CN116285592A - 一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料及其制备方法，利用玄武岩鳞片作为原料，通过盐酸进行初步表面刻蚀，进而利用原子半径较小的锂离子对玄武岩鳞片进行插层，再利用水合肼分子进入玄武岩鳞片内部并分解产生气体，接着使用萘基钠对膨胀的玄武岩鳞片进行二次插层，产生较多片层结构，最终在超声辅助条件使表面的片层结构最终脱落形成玄武岩纳米片，与芳纶纳米纤维和树脂进行混合制备绝缘涂料。其中玄武岩纳米片可阻碍电流通道，芳纶纳米纤维可填充玄武岩纳米片间空隙，阻碍电流通道，并且为绝缘涂料提供骨架支撑，增加强度。此方法为玄武岩纳米片的制备以及绝缘涂料的开发提供了新思路，填补了目前纳米片基绝缘涂料制备领域的空白。
Description
技术领域
本发明属于绝缘涂料制备技术领域，尤其涉及一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，新能源汽车行业高速发展，导致下游车载电池行业发展迅速。在电池产业中，为提升电车续航里程，就需要缩减电池间的缝隙，增添串联电池，但会致使电动汽车长时间行驶后，电池组处于高温环境下进行工作，会严重影响电池组的使用寿命，甚至会造成电池着火等安全事故。因此，电池组间的涂料是否具有优良的绝缘性能就至关重要，直接影响着新能源汽车是否能够正常工作。以往的动力电池通常使用绝缘纸作为绝缘防护，然而无法保障绝缘纸与电池外壳紧密贴合，很难充分发挥绝缘纸的绝缘效果，会造成局部放电问题的出现，对电池组进行损耗，减低电池组的使用寿命，甚至会影响电池组的使用安全性，难以确保新能源汽车在行驶时足够安全。而绝缘性能优异的绝缘涂料的研发和应用，全面解决使用绝缘纸所带来的弊端，而且绝缘涂料的施工操作方便，省时省力。当绝缘涂料喷涂到电池外壳之上，能够确保与电池外壳紧密切合，不会产生任何缝隙，具有较高的附着力，在高低温冲击后，仍可以保证有足够的绝缘耐压性能。
随着社会的发展和人类对环保要求的提高，绝缘涂料以其安全性和稳定性等特点成为当今涂料的一个重要组成部分，广泛应用于高压开关柜、电机、变压器、电磁线等，在绝缘领域有着重要的应用，同时绝缘涂料的安全性与稳定性也面临着更大的考验。而无机硅酸盐类物质因其产量大，绝缘性能稳定收到广泛重视，其中玄武岩纳米片作为一种新型鳞片材料，不仅具有较好的耐电晕和绝缘性能，且在耐酸碱和耐腐蚀性能方面也有独特的优势。此外，芳纶纳米纤维作为高性能纤维的重要一员，具有高强高模、较好的韧性、重量轻、耐酸碱等优良性能，同时还具有优异的绝缘性能和耐高温性能。因此，将玄武岩纳米片与芳纶纳米纤维结合制备高性能绝缘涂料具有较大前景。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供简便可行的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，以填补目前的行业技术空白，本发明利用玄武岩鳞片作为原料，通过盐酸进行初步表面刻蚀，清除其表面部分金属氧化物和杂质，使其表面与内部形成粗糙结构，进而利用原子半径较小的锂离子对玄武岩鳞片进行插层，由于离子反渗透作用，经过锂离子插层的玄武岩鳞片内部发生膨胀，再利用水合肼分子进入玄武岩鳞片内部并分解产生气体，导致二硫化钼晶体发生体积膨胀，接着使用萘基钠对膨胀的玄武岩鳞片进行二次插层，产生较多片层结构，最终在超声辅助条件使其表面的片层结构最终脱落形成玄武岩纳米片。然后用聚乙烯吡咯烷酮对玄武岩纳米片进行改性，使其表面负载上氨基，然后将改性的玄武岩纳米片与通过氢氧化钾体系制得芳纶纳米纤维以及环氧树脂在有机溶剂中共混制得高性能绝缘涂料。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：将玄武岩鳞片置于盐酸溶液中，在设定温度下搅拌进行表面刻蚀反应，待反应结束后进行抽滤洗涤至中性，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片；将经初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于丁基锂溶液中，在设定温度下进行搅拌反应，待反应结束后对其进行抽滤洗涤，得到阳离子交换的玄武岩鳞片；再将阳离子交换的玄武岩鳞片置于水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，再用萘基碱化合物对膨胀后的玄武岩鳞片置于在超声机中，在设定温度下进行搅拌反应，将反应后的混合液静置，取出上层浑浊液体，经干燥后得到玄武岩纳米片A；
(2)玄武岩纳米片的表面改性：将步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮溶液进行搅拌反应，对玄武岩纳米片表面进行改性，得到表面含有羰基的玄武岩纳米片B；
(3)芳纶纳米纤维的制备：将氢氧化钾与去离子水进行混合，得到一定浓度的氢氧化钾溶液，然后将对位芳纶短切纤维浸泡在氢氧化钾溶液中，之后加入二甲基亚砜溶液并在室温下进行搅拌反应，待反应完成后加入乙醇与去离子水混合液进行质子化还原反应后，经反复洗涤后，得到芳纶纳米纤维。
(4)绝缘涂料的制备：将步骤(2)中得到的表面含有羰基的玄武岩纳米片B、步骤(3)中芳纶纳米纤维、聚酰胺树脂和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
优选的，所述步骤(1)中的玄武岩鳞片与盐酸溶液的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，水浴反应温度为60℃，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为48h。
优选的，所述步骤(1)中的丁基锂溶液浓度为0.3mol/L～2mol/L，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：50mL～200mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。
优选的，所述步骤(1)中水合肼溶液的质量分数为40％～80％，所述步骤(1)中离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：50mL～200mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h。
优选的，所述步骤(1)中萘基钠溶液的浓度为0.5～2mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：50mL～200mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为50～80℃，超声功率为500～1000W，反应时间为6h。
