CN102877152A - 一种芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维及其制备方法,包括:获得接枝上聚乙二醇辛基苯基醚的多壁碳纳米管;采用超声波处理将接枝后的多壁碳纳米管均匀分散到溶剂中,获得含有多壁碳纳米管的溶液;获得含卤化物的溶解体系,将芳纶1313纤维加入到溶解体系中,搅拌溶解获得含有芳纶1313纤维的溶液;将两种溶液混合,获得纺丝液;采用静电纺丝方法,获得纤维呈定向排列的纳米纤维毡;采用热拉伸处理,获得强化后的纳米纤维毡。本发明获得了芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维,提高了芳纶1313的取向度,提高了纤维毡的拉伸断裂强度和初始模量。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维的制备方法,具体涉及芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维及其制备方法。
背景技术
芳纶1313,化学名称为聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)。该纤维的耐热性特别突出,在260℃下连续使用1000h后,仍能保持原来强度的65%,在300℃下使用一个星期,保持原强度50%,此外还具有优良的阻燃性、电绝缘性、化学稳定性、耐辐射性以及机械性能等,因而被广泛应用于特种防护服、高温过滤材料、电绝缘材料以及蜂窝结构护墙材料等。PMIA具有高度规整的分子排列和结晶结构,且存在大量的分子间及分子内氢键,因此,PMIA的溶解比较困难。目前,PMIA的优良溶剂较少,主要有离子液体、含有氯化物(如LiCl或CaCl2)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶解体系等。当前对芳纶1313纤维的研究主要集中在其复合材料的研制及性能研究,而对静电纺芳纶1313纳米纤维方面的研究极少。
中国发明专利申请CN101838888A公开了一种静电纺间位芳纶纳米纤维的制备方法,由卤盐(如氯化锂或氯化钙)和可与卤盐形成络合大阳离子的极性氧基团的溶剂(如DMF或DMAc)构成溶解体系,将间位芳纶材料溶解于溶解体系中,然后在高电压纺丝条件下喷射形成间位芳纶纳米纤维无纺布。该方法得到产品的形式是纤维随机排列的纤维毡。这种毡材料存在着纤维集合体结构无序且不易控制、产品的二次加工受到限制、只能以单一的形式被使用等缺陷。
碳纳米管(CNTs)由于其具有超强的力学性能、极高的化学和热稳定性,良好的导电和光电性能及独特的一维纳米结构等所特有的纳米效应,在高性能结构材料、多功能材料、信息材料、生物医用材料和催化剂等多方面有着广阔的应用前景。碳纳米管分单壁碳纳米管(SWNTs)和多壁碳纳米管(MWNTs)。但是,并未有如何构建芳纶1313/CNTs纳米纤维的报道。
因此,如果提高芳纶1313纤维的取向性,以及研究多壁碳纳米管(MWNTs)在芳纶1313溶液中的分散技术,是制备高度取向芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维过程中需要解决的问题。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维及其制备方法,以获得高度取向的静电纺纤维,并进一步对该纤维进行强化。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)对多壁碳纳米管进行处理,获得接枝上聚乙二醇辛基苯基醚的多壁碳纳米管;
(2)采用超声波处理将步骤(1)获得的接枝后的多壁碳纳米管均匀分散到溶剂中,获得含有多壁碳纳米管的溶液,所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;
(3)在溶剂中加入氯化锂,形成含氯化锂的溶解体系,将芳纶1313纤维加入到溶解体系中,搅拌溶解获得含有芳纶1313的溶液,所述溶剂和步骤(2)中使用的溶剂相同;
(4)将步骤(2)获得的含有多壁碳纳米管的溶液和步骤(3)获得的含有芳纶1313的溶液混合,经超声波处理获得多壁碳纳米管均匀分散的纺丝液,纺丝液中,以重量计,芳纶1313的含量为8~16%,卤化物的含量为5~8%,多壁碳纳米管的含量为0.2~4%;
(5)采用静电纺丝方法,获得纤维呈定向排列的纳米纤维毡,静电纺丝条件为,纺丝电压20~30KV,喷丝头为内径0.35~0.85mm,纺丝液流量0.1~0.6ml/h,收集辊转速4~9m/min,喷丝头横向移动速度10~26cm/min纺丝距离8~15cm。
