CN104562650A - 一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合物纳米材料技术领域，公开了一种水分散芳纶纳米纤维及其制备方法与应用。所述制备方法包括以下制备步骤：将有机溶剂、Kevlar纤维、催化剂和碱置于容器中，加热搅拌分散均匀，得到芳纶纳米纤维分散体；向分散体中加入能与氮负离子进行亲核反应的活性官能团有机小分子进行反应，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维；然后将其与活性水溶性高分子化合物进行反应，得到均一透明的纳米纤维水溶液；最后冷冻干燥除去水分，得到水分散芳纶纳米纤维。本发明的芳纶纳米纤维能分散于水或亲水溶剂中，极大的扩展了芳纶纳米纤维的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于聚合物纳米材料技术领域，具体涉及一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法及其应用。
背景技术
芳纶首先由美国杜邦公司(Dupont)1968年开始研制，1972年开始正式生产，商品名为Aramid，牌号为Kevlar。Kevlar纤维是全对位芳香聚酰胺，即聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)。其结构式为：
从上述结构中可知，构成对位芳纶主链的共价键键能非常大，决定了对位芳纶纤维具有非常高的强度，另外分子链中含有苯环，分子结构上的酰胺基团被芳环分离且与苯环形成Л共轭效应，内旋转位能相当高，分子链节呈平面刚性伸直链的构象，决定了纤维具有较高的结晶度，且结晶相对完整，Kevlar分子链间有大量的氢键，有很高的定向性，在分子链方向结合很强，刚性分子直链结构，分子堆砌密度大，因此Kevlar具有高比强度,高比弹性模量和高的耐热性，表现出很高的抗拉强度和抗拉模量，是一种很理想的增强材料，Kevlar纤维性能中突出的特点是高强度和高模量。
而芳纶纳米纤维是近几年刚刚兴起的一种新的纳米构筑模块，可以用来构筑先进的纳米结构组件，也可以用于增强材料的力学性能，根据US20130288050A1报道，其利用KOH拔出酰胺键上的氢原子，形成一个氮负离子，从而产生静电斥力，使宏观kevlar纤维降解为纳米纤维。但利用该方法制备的芳纶纳米纤维只能以聚阴离子的形式存在于强碱条件下，当分散液变为中性或弱碱性时，氮原子重新获得氢原子，纳米纤维间氢键重新形成，纤维再次聚集，这大大限制了Kevlar纳米纤维的应用。在最近的研究中我们已成功使芳纶纳米纤维分散于普通有机溶剂中，芳纶纳米纤维能分散在有机溶剂中确实极大的拓宽了芳纶纳米纤维的应用范围但有机溶剂对环境污染大，如想大规模的应用芳纶纳米纤维材料，势必对坏境造成危害，影响人们的生活和生态平衡，同时因为芳纶纳米纤维不能分散在水中，不能很好的与水溶性聚合物共混，因此限制了芳纶纳米纤维在水溶性聚合物和亲水材料中的应用。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的水分散芳纶纳米纤维。
本发明的再一目的在于提供上述水分散芳纶纳米纤维的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将有机溶剂、Kevlar纤维、催化剂和碱置于容器中，加热搅拌分散均匀，得到芳纶纳米纤维分散体；
(2)向步骤(1)的分散体中加入能与氮负离子进行亲核反应的活性官能团有机小分子进行反应，然后将反应产物提纯、干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维；
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维与活性水溶性高分子化合物进行反应，然后将反应物料进行透析除去未反应的高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液；
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到水分散芳纶纳米纤维。
步骤(1)所述的有机溶剂是指极性有机溶剂，优选N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的至少一种。
所述的催化剂是指能进行质子转移的有机小分子，优选水、乙醇、甲醇和丙醇中的至少一种，催化剂的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的100％～600％。
所述的碱是指KOH、NaOH、叔丁醇钾、氢化钠和氢化钾中的至少一种，碱的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的60％～300％。
所述的加热搅拌分散指在30～50℃温度下搅拌分散2～5天。
步骤(2)中所述的能与氮负离子进行亲核反应的活性官能团有机小分子是指带有活性官能团的卤化物；优先溴代丙炔、氯代丙炔、5-氯-1-戊炔和1-溴-2-丁炔中的至少一种；所述活性官能团有机小分子的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的50％～300％。
步骤(3)中所述活性水溶性高分子化合物是指能与步骤(2)中的活性官能团有机小分子进行反应的水溶性高分子；优选聚乙二醇单甲醚叠氮物(m-PEG-N3)、聚氧化乙烯叠氮物(PEO-N3)和聚丙烯酸叠氮物(PA-N3)中的至少一种；水溶性高分子化合物的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的50％～100％。
一种水分散芳纶纳米纤维，通过上述制备方法制备得到。该水分散芳纶纳米纤维可以很好地溶于水或乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇等亲水性溶剂中。
上述水分散芳纶纳米纤维在制备水分散性纳米材料中的应用。
本发明反应机理如下：