优选的，所述步骤(2)中的玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：5～20，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h。
优选的，所述步骤(3)中一定浓度的氢氧化钾溶液中氢氧化钾与去离子水为1.5g：20mL,所述对位芳纶短切纤维与二甲基亚砜的用量比为1g：500mL,搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为2h。
优选的，所述步骤(3)中去质子化还原反应中乙醇与去离子水用量为100mL：100mL。
优选的，所述步骤(4)中环氧树脂为环氧改性有机硅树脂，型号为HG-43，环氧值为0.03～0.08。
优选的，所述步骤(4)中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为(0.01g～0.1g)：(0.1g～1.0g)：0.1g：(1.0g～5.0g)
优选的，所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为200mL，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h。
一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，由上述的制备方法制得。
优选的，所述的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料厚度为9.5μm～11.5μm，黏度为52.2Pa·s～62.3Pa·s，抗击穿强度为63.4mV/mm～92.2mV/mm，体积电阻率为3.91×1015Ω·cm～9.64×1015Ω·cm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料及其制备方法，以填补目前的行业技术空白，利用玄武岩鳞片作为原料，通过盐酸进行初步表面刻蚀，清除其表面部分金属氧化物和杂质，使其表面与内部形成粗糙结构，进而利用原子半径较小的锂离子对玄武岩鳞片进行插层，由于离子反渗透作用，经过锂离子插层的玄武岩鳞片内部发生膨胀，再利用水合肼分子进入玄武岩鳞片内部并分解产生气体，导致玄武岩鳞片内部发生体积膨胀，接着使用萘基钠对膨胀的玄武岩鳞片进行二次插层，产生较多片层结构，最终通过超声产生的空化作用使其表面的片层结构最终脱落形成玄武岩纳米片。此方法为玄武岩纳米片的制备提供了新思路，丰富了玄武岩纳米片的制备体系，为玄武岩纳米材料的制备奠定了基础。然后用聚乙烯吡咯烷酮对玄武岩纳米片进行改性，使其表面负载上氨基，然后将改性的玄武岩纳米片与通过氢氧化钾体系制得芳纶纳米纤维以及环氧树脂在有机溶剂中共混制得高性能绝缘涂料。其中玄武岩纳米片可阻碍电流通道，芳纶纳米纤维可填充玄武岩纳米片间空隙，阻碍电流通道，并且为绝缘涂料提供骨架支撑，增加强度。此方法为玄武岩纳米片的制备以及绝缘涂料的开发提供了新思路，填补了目前纳米片基绝缘涂料制备领域的空白。
进一步，本发明制备的玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料厚度为达到9.5μm～11.5μm，黏度达到52.2Pa·s～62.3Pa·s，抗击穿强度达到63.4mV/mm～92.2mV/mm，体积电阻率达到3.91×1015Ω·cm～9.64×1015Ω·cm。
进一步，首次将玄武岩纳米片与芳纶纳米纤维应用于绝缘涂料技术领域，丰富了绝缘涂料的制备领域范围。
进一步，首本发明制备得到的玄武岩纳米片基绝缘涂料具有优异的绝缘性能和耐高温性能，稳定性高，使其在电气工业领域有很强的发展前景。
进一步，首发明采用简单有效的制备方法来制备玄武岩纳米片基绝缘涂料，原料低廉、制备方法简单易操作，无需大型设备，工业化比较容易实现，提高了工业化批量生产的可能性。
附图说明
图1为实施例1、2、4、5、7中制得的玄武岩纳米片的表面形貌图；图(a)为实施例1，图(b)为实施例2，图(c)为实施例4，图(d)为实施例5，图(e)为实施例7；
图2为实施例1中制得的芳纶纳米纤维的SEM图和尺寸分布图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
(1)玄武岩纳米片的制备：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，并在60℃水浴条件下机械搅拌48h进行表面刻蚀反应，搅拌速率为1000rpm。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。然后称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的浓度为0.3mol/L～2mol/L的丁基锂溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：50mL～200mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到离子插层的玄武岩鳞片。取一定质量的离子插层的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，水合肼溶液的质量分数为40％～80％，离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：50mL～200mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h，反应结束后抽滤洗涤，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到层间膨胀的玄武岩鳞片。再将萘基钠溶液与层间膨胀后的玄武岩鳞片在超声机中共混搅拌，萘基钠溶液的浓度为0.5～2mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：50mL～200mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为50～80℃，超声功率为500～1000W，反应时间为6h。反应结束完成后取出样品，置于玻璃瓶中静置24h后，取出上层浑浊液体，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到玄武岩纳米片A。
(2)玄武岩纳米片的表面改性：称取固含量为0.1g步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与置于三颈烧瓶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：5～20，室温下进行搅拌反应，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为1h，反应结束后用去离子水与乙醇多次洗涤后保存待用，得到羰基改性的玄武岩纳米片B。
