CN108842221A - 一种超高强度石墨烯改性纤维材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高强度石墨烯改性纤维材料及其制备方法。由氧化石墨烯、纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯、聚合物粉末利用熔融纺丝制备了石墨烯改性纤维材料，制备工艺简单，制得的纤维材料强度优异，导电性能好，易功能化。

Description

一种超高强度石墨烯改性纤维材料及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯改性材料技术领域，具体涉及一种超高强度石墨烯改性纤维材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯由于极高的比表面积、化学惰性和片层间相互作用，很难在高分子中剥离和分散，不利于纤维制备和改性。幸运的是，氧化石墨烯含大量羟基、羧基、环氧基等，可直接在某些溶剂或高分子中良好分散，也可作为进一步化学、物理处理的活性位点，从而解决以上问题，这已成功运用于高分子/石墨烯纳米复合纤维的制备中。高分子/石墨烯纳米复合纤维的制备方法包括三大类：熔融纺丝、溶液纺丝和表面涂覆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高强度石墨烯改性纤维材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超高强度石墨烯改性纤维材料，由氧化石墨烯、纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯、聚合物粉末制成。
上述超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入无水乙醇或DMF中，超声2-3h，使其分散均匀，得浓度5-10wt%的氧化石墨烯分散液；
2）将纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯加入溶剂中，超声1-2h分散均匀得分散液；
3）将步骤1）中的氧化石墨烯分散液和步骤2）中的分散液混合，磁力搅拌2-3h，混合均匀得混合液；
4）将混合液和聚合物粉末置于捏合机中，于110℃捏合60-80min，然后50-80℃真空干燥10-15h，用双螺杆共混挤出机挤出得石墨烯改性复合树脂；
5）将复合树脂切片，烘干，用熔纺成型及牵伸设备制备得石墨烯改性复合纤维。
具体地，所述步骤2）中的溶剂为DMF、无水乙醇、PVP、四氢呋喃中的一种。
具体地，所述步骤2）中纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯与氧化石墨烯的质量比3-5:5-8:5-10:10-15。
具体地，所述步骤4）中聚合物粉末为聚丙烯腈、聚酰胺、聚己内酯、聚乳酸中的一种或几种，聚合物粉末与氧化石墨烯的质量比80-120:5-8。
具体地，所述步骤4）中双螺杆共混挤出机的挤出温度为200-300℃，转速为150rpm。
具体地，所述步骤5）中熔纺成型及牵伸设备的设置条件为：纺丝温度300-320℃，卷绕速度500m/min，牵伸温度80℃，热定型温度为180℃，牵伸倍率3.6。
本发明具有以下有益效果：本发明由氧化石墨烯、纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯、聚合物粉末利用熔融纺丝制备了石墨烯改性纤维材料，制备工艺简单，制得的纤维材料强度优异，导电性能好，易功能化。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种超高强度石墨烯改性纤维材料，由氧化石墨烯、纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯、聚合物粉末制成。
上述超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入无水乙醇或DMF中，超声2h，使其分散均匀，得浓度8wt%的氧化石墨烯分散液；
2）将纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯加入DMF中，超声2h分散均匀得分散液，纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯与氧化石墨烯的质量比4:8:7:15；
3）将步骤1）中的氧化石墨烯分散液和步骤2）中的分散液混合，磁力搅拌2h，混合均匀得混合液；
4）将混合液和聚酰胺粉末置于捏合机中，聚合物粉末与氧化石墨烯的质量比100:7，于110℃捏合70min，然后80℃真空干燥12h，用双螺杆共混挤出机挤出得石墨烯改性复合树脂，双螺杆共混挤出机的挤出温度为200℃，转速为150rpm；
5）将复合树脂切片，烘干，用熔纺成型及牵伸设备制备得石墨烯改性复合纤维，熔纺成型及牵伸设备的设置条件为：纺丝温度300-320℃，卷绕速度500m/min，牵伸温度80℃，热定型温度为180℃，牵伸倍率3.6。
实施例2
一种超高强度石墨烯改性纤维材料，由氧化石墨烯、纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯、聚合物粉末制成。
上述超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入无水乙醇或DMF中，超声2.5h，使其分散均匀，得浓度5wt%的氧化石墨烯分散液；
2）将纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯加入PVP中，超声1h分散均匀得分散液，纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯与氧化石墨烯的质量比3:7:8:10；
3）将步骤1）中的氧化石墨烯分散液和步骤2）中的分散液混合，磁力搅拌3h，混合均匀得混合液；
4）将混合液和聚丙烯腈粉末置于捏合机中，聚合物粉末与氧化石墨烯的质量比80:7，于110℃捏合70min，然后50℃真空干燥13h，用双螺杆共混挤出机挤出得石墨烯改性复合树脂，双螺杆共混挤出机的挤出温度为250℃，转速为150rpm；
5）将复合树脂切片，烘干，用熔纺成型及牵伸设备制备得石墨烯改性复合纤维，熔纺成型及牵伸设备的设置条件为：纺丝温度300-320℃，卷绕速度500m/min，牵伸温度80℃，热定型温度为180℃，牵伸倍率3.6。
实施例3
一种超高强度石墨烯改性纤维材料，由氧化石墨烯、纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯、聚合物粉末制成。
上述超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入无水乙醇或DMF中，超声3h，使其分散均匀，得浓度10wt%的氧化石墨烯分散液；
2）将纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯加入四氢呋喃中，超声1.5h分散均匀得分散液，纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯与氧化石墨烯的质量比3:6:10:12；
3）将步骤1）中的氧化石墨烯分散液和步骤2）中的分散液混合，磁力搅拌2.5h，混合均匀得混合液；
4）将混合液和聚乳酸粉末置于捏合机中，聚合物粉末与氧化石墨烯的质量比90:5，于110℃捏合80min，然后60℃真空干燥10h，用双螺杆共混挤出机挤出得石墨烯改性复合树脂，双螺杆共混挤出机的挤出温度为300℃，转速为150rpm；
5）将复合树脂切片，烘干，用熔纺成型及牵伸设备制备得石墨烯改性复合纤维，熔纺成型及牵伸设备的设置条件为：纺丝温度300-320℃，卷绕速度500m/min，牵伸温度80℃，热定型温度为180℃，牵伸倍率3.6。
实施例4
一种超高强度石墨烯改性纤维材料，由氧化石墨烯、纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯、聚合物粉末制成。
上述超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入无水乙醇或DMF中，超声3h，使其分散均匀，得浓度7wt%的氧化石墨烯分散液；
2）将纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯加入无水乙醇中，超声2h分散均匀得分散液，纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯与氧化石墨烯的质量比5:5:5:13；
3）将步骤1）中的氧化石墨烯分散液和步骤2）中的分散液混合，磁力搅拌3h，混合均匀得混合液；
4）将混合液和聚己内酯粉末置于捏合机中，聚合物粉末与氧化石墨烯的质量比120:7，于110℃捏合75min，然后70℃真空干燥15h，用双螺杆共混挤出机挤出得石墨烯改性复合树脂，双螺杆共混挤出机的挤出温度为280℃，转速为150rpm；
5）将复合树脂切片，烘干，用熔纺成型及牵伸设备制备得石墨烯改性复合纤维，熔纺成型及牵伸设备的设置条件为：纺丝温度300-320℃，卷绕速度500m/min，牵伸温度80℃，热定型温度为180℃，牵伸倍率3.6。

