CN111171384A - 轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶及其制备方法 - Google Patents

轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶及其制备方法。制备方法为:将纳米纤维素水分散液与壳聚糖溶液共混,加入交联剂,分散均匀,得到均匀的前驱体溶液;将预冷的前驱体溶液置于自制模具中,用液氮冷冻至完全固体;随后置于冷冻干燥器中冷冻干燥,得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶样品。所述壳聚糖/纳米纤维素二元气凝胶具有长程有序的三维网络结构,密度小、热导率低、压缩回弹性能优异,属于气凝胶材料制备领域。本发明利用冰晶成核及生长对溶液中溶质的排挤作用,构筑长程有序的气凝胶三维结构,赋予气凝胶材料质轻、保暖、压缩可回复的特性,可作为保暖防寒材料使用。

Description

轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶及其制备方法,属纳米功能材料制备技术领域。
背景技术
气凝胶是一种由纳米粒子或高聚物分子聚集堆积而成的具有三维网络结构的多孔非晶材料。气凝胶特殊的三维网络结构使其具有众多优异的性能,如比表面积大(600~1200m2/g)、孔隙率高(80~99.8%)、密度低(~0.03g/cm3)、热导率低(~0.01W/m稫)、介电常数低(1~4.2)、光学透过性高(1cm厚度样品在750nm光学透过率>90%)和折射率低(1.01~1.1)等,因此被广泛应用于隔热、隔音、绝缘、吸附、催化、医学、光学器件等领域。尽管气凝胶材料具有众多的优异特性,但是由于其三维网络多孔结构极易破碎,因而在很大程度上限制了气凝胶材料的实际应用。因此,当前研究的重点之一就是如何改善气凝胶的力学性能,克服其纳米多孔结构的脆性,提高韧性。
纳米纤维素作为一种纳米材料,是至少有一维空间为纳米尺寸的纤维素。纳米纤维素除了具备纤维素所具有的基本结构和优良性能,还具有纤维素不具有的纳米颗粒的特性,如比表面积大、高聚合度、高结晶度、高杨氏模量、高强度、高反应活性和高强度等。取向冷冻技术在纳米材料的三维有序组装方面有着广泛的应用,但是,单一组分的纳米纤维素纤维气凝胶材料大多机械性能较差,无法循环测试。目前,国内关于改善气凝胶力学性能的专利,研究重点均集中在将纤维添加到气凝胶前驱体溶液中,通过纤维骨架增强气凝胶复合材料的整体强度。这种方法虽然在一定程度上增强了气凝胶的力学性能,但是引入的纤维体热导率较高,制备的气凝胶严格意义来说属于气凝胶复合材料,其热导率及比表面积等性能无法与纯气凝胶相比。
发明内容
本发明所要解决技术问题是:现有气凝胶易脆断、机械性能差的问题,开发一种具有长程有序的三维网络结构、良好的压缩回弹性能及优异的保暖性能。
为了解决上述问题,本发明提供了一种轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,将纳米纤维素水分散液与壳聚糖溶液共混,加入交联剂,分散均匀,得到均匀的前驱体溶液;将预冷的前驱体溶液置于自制模具中,用液氮冷冻至完全固体;随后置于冷冻干燥器中冷冻干燥,得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶样品。
优选地,所述的纳米纤维素的平均直径为10-25nm,长度为350-10靘。
优选地,所述纳米纤维素纤维分散液的质量浓度为0.2%~2%,壳聚糖溶液的质量浓度为0.2~1%,纳米纤维素纤维分散液与壳聚糖溶液的体积比为1:1~1:9。
优选地,所述交联剂为戊二醛,其与壳聚糖溶液的质量比为1:20~1:100。