(3)芳纶纳米纤维的制备：将1.5g氢氧化钾溶解在20mL去离子水中制得氢氧化钾溶液，将1g对位芳纶短切纤维置于氢氧化钾溶液中充分浸渍1h，再向其中加入500mL二甲基亚砜并于室温下搅拌2h，待反应完成后匀速加入200mL去离子水与乙醇混合液(去离子水与乙醇质量比为1:1)进行质子化还原，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤至无多余二甲基亚砜残留，即得芳纶纳米纤维，置于4℃冷藏室备用。
(4)绝缘涂料的制备：将表面含有羰基的玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h，其中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为(0.01g～0.1g)：(0.1g～1.0g)：0.1g：(1.0g～5.0g)；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为100～200mL，搅拌完成后然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述：
实施例1
1、玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，并在60℃水浴条件下机械搅拌48h进行表面刻蚀反应，搅拌速率为1000rpm。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。然后称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的浓度为0.3mol/L的丁基锂溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：50mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到离子插层的玄武岩鳞片。取一定质量的离子插层的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，水合肼溶液的质量分数为40％，离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：50mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h，反应结束后抽滤洗涤，通过真空干燥的方式，得到层间膨胀的玄武岩鳞片。再将萘基钠溶液与层间膨胀后的玄武岩鳞片在超声机中共混搅拌，萘基钠溶液的浓度为0.5mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：50mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为50℃，超声功率为500W，反应时间为6h。反应结束完成后取出样品，置于玻璃瓶中静置24h后，取出上层浑浊液体，通过真空干燥的方式，得到玄武岩纳米片A。
(2)玄武岩纳米片的表面改性：称取固含量为0.1g步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与置于三颈烧瓶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：20，室温下进行搅拌反应，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为1h，反应结束后用去离子水与乙醇多次洗涤后保存待用，得到羰基改性的玄武岩纳米片B。
(3)芳纶纳米纤维的制备：将1.5g氢氧化钾溶解在20mL去离子水中制得氢氧化钾溶液，将1g对位芳纶短切纤维置于氢氧化钾溶液中充分浸渍1h，再向其中加入500mL二甲基亚砜并于室温下搅拌2h，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，待反应完成后匀速加入200mL去离子水与乙醇混合液(去离子水与乙醇质量比为1:1)进行质子化还原，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤至无多余二甲基亚砜残留，即得芳纶纳米纤维，置于4℃冷藏室备用。
(4)绝缘涂料的制备：将表面含有羰基的玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h，其中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为0.01g：0.1g：0.1g：1.0g；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为200mL，搅拌完成后然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
2、图1a为步骤(1)中纳米片的SEM图，由图1a可发现，玄武岩纳米片已经成功制备，其平面尺寸约为1μm。由图2a与2b可知，步骤(3)中的芳纶纳米纤维直径约为42.7nm，将上述制备的纳米片、芳纶纳米纤维与树脂混合制备绝缘涂料后，由表1可知绝缘涂料的厚度为9.5μm，黏度为52.2Pa·s，抗击穿强度为72.7mV/mm，体积电阻率为5.91×1015Ω·cm。
实施例2
1、玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，并在60℃水浴条件下机械搅拌48h进行表面刻蚀反应，搅拌速率为1000rpm。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过烘箱干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。然后称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的浓度为0.6mol/L的丁基锂溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：100mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到离子插层的玄武岩鳞片。取一定质量的离子插层的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，水合肼溶液的质量分数为50％，离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：100mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h，反应结束后抽滤洗涤，通过烘箱干燥的方式，得到层间膨胀的玄武岩鳞片。再将萘基钠溶液与层间膨胀后的玄武岩鳞片在超声机中共混搅拌，萘基钠溶液的浓度为1mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：100mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为60℃，超声功率为600W，反应时间为6h。反应结束完成后取出样品，置于玻璃瓶中静置24h后，取出上层浑浊液体，通过烘箱干燥的方式，得到玄武岩纳米片A。