上述技术方案获得的芳纶1313/MWNTs纳米纤维毡,其中的纤维虽然呈定向排列状态,但还是带有一定的卷曲,取向程度还不是特别高,为提高取向度,进一步的技术方案,对步骤(5)获得的纳米纤维毡作后处理,处理方法为,把纳米纤维毡沿纤维定向排列方向,一端固定悬挂于温度为270~300℃的氛围中,在另一端对其施加张力进行拉伸,拉伸应力为1.5~5MPa,时间为5~30min。在此过程中,纤维自身沿受力方向进一步伸展定向排列,同时纤维内大分子链和MWNTs在拉伸力作用下沿纤维轴向定向排列,从而提高纤维毡的拉伸断裂强度和初始模量。
上述技术方案中,步骤(1)的处理方法是,
①对多壁碳纳米管进行酸化处理,使多壁碳纳米管上被破坏的侧壁碳环端氧化为羧基;酸化方法可以采用现有技术,例如中国发明专利CN 101845680A中公开的方法。
②将酸化后的多壁碳纳米管加入到氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,在65~80℃条件下搅拌24~30h,再将混合溶液进行离心分离,把分离出的多壁碳纳米管用四氢呋喃反复冲洗,风干,得到带有酰氯基团的多壁碳纳米管;
③把带有酰氯基团的多壁碳纳米管加入到聚乙二醇辛基苯基醚和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,并通入N2保护,在120~130℃条件搅拌48~52h,再将混合溶液进行离心分离,分离产物用N,N-二甲基甲酰胺或无水乙醇冲洗干净,风干,得到接枝上聚乙二醇辛基苯基醚的多壁碳纳米管。
步骤(2)中,超声波处理的时间为30~90 min。
步骤(3)中,所述卤化物为氯化锂,将无水氯化锂在100~120℃条件下真空干燥2~5h,再加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,形成含氯化锂的溶解体系,将芳纶1313纤维加入到溶解体系中,在80~130℃条件下搅拌溶解成透明溶液。
步骤(4)中,溶液混合后,先搅拌15~60min,再超声波处理30~90 min。
本发明同时请求保护采用上述方案制备获得的芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1.本发明通过在纺丝液中加入多壁碳纳米管(MWNTs),对芳纶1313纳米纤维起到增强作用。
2.本发明给出了将多壁碳纳米管均匀分散到纺丝液中的方法,通过对多壁碳纳米管进行酸化和功能化处理,获得接枝有聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)的多壁碳纳米管(MWNTs),TritonX-100上的苯环能明显提高TritonX-100与MWNTs之间的表面结合力以及表面覆盖性能,而烷基链则很好的吸附在MWNTs表面且沿着它排列而不发生卷曲现象,其憎水部分在溶液中形成很强的排斥力;还有部分TritonX-100以分子状态分散在溶液中形成空间位阻。这些都能阻止MWNTs发生团聚,提高MWNTs在纺丝液中的分散性。
3.本发明采用静电纺丝方法,制备获得了纤维呈定向排列的纳米纤维毡,得到的纳米纤维直径为120~400nm。
4.通过热拉伸后处理,将纳米纤维毡沿纤维定向排列方向,一端固定悬挂于稍微高于其玻璃化转变温度的氛围中,在另一端对其施加一定的张力进行拉伸,使纤维自身沿受力方向进一步伸展定向排列,同时纤维内大分子链和MWNTs在拉伸力作用下沿纤维轴向定向排列,从而提高了纤维毡的拉伸断裂强度和初始模量。
5.本领域通常认为,由卤盐和可与卤盐形成络合大阳离子的极性氧基团的溶剂构成溶解体系,即可用于芳纶材料的纺丝液的制备,对具体的溶剂选择未作限定,而本发明则限定溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,卤盐为氯化锂,结果表明,N,N-二甲基乙酰胺极性大,它与氯化物形成的大阳离子络合结构与芳纶1313大分子链的结合稳定性高,溶解性强,且N,N-二甲基乙酰胺的毒性非常小,挥发性也强,获得的效果最佳;又因为锂离子核半径小,容易形成络合结构,使氯离子活性更强,活性强的氯离子更加容易与芳纶1313分子上酰胺基中氢之间形成氢键结构,氯化锂溶解性最强。因此,这种组合的选择获得了显著的技术效果,具备创造性。
附图说明
图1是实施例一产品的电镜图;
图2是实施例二产品的电镜图;
图3是实施例三产品的电镜图;
图4是实施例四中拉伸前的产品的电镜图;
图5至图7是实施例四中三种不同拉伸条件处理后的产品电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述:
实施例一:用65%硝酸与95%硫酸构成的混合酸液对MWNTs进行超声波氧化处理,对含MWNTs的混酸溶液进行离心分离,并从酸液中分离出MWNTs,用去离子水反复清洗MWNTs,直到清洗液的PH值为7,在90℃的条件下将经过预处理的MWNTs烘干。称取一定量处理过的碳纳米管,加入到SOCl2和DMF的混合溶液(MWNTs: SOCl2:DMF=0.2g:30ml:3ml)中,在65℃条件下磁力搅拌24h,再把MWNTs从混合溶液中离心分离出来,用THF冲洗干净,然后在通风橱中风干,得到MWNTs-COCl。再把MWNTs-COCl加入到TritonX-100和DMF的混合溶液(MWNTs-COCl:TritonX-100:DMF=0.2g:20ml:40ml)中,并通入N2保护,在120℃条件搅拌48h,再将混合溶液进行离心分离,把分离出的MWNTs用DMF冲洗干净,然后在通风橱中风干,得到接枝上TritonX-100的MWNTs。称取一定量接枝上TritonX-100的MWNTs,加入到DMAc溶剂中,用超声波处理45min,得到MWNTs/DMAc溶液。
称取一定量的无水LiCl,120℃真空干燥3h,然后加入到DMAc中组成LiCl/DMAc溶解体系,称取一定量的芳纶1313纤维,加入到LiCl/DMAc溶解体系中,在100℃条件下搅拌溶解成透明溶液。
将MWNTs/DMAc溶液和芳纶1313/LiCl/DMAc溶液搅拌混合45min,配制成芳纶1313的质量分数为12%,LiCl的质量分数为6wt%,MWNTs质量分数为0.4wt%的混合溶液,再超声波处理45min得到纺丝液。
在纺丝电压23KV,喷丝头为内径0.85mm,纺丝液流量0.4ml/h,收集辊转速6m/min,喷丝头横向移动速度14cm/min纺丝距离12cm,的条件下进行纺丝,制备得到纤维高度定向排列的芳纶1313/MWNTs纳米纤维毡。见图1。
经过测定,纳米纤维的平均直径为268.46nm,纤维毡的拉伸断裂强度为33.27MPa,初始模量为198.25MPa,断裂伸长率为58.73%。
以下各实例MWNTs的功能化处理方法与本实例相同,主要改变纺丝液的配置方法和纺丝工艺参数来制备纳米纤维。
实施例二:称取一定量接枝上TritonX-100的MWNTs,加入到DMAc溶剂中,用超声波处理30min,得到MWNTs/DMAc溶液。
称取一定量的无水LiCl,120℃真空干燥2h,然后加入到DMAc中组成LiCl/DMAc溶解体系,称取一定量的芳纶1313纤维,加入到LiCl/DMAc溶解体系中,在100℃条件下搅拌溶解成透明溶液。
将MWNTs/DMAc溶液和芳纶1313/LiCl/DMAc溶液搅拌混合30min,配制成芳纶1313的质量分数为11%,LiCl的质量分数为7wt%,MWNTs质量分数为0.2wt%的混合溶液,再超声波处理45min得到纺丝液。
在纺丝电压25KV,喷丝头为内径0.85mm,纺丝液流量0.3ml/h,收集辊转速7m/min,喷丝头横向移动速度18cm/min,纺丝距离13cm,的条件下进行纺丝,制备得到纤维高度定向排列的芳纶1313/MWNTs纳米纤维毡。见图2。
经过测定,纳米纤维的平均直径为275.27nm,纤维毡的拉伸断裂强度为27.85MPa,初始模量为172.63MPa,断裂伸长率为60.37%。
实施例三:称取一定量接枝上TritonX-100的MWNTs,加入到DMAc溶剂中,用超声波处理45min,得到MWNTs/DMAc溶液。
称取一定量的无水LiCl,120℃真空干燥3h,然后加入到DMAc中组成LiCl/DMAc溶解体系,称取一定量的芳纶1313纤维,加入到LiCl/DMAc溶解体系中,在110℃条件下搅拌溶解成透明溶液。
将MWNTs/DMAc溶液和芳纶1313/LiCl/DMAc溶液搅拌混合45min,配制成芳纶1313的质量分数为10%,LiCl的质量分数为6wt%,MWNTs质量分数为0.4wt%的混合溶液,再超声波处理60min得到纺丝液。
在纺丝电压23KV,喷丝头为内径0.85mm,纺丝液流量0.2ml/h,收集辊转速6m/min,喷丝头横向移动速度14cm/min纺丝距离11cm,的条件下进行纺丝,制备得到纤维高度定向排列的芳纶1313/MWNTs纳米纤维毡。见图3。
经过测定,纳米纤维的平均直径为260.36nm,纤维毡的拉伸断裂强度为31.57MPa,初始模量为183.71MPa,断裂伸长率为57.28%。
实施例四:称取一定量接枝上TritonX-100的MWNTs,加入到DMAc溶剂中,用超声波处理60min,得到MWNTs/DMAc溶液。
称取一定量的无水LiCl,120℃真空干燥2h,然后加入到DMAc中组成LiCl/DMAc溶解体系,称取一定量的芳纶1313纤维,加入到LiCl/DMAc溶解体系中,在90℃条件下搅拌溶解成透明溶液。
将MWNTs/DMAc溶液和芳纶1313/LiCl/DMAc溶液搅拌混合30min,配制成芳纶1313的质量分数为12%,LiCl的质量分数为6wt%,MWNTs质量分数为0.6wt%的混合溶液,再超声波处理60min得到纺丝液。