Kevlar纤维在强碱、有机溶剂和催化剂的条件下制备得到芳纶纳米纤维分散体，同时使芳纶纳米纤维表面酰胺氮去质子化得到氮负离子，通过氮负离子的亲核反应，在芳纶纳米纤维表面接枝具有活性基团的有机小分子，然后利用小分子的活性基团在芳纶纳米纤维表面接枝水溶性高分子链，利用芳纶纳米纤维表面的水溶性高分链在水及亲水溶剂中的溶解性能，使芳纶纳米纤维能很好的分散在水或亲水溶剂中。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)相比于目前芳纶纳米纤维只能以聚阴离子的形式分散于强碱溶液中，本发明可以用更温和的方法使芳纶纳米纤维分散于水或亲水溶剂中，同时芳纶纳米纤维也继承了传统Kevlar纤维的高强度、高模量和耐高温的性能，这极大的扩展了芳纶纳米纤维的应用范围；
(2)本发明中的芳纶纳米纤维可分散于水中，有效的解决了使用有机溶剂分散芳纶纳米纤维所造成的污染问题，可以制备环保型纳米材料；
(3)相比于目前芳纶纳米纤维在非碱性条件下纤维间易形成氢键，使纳米纤维易在基体材料中聚集的缺点，本发明制备的芳纶纳米纤维不易形成氢键，使芳纶纳米纤维在基体材料中不能聚集，增大了在基体材料中的分散性，能更好的提高材料的力学性能；
(4)本发明制备方法简单、过程短、易控制、成本较低，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的水分散芳纶纳米纤维的SEM图像；
图2为实施例1得到的水分散芳纶纳米纤维的AFM图像。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将60ml的二甲基亚砜(DMSO)和1g Kevlar纤维(Dupont公司提供)加入圆底烧瓶中，然后加入甲醇和叔丁醇钾，加热至30℃磁力搅拌2天分散均匀，得到黑红色均一透明芳纶纳米纤维溶液，其中甲醇的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的100％，叔丁醇钾的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的60％。
(2)向步骤(1)的溶液中加入溴代丙炔，30℃反应16h，溶液颜色变浅，粘度降低，然后往反应体系中加水，使产物沉淀出，离心得到产物，用水洗3～5次，冷冻干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维，其中溴代丙炔的加入量为Kevlar纤维酰胺键单元摩尔量的50％。
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，在除氧条件下加入水溶性高分子化合物m-PEG-N3和催化剂进行点击化学反应，然后将反应物用水透析除去未反应的水溶性高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液，其中m-PEG-N3的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的50％。
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到固体粉末状水分散芳纶纳米纤维。
本实施例得到的水分散芳纶纳米纤维可以很好的溶于水或亲水性溶剂中，其SEM图像和AFM图像分别如图1和图2所示。
实施例2
本实施例的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将60ml的二甲基亚砜(DMSO)和1g Kevlar纤维(Dupont公司提供)加入圆底烧瓶中，然后加入甲醇和氢化钾，加热至30℃磁力搅拌2天分散均匀，得到黑红色均一透明芳纶纳米纤维溶液，其中甲醇的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的200％，氢化钾的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的100％。
(2)向步骤(1)的溶液中加入氯代丙炔，30℃反应16h，溶液颜色变浅，粘度降低，然后往反应体系中加水，使产物沉淀出，离心得到产物，用水洗3～5次，冷冻干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维，其中氯代丙炔的加入量为Kevlar纤维酰胺键单元摩尔量的100％。
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，在除氧条件下加入水溶性高分子化合物m-PEG-N3和催化剂进行点击化学反应，然后将反应物用水透析除去未反应的水溶性高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液，其中m-PEG-N3的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的80％。
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到固体粉末状水分散芳纶纳米纤维。
本实施例得到的水分散芳纶纳米纤维可以很好的溶于水或亲水性溶剂中。
实施例3
本实施例的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将60ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1g Kevlar纤维(Dupont公司提供)加入圆底烧瓶中，然后加入水和氢氧化钠，加热至40℃磁力搅拌3天分散均匀，得到黑红色均一透明芳纶纳米纤维溶液，其中水的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的400％，氢氧化钠的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的300％。
(2)向步骤(1)的溶液中加入5-氯-1-戊炔，30℃反应16h，溶液颜色变浅，粘度降低，然后往反应体系中加水，使产物沉淀出，离心得到产物，用水洗3～5次，冷冻干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维，其中5-氯-1-戊炔的加入量为Kevlar纤维酰胺键单元摩尔量的300％。
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，在除氧条件下加入水溶性高分子化合物m-PEG-N3和催化剂进行点击化学反应，然后将反应物用水透析除去未反应的水溶性高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液，其中m-PEG-N3的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的100％。