(2)玄武岩纳米片的表面改性：称取固含量为0.1g步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与置于三颈烧瓶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：10，室温下进行搅拌反应，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为1h，反应结束后用去离子水与乙醇多次洗涤后保存待用，得到羰基改性的玄武岩纳米片B。
(3)芳纶纳米纤维的制备：将1.5g氢氧化钾溶解在20mL去离子水中制得氢氧化钾溶液，将1g对位芳纶短切纤维置于氢氧化钾溶液中充分浸渍1h，再向其中加入500mL二甲基亚砜并于室温下搅拌2h，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，待反应完成后匀速加入200mL去离子水与乙醇混合液(去离子水与乙醇质量比为1:1)进行质子化还原，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤至无多余二甲基亚砜残留，即得芳纶纳米纤维，置于4℃冷藏室备用。
(4)绝缘涂料的制备：将表面含有羰基的玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h，其中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为0.05g：0.5g：0.1g：3.0g；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为150mL，搅拌完成后然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
2、图1b为步骤(1)中纳米片的SEM图，由图1b可发现，其平面尺寸约为500nm～1μm。由表1可知，绝缘涂料的厚度为10.2μm，黏度为57.6Pa·s，抗击穿强度为65.8mV/mm，体积电阻率为4.12×1015Ω·cm。
实施例3
1、玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，并在60℃水浴条件下机械搅拌48h进行表面刻蚀反应，搅拌速率为1000rpm。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过冷冻干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。然后称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的浓度为1mol/L的丁基锂溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：100mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到离子插层的玄武岩鳞片。取一定质量的离子插层的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，水合肼溶液的质量分数为60％，离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：120mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h，反应结束后抽滤洗涤，通过冷冻干燥的方式，得到层间膨胀的玄武岩鳞片。再将萘基钠溶液与层间膨胀后的玄武岩鳞片在超声机中共混搅拌，萘基钠溶液的浓度为1.2mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：120mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为60℃，超声功率为800W，反应时间为6h。反应结束完成后取出样品，置于玻璃瓶中静置24h后，取出上层浑浊液体，通过冷冻干燥的方式，得到玄武岩纳米片A。
(2)玄武岩纳米片的表面改性：称取固含量为0.1g步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与置于三颈烧瓶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：12，室温下进行搅拌反应，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为1h，反应结束后用去离子水与乙醇多次洗涤后保存待用，得到羰基改性的玄武岩纳米片B。
(3)芳纶纳米纤维的制备：将1.5g氢氧化钾溶解在20mL去离子水中制得氢氧化钾溶液，将1g对位芳纶短切纤维置于氢氧化钾溶液中充分浸渍1h，再向其中加入500mL二甲基亚砜并于室温下搅拌2h，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，待反应完成后匀速加入200mL去离子水与乙醇混合液(去离子水与乙醇质量比为1:1)进行质子化还原，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤至无多余二甲基亚砜残留，即得芳纶纳米纤维，置于4℃冷藏室备用。
(4)绝缘涂料的制备：将表面含有羰基的玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h，其中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为0.01g：0.1g：0.1g：5.0g；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为100mL，搅拌完成后然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
2、由表1可知，绝缘涂料的厚度为11.5μm，黏度为62.3Pa·s，抗击穿强度为63.4mV/mm，体积电阻率为3.91×1015Ω·cm。
实施例4