在纺丝电压23KV,喷丝头为内径0.85mm,纺丝液流量0.26ml/h,收集辊转速6m/min,喷丝头横向移动速度14cm/min纺丝距离11cm,的条件下进行纺丝,制备得到纤维高度定向排列的芳纶1313/MWNTs纳米纤维毡,见图4。在温度为270℃的氛围中,把芳纶1313/MWNTs纳米纤维毡沿纤维定向排列方向,一端固定悬挂,另一端分别施加3MPa的应力拉伸15min,5MPa的应力拉伸15、20min,然后在室温下冷却定型。表1中所示为拉伸前后纳米纤维的平均直径和力学性能,可以看到拉伸后纳米纤维平均直径下降,拉伸断裂强度和初始模量增大,断裂伸长率减小,拉伸后的电镜图见图5(3MPa,15min)、图6(5MPa,15min)、图7(5MPa,20min)。
表1热拉伸对芳纶1313/MWNTs纳米纤维的作用
试样 | 直径/nm | 断裂强度/MPa | 初始模量/MPa | 断裂伸长率/% |
原样 | 256.62 | 36.72 | 230.47 | 56.48 |
3MPa/15min | 229.73 | 45.75 | 592.62 | 46.94 |
5MPa/15min | 215.36 | 52.42 | 721.64 | 42.76 |
5MPa/20min | 213.68 | 51.93 | 724.71 | 41.23 |
Claims (7)
1. 一种芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)对多壁碳纳米管进行处理,获得接枝上聚乙二醇辛基苯基醚的多壁碳纳米管;
(2)采用超声波处理将步骤(1)获得的接枝后的多壁碳纳米管均匀分散到溶剂中,获得含有多壁碳纳米管的溶液,所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;
(3)在溶剂中加入氯化锂,形成含氯化锂的溶解体系,将芳纶1313纤维加入到溶解体系中,搅拌溶解获得含有芳纶1313的溶液,所述溶剂和步骤(2)中使用的溶剂相同;
(4)将步骤(2)获得的含有多壁碳纳米管的溶液和步骤(3)获得的含有芳纶1313的溶液混合,经超声波处理获得多壁碳纳米管均匀分散的纺丝液,纺丝液中,以重量计,芳纶1313的含量为8~16%,卤化物的含量为5~8%,多壁碳纳米管的含量为0.2~4%;
(5)采用静电纺丝方法,获得纤维呈定向排列的纳米纤维毡,静电纺丝条件为,纺丝电压20~30KV,喷丝头为内径0.35~0.85mm,纺丝液流量0.1~0.6ml/h,收集辊转速4~9m/min,喷丝头横向移动速度10~26cm/min,纺丝距离8~15cm。
2. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:对步骤(5)获得的纳米纤维毡作后处理,处理方法为,把纳米纤维毡沿纤维定向排列方向,一端固定悬挂于温度为270~300℃的氛围中,在另一端对其施加张力进行拉伸,拉伸应力为1.5~5MPa,时间为5~30min。
3. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)的处理方法是,
①对多壁碳纳米管进行酸化处理,使多壁碳纳米管上被破坏的侧壁碳环端氧化为羧基;
②将酸化后的多壁碳纳米管加入到氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,在65~80℃条件下搅拌24~30h,再将混合溶液进行离心分离,把分离出的多壁碳纳米管用四氢呋喃反复冲洗,风干,得到带有酰氯基团的多壁碳纳米管;
③把带有酰氯基团的多壁碳纳米管加入到聚乙二醇辛基苯基醚和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,并通入N2保护,在120~130℃条件搅拌48~52h,再将混合溶液进行离心分离,分离产物用N,N-二甲基甲酰胺或无水乙醇冲洗干净,风干,得到接枝上聚乙二醇辛基苯基醚的多壁碳纳米管。
4. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,超声波处理的时间为30~90 min。
5. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述卤化物为氯化锂,将无水氯化锂在100~120℃条件下真空干燥2~5h,再加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,形成含氯化锂的溶解体系,将芳纶1313纤维加入到溶解体系中,在80~130℃条件下搅拌溶解成透明溶液。
6. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,溶液混合后,先搅拌15~60min,再超声波处理30~90 min。
7. 采用权利要求1至6中任一方法制备获得的芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维。
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