CN106048764A - 一种纳米纤维素纤维及其增强复合材料 - Google Patents

一种纳米纤维素纤维及其增强复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米纤维素纤维，采用以下步骤制备：将醋酸纤维素溶于混合有机溶剂，注入静电纺丝机进行静电纺丝，干燥后得到纳米醋酸纤维素纤维；将纳米醋酸纤维素纤维浸入碱溶液中，使醋酸结构水解，然后用去离子水冲洗至中性，干燥后得到纳米纤维素纤维。将纳米纤维素纤维与脂肪族热塑性聚酯薄膜叠合，热压成型后冷却，得到纳米纤维素纤维增强复合材料。本发明采用静电纺丝法间接制备纳米纤维素纤维，克服了静电纺直接制备纳米纤维素纤维的缺点，并以此为原料制备纳米纤维素纤维增强复合材料。

Description

一种纳米纤维素纤维及其增强复合材料
技术领域
本发明涉及新型纤维复合材料领域，尤其涉及一种纳米纤维素纤维及其增强复合材料。
背景技术
复合材料是指由两种或两种以上物理和化学性质不同的物质组合而成的一种多相固体材料。与一般材料的简单混合不同，复合材料将几种材料的性能取长补短，产生协同效应，在很大程度上改善和提高单一常规材料的力学、物理和化学性能，甚至解决在工程结构上采用常规材料无法解决的关键性问题。其被广泛应用于军工产品、运输工具、建筑材料、机械零件、医疗器械、食品包装等方面，在国民经济中具有十分重要的作用。
纤维增强复合材料由增强纤维和基体组成，纤维比较均匀地分散在基体中，在纤维取向方向增强基体，起主要承载作用。基体将纤维粘结成一个整体，起到保持纤维相对位置的作用，可保护纤维免受化学腐蚀和机械损伤，减少环境的不利影响。纤维增强复合材料，按增强纤维的特性可分为普通纤维增强复合材料和纳米纤维增强复合材料。
纳米纤维具有比表面积大、表面能高的特点，与基体之间形成良好的界面结合，因此纳米纤维增强复合材料的结构特性更加让人期待。纳米纤维素纤维(CNF)具有高强、高模等优点，且可生物降解，使用结束无需采用特殊回收处理即可在自然状态下降解，因此在纳米纤维复合材料具有极高的应用价值。纳米纤维素纤维来源广泛，通过化学手段及新型机械手段处理亚麻韧皮纤维、大麻纤维、牛皮纸浆等，均可得到纳米纤维素纤维。目前国内外研究者已经成功制备了多种纳米纤维素纤维复合材料。
如M.等采用一种新工艺“高压均质器”对阔叶材纤维素纤维作原纤化处理，制备得到纤维素纳米纤维，之后通过压塑成型制备了纤维素纳米纤维/聚氨酯复合材料。研究发现，添加16.5％的纤维素纳米纤维，可使材料的强度增加5倍，硬度增加30倍，热学稳定性增加。这种新型工艺可以有效制备纳米纤维，改善聚氨酯的力学、热学性能，有望拓宽聚氨酯的应用领域。
吴燕等制备了稻秸微纳米纤维增强聚丙烯纳米复合材料，并对其力学性能进行了研究。结果表明，稻秸微纳米纤维的添加量为5％时，复合材料的拉伸强度最大为31.71MPa；拉伸模量随稻秸微纳米纤维添加量的增加而逐渐增加，当添加量为8％时达到最大；拉伸断裂伸长率则随添加量增加而减小。
上述从天然纤维素材料中提取纳米纤维素纤维工艺复杂，成本高昂，因此难以得到广泛应用。静电纺丝是一种制备纳米纤维的有效方法，有少数研究者通过静电纺丝直接得到CNF，但纤维素分子间存在的大量氢键使其难溶于普通溶剂。目前可用于静电纺丝的直接溶剂只有NMMO(N-甲基吗啉)/H2O、LiCl/DMAc(二甲基乙酰胺)、室温离子体系等，其中LiCl/DMAc、室温离子体系的腐蚀性很强，并且LiCl、DMAc难以分离。M.Kowalczyk等以NMMO为溶剂，静电纺丝得到CNF，虽然NMMO对环境友好，但是其熔点高，在常温下无法纺丝，需要升温到80～130℃，此外，残留在纤维上的NMMO要用水反复清洗除去，且得到的纤维粗细不匀。
鉴于上述缺陷，本设计人积极加以研究创新，以期创设一种新型纳米纤维素纤维及其增强复合材料，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种纳米纤维素纤维及其增强复合材料，该纳米纤维素纤维采用静电纺丝法间接制备，克服了天然纳米纤维素纤维以及静电纺直接制备纳米纤维素纤维制备困难的缺点，并以纳米纤维素纤维为原料制备CNF增强聚乳酸(PLA)复合材料。
本发明的一种纳米纤维素纤维，采用以下步骤制备：
(1)将醋酸纤维素溶于混合有机溶剂，注入静电纺丝机进行静电纺丝，干燥后得到纳米醋酸纤维素纤维；
(2)将步骤(1)制备的纳米醋酸纤维素纤维浸入碱溶液中，使醋酸结构水解，然后用去离子水冲洗至中性，干燥后得到纳米纤维素纤维。