1、玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，并在60℃水浴条件下机械搅拌48h进行表面刻蚀反应，搅拌速率为1000rpm。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。然后称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的浓度为1.2mol/L的丁基锂溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：120mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到离子插层的玄武岩鳞片。取一定质量的离子插层的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，水合肼溶液的质量分数为80％，离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：180mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h，反应结束后抽滤洗涤，通过烘箱干燥的方式，得到层间膨胀的玄武岩鳞片。再将萘基钠溶液与层间膨胀后的玄武岩鳞片在超声机中共混搅拌，萘基钠溶液的浓度为1.6mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：160mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为80℃，超声功率为800W，反应时间为6h。反应结束完成后取出样品，置于玻璃瓶中静置24h后，取出上层浑浊液体，通过烘箱干燥的方式，得到玄武岩纳米片A。
(2)玄武岩纳米片的表面改性：称取固含量为0.1g步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与置于三颈烧瓶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：15，室温下进行搅拌反应，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为1h，反应结束后用去离子水与乙醇多次洗涤后保存待用，得到羰基改性的玄武岩纳米片B。
(3)芳纶纳米纤维的制备：将1.5g氢氧化钾溶解在20mL去离子水中制得氢氧化钾溶液，将1g对位芳纶短切纤维置于氢氧化钾溶液中充分浸渍1h，再向其中加入500mL二甲基亚砜并于室温下搅拌2h，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，待反应完成后匀速加入200mL去离子水与乙醇混合液(去离子水与乙醇质量比为1:1)进行质子化还原，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤至无多余二甲基亚砜残留，即得芳纶纳米纤维，置于4℃冷藏室备用。
(4)绝缘涂料的制备：将表面含有羰基的玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h，其中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为0.05g：0.5g：0.1g：2.0g；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为150mL，搅拌完成后然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
2、图1c为步骤(1)中纳米片的SEM图，由图1c可发现，其平面尺寸约为500nm～800nm。由表1可知，绝缘涂料的厚度为10.5μm，黏度为55.7Pa·s，抗击穿强度为76.9mV/mm，体积电阻率为7.17×1015Ω·cm。
实施例5
1、玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，并在60℃水浴条件下机械搅拌48h进行表面刻蚀反应，搅拌速率为1000rpm。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过冷冻干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。然后称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的浓度为2mol/L的丁基锂溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：200mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到离子插层的玄武岩鳞片。取一定质量的离子插层的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，水合肼溶液的质量分数为80％，离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：200mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h，反应结束后抽滤洗涤，通过冷冻干燥的方式，得到层间膨胀的玄武岩鳞片。再将萘基钠溶液与层间膨胀后的玄武岩鳞片在超声机中共混搅拌，萘基钠溶液的浓度为2mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：200mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为80℃，超声功率为1000W，反应时间为6h。反应结束完成后取出样品，置于玻璃瓶中静置24h后，取出上层浑浊液体，通过冷冻干燥的方式，得到玄武岩纳米片A。
(2)玄武岩纳米片的表面改性：称取固含量为0.1g步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与置于三颈烧瓶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：15，室温下进行搅拌反应，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为1h，反应结束后用去离子水与乙醇多次洗涤后保存待用，得到羰基改性的玄武岩纳米片B。
(3)芳纶纳米纤维的制备：将1.5g氢氧化钾溶解在20mL去离子水中制得氢氧化钾溶液，将1g对位芳纶短切纤维置于氢氧化钾溶液中充分浸渍1h，再向其中加入500mL二甲基亚砜并于室温下搅拌2h，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，待反应完成后匀速加入200mL去离子水与乙醇混合液(去离子水与乙醇质量比为1:1)进行质子化还原，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤至无多余二甲基亚砜残留，即得芳纶纳米纤维，置于4℃冷藏室备用。