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到固体粉末状水分散芳纶纳米纤维。
本实施例得到的水分散芳纶纳米纤维可以很好的溶于水或亲水性溶剂中。
实施例4
本实施例的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将60ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1g Kevlar纤维(Dupont公司提供)加入圆底烧瓶中，然后加入甲醇和氢化钠，加热至30℃磁力搅拌3天分散均匀，得到黑红色均一透明芳纶纳米纤维溶液，其中甲醇的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的100％，氢化钠的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的200％。
(2)向步骤(1)的溶液中加入1-溴-2-丁炔，30℃反应16h，溶液颜色变浅，粘度降低，然后往反应体系中加水，使产物沉淀出，离心得到产物，用水洗3～5次，冷冻干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维，其中1-溴-2-丁炔的加入量为Kevlar纤维酰胺键单元摩尔量的100％。
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，在除氧条件下加入水溶性高分子化合物m-PEG-N3和催化剂进行点击化学反应，然后将反应物料用水透析除去未反应的水溶性高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液，其中m-PEG-N3的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的50％。
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到固体粉末状水分散芳纶纳米纤维。
本实施例得到的水分散芳纶纳米纤维可以很好的溶于水或亲水性溶剂中。
实施例5
本实施例的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将60ml的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和1g Kevlar纤维(Dupont公司提供)加入圆底烧瓶中，然后加入水和氢氧化钾，加热至50℃磁力搅拌4天分散均匀，得到黑红色均一透明芳纶纳米纤维溶液，其中水的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的600％，氢氧化钾的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的300％。
(2)向步骤(1)的溶液中加入溴代丙炔，30℃反应16h，溶液颜色变浅，粘度降低，然后往反应体系中加水，使产物沉淀出，离心得到产物，用水洗3～5次，冷冻干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维，其中溴代丙炔的加入量为Kevlar纤维酰胺键单元摩尔量的200％。
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，在除氧条件下加入水溶性高分子化合物m-PEG-N3和催化剂进行点击化学反应，然后将反应物用水透析除去未反应的水溶性高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液，其中m-PEG-N3的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的80％。
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到固体粉末状水分散芳纶纳米纤维。
本实施例得到的水分散芳纶纳米纤维可以很好的溶于水或亲水性溶剂中。
实施例6
本实施例的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将60ml的N-甲基吡咯烷酮(NMP)和1g Kevlar纤维(Dupont公司提供)加入圆底烧瓶中，然后加入乙醇和叔丁醇钾，加热至30℃磁力搅拌5天分散均匀，得到黑红色均一透明芳纶纳米纤维溶液，其中乙醇的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的400％，叔丁醇钾的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的100％。
(2)向步骤(1)的溶液中加入溴代丙炔，30℃反应16h，溶液颜色变浅，粘度降低，然后往反应体系中加水，使产物沉淀出，离心得到产物，用水洗3～5次，冷冻干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维，其中溴代丙炔的加入量为Kevlar纤维酰胺键单元摩尔量的50％。
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，在除氧条件下加入水溶性高分子化合物PEO-N3和催化剂进行点击化学反应，然后将反应物料用水透析除去未反应的水溶性高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液，其中PEO-N3的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的100％。
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到固体粉末状水分散芳纶纳米纤维。
本实施例得到的水分散芳纶纳米纤维可以很好的溶于水或亲水性溶剂中。
实施例7