进一步的，在步骤(1)中，消泡处理后进行静电纺丝。
进一步的，在步骤(1)中，混合有机溶剂为丙酮和二甲基乙酰胺，丙酮与所述二甲基乙酰胺的质量比为2:1。
进一步的，在步骤(1)中，醋酸纤维素的分子量为25000～35000，醋酸纤维素的质量分数为15～25％。
进一步的，在步骤(1)中，静电纺丝工艺为：针头与接收屏之间的纺丝距离为13～17cm，纺丝液的流量为0.1～0.3mL/h，纺丝电压为10～13KV。
进一步的，在步骤(2)中，碱溶液为氢氧化钠的水溶液、氢氧化钠的乙醇溶液和氢氧化钠的水和乙醇溶液中的一种或几种。
本发明还公开了一种纳米纤维素纤维增强的复合材料，复合材料由上述纳米纤维素纤维与脂肪族热塑性聚酯薄膜热压成型后冷却得到。
进一步的，首先将纳米纤维素纤维制成纳米纤维素纤维毡，然后将纳米纤维素纤维毡与脂肪族热塑性聚酯薄膜热压成型后冷却得到纳米纤维素纤维增强的复合材料。
进一步的，脂肪族热塑性聚酯为聚乳酸。
进一步的，脂肪族热塑性聚酯将所述纳米纤维素纤维夹在中间。
进一步的，热压成型工艺为：压力为1000-1200Pa，温度为180-190℃，加压时间35-45min。
进一步的，改变热压成型工艺可以改变所制备的复合材料的力学强度。
借由上述方案，本发明具有以下优点：
采用静电纺丝法间接制备CNF，克服了天然纳米纤维素纤维以及静电纺直接制备纳米纤维素纤维制备困难的缺点，常温即可静电纺丝，所制备的CNF粗细均匀，溶剂易除，并以CNF为原料制备CNF增强PLA复合材料；改变热压工艺即可改变复合材料的力学强度。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明制备的纳米醋酸纤维素纤维的SEM电镜图；
图2是本发明制备的纳米纤维素纤维的SEM电镜图；
图3是本发明的CNF/PLA热压成型示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
配制质量比为2:1的丙酮和DMAc混合溶液，将分子量为30000的CA粉末置于混合溶液内(CA质量分数为20％)，在室温下用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解，制备CA静电纺丝液。将澄清透明的CA纺丝液注入静电纺丝机并进行消泡处理，以除去纺丝液中的气泡，待气泡完全消除后开始制备纳米CA纤维。静电纺丝工艺为：针头与接收屏之间的纺丝距离为15cm，纺丝液的流量为0.2mL/h，纺丝电压为11kV。将制备好的纳米CA纤维毡从接收屏上取下，在室温条件下干燥待用。所制备的纳米CA纤维的微观结构如图1所示，从图中可以看出，纳米CA纤维的直径为700nm左右。
将制备的纳米CA纤维毡置于浓度为0.5mol/L的NaOH的乙醇和水(体积比2:1)的混合溶液中浸渍0.5h，待醋酸结构水解，取出后用去离子水冲洗至中性，然后置于通风橱中干燥，得到CNF毡。所制备的CNF的微观结构如图2所示，从图中可以看出，CNF的直径为580nm左右。
用两片PLA膜(40μm)将上述制备的CNF毡夹在中间，压于两片玻璃板内，如图3所示，采用热压成型技术，在压强1000Pa、温度180℃的条件下加压35min，保持压力在室温下冷却90min后，经脱除玻璃板、板材剪修，制得CNF/PLA复合材料，其中CNF的质量分数为12％。经测试，复合材料的力学增强效果如下：断裂强度为14.4±3.7MPa，断裂伸长率为1.4±0.17％，初始模量为942±309MPa。
实施例2
配制质量比为2:1的丙酮和DMAc混合溶液，将分子量为30000的CA粉末置于混合溶液内(CA质量分数为25％)，在室温下用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解，制备CA静电纺丝液。将澄清透明的CA纺丝液注入静电纺丝机并进行消泡处理，以除去纺丝液中的气泡，待气泡完全消除后开始制备纳米CA纤维。静电纺丝工艺为：针头与接收屏之间的纺丝距离为13cm，纺丝液的流量为0.1mL/h，纺丝电压为10kV。将制备好的纳米CA纤维毡从接收屏上取下，在室温条件下干燥待用。所制备的纳米CA纤维的微观结构如图1所示，从图中可以看出，纳米CA纤维的直径为700nm左右。
将制备的纳米CA纤维毡置于浓度为0.5mol/L的NaOH的乙醇和水(体积比2:1)的混合溶液中浸渍0.5h，待醋酸结构水解，取出后用去离子水冲洗至中性，然后置于通风橱中干燥，得到CNF毡。所制备的CNF的微观结构如图2所示，从图中可以看出，CNF的直径为580nm左右。