(4)绝缘涂料的制备：将表面含有羰基的玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h，其中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为0.1g：1.0g：0.1g：1.0g；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为100mL，搅拌完成后然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
2、图1d为步骤(1)中纳米片的SEM图，由图1d可发现，其平面尺寸约为300nm～600nm。由表1可知，绝缘涂料的厚度为9.7μm，黏度为58.9Pa·s，抗击穿强度为92.2mV/mm，体积电阻率为9.64×1015Ω·cm。
实施例6
1、玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，并在60℃水浴条件下机械搅拌48h进行表面刻蚀反应，搅拌速率为1000rpm。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过烘箱干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。然后称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的浓度为0.3mol/L的丁基锂溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：100mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到离子插层的玄武岩鳞片。取一定质量的离子插层的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，水合肼溶液的质量分数为50％，离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：50mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h，反应结束后抽滤洗涤，通过烘箱干燥的方式，得到层间膨胀的玄武岩鳞片。再将萘基钠溶液与层间膨胀后的玄武岩鳞片在超声机中共混搅拌，萘基钠溶液的浓度为0.6mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：60mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为50℃，超声功率为600W，反应时间为6h。反应结束完成后取出样品，置于玻璃瓶中静置24h后，取出上层浑浊液体，通过烘箱干燥的方式，得到玄武岩纳米片A。
(2)玄武岩纳米片的表面改性：称取固含量为0.1g步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与置于三颈烧瓶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：5，室温下进行搅拌反应，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为1h，反应结束后用去离子水与乙醇多次洗涤后保存待用，得到羰基改性的玄武岩纳米片B。
(3)芳纶纳米纤维的制备：将1.5g氢氧化钾溶解在20mL去离子水中制得氢氧化钾溶液，将1g对位芳纶短切纤维置于氢氧化钾溶液中充分浸渍1h，再向其中加入500mL二甲基亚砜并于室温下搅拌2h，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，待反应完成后匀速加入200mL去离子水与乙醇混合液(去离子水与乙醇质量比为1:1)进行质子化还原，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤至无多余二甲基亚砜残留，即得芳纶纳米纤维，置于4℃冷藏室备用。
(4)绝缘涂料的制备：将表面含有羰基的玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h，其中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为0.01g：0.1g：0.1g：5.0g；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为200mL，搅拌完成后然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
2、由表1可知，绝缘涂料的厚度为10.6μm，黏度为60.4Pa·s，抗击穿强度为65.5mV/mm，体积电阻率为4.03×1015Ω·cm。
实施例7
1、玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，并在60℃水浴条件下机械搅拌48h进行表面刻蚀反应，搅拌速率为1000rpm。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。然后称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的浓度为1mol/L的丁基锂溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：100mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到离子插层的玄武岩鳞片。取一定质量的离子插层的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，水合肼溶液的质量分数为50％，离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：100mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h，反应结束后抽滤洗涤，通过烘箱干燥的方式，得到层间膨胀的玄武岩鳞片。再将萘基钠溶液与层间膨胀后的玄武岩鳞片在超声机中共混搅拌，萘基钠溶液的浓度为1mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：80mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为60℃，超声功率为600W，反应时间为6h。反应结束完成后取出样品，置于玻璃瓶中静置24h后，取出上层浑浊液体，通过冷冻干燥的方式，得到玄武岩纳米片A。