优选地,具体步骤包括:
步骤1):制备纳米纤维素分散液;将壳聚糖粉末加入到乙酸溶液中制备壳聚糖溶液;将纳米纤维素水分散液与壳聚糖溶液共混,加入交联剂,均质仪分散均匀,得到均匀的前驱体溶液;
步骤2):前驱体溶液在冰箱中进行预冷;将预冷的前驱体溶液置于模具中,用液氮冷冻至完全固体;完全冷冻的样品干燥后,得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶样品。
更优选地,所述的步骤1)中纳米纤维素纤维分散液的溶剂为蒸馏水;壳聚糖溶液的溶剂为质量浓度1%的乙酸溶液。
更优选地,所述的步骤1)中纳米纤维素纤维分散液与壳聚糖溶液的体积比为1:1~1:9;均质仪的转速为6000~10000r/min,分散时间为20~30min。
更优选地,所述的步骤2)中预冷温度为0~5℃,预冷时间为1~2h。
更优选地,所述的步骤2)中的干燥方法为冷冻干燥,干燥时间为36-48h。
本发明还提供了上述轻质保暖柔性纳米纤维素气凝胶的制备方法所制备的轻质保暖柔性纳米纤维素气凝胶。
本发明基于溶胶-凝胶法,通过将纳米纤维素(CNF)和壳聚糖(CS)复合制备前驱体,利用取向冷冻使得溶质沿温度梯度方向取向生长,赋予二元气凝胶长程有序的三维网络结构,大大提升气凝胶的机械力学性能,改善气凝胶易脆断的问题,其具有长程有序的三维结构,具有压缩回弹性好、质轻、隔热性能优异的特性,可用于保暖防寒、隔热等多个领域。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明将纳米纤维素和壳聚糖气凝胶前驱体混合,通过控制冰晶成核及生长的速度及方向,赋予二元气凝胶三维有序的网络结构。与现有增强型气凝胶相比,本发明具有极低的热导率、轻质、弹性好等优点;本发明采用原料来源广泛、可生物降解,减少了对环境的污染,同时提升了生物质资源的价值;制备过程采用冰模板法取向冷冻工艺,成本低、工艺简单、无毒环保,符合绿色可持续发展的理念;制备出的气凝胶材料在60%的压力作用下,压缩回弹率达100%且循环5次后无明显损失,热导率为0.038W/mK。
本发明原料来源广泛,生物可降解,符合绿色可持续发展的理念,采用的取向冷冻工艺以冰晶为模板,工艺简单、绿色环保、能耗低,制备的气凝胶材料密度小、热导率低,具有压缩恢复性能,在保暖防寒领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为取向冷冻装置的示意图;
图2、3为实施例1制备的气凝胶不同比例的扫描电子显微镜(SEM)图像;
图4为实施例1制备的气凝胶压缩回弹性能示意图;
图5为实施例1制备的气凝胶的照片。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。
以下实施例所使用纳米纤维素为天津市木精灵生物科技有限公司生产;壳聚糖、乙酸、戊二醛为国药集团化学试剂有限公司生产;超声匀质分散机为IKA仪科实验室技术有限公司生产,T25Ultra-turrax型;电子天平为上海舜宇恒平科学仪器有限公司生产,FA2004型;真空冷冻干燥机为北京松源华兴科技发展有限公司生产,LGJ-10型。
实施例1-6中取向冷冻的装置如图1所示,包括泡沫保温箱1,其内部填充有冷冻剂2,其底部设有铜柱3,铜柱3上方设有铜片4,聚四氟乙烯模具5放在铜片4上,聚四氟乙烯模具5内注入前驱体溶液6。
实施例1
(1)取9.76g质量浓度为2.05%纳米纤维素分散液,加入90.24mL蒸馏水,高压均质处理30min,制备100mL质量浓度为0.2%的纳米纤维素分散液;将0.2g壳聚糖溶解于100mL质量浓度为1%的乙酸溶液中,在80℃热处理40min,直至壳聚糖完全溶解,制备质量浓度为0.2%的壳聚糖溶液;将纳米纤维素分散液和壳聚糖溶液按体积比6/4比例混合,加入2mL质量浓度为50%的戊二醛交联剂,机械搅拌5min,得到均匀的前驱体溶液;