Claims (7)

1.一种超高强度石墨烯改性纤维材料，其特征在于，由氧化石墨烯、纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯、聚合物粉末制成。
2.如权利要求1所述的超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)将氧化石墨烯加入无水乙醇或DMF中，超声2-3h，使其分散均匀，得浓度5-10wt％的氧化石墨烯分散液；
2)将纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯加入溶剂中，超声1-2h分散均匀得分散液；
3)将步骤1)中的氧化石墨烯分散液和步骤2)中的分散液混合，磁力搅拌2-3h，混合均匀得混合液；
4)将混合液和聚合物粉末置于捏合机中，于110℃捏合60-80min，然后50-80℃真空干燥10-15h，用双螺杆共混挤出机挤出得石墨烯改性复合树脂；
5)将复合树脂切片，烘干，用熔纺成型及牵伸设备制备得石墨烯改性复合纤维。
3.如权利要求2所述的超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的溶剂为DMF、无水乙醇、PVP、四氢呋喃中的一种。
4.如权利要求2所述的超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中纳晶纤维素、纳米二氧化钛、聚丙烯与氧化石墨烯的质量比3-5:5-8:5-10:10-15。
5.如权利要求2所述的超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中聚合物粉末为聚丙烯腈、聚酰胺、聚己内酯、聚乳酸中的一种或几种，聚合物粉末与氧化石墨烯的质量比80-120:5-8。
6.如权利要求2所述的超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中双螺杆共混挤出机的挤出温度为200-300℃，转速为150rpm。
7.如权利要求2所述的超高强度石墨烯改性纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中熔纺成型及牵伸设备的设置条件为：纺丝温度300-320℃，卷绕速度500m/min，牵伸温度80℃，热定型温度为180℃，牵伸倍率3.6。
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