(2)玄武岩纳米片的表面改性：称取固含量为0.1g步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与置于三颈烧瓶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：10，室温下进行搅拌反应，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为1h，反应结束后用去离子水与乙醇多次洗涤后保存待用，得到羰基改性的玄武岩纳米片B。
(3)芳纶纳米纤维的制备：将1.5g氢氧化钾溶解在20mL去离子水中制得氢氧化钾溶液，将1g对位芳纶短切纤维置于氢氧化钾溶液中充分浸渍1h，再向其中加入500mL二甲基亚砜并于室温下搅拌2h，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，待反应完成后匀速加入200mL去离子水与乙醇混合液(去离子水与乙醇质量比为1:1)进行质子化还原，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤至无多余二甲基亚砜残留，即得芳纶纳米纤维，置于4℃冷藏室备用。
(4)绝缘涂料的制备：将表面含有羰基的玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h，其中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为0.01g：0.5g：0.1g：3g；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为150mL，搅拌完成后然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
2、图1e为步骤(1)中纳米片的SEM图，由图1e可发现，其平面尺寸约为200nm～500nm。由表1可知，绝缘涂料的厚度为11.3μm，黏度为58.1Pa·s，抗击穿强度为70.3mV/mm，体积电阻率为5.43×1015Ω·cm。
实施例8
1、玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，并在60℃水浴条件下机械搅拌48h进行表面刻蚀反应，搅拌速率为1000rpm。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过冷冻干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。然后称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的浓度为1.5mol/L的丁基锂溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：150mL。反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到离子插层的玄武岩鳞片。取一定质量的离子插层的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，水合肼溶液的质量分数为80％，离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：200mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h，反应结束后抽滤洗涤，通过冷冻干燥的方式，得到层间膨胀的玄武岩鳞片。再将萘基钠溶液与层间膨胀后的玄武岩鳞片在超声机中共混搅拌，萘基钠溶液的浓度为1mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：100mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为60℃，超声功率为1000W，反应时间为6h。反应结束完成后取出样品，置于玻璃瓶中静置24h后，取出上层浑浊液体，通过冷冻干燥的方式，得到玄武岩纳米片A。
(2)玄武岩纳米片的表面改性：称取固含量为0.1g步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与置于三颈烧瓶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：15，室温下进行搅拌反应，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为1h，反应结束后用去离子水与乙醇多次洗涤后保存待用，得到羰基改性的玄武岩纳米片B。
(3)芳纶纳米纤维的制备：将1.5g氢氧化钾溶解在20mL去离子水中制得氢氧化钾溶液，将1g对位芳纶短切纤维置于氢氧化钾溶液中充分浸渍1h，再向其中加入500mL二甲基亚砜并于室温下搅拌2h，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，待反应完成后匀速加入200mL去离子水与乙醇混合液(去离子水与乙醇质量比为1:1)进行质子化还原，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤至无多余二甲基亚砜残留，即得芳纶纳米纤维，置于4℃冷藏室备用。
(4)绝缘涂料的制备：将表面含有羰基的玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h，其中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为0.1g：1.0g：0.1g：3g；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为100mL，搅拌完成后然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
2、由表1可知，绝缘涂料的厚度为10.8μm，黏度为60.9Pa·s，抗击穿强度为81.8mV/mm，体积电阻率为7.54×1015Ω·cm。
表1为玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的性能指标数据表
| 实施例序号 | 空白组 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 涂层厚度/μm | 10.1 | 9.5 | 10.2 | 11.5 | 10.5 |
| 固化时间/h | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 固化温度/℃ | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 黏度/Pa·s | 53.6 | 52.2 | 57.6 | 62.3 | 55.7 |
