述处理条件为：超声功率为600W，超声处理时间150min，超声工作时间：4s，超声间隙：2s；进一步地，不断添加冰块，保证水浴的温度维持在40℃以下。
(3)向步骤(2)中得到的超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，添加的水的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为12:1ml/g，得到对位芳纶纤维悬浮液B。
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后置于搅拌器在2200rpm的转速下为搅拌5h，得到透明暗红色溶液，即得到质量浓度为0.2％的ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子有效浓度为0.1％的阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)标准溶液滴定，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，成功制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，至达到反应终点。
实施例5
(1)将1g平均长度为8mm的对位芳纶纤维、1.5g KOH加入500ml DMSO溶液中，置于1000ml的烧杯中；
(2)将步骤(1)中得到的盛有对位芳纶纤维、KOH和DMSO混合体系的烧杯中置于水浴中，利用超声细胞破碎机进行超声处理，得到超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A；所述处理条件为：超声功率为800W，超声处理时间30min，超声工作时间：4s，超声间隙：2s；进一步地，不断添加冰块，保证水浴的温度维持在40℃以下。
(3)向步骤(2)中得到的超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，添加的水的的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为15:1ml/g，得到对位芳纶纤维悬浮液B。
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后置于搅拌器在1200rpm的转速下为搅拌3h，得到透明暗红色溶液，即得到质量浓度为0.2％的ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子有效浓度为0.1％的阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)标准溶液滴定，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，成功制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，至达到反应终点。
实施例6
(1)将5g平均长度为5mm的对位芳纶纤维、7.5g KOH加入500ml DMSO溶液中，置于1000ml的烧杯中；
(2)将步骤(1)中得到的盛有对位芳纶纤维、KOH和DMSO混合体系的烧杯中置于水浴中，利用超声细胞破碎机进行超声处理，得到超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A；所述处理条件为：超声功率为500W，超声处理时间120min，超声工作时间：4s，超声间隙：2s；进一步地，不断添加冰块，保证水浴的温度维持在40℃以下。
(3)向步骤(2)中得到的超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，添加的水的的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为18:1ml/g，得到对位芳纶纤维悬浮液B。
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后置于搅拌器在2300rpm的转速下为搅拌7h，得到透明暗红色溶液，即得到质量浓度为1.0％的ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子有效浓度为0.1％的阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)标准溶液滴定，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，成功制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，至达到反应终点。
实施例7
(1)将10g平均长度为7mm的对位芳纶纤维、15g KOH加入500ml DMSO溶液中，置于1000ml的烧杯中；
(2)将步骤(1)中得到的盛有对位芳纶纤维、KOH和DMSO混合体系的烧杯中置于水浴中，利用超声细胞破碎机进行超声处理，得到超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A；所述处理条件为：超声功率为800W，超声处理时间60min，超声工作时间：4s，超声间隙：2s；进一步地，不断添加冰块，保证水浴的温度维持在40℃以下。
(3)向步骤(2)中得到的超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，添加的水的的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为18:1ml/g，得到对位芳纶纤维悬浮液B。
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后置于搅拌器在2500rpm的转速下为搅拌8h，得到透明暗红色溶液，即得到质量浓度为2.0％的ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子有效浓度为0.1％的阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)标准溶液滴定，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，成功制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，至达到反应终点。
实施例8
(1)将20g平均长度为6mm的对位芳纶纤维、30g KOH加入500ml DMSO溶液中，置于1000ml的烧杯中；
(2)将步骤(1)中得到的盛有对位芳纶纤维、KOH和DMSO混合体系的烧杯中置于水浴中，利用超声细胞破碎机进行超声处理，得到超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A；所述处理条件为：超声功率为600W，超声处理时间90min，超声工作时间：4s，超声间隙：2s；进一步地，不断添加冰块，保证水浴的温度维持在40℃以下。
(3)向步骤(2)中得到的超声处理的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，添加的水的的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为20:1ml/g，得到对位芳纶纤维悬浮液B。
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后置于搅拌器在3000rpm的转速下为搅拌12h，得到透明暗红色溶液，即得到质量浓度为4.0％的ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子有效浓度为0.1％的阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)标准溶液滴定，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，成功制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，至达到反应终点。
对本发明实施例5制得的芳纶纳米纤维进行检测表征，芳纶纳米纤维制备时间缩短至3h，芳纶纳米纤维直径为10.7±1.0nm，TG10％508℃。本发明制备的芳纶纳米纤维保留了宏观芳纶纤维一定的刚性、芳纶纳米纤维具有直径小、尺寸均一性好、长径比大、耐热性能优异等特性。本发明提出的一种快速高效制备芳纶纳米纤维的方法，极大地缩短了反应时间、增大了反应浓度，显著提升了反应效率，并实现反应终点定量化判断，有望推动芳纶纳米纤维的规模化生产与多元化应用。
Claims (7)
1.一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对位芳纶纤维、KOH加入DMSO溶液中，得到对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系；其中每500mL DMSO溶液中加入1～20g对位芳纶纤维及1.5～30g KOH；
(2)将步骤(1)中得到的对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系置于水浴中进行超声处理，得到对位芳纶纤维悬浮液A；
(3)向步骤(2)中得到的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，得到对位芳纶纤维悬浮液B；
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后进行搅拌，即得到ANFs/DMSO溶液；
(5)将步骤(4)中得到的ANFs/DMSO溶液利用阳离子标准液通过胶体滴定法进行滴定，通过阳离子需求量判断是否到达反应终点，若达到反应终点，则制得芳纶纳米纤维，若未达到反应终点，则重复步骤(4)和步骤(5)，直至达到反应终点。
2.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，所述对位芳纶纤维是平均长度为4～8mm的对位芳纶短切纤维。
3.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中水浴的温度维持在40℃以下。
4.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中超声处理条件为：超声功率为300-800W，超声工作4s后间歇2s，如此循环，总处理时间为30-150min。
5.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中加水的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为(2.5:1)-(20:1)mL/g。
6.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中搅拌转速为1200～3000rpm，搅拌时间为3～12h。
7.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(5)具体为：利用阳离子质量浓度为0.1％的阳离子电解质PDDA标准溶液滴定步骤(4)中得到ANFs/DMSO溶液，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA标准溶液的体积，计算得到阳离子需求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/g，则重复步骤(4)-(5)，直至达到反应终点。
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