本实施例的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将60ml的二甲基亚砜(DMSO)和1g Kevlar纤维(Dupont公司提供)加入圆底烧瓶中，然后加入丙醇和叔丁醇钾，加热至40℃磁力搅拌3天分散均匀，得到黑红色均一透明芳纶纳米纤维溶液，其中丙醇的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的600％，叔丁醇钾的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的200％。
(2)向步骤(1)的溶液中加入溴代丙炔，30℃反应16h，溶液颜色变浅，粘度降低，然后往反应体系中加水，使产物沉淀出，离心得到产物，用水洗3～5次，冷冻干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维，其中溴代丙炔的加入量为Kevlar纤维酰胺键单元摩尔量的100％。
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，在除氧条件下加入水溶性高分子化合物PA-N3和催化剂进行点击化学反应，然后将反应物料用水透析除去未反应的水溶性高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液，其中PA-N3的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的100％。
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到固体粉末状水分散芳纶纳米纤维。
本实施例得到的水分散芳纶纳米纤维可以很好的溶于水或亲水性溶剂中。
实施例8
本实施例的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将60ml的二甲基亚砜(DMSO)和1g Kevlar纤维(Dupont公司提供)加入圆底烧瓶中，然后加入甲醇和叔丁醇钾，加热至40℃磁力搅拌3天分散均匀，得到黑红色均一透明芳纶纳米纤维溶液，其中甲醇的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的400％，叔丁醇钾的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的300％。
(2)向步骤(1)的溶液中加入溴代丙炔，30℃反应16h，溶液颜色变浅，粘度降低，然后往反应体系中加水，使产物沉淀出，离心得到产物，用水洗3～5次，冷冻干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维，其中溴代丙炔的加入量为Kevlar纤维酰胺键单元摩尔量的200％。
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，在除氧条件下加入水溶性高分子化合物m-PEG-N3和催化剂进行点击化学反应，然后将反应物料用水透析除去未反应的水溶性高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液，其中m-PEG-N3的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的200％。
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到固体粉末状水分散芳纶纳米纤维。
本实施例得到的水分散芳纶纳米纤维可以很好的溶于水或亲水性溶剂中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)将有机溶剂、Kevlar纤维、催化剂和碱置于容器中，加热搅拌分散均匀，得到芳纶纳米纤维分散体；
(2)向步骤(1)的分散体中加入能与氮负离子进行亲核反应的活性官能团有机小分子进行反应，然后将反应产物提纯、干燥，得到表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维；
(3)将步骤(2)中表面具有活性功能基的芳纶纳米纤维与活性水溶性高分子化合物进行反应，然后将反应物料进行透析除去未反应的高分子，得到均一透明的纳米纤维水溶液；
(4)将步骤(3)中的纳米纤维水溶液冷冻干燥除去水分，得到水分散芳纶纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机溶剂是指N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的催化剂是指水、乙醇、甲醇和丙醇中的至少一种；所述的碱是指KOH、NaOH、叔丁醇钾、氢化钠和氢化钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的100％～600％；所述碱的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的60％～300％。
5.根据权利要求1所述的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的加热搅拌分散指在30～50℃温度下搅拌分散2～5天。
6.根据权利要求1所述的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的活性官能团有机小分子是指溴代丙炔、氯代丙炔、5-氯-1-戊炔和1-溴-2-丁炔中的至少一种；步骤(3)中所述的活性水溶性高分子化合物是指聚乙二醇单甲醚叠氮物、聚氧化乙烯叠氮物和聚丙烯酸叠氮物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种水分散芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述活性官能团有机小分子的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的50％～300％；所述活性水溶性高分子化合物的加入量为Kevlar纤维中酰胺键单元摩尔量的50％～100％。
8.一种水分散芳纶纳米纤维，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
9.权利要求8所述的水分散芳纶纳米纤维在纳米材料制备中的应用。
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