| 抗击穿强度/(mV/mm) | 31.8 | 72.7 | 65.8 | 63.4 | 76.9 |
| 体积电阻率/(1015Ω·m) | 0.16 | 5.91 | 4.12 | 3.91 | 7.17 |
| 实施例序号 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| 涂层厚度/μm | 9.7 | 10.6 | 11.3 | 10.8 | |
| 固化时间/h | 6 | 6 | 6 | 6 | |
| 固化温度/℃ | 60 | 60 | 60 | 60 | |
| 黏度/Pa·s | 58.9 | 60.4 | 58.1 | 60.9 | |
| 抗击穿强度/(mV/mm) | 92.2 | 65.5 | 70.3 | 81.8 | |
| 体积电阻率/(1015Ω·m) | 9.64 | 4.03 | 5.43 | 7.54 |
注：空白组即为将实施例1中的玄武岩纳米片替换为玄武岩鳞片制备得到的复合涂料。
Claims (10)
1.一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)玄武岩纳米片的制备：将玄武岩鳞片置于盐酸溶液中，在设定温度下搅拌进行表面刻蚀反应，待反应结束后进行抽滤洗涤至中性，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片；将经初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于丁基锂溶液中，在设定温度下进行搅拌反应，待反应结束后对其进行抽滤洗涤，得到离子插层的玄武岩鳞片；再将离子插层的玄武岩鳞片置于水合肼溶液中搅拌进行层间膨胀，再用萘基钠溶液与膨胀后的玄武岩鳞片置于在超声机中，在设定温度下进行搅拌反应，将反应后的混合液静置，取出上层浑浊液体，经干燥后得到玄武岩纳米片A；
(2)玄武岩纳米片的表面改性：将步骤(1)中制得的玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮溶液进行搅拌反应，对玄武岩纳米片表面进行改性，得到表面含有羰基的玄武岩纳米片B；
(3)绝缘涂料的制备：将步骤(2)中得到的表面含有羰基的玄武岩纳米片B、步骤(3)中芳纶纳米纤维、聚酰胺树脂和环氧树脂一起置于丙酮和二甲苯按混合溶剂中，在室温下高速搅拌，然后得到一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料。
2.根据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述芳纶纳米纤维的制备过程为：将氢氧化钾与去离子水进行混合，得到一定浓度的氢氧化钾溶液，然后将对位芳纶短切纤维浸泡在氢氧化钾溶液中，之后加入二甲基亚砜溶液并在室温下进行搅拌反应，待反应完成后加入乙醇与去离子水混合液进行质子化还原反应后，经反复洗涤后，得到芳纶纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)一定浓度的氢氧化钾溶液中氢氧化钾与去离子水为1.5g：20mL,所述对位芳纶短切纤维与二甲基亚砜的用量比为1g：500mL；所述去质子化还原反应中乙醇与去离子水用量为100mL：100mL,搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的丁基锂溶液浓度为0.3mol/L～2mol/L，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和丁基锂溶液的用量比为0.5g：50mL～200mL；阳离子交换反应温度为100℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为6h；所述步骤(1)中的玄武岩鳞片与盐酸溶液的用量比为0.5g：100mL，盐酸浓度为0.2moL/L，水浴反应温度为60℃，反应时间为48h，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水合肼溶液的质量分数为40％～80％，所述步骤(1)中离子插层的玄武岩鳞片和水合肼溶液的用量比为0.5g：50mL～200mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应时间为4h。
6.据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中萘基钠溶液的浓度为0.5～2mol/L，层间膨胀的玄武岩鳞片与萘基钠溶液的用量比为0.5g：50mL～200mL，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为50～80℃，超声功率为500～1000W，反应时间为6h。
7.根据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的玄武岩纳米片A与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：5～20，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h。
8.根据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中环氧树脂为环氧改性有机硅树脂，型号为HG-43，环氧值为0.03～0.08；所述步骤(4)中玄武岩纳米片B、芳纶纳米纤维(以固体计)、聚酰胺树脂和环氧树脂的用量比为(0.01g～0.1g)：(0.1g～1.0g)：0.1g：(1.0g～5.0g)；所述步骤(4)中丙酮和二甲苯照2：1比例组成，用量为200mL，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为1000rpm，反应温度为室温，反应时间为1h。
9.一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，基于权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述的一种玄武岩纳米片基高性能绝缘涂料厚度为9.5μm～11.5μm，黏度为52.2Pa·s～62.3Pa·s，抗击穿强度为63.4mV/mm～92.2mV/mm，体积电阻率为3.91×1015Ω·cm～9.64×1015Ω·cm。
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Also Published As
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