(2)将前驱体液注入搭建的聚四氟乙烯模具中,模具低端为铜柱,铜柱浸没在液氮中,进行取向冷冻,保持液氮液面与铜柱齐平,直至前驱体溶液完全冷冻;将得到的湿凝胶进行冷冻干燥48h,去除液体得到柔性气凝胶(如图2、3、5所示)。
将上述气凝胶进行气凝胶压缩回弹性能测试,采用Instron 3365万能材料试验机表征,载重100N,应变率2mm/min。测试结果如图4所示,气凝胶在循环压缩5次以后,压缩回弹率为95.5%,具有较好的结构稳定性及力学性能。
实施例2
(1)取19.5g质量浓度为2.05%纳米纤维素分散液,加入80.5mL蒸馏水,高压均质处理30min,制备100mL质量浓度为0.2%的纳米纤维素分散液;将0.4g壳聚糖溶解于100mL质量浓度为1%的乙酸溶液中,在80℃热处理40min,直至壳聚糖完全溶解,制备质量浓度为0.4%的壳聚糖溶液;将纳米纤维素分散液和壳聚糖溶液按体积比5/5比例混合,加入2mL质量浓度为50%的戊二醛交联剂,机械搅拌5min,得到均匀的前驱体溶液;
(2)将前驱体液注入搭建的聚四氟乙烯模具中,模具低端为铜柱,铜柱浸没在液氮中,进行取向冷冻,保持液氮液面与铜柱齐平,直至前驱体溶液完全冷冻;将得到的湿凝胶进行冷冻干燥48h,去除液体得到柔性气凝胶。
实施例3
(1)取9.76g质量浓度为2.05%纳米纤维素分散液,加入90.24mL蒸馏水,高压均质处理30min,制备100mL质量浓度为0.2%的纳米纤维素分散液;将0.4g壳聚糖溶解于100mL质量浓度为1%的乙酸溶液中,在80℃热处理40min,直至壳聚糖完全溶解,制备质量浓度为0.4%的壳聚糖溶液;将纳米纤维素分散液和壳聚糖溶液按体积比6/4比例混合,加入2mL质量浓度为50%的戊二醛交联剂,机械搅拌5min,得到均匀的前驱体溶液;
(2)将前驱体液注入搭建的聚四氟乙烯模具中,模具低端为铜柱,铜柱浸没在液氮中,进行取向冷冻,保持液氮液面与铜柱齐平,直至前驱体溶液完全冷冻;将得到的湿凝胶进行冷冻干燥48h,去除液体得到柔性气凝胶。
实施例4
(1)取19.5g质量浓度为2.05%纳米纤维素分散液,加入80.5mL蒸馏水,高压均质处理30min,制备100mL质量浓度为0.4%的纳米纤维素分散液;将0.2g壳聚糖溶解于100mL质量浓度为1%的乙酸溶液中,在80℃热处理40min,直至壳聚糖完全溶解,制备质量浓度为0.2%的壳聚糖溶液;将纳米纤维素分散液和壳聚糖溶液按体积比5/5比例混合,加入2mL质量浓度为50%的戊二醛交联剂,机械搅拌5min,得到均匀的前驱体溶液;
(2)将前驱体液注入搭建的聚四氟乙烯模具中,模具低端为铜柱,铜柱浸没在液氮中,进行取向冷冻,保持液氮液面与铜柱齐平,直至前驱体溶液完全冷冻;将得到的湿凝胶进行冷冻干燥48h,去除液体得到柔性气凝胶。
实施例5
(1)取9.76g质量浓度为2.05%纳米纤维素分散液,加入90.24mL蒸馏水,高压均质处理30min,制备100mL质量浓度为0.2%的纳米纤维素分散液;将0.2g壳聚糖溶解于100mL质量浓度为1%的乙酸溶液中,在80℃热处理40min,直至壳聚糖完全溶解,制备质量浓度为0.2%的壳聚糖溶液;将纳米纤维素分散液和壳聚糖溶液按体积比6/4比例混合,加入1mL质量浓度为50%的戊二醛交联剂,机械搅拌5min,得到均匀的前驱体溶液;
(2)将前驱体液注入搭建的聚四氟乙烯模具中,模具低端为铜柱,铜柱浸没在液氮中,进行取向冷冻,保持液氮液面与铜柱齐平,直至前驱体溶液完全冷冻;将得到的湿凝胶进行冷冻干燥48h,去除液体得到柔性气凝胶。
实施例6
