CN107739468A - 一种石墨烯复合pp纤维及制备方法 - Google Patents

一种石墨烯复合pp纤维及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合纤维制备领域，具体涉及一种石墨烯复合PP纤维及制备方法，包括如下重量份的各物质：石墨烯、聚丙烯酸钠、阳离子表面活性剂、填料、微晶纤维素、溶剂、硅胶、植物多酚，其中，填料为三氧化二铝、铝粉、二氧化钛或叶蜡石粉中的一种或任意质量比的多种；溶剂为乙醇或丙酮；所述的石墨烯为3‑10层石墨烯。其能实现有效提高PP纤维的综合性能。

Description

一种石墨烯复合PP纤维及制备方法
技术领域
本发明属于复合纤维制备领域，具体涉及一种石墨烯复合PP纤维及制备方法。
背景技术
PP（聚丙烯）纤维具有质轻、强度高、弹性好、耐磨、耐腐蚀、具有电绝缘性与保暖性，在纤维应用领域占据大量的市场。但聚丙烯纤维电阻率很高(7×10Ω.cm)，导热系数小，与其他化学纤维相比，丙纶的电绝缘性和保暖性最好，但加工时易产生静电；且聚丙烯纤维的熔点低(165~173℃)，对光和热的稳定性差。
现有技术中为了扩大PP纤维的使用范围，通常会通过添加无机填料实现改变PP纤维的综合性能。但其在具体应用时会存在如下问题，一是添加的无机填料分散度的问题，不同尺寸的无机填料对聚合物性能影响较为明显，一般是（无机填料）颗粒尺寸越小越能提高聚合物的综合性能，但填料过小时会存在团聚问题，而一旦无机填料在纤维中发生团聚，那么纤维团聚处的韧性极差；二是无机填料添加量的控制问题，添加过少，则不能提高纤维的性能；添加过多则会影响纤维本身的性能；如何实现有效添加无机填料实现有效提高纤维的综合性能是研究的热点。
发明内容
本发明提供一种PP（聚丙烯）纤维用复合母粒、PP纤维及制造方法，其能实现有效提高PP纤维的综合性能。
为实现上述技术目的，本发明采取的具体技术方案为，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 10-29份
聚丙烯酸钠 10-30份
阳离子表面活性剂 1-5份
填料 15-30份
微晶纤维素 1-2份
溶剂 10-30份
硅胶 1-3份
植物多酚 1-4份，
其中，填料为三氧化二铝、铝粉、二氧化钛或叶蜡石粉中的一种或任意质量比的多种；
溶剂为乙醇或丙酮。
所述的石墨烯为3-10层石墨烯。
本发明的另一目的在于提供一种复合母粒的制备方法，包括如下步骤，步骤一、在超声波分散的作用下，向聚丙烯酸钠中加入溶剂后搅拌均匀；步骤二，逐滴向步骤一中得到的溶液中加入植物多酚，并持续搅拌1-2h；步骤三、向步骤二得到的溶液中加入填料与微晶纤维素，并搅拌均匀；步骤四、向步骤三中得到的溶液中加入阳离子表面活性剂，分散均匀后加入石墨烯，搅拌1-4h后加入硅胶，继续搅拌0.5-1h后，在50-70℃下风干，即得到复合母粒。
作为本发明改进的技术方案，阳离子表面活性剂优选为脂肪胺盐。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合PP纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 10-25份
PP 70-90份
溶剂 30-40份
表面活性剂 2-5份；
其中，所述溶剂为酯类或醇类中的一种或任意质量比的多种；所述醇类为甲醇、乙醇或丙醇；酯类为醋酸乙酯、醋酸丁酯或醋酸异丙酯。
作为本发明优选的技术方案，表面活性剂优选为阴离子型表面活性剂。
本发明的又一目的在于提供一种石墨烯复合PP纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将一半复合母粒加热熔融，得到复合母粒熔体；步骤二、将PP溶解于溶剂中，加入阴离子表面活性剂后搅拌分散均匀；步骤三、在搅拌的条件下向复合母粒溶体中逐滴加入步骤二得到的溶液；步骤四、将步骤三得到的溶体进行挤塑成型并拉伸成丝，得到PP丝；步骤五、将另一半复合母粒熔融，得到复合母粒溶体，将PP丝匀速穿过复合母粒溶体，得到沾有复合母粒的PP丝；步骤六、将步骤五得到的PP丝卷起成球，并重新熔融，并挤塑拉伸成石墨烯复合PP纤维。
作为本发明优选的技术方案，步骤五中制备的PP丝的直径为0.001-1mm。
作为本发明优选的技术方案，步骤五，PP丝穿过复合母粒悬浮液的速度为0.1-1m/s。
有益效果
本发明分别通过改进复合母粒与石墨烯复合PP纤维的制备工艺，实现了得到抗紫外、抗静电性能较好的石墨烯复合PP纤维。
具体的，本发明改性聚丙烯酸钠，通过控制复合母粒中各成分的添加顺序，使得复合母粒具有特殊的容纳结构，具体为先向聚丙烯酸钠中加入植物多酚，由于植物多酚中的酚羟基以及大量的苯环结构使得在搅拌的过程中植物多酚会部分交联于聚丙烯酸钠的直链或支链上，形成大量空隙结构，再加入填料与微晶纤维素后，填料会间隙填入空隙结构，微晶纤维素则提高填料与聚丙酸钠的结合力；然后再由具有表面活性剂促进填料的分散，同时具有电负性的石墨烯与聚丙烯酸钠发生吸附，使得聚丙酸钠表面插入石墨烯，产生导电性能；最后硅胶辅助固定。其既保证聚丙烯酸钠自身的直链结构，又稳定引入各种添加成分，有效提高复合目的的抗氧化性、耐热性、耐光性以及抗静电能力。