用两片PLA膜(40μm)将上述制备的CNF毡夹在中间，压于两片玻璃板内，如图3所示，采用热压成型技术，在压强1200Pa、温度190℃的条件下加压35min，保持压力在室温下冷却90min后，经脱除玻璃板、板材剪修，制得CNF/PLA复合材料，其中CNF的质量分数为12％。经测试，复合材料的力学增强效果如下：断裂强度为18.9±3.9MPa，断裂伸长率为1.3±0.2％，初始模量为1467±122.2MPa。
实施例3
配制质量比为2:1的丙酮和DMAc混合溶液，将分子量为30000的CA粉末置于混合溶液内(CA质量分数为15％)，在室温下用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解，制备CA静电纺丝液。将澄清透明的CA纺丝液注入静电纺丝机并进行消泡处理，以除去纺丝液中的气泡，待气泡完全消除后开始制备纳米CA纤维。静电纺丝工艺为：针头与接收屏之间的纺丝距离为17cm，纺丝液的流量为0.3mL/h，纺丝电压为13kV。将制备好的纳米CA纤维毡从接收屏上取下，在室温条件下干燥待用。所制备的纳米CA纤维的微观结构如图1所示，从图中可以看出，纳米CA纤维的直径为700nm左右。
将制备的纳米CA纤维毡置于浓度为0.5mol/L的NaOH的乙醇和水(体积比2:1)的混合溶液中浸渍0.5h，待醋酸结构水解，取出后用去离子水冲洗至中性，然后置于通风橱中干燥，得到CNF毡。所制备的CNF的微观结构如图2所示，从图中可以看出，CNF的直径为580nm左右。
用两片PLA膜(40μm)将上述制备的CNF毡夹在中间，压于两片玻璃板内，如图3所示，采用热压成型技术，在压强1200Pa、温度180℃的条件下加压45min，保持压力在室温下冷却90min后，经脱除玻璃板、板材剪修，制得CNF/PLA复合材料，其中CNF的质量分数为12％。经测试，复合材料的力学增强效果如下：断裂强度为10.±1.5MPa，断裂伸长率为1.1±0.09％，初始模量为848.8±15.6MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米纤维素纤维，其特征在于，所述纳米纤维素纤维采用以下步骤制备：
(1)将醋酸纤维素溶于混合有机溶剂，注入静电纺丝机进行静电纺丝，干燥后得到纳米醋酸纤维素纤维；
(2)将步骤(1)制备的所述纳米醋酸纤维素纤维浸入碱溶液中，使醋酸结构水解，然后用去离子水冲洗至中性，干燥后得到纳米纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素纤维，其特征在于：在步骤(1)中，所述混合有机溶剂为丙酮和二甲基乙酰胺，所述丙酮与所述二甲基乙酰胺的质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维素纤维，其特征在于：在步骤(1)中，所述醋酸纤维素的分子量为25000～35000，所述醋酸纤维素的质量分数为15～25％。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维素纤维，其特征在于：在步骤(1)中，静电纺丝工艺为：针头与接收屏之间的纺丝距离为13～17cm，纺丝液的流量为0.1～0.3mL/h，纺丝电压为10～13KV。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维素纤维，其特征在于：在步骤(2)中，所述碱溶液为氢氧化钠的水溶液、氢氧化钠的乙醇溶液和氢氧化钠的水和乙醇溶液中的一种或几种。
6.一种纳米纤维素纤维增强的复合材料，其特征在于：将权利要求1所述的纳米纤维素纤维与脂肪族热塑性聚酯薄膜热压成型后冷却得到所述复合材料。
7.根据权利要求6所述的纳米纤维素纤维增强的复合材料，其特征在于：所述脂肪族热塑性聚酯为聚乳酸。
8.根据权利要求6所述的纳米纤维素纤维增强的复合材料，其特征在于：所述脂肪族热塑性聚酯将所述纳米纤维素纤维夹在中间。
9.根据权利要求6所述的纳米纤维素纤维增强的复合材料，其特征在于：所述热压成型工艺为：压力为1000-1200Pa，温度为180-190℃，加压时间35-45min。
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