(1)取19.5g质量浓度为2.05%纳米纤维素分散液,加入80.5mL蒸馏水,高压均质处理30min,制备100mL质量浓度为0.4%的纳米纤维素分散液;将0.4g壳聚糖溶解于100mL质量浓度为1%的乙酸溶液中,在80℃热处理40min,直至壳聚糖完全溶解,制备质量浓度为0.4%的壳聚糖溶液;将纳米纤维素分散液和壳聚糖溶液按体积比5/5比例混合,加入3mL质量浓度为50%的戊二醛交联剂,机械搅拌5min,得到均匀的前驱体溶液;
(2)将前驱体液注入搭建的聚四氟乙烯模具中,模具低端为铜柱,铜柱浸没在液氮中,进行取向冷冻,保持液氮液面与铜柱齐平,直至前驱体溶液完全冷冻;将得到的湿凝胶进行冷冻干燥48h,去除液体得到柔性气凝胶。

Claims (10)

1.一种轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,将纳米纤维素水分散液与壳聚糖溶液共混,加入交联剂,分散均匀,得到均匀的前驱体溶液;将预冷的前驱体溶液置于自制模具中,用液氮冷冻至完全固体;随后置于冷冻干燥器中冷冻干燥,得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶样品。
2.如权利要求1所述的轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的纳米纤维素的平均直径为10-25nm,长度为350-10靘。
3.如权利要求1所述的轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述纳米纤维素纤维分散液的质量浓度为0.2%~2%,壳聚糖溶液的质量浓度为0.2~1%,纳米纤维素纤维分散液与壳聚糖溶液的体积比为1:1~1:9。
4.如权利要求1所述的轻质保暖柔性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述交联剂为戊二醛,其与壳聚糖溶液的质量比为1:20~1:100。
5.如权利要求1-4中任一项所述的轻质保暖柔性纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
步骤1):制备纳米纤维素分散液;将壳聚糖粉末加入到乙酸溶液中制备壳聚糖溶液;将纳米纤维素水分散液与壳聚糖溶液共混,加入交联剂,均质仪分散均匀,得到均匀的前驱体溶液;
步骤2):前驱体溶液在冰箱中进行预冷;将预冷的前驱体溶液置于模具中,用液氮冷冻至完全固体;完全冷冻的样品干燥后,得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶样品。
6.如权利要求5所述的轻质保暖柔性纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中纳米纤维素纤维分散液的溶剂为蒸馏水;壳聚糖溶液的溶剂为质量浓度1%的乙酸溶液。
7.如权利要求5所述的轻质保暖柔性纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中纳米纤维素纤维分散液与壳聚糖溶液的体积比为1:1~1:9;均质仪的转速为6000~10000r/min,分散时间为20~30min。
8.如权利要求5所述的轻质保暖柔性纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中预冷温度为0~5℃,预冷时间为1~2h。
9.如权利要求5所述的轻质保暖柔性纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中的干燥方法为冷冻干燥,干燥时间为36-48h。
10.权利要求1-9任意一项所述的轻质保暖柔性纳米纤维素气凝胶的制备方法所制备的轻质保暖柔性纳米纤维素气凝胶。
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