在于PP进行混溶时，由于复合母粒为熔体状，重复熔融能促进复合母粒中各成分均匀分散。
而制备的石墨烯复合PP纤维，由于在复合母粒中引入多酚结构与硅胶，有效提高纤维的抗氧化性、耐热性；在制备石墨烯复合PP纤维的过程中，由于未改变石墨烯复合PP纤维自身的分子结构，使得制备的纤维有效保证石墨烯复合PP纤维自身的特性，同时由于复合母粒中插入的各种添加物，使得制得的纤维具有抗氧化性，抗静电性以及较高的力学性能。
综上，本申请的技术方案，有效解决现有技术中在提高石墨烯复合PP纤维性能时，由于添加物的存在而导致的石墨烯复合PP纤维的各项性能不稳定的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
一种石墨烯复合PP纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将一半PP（聚丙烯）复合母粒加热熔融，得到复合母粒熔体；步骤二、将PP溶解于溶剂中，加入阴离子表面活性剂后搅拌分散均匀；步骤三、在搅拌的条件下向复合母粒溶体中逐滴加入步骤二得到的溶液；步骤四、将步骤三得到的溶体进行挤塑成型并拉伸成丝，得到PP丝；步骤五、将另一复合母粒熔融，得到复合母粒溶体，将PP丝匀速穿过复合母粒溶体，得到沾有复合母粒的PP丝，PP丝的直径为0.001-1mm，优选为0.5-0.6mm；PP丝穿过复合母粒悬浮液的速度为0.1-1m/s,优选为0.4-0.8m/s；步骤六、将步骤五得到的PP丝卷起成球，并重新熔融，并挤塑拉伸成石墨烯复合PP纤维。
其中, 一种复合母粒的制备方法，包括如下步骤，步骤一、在超声波分散的作用下，向聚丙烯酸钠中加入溶剂后搅拌均匀(超声作用分散聚丙烯酸钠，促使其呈线性)；步骤二，逐滴向步骤一中得到的溶液中加入植物多酚，并持续搅拌1-2h（搅拌促进植物多分缠绕于聚丙烯酸钠上，具体搅拌时间据量而定，总溶液与植物多酚总质量超过1000g时搅拌时间不低于1.5h）；步骤三、向步骤二得到的溶液中加入填料与微晶纤维素，并搅拌均匀(促使填料填充至植物多酚在聚丙烯酸钠上形成的空隙中，填料既能稳定存在，又具有一定的分散特性)；步骤四、向步骤三中得到的溶液中加入阳离子表面活性剂，分散均匀后加入石墨烯，搅拌1-4h后加入硅胶，继续搅拌0.5-1h后，在50-70℃下风干，即得到复合母粒。
实施例1
一种石墨烯复合PP纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 25份
PP 90份
聚乙二醇 40份
KH550 5份。
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 10份
聚丙烯酸钠 10份
脂肪胺盐 1份
三氧化二铝 15份
微晶纤维素 1份
乙醇或丙酮 10份
硅胶 1份
植物多酚 1份，
其中，所述的石墨烯为3层石墨烯。
实施例2
一种石墨烯复合PP纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 10份
PP 90份
甲醇 30份
脂肪醇硫酸钠 2份。
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 29份
聚丙烯酸钠 10份
脂肪胺盐 5份
铝粉 15份
微晶纤维素 2份
乙醇 10份
硅胶 3份
植物多酚 1份，
所述的石墨烯为10层石墨烯。
实施例3
一种石墨烯复合PP纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 10份
PP 90份
乙醇 30份
脂肪醇硫酸钠 5份。
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 10份
聚丙烯酸钠 30份
脂肪胺盐 1份
二氧化钛 30份
微晶纤维素 1份
丙酮 30份
硅胶 1份
植物多酚 4份，
所述的石墨烯为7层石墨烯。
实施例4
一种石墨烯复合PP纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 20份
PP 80份
丙醇 33份
脂肪醇硫酸钠 4份。
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 25份
聚丙烯酸钠 25份
脂肪胺盐 3份
叶蜡石粉 20份
微晶纤维素 1份
丙酮 20份
硅胶 2份
植物多酚 1份，
所述的石墨烯为5层石墨烯。
实施例5
一种石墨烯复合PP纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 22份
PP 85份
醋酸异丙酯 35份
脂肪醇硫酸钠 5份。
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 15份
聚丙烯酸钠 15份
脂肪胺盐 4份
三氧化二铝 15份
铝粉 10份
微晶纤维素 1.2份
丙酮 12份
硅胶 2份
植物多酚 3份，
所述的石墨烯为5层石墨烯。
实施例6
一种石墨烯复合PP纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 15份
PP 85份
醋酸乙酯 32份
脂肪醇硫酸钠 4份。
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 15份
聚丙烯酸钠 25份
脂肪胺盐 4份
铝粉 20份
叶蜡石粉 5份
微晶纤维素 1份
乙醇或丙酮 14份
硅胶 2份
植物多酚 3份，
所述的石墨烯为9层石墨烯。
实施效果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
抗紫外因子(UPF值) 70.3 71 70.5 70.6 70.7 70.4
抗静电（纤维质量比电阻） 2.1×108Ω·g/cm2 2.0×108Ω·g/cm2 2.11×108Ω·g/cm2 2.09×108Ω·g/cm2 2.04×108Ω·g/cm2 2.06×108Ω·g/cm2
抗菌抑菌(抗菌率) 99.6% 99.7% 99.8% 99.9% 99.7% 99.9%
吸附性 190mg（甲苯）/g（PP纤维） 189mg（甲苯）/g（PP纤维） 190.5mg（甲苯）/g（PP纤维） 190.1mg（甲苯）/g（PP纤维） 189.6mg（甲苯）/g（PP纤维） 189.5mg（甲苯）/g（PP纤维）
结晶度 40% 42% 41% 40% 43% 40%
密度 1g/cm3 0.97g/cm3 0.98g/cm3 0.97g/cm3 0.975g/cm3 0.98g/cm3
收缩率 0.5% 0.4% 0.42% 0.44% 0.42% 0.4%
PP的维卡软化温度 220℃ 270℃ 265℃ 271℃ 268℃ 267℃
以上仅为本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种石墨烯复合PP纤维，其特征在于，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 10-25份
PP 70-90份
溶剂 30-40份
表面活性剂 2-5份；
其中，溶剂为酯类或醇类中的一种或任意质量比的多种；所述醇类为甲醇、乙醇或丙醇；酯类为醋酸乙酯、醋酸丁酯或醋酸异丙酯,
其中，所述的复合母粒包括如下重量份的各物质：
石墨烯 10-29份
聚丙烯酸钠 10-30份
阳离子表面活性剂 1-5份
填料 15-30份
微晶纤维素 1-2份
溶剂 10-30份
硅胶 1-3份
植物多酚 1-4份，
其中，填料为三氧化二铝、铝粉、二氧化钛或叶蜡石粉中的一种或任意质量比的多种；
溶剂为乙醇或丙酮；
所述的石墨烯为3-10层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合PP纤维，其特征在于，表面活性剂优选为阴离子型表面活性剂。
3.一种如权利要求1所述的石墨烯复合PP纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将一半复合母粒加热熔融，得到复合母粒熔体；步骤二、将PP溶解于溶剂中，加入阴离子表面活性剂后搅拌分散均匀；步骤三、在搅拌的条件下向复合母粒溶体中逐滴加入步骤二得到的溶液；步骤四、将步骤三得到的溶体进行挤塑成型并拉伸成丝，得到PP丝；步骤五、将另一半复合母粒熔融，得到复合母粒溶体，将PP丝匀速穿过复合母粒溶体，得到沾有复合母粒的PP丝；步骤六、将步骤五得到的PP丝卷起成球，并重新熔融，并挤塑拉伸成石墨烯复合PP纤维。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合PP纤维的制备方法，其特征在于，步骤五中制备的PP丝的直径为0.001-1mm。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合PP纤维的制备方法，其特征在于，步骤五，PP丝穿过复合母粒悬浮液的速度为0.1-1m/s。
6.一种如权利要求1所述的复合母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，步骤一、在超声波分散的作用下，逐滴向聚丙烯酸钠中加入溶剂后搅拌均匀；步骤二，向步骤一中得到的溶液中加入植物多酚，并持续搅拌1-2h；步骤三、向步骤二得到的溶液中加入填料与微晶纤维素，并搅拌均匀；步骤四、向步骤三中得到的溶液中加入阳离子表面活性剂，分散均匀后加入石墨烯，搅拌1-4h后加入硅胶，继续搅拌0.5-1h后，在50-70℃下风干，即得到复合母粒。
7.根据权利要求6所述的一种复合母粒的制备方法，其特征在于，阳离子表面活性剂优选为脂肪胺盐。
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